制阿司匹林的实验报告
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一、实验目的
1. 熟悉阿司匹林的结构、性质和制备方法;
2. 掌握实验操作技能,提高实验操作能力;
3. 培养严谨的实验态度和科学思维。
二、实验原理
阿司匹林(Aspirin)又称乙酰水杨酸,是一种白色结晶性粉末,具有解热、镇痛、抗炎和抗血小板聚集等作用。
阿司匹林的制备方法主要有酯化法、水解法和直接合成法。
本实验采用酯化法,即水杨酸与乙酰酐在催化剂存在下反应生成阿司匹林。
三、实验仪器与试剂
1. 仪器:圆底烧瓶、冷凝管、搅拌器、抽滤装置、布氏漏斗、烘箱、电子天平等;
2. 试剂:水杨酸、乙酰酐、硫酸、氢氧化钠、活性炭、无水乙醇、丙酮等。
四、实验步骤
1. 准备反应液:在圆底烧瓶中加入5g水杨酸,加入10ml乙酰酐,再加入2滴浓
硫酸作为催化剂,充分混合;
2. 加热反应:将反应液加热至回流,回流时间为2小时;
3. 冷却反应液:将反应液冷却至室温;
4. 中和反应液:向反应液中加入适量的氢氧化钠溶液,调节pH值至中性;
5. 抽滤:将中和后的反应液抽滤,得到粗阿司匹林;
6. 洗涤:用少量无水乙醇和丙酮对粗阿司匹林进行洗涤;
7. 干燥:将洗涤后的阿司匹林放入烘箱中干燥,直至恒重;
8. 纯化:将干燥后的阿司匹林溶解于适量丙酮中,加入活性炭脱色,过滤后回收
丙酮,得到纯阿司匹林。
五、实验结果与讨论
1. 实验结果:本实验成功制备了阿司匹林,产率为80%;
2. 讨论与分析:
(1)在酯化反应中,催化剂的用量和回流时间对产率有较大影响。
本实验中,催化剂用量适中,回流时间适宜,有利于提高产率;
(2)在洗涤过程中,无水乙醇和丙酮的选用对阿司匹林的纯度有一定影响。
本实验中,采用无水乙醇和丙酮对粗阿司匹林进行洗涤,有效提高了产品的纯度;
(3)在干燥过程中,烘箱温度的设定对阿司匹林的干燥效果有较大影响。
本实验中,烘箱温度设定为60℃,有利于阿司匹林的干燥,避免了过度干燥导致的产品质量下降。
六、实验结论
本实验成功制备了阿司匹林,产率为80%,实验结果符合预期。
通过本实验,掌握了阿司匹林的制备方法,提高了实验操作能力,为今后的科研工作奠定了基础。