实验3环境试样中苯系物的分析

湖南工程学院化学化工系实验指导书
仪器分析实验：环境试样中苯系污染物的测定
一、实验目的
1.掌握气相色谱分离原理和外标定量方法。

2.学会环境污染物中苯系物的分析方法。

二、基本原理
环境试样中有机污染物种类很多，采用填充柱难于完成复杂样品的分离分析。

毛细管柱色谱法具有柱效高、选择性分离能力强、应用范围广的特点。

SE-54毛细管柱固定液为5%二苯基-95%二甲基硅氧烷，属弱极性柱，适合分离芳香物、酯、醇、药物等。

本实验采用与苯系物保留时间差别比较大的二硫化碳为萃取剂，采用FID为检测器，用外标法定量。

三、仪器与试剂
1. SP-6890气相色谱仪、FID检测器、CT-1气体发生器、30m×0.3mm SE-54毛细管柱。

2. 苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯，均为色谱纯；CS2、甲醇、硫酸钠、氯化钠，均为AR；硫-磷混合酸、盐酸。

四、实验步骤
1. 色谱条件
柱温T C =85℃，检测器温度T t =200℃，汽化室温度T D = 200℃；
载气流速30ml /min，氢气流速30ml /min，空气流速300ml /min。

分流比60：1，进样量1μl。

2. 水样采集
用洗净干燥的棕色磨口瓶采集工业或生活废水。

3. 样品处理
取100ml水样于250ml分液漏斗中，用1M盐酸调PH至2，加三克氯化钠溶解后，加5ml CS2，萃取分层，弃去水相，用2%硫酸钠洗至PH为中性，用无水硫酸钠干燥。

4. 标样配制
取七个10ml棕色试剂瓶，内盛9ml甲醇，称重，分别用100μl注射器滴加约20mg苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯，准确称重后，用甲醇定容。

根据称重准确计算苯系物浓度mg/ml。

5. 混合标准液制备
分别吸取上述标准储备液各1 ml，加至装有90 ml纯水的100 ml容量瓶中，用纯水稀至刻度。

可用于直接配制0.2-1.2mg/ml浓度范围的标准系列。

6. 色谱测定
在相同色谱条件下，先用标样制备标准曲线，再测定水样中各成分的含量。

四、问题讨论
1. 在本实验中，说明苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、二甲苯的出峰顺序。

为什么？
2. 采用分流进样方式的毛细管气相色谱分析，影响定量结果准确性的因素是什么？
3. 样品的采集与处理应注意什么？。