电解重量法与ICP-OES联用测定阴极铜中铜及杂质元素

摘 要：研究了恒电流电解阴极铜使大部分铜与杂质分离，采用ICP-OES标准曲线法、基体匹配法和多元光谱拟合(MSF)
模型，同时测定阴极铜中Zn、Pb、Sn、Sb、Pb、Ni、Fe、P、As、Bi，并对电解液中残留铜量进行补正的方法，方法的检出限
为0.0008～0.047mg/L，回收率为90%～105%，RSD小于7.8%。该法准确、快速、简便，应用于阴极铜的测定, 结果满意。
(1)44B型双联电解仪。 (2)Optima 7300DV电感耦合等离子发射光谱仪（ICPOES）。 (3) 铂阴极(36 0～4 0 0 孔 /cm 2，Ф0 . 2～0 . 2 5m m) 将 铂阴极 置 于硝 酸（1+1）中煮 沸 4～5 m i n，取 出，用 水冲 洗 干净，取 出，以无水乙醇浸洗二次，取出，用电吹风吹干，于干燥器 内冷却后备用。经电解后的电极则需预先置于硝酸（1+1） 中, 使铜完全溶解后, 取出, 按上述步骤处理后备用。 (4)螺旋状铂阳极，处理同上。 (5)混合酸：硝酸+硫酸+水=7+10+25。 (6)硝酸（1+1）。 (7)醋酸（1+4）。 (8)无水乙醇，优级纯。 (9)Cu、Zn、Pb、Ni、Fe、P、As、Bi标准溶液：10 0 0ug /
m L，S n、S b：5 0 0 ug /m L（直接 从 北京纳克分析仪器 有限公 司购买）。
( 1 0 ) 高 纯 铜 基 体 溶 液 ：称 取 高 纯 铜（9 9 . 9 9 9 %） 5.0 0 0 0 g，加入硝酸（1+1）3 0 m L，盖 上表面皿，低温 至完全 溶解，煮沸驱除黄烟，冷却，用水冲洗表面皿及杯壁，加水 稀释至100mL，此溶液浓度为50g/L。
1 实验部分 1.1 方法提要
试样经酸分解, 在硝、硫混合酸介质中, 在阴、阳电极 之间加上 适当电流 进行电解。电解终止 后，将沉积在铂 阴 极 上的 金 属铜 洗 净, 烘干后 称 量，电 解 液中残留铜 量 用 ICP-OES补正，同时电解后的液体用于ICP-OES测定Zn、 P b、S n、S b、P b、Ni、Fe、P，其中A s、Bi采用I C P- O E S 基 体 匹配法测定。 1.2 主要仪器与试剂
1.3.1 阴极铜中Cu的测定 称取已处理 好的试 样5.0 0 0 0（±0.0 0 02g）于电解杯 中，缓 缓 加 入 混 合 酸（1. 2 . 5）5 0 m L，盖 上 表面皿，低 温 至 完全溶解，煮沸驱除黄烟，冷却，用水冲洗表面皿及杯壁， 加水 稀 释至 2 0 0 m L，将已称 得 其质量的铂阴极、铂阳极、 搅拌子置于电解杯中，调节至适当搅拌速度，用4A电流电 解2h，电解结束，中断电流，将电极架提起，使电极移开液 面，用洗瓶冲洗阴极、阳极表面，洗液接于原电极杯中，移 开电解杯，再用洗瓶仔细冲洗电极表面，取下阴极在无水 乙醇中浸洗片刻，取出，用电吹风迅速吹干，置于干燥器中 冷却至室温，称得其质量。 洗液与电极杯中液合并于50 0 m L 容量瓶中，用ICPOES测定残留的铜量。 1.3.2 阴极铜中Zn、Pb、Sn、Sb、Ni、Fe的测定 上述（1.3.1）电解后的液直接用ICP-OES测定Zn、Pb、 Sn、Sb、Ni、Fe、P。
(11)Zn、Pb、Ni、Fe、P、Sn、Sb混合标准溶液：将标准溶 液（9）稀释为50ug/mL，酸度为5%HNO3。
(12) A s、Bi混合标准 溶液:将标准 溶液（9）稀 释为5 0 ug / mL，酸度为5%HNO3。 1.3 试验方法
若试样氧化，样品应先于醋酸（1+4）中煮沸4～5min除 去氧化层，用纯水洗至无酸味，再用无水乙醇浸洗并干燥O.22
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表1 准确度与精密度（n=9）
元素 Cu Zn Pb Sn Sb Ni Fe P As Bi
标准值/% 99.93 0.0053 0.0041 0.0023 0.0020 0.0038 0.011 0.0033 0.0024 0.00070
关键词：阴极铜 恒电流电解 ICP-OES 基体匹配 多元光谱拟合
中图分类号：TG11
文献标识码：A
文章编号：1674-098X(2018)08(a)-0238-03
阴极铜中铜含 量的 测定 在国家标准GB／T 5121—2 0 0 8 中有详细的介绍。电解-电解液中残留铜量补正法，虽然分 析过程冗长，影响分析速度，不易控制，但是具有干扰少、 准确度高等优点。本文采用恒电流电解，电解液中残留铜 采用ICP-OES补正，同时电解液用于阴极铜中Zn、Pb、Sn、 Sb、Ni、Fe、P测定，As、Bi采用ICP-OES基体匹配法测定， 能满足日常阴极铜的分析。
科技创新导报 2018 NO.22 Science and Technology Innovation Herald
DOI：10.16660/ki.1674-098X.2018.22.238
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电解重量法与ICP-OES联用测定阴极铜中铜 及杂质元素①
宋楠1 李鲜红2 (1.吉林吉恩镍业股份有限公司 吉林磐石 132311；2.吉林省磐石市红旗岭镇 吉林磐石 132311)
纯铜GBW02141
测定值/%
标准偏差S/%
99.93
0.0049
0.0054
0.00019
0.0042
0.00013
0.0023
0.00008
0.0019
0.00011
0.0038
0.00014
0.011
0.00071
0.0033
0.00025
0.0025
0.00012
0.00067
①作者简介：宋楠（1989—），男，汉族，吉林磐石人，本科，助理工程师，研究方向：化学检验。 李鲜红（1986—），男，汉族，吉林磐石人，本科，工程师，研究方向：化学检验。
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