苯氧乙醇的精制

第50卷第3期辽 宁化工V〇1.50,N〇.3 2021 车 3 月__________________________Liaoning Chemical I n d u s try______________________________March, 2021
苯氧乙醇的精制
徐仕睿，李天书，李鹏，刘威，张迅
(抚顺东科精细化工有限公司，辽宁抚顺113000)
摘要：以苯氧乙醇（E P H)为原料，采用中和-吸附法，通过向其中加人适量磷酸中和剂、去离
子水及吸附剂进行试验，确定了最优的精制条件为：中和剂选用磷酸、中和剂加量1.1%〇(质量分数）、
中和温度为80~85°C、中和时间为30m i n、吸附剂加量为0.6%,在该条件下精制后可得到钾钠离子质
量分数为5 n g f以下、色度为10# (P t-C o比色法）以内的优质E P H产品。

关键词：苯氧乙醇；中和；精制
中图分类号：T Q064文献标识码：A文章编号：1004-0935 (2021 )03-0328-03
苯氧乙醇（EPH)是一种典型的低毒性、低挥 发性、高沸点有机溶剂，早在20世纪70年代欧美 已广泛对其加以利用。

由于苯氧乙醇能与多种有机 溶剂混溶且渗透性强，它可用作丙烯酸树脂、硝基 纤维素、乙基纤维素、环氧树脂、醇酸树脂、苯氧 基树脂等树脂的溶剂，有“万能溶剂”之称。

同时 EPH也是一种理想的防腐杀菌剂，近些年随着EPH 在医药、消杀、化妆品等产品生产中的应用越来越 广泛[1_2]，市场对于该产品的要求也逐渐提升。

以往 的EPH合成中，产品存在颜色深、钾钠离子质量分 数高等问题，这些问题的存在使得部分EPH产品难 以应用于医药、化妆品等领域。

本文通过对EPH的 精制进行研究，采用中和-吸附法并加以优化，使用 该工艺精制后E P H的钾钠离子质量分数降至5 以下，色度控制在10#以内（Pt-C o比色法），更加符合医药及化妆品市场的要求。

1实验部分
1.1仪器
YP-300-1型圆盘过滤器，温州大道机械有限公 司；W BF型磁力迴转玻璃反应釜、2 L标准计量罐, 烟台牟平曙光精密仪器厂；2XZ-2型旋片真空栗，上海龙亚泵阀制造有限公司；FP6410火焰光度计，上海精科仪器有限公司。

1.2原料
苯酚、KOH，化学纯，天津大茂；一乙醇胺，工业级，扬子石化-巴斯夫有限责任公司；磷酸、亚 磷酸、焦磷酸，化学纯，格里斯（天津）医药化学 技术有限公司；环氧乙烷，工业品，吉林石化；吸附剂（主要成分白炭黑、硅藻土），自制；去离子水，自制。

1.3实验步骤
1.3.1EPH的合成
复合催化剂的配制：先将质量分数0.5%。

的 K0H配成50%水溶液，再加热至45~55 °C,在该 温度条件下加入0.5%。

（质量分数）一乙醇胺[3]，搅 拌30 m in后，得到复合催化剂装瓶备用。

EPH的合成：将熔好的苯酚加入反应釜内，再 加入复合催化剂。

封釜抽负压至最低，再通人氮气 试漏，确保反应釜密封性良好后，氮气置换3〜4次。

升温至100 °C开始缓慢进环氧乙烷，控制在温度 110~120 °C、压力<0.2 M P a条件下将剩余原料进 完。

进料完毕后熟化至温度不再增长、压力不再降 低即可。

1.3.2 EPH精制
熟化完毕后降温至中和温度加入去离子水搅拌 25 min,随后在氮气保护下加入中和剂，保持温度 搅拌中和。

之后再加入吸附剂保持温度搅拌30 min 后110〜120°C减压蒸馏2 h。

最后降温至70 °C将产 品压入过滤器中过滤至透明[4]。

本实验对精制工艺中和步骤使用正交试验法进 行优化，并根据实验经验与试验结果确定正交试验 中的因子及其水平，见表1。

表1E P H精制试验中和条件因子水平表
因子123
A:中和剂种类焦磷酸亚磷酸磷酸
B:中和温度/T70-7580-8590-95 C:中和剂用量（与催化剂质量之比） 2.0 ：3.0 2.2 ：3.0 2.4 ：3.0 D:中和时间/min153045
收稿曰期 作者简介 通信作者2020-10-23
徐仕睿（1981-)，男，辽宁省抚顺市人，高级工程师，2003年毕业于鞍山科技大学，研究方向：表面活性剂和化工新材料。

李鹏（ 1986-)，男，工程师，研究方向：环氧乙烷、环氧丙烷下游衍生物。

第50卷第3期徐仕睿，等：苯氧乙醇的精制329
2结果与讨论
2.1正交试验结果
正交试验结果数据见表2。

通过表2中在各因 子及水平影响下的各个产品精制后钾钠离子质量分 数的数据平均值（表中K值）之间的绝对极差可以 看出，试验选择的4个因子中，中和剂种类以及中 和剂用量对精制效果影响较明显。

因此接下来主要 通过这两个因子出发对试验结果进行分析。

表2正交试验结果
序号A B C D K*+Na*
1A1B1C1D140.5
2A1B2C2D216.2
3A1B3C3D324.3
4A2B1C2D38.9
5A2B2C3D110.9
6A2B3C1D211.3
7A3B1C3D2 6.5
8A3B2C1D38.1
9A3B3C2D1 5.6
K127.018.620.019.0—
K210.411.710.211.3—
K3 6.713.913.913.8—
注:表2中“K ^• +Na +，，表示钾钠离子质量分数，单位为ng g1; Kl,K2和K3为各因子3个水平的钾钠离子质量分数的平均值；试验中初设吸附剂添加量为0.5%。

2.2中和各因素的影响
2.2.1中和剂的选择
通过表2可以看出，中和剂的选择有3个水平 (A1 =焦磷酸、A2 =亚磷酸、A3 =憐酸)，精制后EPH 中钾钠离子质量分数平均值分别是27.0、10.4、6.7阽g-，，艮P中和除钾效果磷酸好于亚磷酸，亚磷 酸好于焦磷酸，因此中和剂选用磷酸为最佳。

2.2.2中和剂用量
通过表2数据可以看出，中和剂用量与精制效 果关系也较密切。

在精制过程中中和剂用量为3个 水平（C l=2.0 : 3.0、C2=2.2 : 3.0、C3=2.4 : 3.0), 精制的E P H中钾钠离子质量分数平均值分别是 20.0、10.2、13.9 ng.g1。

由数据可得出中和剂用量 并非越多越好，加得过少精制效果差，过多也容易 起相反作用。

综上考虑，中和剂用量与催化剂量质量比为2.2 : 3.0,即为1.1%〇 (质量分数）时较为适 宜。

2.2.3中和温度与时间的确定
因为中和温度与中和时间与上述两个因子相比 属次要因素，所以保证精制效果的前提下，要尽可 能缩短中和周期，降低能耗。

因此选择中和温度水 平B2=80〜85°C、中和时间水平D2=30m in相对适 宜。

2.3吸附剂加量的确定
由上一小节可以得出优选中和条件为：中和剂 选用磷酸，添加量为1.1%。

（质量分数），中和温度 和时间分别为80〜85 °C和30 min。

根据优选中和条 件，分别以吸附剂加量为〇、0.4%、0.6%、0.8%进 行4组试验，每组再进行2次重复性试验。

试验结 果显示，各组EPH中钾钠离子残留量的平均值分别 为 24.2、9.5、4.8、W u g g—1，色度分别为 50#、20#、1〇#、5#，即吸附效果随吸附剂加量的增加而变好，0.6%与0.8%试验组钾钠离子质量分数均低于5 pg f且色度在10#以内。

同时考虑到随着吸附剂 加量增加，EPH产品收率会降低，所以优选吸附剂 加量为0.6%。

以上试验也证明了该精制工艺整体稳 定性良好。

3结论
1 )优化后的中和-吸附法精制工艺适用于EPH 的精制，且效果良好。

2 )确定了最佳精制工艺条件：选用磷酸为中和 剂，中和剂加量为1.1%〇(质量分数），中和温度为 80~85 °C,中和时间为30 min,吸附剂加量为0.6%。

在该工艺条件下，可得到钾钠离子质量分数低于 5pg_g_l、色度为10#以内的优质EPH产品。

参考文献：
[1]朱领地，莒晓艳.化工产品手册（第六版）[M].北京：化学工业出
版社，2016.
[2]裘炳毅.化妆品化学与工艺技术大全[M].北京：中国轻工业出版社，
1997.
[3]王忠宝，姜艳，王笑衡.合成乙二醇苯醚催化剂的选择[几精细与专用
化学品，2005 (5):19-20.
[4]徐仕睿，刘勇，李鹏.一种聚羧酸减水剂单体聚醚的精制及应用[J].
化学与黏合，2019, 41 (2):121-122.
330辽 宁化工2021年3月
Refining of Phenoxyethanol
XU Shi-rui,LI Tmn-shu,LI Peng,LIU Wei,ZHANG Xun
(Fushun D o n g k e Chemical Co., Ltd., F u s h u n Liaoning 113123, China)
Abstract: Phenoxyethanol (E P H)w a s refined b y using the neutralization-adsorption method, adding an appropriate a m o u n t of phosphoric acid neutralizer, deionized water and adsorbent. T h e optimal purification conditions w e r e determined as follows: the neutralizer phosphoric acid, the a m o u n t of neutralizer 1.1 %〇(mass fraction), the neutralization temperature 80〜85 °C, the neutralization time 30 min, and the a m o u n t of adsorbent 0.6%. High-quality E P H product with potassium and s o d i u m ion m a s s fraction of 5 ^ig g 'or less a nd a chromaticity of 10# (Pt-Co colorimetry) w a s obtained after refining under the optimal conditions.
K e y words: Phenoxyethanol; Neutralization; Refining
(上接第327页）
Study on the Formulation of Piracetam Dispersible Tablets
YANGliu,ZHAO Ding,ZHUXue-ti,TIANZhi-hao
(Northeast Pharmaceutical G r o u p S h e n y a n g First Pharmaceutical Co., Ltd., S h e n y a n g Liaoning 110027, C h ina )
Abstract: T o solve the problem of lo w bioavailability of piracetam, the bioavailability of piracetam tablets w a s increased by using ultrafine powder, a n d piracetam tablets wer e produced b y direct p o w d e r pressing. T h e stability w a s investigated by s o m e k ey quality parameters, such as character, dissolution, related substances, m a s s fraction a n d so on. T h e test results of stable storage completely m e t the requirements of Chinese Pharmacopoeia.
K e y words: Piracetam; Direct p o w d e r pressing; Ultrafine p o w d e r
大连化学物理研究所科研成果介绍
甲醇制取低碳烯烃第二代（D M T O-II)技术
负责人：刘中民电话：0411-********-6617联络人：沈江汉
E-mail: **************.cn学科领域：能源化工项目阶段：成熟产品
项目简介及应用领域
D M T O-I I技术是在D M T O技术基础上将甲醇制烯烃产物中的C4+组分回炼，实现多产烯烃的新一代甲醇制烯烃工艺技术。

D M T O-I I技术的主要特点有：、'
(1 ) G+转化反应和甲醇转化反应使用同一催化剂；
(2)甲醇转化和C<+转化系统均采用流化床工艺；
(3)甲醇转化和C4+转化系统相互耦合。

D M T O-I I技术工业化试验项目于2008年5月开工建设，2009年6月试验装置正式建成。

D M T0-丨I工业化试验装置进料量约为5 i d'采用工业制造D M T O催化剂。

2010年5月完成工业化试验并接受了中国石油和化学工业联合会组织专家组现场对试验装置进行的72 h连续运行考核和标定。

结果表明试验中甲醇转化率接100%,乙烯+丙烯选择性86%,吨烯烃甲醇消耗为2.67 t,催化剂消耗为0.25 kg_t_'甲醇。

2010年6月26日D M T O-I I技术通过了中国石油和化工联合会组织的专家鉴定，专家组认为各项数据达到预期指标，技术先进可行，是在D M T0技术基础上的进一步创新。

2010年10月26日，"新一代甲醇制取低碳烯烃（D M T O-丨丨）工业化技术成果新闻发布会暨工业化示范项目技术许可签约仪式”在北京举行。

大连化物所等技术许可方与蒲城清洁能源化工有限公司首套67万f a1 D M T O-I I烯烃项目技术许可协议=2015年2月.6日，世界首套采用D M T O-I I技术建设的蒲城清洁能源化工有限责任公司D M T O-I I工业装置成功开车。

合作方式：技术许可；投资规模：大于I 000万。