HPLC-MS/MS法同时测定骨刺片中7个生物碱的含量
合集下载
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
HE Feng-yan，HE Yi，DAI Zhong*，MA Shuang-cheng*
（National Institutes for Food and Drug Control，Beijing 100050，China）
Abstract Objective：To establish an HPLC-MS/MS method for the simultaneous determination of tetrahydropalmatine， benzoylmesaconine，benzoylaconine，benzoylhypaconine，mesaconitine，hypaconitine and aconitine in Guci tablets. Methods：HPLC separation was performed on an Agilent Zorbax Eclipse Plus column（2.1 mm×50 mm， 1.8 μm）with a mixture of 0.1% formic acid in methanol and 0.1% formic acid in water as the mobile phase in gradient elution at a flow rate of 0.3 mL·min-1. For quantitation，electrospray ionization（ESI）source was applied and the mass spectrometer was operated in multiple reaction monitoring（MRM）modes. Results：All 7 alkaloids showed good linearity（r>0.999 0）. The average recoveries（n=6）were in the range of 90.3%-104.8% with RSDs
* 通信作者 戴 忠 Tel： （010）67095150；E-mail：daizhong@ 马双成 Tel： （010）67095272；E-mail：masc@ 第一作者 Tel： （010）67095282；E-mail：hfy_198616@
中图分类号：R 917 文献标识码：A 文章编号：0254-1793（2018）10-1810-07 doi：10.16155/j.0254-1793.2018.10.22
Simultaneous determination of 7 alkaloids in Guci tablets by al of Pharmaceutical Analysis
药 物 分 析 杂 志 Chin J Pharm Anal 2018,38(10)
·1 8 1 1·
in the range of 0.9%-2.8%. In 18 batches of tested samples，the diester-alkaloids contents（the total contents of mesaconitine，hypaconitine and aconitine）ranged from 0 to 10.11 μg per tablet，which indicated low risk of drug safety；the monoester-alkaloids contents（the total contents of benzoylmesaconine，benzoylaconine and benzoylhypaconine）ranged from 1.99 to 141.58 μg per tablet，and the contents of tetrahydropalmatine ranged from 0.02 to 16.43 μg per tablet. Conclusion：The proposed method offered reference for quality control of Guci tablets. Keywords：Guci tablets；Aconiti Radix Cocta；Aconiti Kusnezoffii Radix Cocta；Aconiti Lateralis Radix Praeparata Slice；Corydalis Rhizoma Praeparata；diester-alkaloids；monoester-alkaloids；tetrahydropalmatine； quality control of Chinese patent medicine；HPLC-MS/MS
·1 8 1 0·
药 物 分 析 杂 志 Chin J Pharm Anal 2018,38(10)
HPLC-MS/MS 法同时测定骨刺片中 7 个生物碱的含量
何风艳，何轶，戴忠 *，马双成 *
（中国食品药品检定研究院，北京 100050）
摘要 目的：建立 HPLC-MS/MS 同时测定骨刺片中延胡索乙素、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲 酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱含量的方法，为骨刺片的质量评价提供依据。方法：采用 Agilent Zorbax Eclipse Plus 色谱柱（2.1 mm×50 mm，1.8 μm），以 0.1% 甲酸甲醇 -0.1% 甲酸溶液为流动相，梯度洗脱， 流速 0.3 mL·min-1；电喷雾离子源正离子扫描，多反应监测模式（MRM）进行定量分析。结果：7 个成分在一 定浓度范围内与峰面积呈良好线性关系，线性相关系数 r 均大于 0.999 0；平均回收率（n=6）在 90.3%~104.8% 之间，RSD 在 0.9%~2.8% 之间。18 批样品中双酯型生物碱（以乌头碱、次乌头碱、新乌头碱总量计）含量范 围为 0~10.11 μg·片 -1，安全性风险较小；单酯型生物碱（以苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰乌 头原碱总量计）、延胡索乙素含量范围分别为 1.99~141.58 μg·片 -1 和 0.02~16.43 μg·片 -1。结论：本方法可 为骨刺片的质量控制提供依据。 关键词：骨刺片；制川乌；制草乌；附片；延胡索（制）；双酯型生物碱；单酯型生物碱；延胡索乙素；中成药 质量控制；高效液相色谱 - 串联质谱法
（National Institutes for Food and Drug Control，Beijing 100050，China）
Abstract Objective：To establish an HPLC-MS/MS method for the simultaneous determination of tetrahydropalmatine， benzoylmesaconine，benzoylaconine，benzoylhypaconine，mesaconitine，hypaconitine and aconitine in Guci tablets. Methods：HPLC separation was performed on an Agilent Zorbax Eclipse Plus column（2.1 mm×50 mm， 1.8 μm）with a mixture of 0.1% formic acid in methanol and 0.1% formic acid in water as the mobile phase in gradient elution at a flow rate of 0.3 mL·min-1. For quantitation，electrospray ionization（ESI）source was applied and the mass spectrometer was operated in multiple reaction monitoring（MRM）modes. Results：All 7 alkaloids showed good linearity（r>0.999 0）. The average recoveries（n=6）were in the range of 90.3%-104.8% with RSDs
* 通信作者 戴 忠 Tel： （010）67095150；E-mail：daizhong@ 马双成 Tel： （010）67095272；E-mail：masc@ 第一作者 Tel： （010）67095282；E-mail：hfy_198616@
中图分类号：R 917 文献标识码：A 文章编号：0254-1793（2018）10-1810-07 doi：10.16155/j.0254-1793.2018.10.22
Simultaneous determination of 7 alkaloids in Guci tablets by al of Pharmaceutical Analysis
药 物 分 析 杂 志 Chin J Pharm Anal 2018,38(10)
·1 8 1 1·
in the range of 0.9%-2.8%. In 18 batches of tested samples，the diester-alkaloids contents（the total contents of mesaconitine，hypaconitine and aconitine）ranged from 0 to 10.11 μg per tablet，which indicated low risk of drug safety；the monoester-alkaloids contents（the total contents of benzoylmesaconine，benzoylaconine and benzoylhypaconine）ranged from 1.99 to 141.58 μg per tablet，and the contents of tetrahydropalmatine ranged from 0.02 to 16.43 μg per tablet. Conclusion：The proposed method offered reference for quality control of Guci tablets. Keywords：Guci tablets；Aconiti Radix Cocta；Aconiti Kusnezoffii Radix Cocta；Aconiti Lateralis Radix Praeparata Slice；Corydalis Rhizoma Praeparata；diester-alkaloids；monoester-alkaloids；tetrahydropalmatine； quality control of Chinese patent medicine；HPLC-MS/MS
·1 8 1 0·
药 物 分 析 杂 志 Chin J Pharm Anal 2018,38(10)
HPLC-MS/MS 法同时测定骨刺片中 7 个生物碱的含量
何风艳，何轶，戴忠 *，马双成 *
（中国食品药品检定研究院，北京 100050）
摘要 目的：建立 HPLC-MS/MS 同时测定骨刺片中延胡索乙素、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲 酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱含量的方法，为骨刺片的质量评价提供依据。方法：采用 Agilent Zorbax Eclipse Plus 色谱柱（2.1 mm×50 mm，1.8 μm），以 0.1% 甲酸甲醇 -0.1% 甲酸溶液为流动相，梯度洗脱， 流速 0.3 mL·min-1；电喷雾离子源正离子扫描，多反应监测模式（MRM）进行定量分析。结果：7 个成分在一 定浓度范围内与峰面积呈良好线性关系，线性相关系数 r 均大于 0.999 0；平均回收率（n=6）在 90.3%~104.8% 之间，RSD 在 0.9%~2.8% 之间。18 批样品中双酯型生物碱（以乌头碱、次乌头碱、新乌头碱总量计）含量范 围为 0~10.11 μg·片 -1，安全性风险较小；单酯型生物碱（以苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰乌 头原碱总量计）、延胡索乙素含量范围分别为 1.99~141.58 μg·片 -1 和 0.02~16.43 μg·片 -1。结论：本方法可 为骨刺片的质量控制提供依据。 关键词：骨刺片；制川乌；制草乌；附片；延胡索（制）；双酯型生物碱；单酯型生物碱；延胡索乙素；中成药 质量控制；高效液相色谱 - 串联质谱法