水质分析中总磷总氮联合消解测定方法的研究

水质分析中总磷总氮联合消解测定方法的研究
于磊;王磊
【摘要】本课题同时消解总磷和总氮,在所有试剂和条件与消化总氮的条件相同的情况下,节省一半的时间和试剂.实验中采用正交试验方案,对消解时间、消解温度、K2S2O8用量、NaOH用量等实验影响因素进行确定(消解温度=120℃,消解时间=20min,K2S2O8 (5％) =6mL,NaOH(8％)=3mL).根据确定的实验因素得出本方法的测定范围,并对试样进行测定与标准法对比.结果表明:该方法的本身的精密度及准确度均能达到要求,对水样的测定与标准方法对比具有很高的准确度.
【期刊名称】《全面腐蚀控制》
【年(卷),期】2016(030)005
【总页数】3页(P19-21)
【关键词】联合测定;总磷;总氮
【作者】于磊;王磊
【作者单位】北京有色金属研究总院,北京100088;北京理工大学珠海学院,广东珠海519000
【正文语种】中文
【中图分类】X830.2
氮、磷是水体中很多浮游植物所必需的养料，当氮、磷含量达到一定程度，在适当光照、水温、风浪、湖水滞流等条件下，水中的藻类就会形成水体富营养化现象。

为此，测定水体中总氮、总磷的含量是非常必要的。

标准方法［1］测定水样时，
需按照各自的测定要求对水样分项消解。

该分项消解过程要求严格，操作繁琐，时间长，工作量大，如一个人同时承担两个项目测定将非常困难。

因总氮、总磷测定方法都采用过硫酸钾作氧化剂，许多分析测试工作者开始研究总氮、总磷联合消解测定的可能性［2-5］。

本文在现行水中总磷、总氮测定方法的基础上，利用HH-6型COD测定仪的消解加热器，加盖密封消解水样，建立了水质分析中总磷、总氮联合测定的快速分析方法。

实际样品分析表明，该方法不仅简便快速，而且具有良好的精密度和准确度。

（1）仪器：7230可见分光光度计；752N紫外可见分光光度计；HH-6型COD
消解加热器；COD消解-比色管（15mL）；高压锅（压力为1.1-1.3kg/cm2）；（2）试剂：碱性过硫酸钾溶液，抗坏血酸溶液，钼酸铵溶液，过硫酸钾溶液（5%），氮磷标液均同文献［1］；氢氧化钠溶液（2%）；自配磷试样
（TP=5.08mg/L），自配氮试样（TN=11.15 mg/L），均采用标准法［1］测定。

（1）实验原理：过硫酸钾水溶液在60℃时可分解为：
由方程式（1）可知，K2S2O8与生成产物O2、H+的比例为1：1：2。

如将一定比例的K2S2O8和NaOH混合液作为水样消解氧化剂，则消解反应开始时，溶液成碱性。

由于K2S2O8分解不断产生的O2将水样中含氮化合物氧化成硝酸盐；
同时，产生的H+不断中和NaOH，溶液逐渐变成中性至弱酸性。

K2S2O8分解
产生的O2又将含磷化合物氧化成正磷酸盐。

故选用合适的氢氧化钠和过硫酸钾加入量，可在同一消解液中同时消解总磷和总氮。

（2）实验方法：①分别吸取一定体积（V＜5mL）的待测水样（可适量稀释）和
氮磷混合标准溶液于消解-比色管中，加入6mL过硫酸钾溶液（5%）和3mL氢氧化钠溶液（2%）；②把密封消解-比色管放入COD加热器中在120℃下消解
20min，取出冷却至室温；③将消解液移入25mL比色管中，加无氨水稀释至刻度。

取12.5 mL消解液于另一比色管中，加入1mL HCI（1+9）摇匀。

用752N
型紫外可见分光光度计分别在λ=220nm和275nm处测定吸光度。

按A=A220-
2A275绘制校准工作曲线并计算水样中总氮浓度；④在剩余溶液的比色管中加入0.25mL抗坏血酸和0.5mL钼酸铵溶液摇匀，放置15min。

用7230可见分光光
度计在λ=700nm处测定吸光度，绘制校准工作曲线并计算水样中总磷浓度（以
零浓度溶液作为参比）。

3.1 最佳实验条件选择
联合测定方法中影响测定结果的主要因素为消解温度（A），消解时间（B），5%过硫酸钾加入量（C），2%NaOH加入量（D）。

吸取一定量的磷试样和氮试样，选择L9（34）正交表进行实验，其结果及极差法数据处理如表1所示。

由表1可知，消解温度和过硫酸钾加入量对测定结果影响较大，综合比较后，确
定联合测定时的最佳实验条件为：A 120℃；B 20min；C 6mL；D 3mL。

3.2 线性范围确定
分别吸取不同量的自配氮和磷试样按照上述更改方法步骤进行氮磷联合测定以确定该法的线性范围，分别是：氮：0.0～2.4mg/L；磷：0.0～0.6mg/L。

3.3 精密度测定
在选定的实验条件下，对不同含量的自配氮磷试样进行连续6次测定，计算相对
标准偏差，具体结果如表2所示。

由表2可知，在本法的最佳线性范围内，测定结果的相对标准偏差达到±2%以下，说明本方法具有一定的可靠性和重现性。

3.4 准确度测定
为了检验本方法的准确度，测定了不同含量的自配氮磷试样并计算相对误差，实验结果如表3所示。

由表3可知，在本方法的测定范围内，测定结果的相对误差均≤±5%，说明该方
法准确度高。

3.5 对比实验
取A2/O工艺条件下的厌氧段中取的三个水样（不同时间段内）、厌氧段出水、
好氧段出水、生活污水和某工业废水。

按上述更改方法步骤进行总氮总磷联合测定，测定结果同标准法进行比较（如表4所示）。

由表4可知：在本方法的测定范围内，测定结果的相对误差均小于±5%，说明该
方法准确度高。

以COD快速测定仪的加热器作为消解器对试样中总磷总氮进行联合消解，经实验证明该方法具有一定的可行性。

联合测定方法大大简化了测定工作量和时间；节省了人力及物力，适合当今环境监测的测定需要，该测定方法对环境水质监测具有十分深远的意义。

【相关文献】
［1］《水和废水监测分析方法》编委会. 水和废水监测分析方法［M］. 第3版，北京：中国环境科学出版社，1989.
［2］夏首先. 水中总氮、总磷的联合消解测定［J］. 合肥：安徽省水文局水环境监测中心，1998（1）.
［3］刘辉利，级锐琳. 地表水总氮总磷联合消解测定方法的研究［J］. 桂林，广西：桂林工学院
资源与环境工程系，2005，19（2）.
［4］王继国，冯莉霞，史晓慧. 总氮总磷联合测定方法研究［J］. 邯郸市环境监测站，1995，16（6）.
［5］周灵辉. COD快速测定仪分析水和废水中总磷［J］. 南京市环境监测中心站，2002，16（5）.。