DMSO除水
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DMSO的除水:通常先减压蒸馏,然后用4A分子筛或氢化钙干燥4-8小时,再减压收集64-5度/4毫米汞柱的馏分;温度不要高于90度,否则发生歧化反应.
二甲基亚砜能与水混合,可用分子筛长期放置加以干燥。
然后减压蒸馏,收集76℃/1600Pa(12mmHg)馏分。
蒸馏时,温度不可高于90℃,否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。
也可用氧化钙、氢化钙、氧化钡或无水硫酸钡来干燥,然后减压蒸馏。
也可用部分结晶的方法纯化。
二甲基亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸,例如氢化钠、高碘酸或高氯酸镁等应予注意。
DMSO通常含有0.5%的水,微量的二甲硫醚和二甲砜。
在一般情况下,将二甲亚砜减压蒸馏一次即可使用,但在蒸馏时温度不宜高于90摄氏度。
否则会发生歧化反应,生成二甲砜和二甲硫醚。
若要干燥的二甲亚砜,可以再500g的二甲亚砜中加入2-5克的氢化钙,加热回流数小时,然后在氮气保护下减压蒸馏,还可以用氧化钡,氧化钙,硫酸钙或者4A分子筛做干燥剂。
楼主选择一个你有的,或者是便宜一些的。
当量比参照氢化钙的。
纯化后的二甲亚砜应隔绝湿气存储于密闭容器中。
注意!!二甲亚砜与氢化钠,高碘酸或高氯酸镁等混合时,可能发生爆炸,楼主要小心啊。
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