黄精 检验操作规程

黄精检验标准操作规程文件编码：S0P-QC-ZJ-3047-02
题目
黄精检验标准操作规程制定部门：质量检验中心
颁发部门：质量管理部
分发部门：质量管理部、质量检验中心制定人：日期: 年月日审核人：日期: 年月日批准人：日期：年月日生效日期: 年月日
变更历史：年3月制定；年7月执行《中国药典》2005年版第一次修订；年10月执
行《中国药典》2010年版第二次修订。

目的：建立黄精检验标准操作规程。

规范检验操作，确保黄精质量。

适用范围：适用于黄精检验。

责任者：质量管理部经理、质检中心主任、质量检验员。

内容：
1品名：黄精
2取样：按药材和饮片取样标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6065）取样
3检验依据：黄精内控质量标准（STP-QS-ZJ-3047）
4性状：大黄精取本品，在明亮处用肉眼观察，呈肥厚肉质的结节状，结节长可达10cm以上，尺量，宽3～6cm，厚2～3cm。

表面淡黄色至黄棕色，具环节，有皱纹及须根痕，结节上侧茎痕呈现圆盘状，圆周凹入，中部突出。

质硬而韧，不易折断，断面角质，淡黄色至黄棕色。

鼻闻气微，口尝少许味甜，嚼之有黏性。

鸡头黄精呈结节状弯柱形，长3～10cm，直径～。

结节长2～4cm，略呈圆锥形，常有分枝；表面黄白色或灰黄色，半透明，有纵皱纹，茎痕圆形，直径5～8mm。

姜形黄精呈长条结节块状，长短不等，常数个块状结节相连。

表面灰黄色或黄褐色，粗糙，结节上侧有突出的圆盘状茎痕，直径～。

5鉴别
仪器：显微镜、电子恒温水浴锅、薄层喷雾气压泵、鼓风电热恒温干燥箱、电子天平
试剂与试液
5.2.1试剂：正丁醇、甲醇、石油醚（60～900C）、乙酸乙酯、甲酸
5.2.2试液
水合氯醛试液：取水合氯醛5g，加水15ml与甘油10ml使溶解，即得。

甘油乙醇试液：取甘油、稀乙醇各1份，混合，即得。

5%香草醛硫酸溶液：取香草醛5g，加硫酸至100ml，摇匀，即得
对照药材：黄精对照药材
操作方法
5.4.1按显微鉴别法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6034）检查。

取本品2根放入250 ml烧杯中，加水100ml，用水润30分钟使之软化后，取中上部，用刀片徒手切片，切成20μm的薄片，选取平整的薄片置载玻片上，滴加水合氯醛试液2滴，将载玻片置酒精灯火焰上方2cm处往返摆动加热至边缘起小泡，即停止加热，补充试液后再加热，直至透化完全。

透化后放冷，加甘油乙醇2滴，盖上盖玻片。

置显微镜下下观察，大黄精表皮细胞外壁较厚。

薄壁组织间散有多数大的黏液细胞，内含草酸钙针晶束。

维管束散列，大多为周木型。

鸡头黄精、姜形黄精，维管束多为外韧型。

5.4.2取本品适量置高速粉碎机内粉碎成粉末，称取过四号筛（65目）粉末1g，置小具塞锥形瓶中加70%乙醇20ml，加热回流1小时，抽滤，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶
解，置分液漏斗中加正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并上层正丁醇液，蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，置具塞小试管中，作为供试品溶液。

另取黄精对照药材1g，置小具塞锥形瓶中加70%乙醇20ml，加热回流1小时，抽滤，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，置分液漏斗中加正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并上层正丁醇液，蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，置具塞小试管中，同法制成对照药材溶液。

按薄层色谱法标准操作规程(SOP-QC-ZJ-6039)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～900C）-乙酸乙酯-甲酸（5：2：）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，置预热至1050C的电热恒温箱中加热至斑点显色清晰。

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

6检查
水分：按水分测定法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6020）甲苯法测定，不得过%。

6.1.1仪器：水分测定仪、500ml短颈圆底烧瓶、水分测定管、外管长40cm的直形冷凝管、电热套、玻璃珠或瓷片碎片、电子天平
6.1.2操作方法：接通电子天平电源，启动电子天平，使电子天平预热30分钟。

取供试品适量粉碎，称取最粗粉（全部通过一号筛，混有能通过3号筛不超过20%）约10～40g（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置500ml圆底烧瓶中，加甲苯约200ml，（必要时加入干燥的玻璃珠数粒）将仪器各部分连接，开启冷凝水，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满水分测定管的狭细部分。

将圆底烧瓶置电热套中缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴，待水分完全馏出，（即测定管刻度部分的水量不再增加时）将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温。

如有水粘附在水分测定管管壁上，可用蘸甲
苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加入亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）， 检读水量。

%100%⨯=供试品重量
检读的水体积水分 总灰分：按灰分测定法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6016)总灰分测定法测定，不得过%。

6.2.1仪器：节能电阻炉、电子天平、坩锅。

6.2.2操作方法：接通电子天平电源，启动电子天平，使电子天平预热30分钟。

取洁净的坩埚，置节能电阻炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至600℃炽灼约1小时，停止加热，待节能电阻炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温，精密称定重量，再以同样条件重复操作，直至连续两次干燥后称重的差异在以下为止。

取本品适量粉碎，称取能通过二号筛并混合均匀的粉末2～3g ，置炽灼至恒重的坩埚中，在电子天平上精密称定，放入节能电阻炉内，缓缓炽热，至完全炭化呈黑色，逐渐升高温度至500～600℃，炽灼30分钟后，停止加热，待节能电阻炉温度冷却至约300℃，取出观察 ，直至完全灰化，取出坩埚，置干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温，精密称定重量，再以同样条件重复操作，直至连续两次炽灼后称重的差异在以下为止。

并记录数据。

根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量。

%100--%⨯++=空坩埚
坩埚）（样品空坩埚坩埚）（灰分总灰分 浸出物：按浸出物测定法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6015）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于%。

6.3.1仪器：鼓风电热恒温干燥箱、电子天平、电子恒温水浴锅
6.3.2 试剂
稀乙醇：取乙醇53ml ，加水制成100ml 即得。

6.3.3操作方法：接通电子天平电源，启动电子天平，使电子天平预热30分钟。

取洁净的蒸发皿，置烘箱内100～105℃干燥1小时，取出，置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量；再置烘箱内100～105℃干燥1小时，取出置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量，直至连续两次干燥后称重的差异在以下为止。

取能通过二号筛并混合均匀的供试品约4g ，置250ml 的锥形瓶中，精密加稀乙醇100ml ，密塞，称定重量，静置1小时后连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。

放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml ，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于100～105℃干燥3小时 ，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。

并记录数据。

除另有规定外，以干燥品计算供试品浸出物的含量。

%10025)%-1100])[(%⨯⨯⨯⨯-+=水分（供试品重量蒸发皿蒸发皿浸出物浸出物 二氧化硫残留量：按二氧化硫残留量测定法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6062）测定，不得过150mg/kg 。

6.4.1仪器：SO 2测定装置（1000ml ）、电热套、10ml 棕色滴定管、250ml 锥形
瓶、磁力搅拌器、100ml 量筒
6.4.2试液
6mol/L 盐酸溶液：取盐酸54ml ，置100ml 量
瓶中，加水至刻度，摇匀。

淀粉指示液：本液应临用新制。

取可溶性淀
粉，加水5ml 搅匀后，缓慢倾入100ml 沸水中，
随加随搅拌继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清
液，即得。

L 碘滴定液：
6.4.3 仪器装置：
A 为1000ml 两颈圆底烧瓶；
B 为竖式回流冷凝管；
C 为（带刻度)分液漏斗；
D 为连接氮气流入口；
E 为二氧化硫气体导出口；
6.4.4操作方法：
取药材细粉约10g ，精密称定W ，置两颈圆底烧瓶中， 加水300～400ml （应加水至没过氮气导气管的下端），取6mol/L 盐酸溶液10ml 加入带刻度分液漏斗中。

锥形瓶里加入水125ml 和淀粉指示液1ml 作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。

打开冷凝管，将冷凝管的上端口处连接一橡胶导气管置于锥形瓶内液面以下。

连接导气管入口。

开通氮气，调节适宜的气体流量（氮气流速约为min,至蒸馏瓶内有气泡均匀排出）。

打开带刻度分液漏斗的活塞，使盐酸溶液10ml 流入烧瓶中。

给两颈烧瓶内的溶液加热至沸，并保持微沸约3分钟后开始用碘滴定液（L ）滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色或蓝紫色持续30秒钟不完全消褪，记录样品消耗滴定液体积A ；并用空白试验校正，记录消耗滴定液体积B 。

每1ml 的碘滴定液（L ）相当于的SO 2。

C 为碘滴定液浓度的校正因子
10006406.0100)(mg/kg ⨯⨯⨯⨯-=W
C B A 量供试品中二氧化硫残留 7含量测定 ：按紫外-可见分光光度法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6035）测定。

仪器：紫外可见分光光度计、电子天平、电子恒温水浴锅
试剂与试液
7.2.1试剂：乙醇
7.2.2试液
%蒽酮-硫酸溶液 取蒽酮，缓缓加入硫酸使溶解成100ml 。

对照品：无水葡萄糖对照品
操作方法：
对照品溶液的制备精密称取经105℃干燥至恒重的无水葡萄糖对照品33mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得浓度为C对(每1ml中含无水葡萄糖）。

标准曲线的制备精密量取对照品溶液、、、、、，分别置10ml具塞刻度试管中，各加水至，摇匀，在冰水浴中缓缓滴加%蒽酮-硫酸溶液至刻度，混匀，放冷后置水浴（98-100℃）中保温10分钟，取出，立即置冰水浴中冷却10分钟，取出，以相应试剂为空白。

按《紫外-可见分光光度法标准操作规程》（SOP-QC-ZJ-6035）测定，在582nm 波长处测定吸光度。

以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

葡萄糖溶液取量
×÷10×÷10×÷10×÷10×÷10×÷10
对照液浓度
mg/ml
吸收度A对
测定法取本品适量，置高速粉碎机内粉
碎成细粉（能全部通过五号筛，至少95%能
通过六号筛），取细粉1-2g，置干燥电热恒
温干燥箱中， 60℃干燥2小时，取出置干燥
器中，室温放置30分钟后精密称定；再置烘
箱内60℃干燥1小时，取出置干燥器中室温
放置30分钟，精密称定重量，直至连续两次
干燥后称重的差异在5mg以下为止。

取上述干燥至恒重的本品细粉约，精密称定W样，置具塞圆底烧瓶中，加80%乙醇150ml，连接冷凝装置，置水浴中回流1小时，趁热滤过，残渣用80%热乙醇洗涤3次，每次10ml，将残渣及滤纸置烧瓶中，加水150ml，置水浴中加热回流1小时，趁热滤
过，残渣及烧瓶用热水洗涤4次，每次10ml ，合并滤液与洗液，放冷，转移至250ml 量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取1ml ，置10ml 干燥具塞刻度试管中，加水至，摇匀，在冰水浴中缓缓滴加%蒽酮-硫酸溶液至刻度，混匀，放冷后置水浴（98-100℃）中保温10分钟，取出，立即置冰水浴中冷却10分钟，取出，以相应试剂为空白。

按《紫外-可见分光光度法标准操作规程》（SOP-QC-ZJ-6035）测定，在582nm 波长处测定吸光度A 样，从标准曲线上读出供试品溶液中含无水葡萄糖的浓度C 样。

本品按干燥品计算，样品中含黄精总糖以葡萄糖(C 6H 12O 6)的量，按下式计算
%1001000250
2%⨯⨯⨯⨯=样样精总糖按干燥品计，样品含黄W C
本品按干燥品计算，含含黄精总糖以无水葡萄糖(C 6H 12O 6)计，不得少于％。