石油焦性能对SiC磨料性能影响的研究

摘要
在Acheson合成法冶炼SiC的过程中，石油焦提供C元素。

石油焦的物理化学性质对SiC的性能有直接的影响，国内碳化硅的合成采用湖南岳阳长岭炼油化工总厂、乌鲁木齐石化、中国石化九江分公司等几家不同企业生产的石油焦，产品的性能有较大的差异。

探讨石油焦性能对SiC磨料的性能有较大的意义。

本文选用了克拉玛依石油焦和湖南岳阳石油焦，以及其对应制备的碳化硅为原料。

在实验室对石油焦的化学成分、灰分以及挥发分进行了测定，也测定了对应制备的碳化硅的化学成分、单颗粒静压强度和冲击韧性。

并分析了石油焦的这些性能对其制备的碳化硅的耐磨性能的影响。

通过试验得出结论，碳化硅的单颗粒静压强度和冲击韧性随着石油焦灰分和挥发分的提高而降低，随着C元素含量的增加而增加，石油焦中的S 元素对其影响不大。

关键词：石油焦SiC磨料性能强度韧性
Investigation on effect of Petroleum coke properties to strength
and roughness of SiC
Abstract
In the process of SiC synthesis with the Acheson method petroleum coke provides C elements, which physical and chemical properties directly affect on the SiC performance. Domestic products of silicon carbide mainly employ the petroleum coke from Changling refinery factory of Hunan Yue Yang Chemical Plant, Urumqi Petrochemical Co. Ltd., and Jiujiang branch of Sino Petrochemical, which performance are very different. The properties of petroleum coke resolves on the performance of SiC abrasives significantly. Comparing Karamay petroleum coke’s properties to the ones from Yueyang of Hunan, as well as both corresponding products SiC , which both relevant chemical components and mechanical parameters, it is figured out that components of petroleum coke, ash and volatile matter determined the silicon carbide single-particle static strength and impact toughness. The experiment claimed that the SiC single-particle static strength and impact toughness decreasing with the ash and volatile petroleum coke increased, increasing with the C content increasing in the petroleum coke, and S elemental effect little.
Keywords Petroleum coke, SiC abrasive，Property，Strength，Roughness
目次
1 引言 (1)
1.1设计目的 (1)
1.2条件及现状 (2)
1.3课题研究背景 (2)
2 实验部分 (3)
2.1原料选择 (3)
2.2石油焦性能测试 (3)
2.2.1化学成分分析 (3)
2.2.2灰分测定 (4)
2.2.3挥发分测定 (7)
2.3碳化硅磨料性能测试 (9)
2.3.1成分分析 (9)
2.3.2单颗粒静压强度测定 (10)
2.3.3冲击韧性的测定 (12)
3 结果与讨论 (14)
3.1石油焦的化学成分对碳化硅机械性能的影响 (14)
3.2石油焦的灰分对碳化硅机械性能的影响 (14)
3.3石油焦的挥发分对碳化硅机械性能的影响 (15)
结论 (17)
致谢 ............................................... 错误！未定义书签。

参考文献 . (18)
附录A (20)
附录B (20)
1 引言
石油焦（Petroleum coke）是原油经蒸馏将轻重质油分离后，重质油再经热裂的过程，转化而成的产品，从外观上看，焦碳为形状不规则，大小不一的黑色块状（或颗粒），有金属光泽，焦碳的颗粒具多孔隙结构，主要的元素组成为碳，占有80wt%以上，其余的为氢、氧、氮、硫和金属元素。

石油焦具有其特有的物理、化学性质及机械性质，本身是发热部份的不挥发性碳，挥发物和矿物杂质（硫、金属化合物、水、灰等）这些指针决定焦炭的化学性质[1]。

物理性质中孔隙度及密度，决定焦炭的反应能力和热物理性质。

机械性质有硬度、耐磨性、强度及其它机械特性，颗粒组成及其它加工和运输、堆放、贮存等性质影响的情形。

石油焦的形态随制程、操作条件及进料性质的不同而有所差异。

从石油焦工场所生产的石油焦均称为生焦(green cokes)，含一些未碳化的碳烃化合物的挥发份，生焦就可当做燃料级的石油焦，如果要做炼铝的阳极或炼钢用的电极，则需再经高温锻烧，使其完成碳化，降低挥发份至最少程度。

大部份石油焦工场所生产的焦外观为黑褐色多孔固体不规则块状，此种焦又称为海绵焦(sponge coke)。

第二种品质较佳的石油焦叫做针状焦(needle coke)与海绵焦比，由于其具较低的电阻及热膨胀系数，因此更适合做电极。

有时另一种坚硬石油焦亦会产生，称之为球状焦(shot coke)。

这种焦形如弹丸，表面积少，不易焦化，故用途不多。

SiC材料以优异的高温强度、高热导率、高耐磨性和耐腐性在磨料、耐火材料、高温结构陶瓷、冶金和大功率电子学等工业应用广泛。

工业生产SiC用石英砂、石油焦或优质无烟煤作原料，在Achecon炉中经高温电热还原生成SiC,是一项高耗能、高污染工业[2]。

随着SiC产量不断增加，其环境及能耗问题日益突出寻找改善生产SiC所带来的环境及能源问题的廉价原料已受到广泛重视。

1.1 设计目的
本课题通过对不同炼油厂的石油焦的物理、化学性能及机械性能，石油焦结构表征与性能分析等的检测，再用它们制备碳化硅磨料，对碳化硅磨料也进行物理、化学性能及机械性能，石油焦结构表征与性能分析等的检测。

再把碳化硅磨料制备成砂轮，通过对砂轮磨削性能测试，分析出哪种性能的石油焦更适合制造其具有良好的化学稳定性、耐热性、耐水性、耐油性、耐酸碱性，强度高，自锐性好，磨具
具有较多的气孔而有利于排屑和散热等优点，但又没有生产周期长、脆性大，耐用度不够等缺陷。

1.2 条件及现状
在阿奇逊合成法冶炼SiC的过程中，石油焦提供C元素。

石油焦的物理化学性质对SiC的性能有直接的影响，国内碳化硅的生产采用湖南岳阳长岭炼油化工总厂、乌鲁木齐石化、九江分公司等几家不同企业生产的石油焦，产品的性能有较大的差异。

探讨石油焦性能对SiC磨料的性能有较大的意义。

本人查过一些相关文献，有很多关于石油焦和碳化硅方面的论文，但他们研究的有的是改进石油焦合成碳化硅的工艺来研究碳化硅的性能，有的是从石油焦的某一方面性能对活性炭性能的影响，还有的是对石油焦性能的研究，没有涉及到研究不同公司生产的石油焦对碳化硅性能的影响，所以这个课题很值得认真做。

1.3 课题研究背景
随着原油变重、重质燃料油市场缩小以及环保对汽油、柴油质量要求的提高，焦化已成为重要的渣油加工手段，随之而来的是越来越多的石油焦投放到市场。

截至2002年在我国共有31套延迟焦化装置，焦化总加工能力已超过2300万吨/年，生产延迟石油焦500多万吨，石油焦质量和市场的波动将直接影响石化企业的效益及经营策略[3]。

在阿奇逊合成法冶炼SiC的过程中，石油焦提供C元素。

石油焦的物理化学性质对SiC的性能有直接的影响，国内碳化硅的生产采用湖南岳阳长岭炼油化工总厂、乌鲁木齐石化、九江分公司等几家不同企业生产的石油焦，产品的性能有较大的差异。

探讨石油焦性能对SiC磨料的性能有较大的意义。

随着石油需求量的逐渐增加和原油深度加工的发展以及世界原油的重质化，我国石油焦的产量不断增加。

石油焦主要用于制取碳素制品；制取商品电石供合成纤维、乙炔等产品；制取碳化硅制品，如各种砂轮、砂纸等；也可用作燃料[4]。

石油焦制备碳化硅的本文主要研究石油焦制取碳化硅制品的研究。

石油焦的质量指标牵扯到石油焦的产地、生产工艺、灰分、挥发份等的影响，不同的石油焦生产出来的SiC磨料的性能就不一样，最好确定哪种性能的石油焦生产的SiC磨料的性能更好。

2 实验部分
2.1 原料选择
在阿奇逊合成法冶炼SiC的过程中，石油焦提供C元素。

石油焦的物理化学性质对SiC的性能有直接的影响，国内碳化硅的生产采用湖南岳阳长岭炼油化工总厂、乌鲁木齐石化、九江分公司等几家不同企业生产的石油焦，产品的性能有较大的差异。

本实验用的石油焦选用了克拉玛依焦、湖南岳阳焦两种石油焦，分别编号为1#石油焦、2#石油焦。

碳化硅选用了克拉玛依焦和湖南岳阳焦制备的碳化硅，编号1#碳化硅、2#碳化硅。

2.2 石油焦性能测试
2.2.1化学成分分析
用Flash EA 1112元素分析仪对1#、2#石油焦进行成分分析[5]。

（一）Flash EA 1112元素分析仪的工作原理：
Flash EA 1112型自动元素分析仪采用独特的“动态闪烧－色谱分离分析”技术。

构成：Flash EA 1112元素分析仪主要由主机，自动进样器，百万分之一微量电子天平，安装和操作专用工具包和化学消耗品（包括催化剂、助燃剂和标准化学样品等），仪器配套软件构成。

工作原理：样品由自动进样器加入仪器的反应炉内，在通载气（氦气）和氧气助燃情况下进行动态闪光燃烧后，经过催化剂层进行氧化和还原转化，然后经过气相分离所测定的各转化组分，使用色谱法分离检测，最终由热导检测器（TCD）测得样品中的碳氢氮硫和氧五种基本元素含量。

（二）主要特点：
1. 独特的分离分析技术：采用成熟的色谱分析技术，完全避免了吸附－解吸装置带来的高背景效应和残留的危险，分析报告在给出数据结果的同时给出各组份的色谱流出峰。

2. 仪器具有快速而持久的稳定性能，升温只需要45分钟。

3. 样品的分解方式为“Flash”方式，即瞬时的动态闪烧和完全燃烧分解方式，在
氧气辅助燃烧下瞬间温度高达1800℃，保证样品被完全氧化分解。

4. 真正的EFC电子流量控制系统，配合自动检漏功能，使得其具有极高的控制精度和可靠性。

5. 反映管采用专利技术“快速接头”连接，安装简单，无需专门工具，完全免除对反应管存在的应力危险，操作方便安全，极大提高反应管寿命。

6. 仪器自动化程度极高：自动调整载气流量，载气流量实时恒定控制，大大节省氦气消耗量；自动调零，自动提示更换反应管催化剂；主机具备微机故障自动诊断。

自动时间设定开停机。

7. 仪器可以选配专用接口和同位素质谱相连，并且可以通过MAT253同位素质谱仪的软件系统实现对它的全方位控制。

（三）数据记录
Flash EA 1112元素分析仪测试结果如表1所示。

表1 Flash EA 1112元素分析仪测试结果
试样固定碳（%）氢（%）氮（%）硫（%）1#石油焦93.77 3.85 1.20 1.45
2#石油焦88.25 3.08 1.12 1.28
2.2.2 灰分测定
在高温灼烧时，样品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分[6]。

它表示样品中无机成分总量的一项指标。

我们通常所说的灰分是指总灰分(即粗灰分)包含以下三类灰分：
1.水溶性灰分可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧化物和盐类的量
2.水不溶性灰分污染的泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐
3.酸不溶性灰分污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅等物质为各种矿物元素的氧化物。

主要元素有Ca、Mg、K、Na、Si、P、S、Fe、Al、I等，此外，尚有微量元素，总数不少于60余种。

进行植物灰分分析，可知其植体内含有哪些无机营养元素。

泥炭灰分，即泥炭中所含的矿物质，以其占泥炭中固相物质的百分比表示。

泥炭中的矿物质大部分由风和水带来，少部分来自植物残体。

前者称为外在
灰分，后者称为内在灰分（纯灰分），二者合称总灰分。

中国泥炭的总灰分含量较高，为30～50％，其中，纯灰分含量仅占6—15％左右，视外在灰分和造炭植物的种类不同而略有变化。

灰分的主要成分中以硅含量最高。

若泥炭中含钙、铁、铝较多，则利用价值较大。

对于石油焦来说灰分是指在规定条件下，灼烧后剩下的不燃烧物质。

灰分的组成一般认为是一些金属元素及其盐类。

灰分对不同的油品具有不同的概念，对基础油或不加添加剂的油品来说，灰分可用于判断油品的精制深度。

对于加有金属盐类添加剂的油品（新油），灰分就成为定量控制添加剂加入量的手段。

国外采用硫酸灰分代替灰分。

其方法是：在油样燃烧后灼烧灰化之前加入少量浓硫酸，使添加剂的金属元素转化为硫酸盐。

灰分测定方法是将石油焦试样在850±20℃的马福炉中煅烧。

在同一条件下灰化煅烧至恒重，按试样在煅烧前后质量的差数计算出其灰分[7]。

（一）仪器
1.马福炉:能在850±20℃下恒温。

2 .分析天平:感量为0.1m g.
3.瓷舟或石英舟:长方形，上口长55- 60mm、宽25-30mm,底部长45-50mm、宽20-22 mm，高14-16mm。

其大小应能保证装不少于2g试样时，每平方厘米的试样不大于0.2g.
4. 干燥器: 带活塞(或其他类型)。

5. 柑锅钳:镀镍柑塌钳。

6.牛角勺。

（二）试剂
1.盐酸:化学纯。

2. 硅胶或抓化钙:化学纯，作干燥剂。

（三）准备工作
1.按S Y 2871取样，然后按附录A制备样品。

2. 将新瓷舟放入稀盐酸(体积比为1:4)内煮沸几分钟，然后用水洗涤干净，再用蒸馏水洗几遍，放入烘箱中烘干。

3.将洗涤烘干的瓷舟放在高温炉中于850±20℃锻烧30min。

取出在空气中冷却 5 min，然后将瓷舟移入干燥器内，冷却30-40min后称量，称准至0.0002g。

重复进行般烧、冷却及称量，直至连续两次，称量间的差数不大于0.00 04 g 为止。

（四）试验步骤
1.用牛角勺充分搅拌已准备好的石油焦试样，从试样表面以下不同深度的两、三处取2士0.01g石油焦试样，放入已预先恒重好的瓷舟内，称准至0.000 2 g.
2. 将盛有石油焦试样的瓷舟放入850±20℃高温炉的炉膛前边缘上，在3 min内逐渐将瓷舟移入高温炉的完全灼热区域，然后关闭炉门，煅烧至少2h。

3. 取出瓷舟，在空气中冷却5 min,然后将瓷舟移入干澡器内，冷却30-40min后称量，称准至0.000 2g.
4. 称量后再进行检查锻烧，每次30min，直至两次称量间的差数小于0.001g为止，取最后一次质量作为计算用。

5.连续做三次，取平均值。

（五）计算
石油焦的灰分X[%（m/m）]，按下列公式计算：
X=（m1/m）×100
式中，m—石油焦试样的质量，g；m1—石油焦灰分残留物的质量，g。

（六）数据记录
1#石油焦灰分记录结果如表2所示。

表2 1#石油焦数据记录
试样坩埚质量/g 烧前总质量/g 烧后总质量/g 样品重/g 灰重/g 灰分/%
1 10.3365 12.3376 10.3409 2.0011 0.0044 0.22
2 10.1154 12.1149 10.1196 1.9995 0.0042 0.21
3 10.1495 12.1499 10.1547 2.000
4 0.0052 0.26
1#石油焦的灰分为0.23%。

2#石油焦灰分记录结果如表3所示。

表3 2#石油焦数据记录
试样坩埚质量/g 烧前总质量/g 烧后总质量/g 样品重/g 灰重/g 灰分/%
1 11.8681 13.8685 11.8797 2.0004 0.0116 0.58
2 10.1594 12.1596 10.1706 2.0002 0.0112 0.56
3 11.8330 13.8340 11.8456 2.0010 0.0126 0.63
2#石油焦的灰分为0.59%。

2.2.3 挥发分测定
挥发分主要是石油焦中有机质热分解的产物，评价石油焦质时为了排除水分，灰分，变化的影响，须将分析石油焦样挥发分换算为以可燃物为基准的挥发分，以符号VR表示[8]。

挥发分随煤化程度升高而降低的规律性十分明显，可以初步估计石油焦的种类和化学工艺性质，而且挥发分的测定简单，快速，易于标几乎世界各国都采用可燃基挥发分（Vr）作为煤炭工业分类的第一分灯指标。

挥发分的分析结果常受石油焦中矿物质的影响。

所以当石油焦中碳酸盐含量较高，矿物质在高温下分解出来的CO
，结果水等也包括在挥发分内。

所以当石油焦中
2
产率大于2%时，需要对石油焦的挥发进行正。

也碳酸盐含量较高，分解出来的CO
2
可在测定挥发分之前，用盐酸处理分析石油焦样，使石油焦中碳中碳酸盐事先分解。

在我国大我数煤中，粘土矿物，高岭土在560析出的结果水也算入挥发分，因此粘土矿物含量高的煤所测出的挥发分通常偏高。

挥发分测定方法是在无空气通入的情况下，将试样加热至850±10℃，并保持7min，按照损失总质量蒸发水分损失之间的差来确定挥发分[9]。

（一）仪器
1.高温炉：带自然通风和自动温度控制器，能保持恒温850±10℃，并能确保放入冷坩埚后能重新升到850±10℃的时间不超过3min。

热电偶（测量温度应达到1000℃）热接点应位于距炉边缘10-20mm的恒温去中心。

2.瓷坩埚：带紧密磨合的盖。

3.干燥器：带有干燥剂，并定期更换。

4.天平：最大负荷200g，感量0.0001g。

5.坩埚钳。

6.秒表：分度0.1s。

（二）试剂
苯或正己烷：分析纯。

（三）准备工作
将坩埚和盖编上号码，煅烧至恒重，并放置于带有干燥剂的干燥器中，在称取试样前应检查坩埚的质量。

煅烧坩埚时，应置于用耐热金属丝或热薄钢片制成的金
属支架上，支架的尺寸应保证坩埚能位于炉的恒温区，炉的恒温区下部和坩埚底间的距离为10-20mm 。

（四）试验步骤
1.按SY 2001和SY 2871取样，然后按附录A 制备样品，按附录B 测定水分测定水分。

2.用刮刀或小勺小心的混合已制备好的试样，并从不同深度的两、三处取出1±0.01g 试样，放在预先经过煅烧和称量过的坩埚中称量之，称量后轻轻地敲击弄平试样层，然后加入2-3滴（大约0.1ml ）苯或正己烷，并盖上坩埚盖。

3.将已装有试样的坩埚放在刚从高温炉中取出，并经过850±10℃煅烧的金属支架上，然后迅速放入850±10℃的高温炉恒温区，关上炉门。

从打开炉门、放入坩埚、关闭炉门直到炉温达到850±10℃的时间不应超过3min 。

4.坩埚从放入炉内算起，在炉中煅烧7min 后，用坩埚钳将支架及坩埚取出，放在金属板或石棉板上，在空气中冷却不少于5min ，然后移入干燥器内，冷却至室温并称量。

（五）计算
试样的挥发分X[%（m/m ）]，按下列公式计算：
W m m m m X --⨯-=
1
232100
)(
式中，m 1—坩埚的质量，g ； m 2—坩埚和试样在煅烧前的质量，g ；
m 3--坩埚和试样在煅烧后的质量，g ； W —试样中的水分，%（m/m ）。

（六）数据记录
按照附录B 的方法测定石油焦的水分。

石油焦挥发分的记录结果如表4所示。

表4 石油焦数据记录
试样 坩埚的质量（g ）
烧前质量（g ）
烧后质量（g ）
水分（%）
1#石油焦 10.3365 11.3369 11.2457 8.2 2#石油焦 11.8330
12.8335
12.7291
10.5
所以，1#石油焦的挥发分为：03.9082.03365.113369.11100
)2457.113369.11(1=--⨯-=
X
2#石油焦的挥发分为：33.10105.08330
.118335.12100
)7291.128335.12(2=--⨯-=
X 2.3 碳化硅磨料性能测试
2.3.1 成分分析
用VF-310型全自动X-射线荧光光谱仪对1#、2#碳化硅进行成分分析[10]。

（一）X 荧光光谱仪技术原理：
X 荧光光谱仪（XRF ）由激发源（X 射线管）和探测系统构成。

X 射线管产生入射X 射线（一次X 射线），激发被测样品。

受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X 射线，并且不同的元素所放射出的二次X 射线具有特定的能量特性或波长特性。

探测系统测量这些放射出来的二次X 射线的能量及数量。

然后，仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。

元素的原子受到高能辐射激发而引起内层电子的跃迁，同时发射出具有一定特殊性波长的X 射线，根据莫斯莱定律，荧光X 射线的波长λ与元素的原子序数Z 有关，其数学关系如下： λ=K(Z − s) −2 （式中K 和S 是常数）。

而根据量子理论，X 射线可以看成由一种量子或光子组成的粒子流，每个光具有的能量为： E=h ν=h C/λ
式中，E 为X 射线光子的能量，单位为keV ；h 为普朗克常数；ν为光波的频率；C 为光速。

因此,只要测出荧光X 射线的波长或者能量,就可以知道元素的种类，这就是荧光X 射线定性分析的基础。

此外,荧光X 射线的强度与相应元素的含量有一定的关系，据此，可以进行元素定量分析。

（二）数据记录
X-射线荧光光谱仪测试结果如表5所示。

表5 X-射线荧光光谱仪测试结果（质量分数，％）
SiC Fe 2O 3 CF 1#碳化硅 98.69 0.31 0.10 2#碳化硅
97.26
0.23
0.15
（三）X 荧光光谱仪的优缺点
优点: a) 分析速度高。

测定用时与测定精密度有关，但一般都很短，2～5分钟就可以测完样品中的全部待测元素。

b) X射线荧光光谱跟样品的化学结合状态无关，而且跟固体、粉末、液体及晶质、非晶质等物质的状态也基本上没有关系。

（气体密封在容器内也可分析）但是在高分辨率的精密测定中却可看到有波长变化等现象。

特别是在超软X射线范围内，这种效应更为显著。

波长变化用于化学位的测定。

c) 非破坏分析。

在测定中不会引起化学状态的改变，也不会出现试样飞散现象。

同一试样可反复多次测量，结果重现性好。

d) X射线荧光分析是一种物理分析方法，所以对在化学性质上属同一族的元素也能进行分析。

e) 分析精密度高。

f) 制样简单，固体、粉末、液体样品等都可以进行分析。

缺点：a）难于作绝对分析，故定量分析需要标样。

b）对轻元素的灵敏度要低一些。

c）容易受相互元素干扰和叠加峰影响。

2.3.2 单颗粒静压强度测定
（一）单颗粒静压强度测定原理:取某粒度号的试样40粒，分别测定器在静压作用下破碎时的负荷值（以牛顿记）[11]。

计算出这40粒负荷值的算术平均值，并按规定舍去超过平均值二倍者，余者再求平均值，即得到该试样的静压强度值。

（二）设备及工具：单颗粒静压强度测试仪、载玻片、单面刀片等。

（三）操作步骤：
1.将待测试样按超硬磨料取样方法规定，缩分至5克拉左右，再均取适量置于载玻片上，用刀片刮成直行。

2.按顺序摄取第一粒磨料置于下压头上，然后均匀拨动游码加荷。

若游码拨至右端满刻度（30牛顿）处，颗粒未破碎，则将游码拨回零，换成等重砝码加载，然后重新拨动游码加荷。

如此反复，直至颗粒破碎。

记录下本颗粒破碎时的总负荷值。

3.卸下加载的砝码，将游码拨回零，清理下压头，开始下一颗磨粒的测试。

4.测完40颗碳化硅颗粒后，即可按规定处理得出本试样的静压强度值。

5.注意测试所用压头应符合材质及表面粗糙度的相关要求。

1#、2#碳化硅的单颗粒静压强度测试数据如表6所示。

表6 1#、2#碳化硅的单颗粒静压强度（kg）
1#碳化硅2#碳化硅
单颗粒静压强度8.47 8.21 5.48 3.58 7.25 5.31 6.89 3.75 4.79 8.90 4.02 3.01 4.21 8.20 3.92 3.02 3.00 7.18 1.32 5.01 7.26 9.00 8.02 1.52 12.62 11.74 3.05 2.85 6.00 5.07 3.04 5.11 8.13 13.09 1.92 1.65 7.25 6.20 3.10 4.38 7.42 6.91 12.00 1.18 4.45 5.00 2.29 1.37 7.24 6.00 1.29 4.33 27.00 14.90 2.33 5.34 4.91 12.00 3.38 1.22
8.42 10.52 1.87 3.66
9.85 11.01 1.75 4.41 14.92 7.75 1.25 4.22 7.95 16.81 1.75 4.66 13.52 10.28 3.00 3.02
平均值9.07 3.47
方差19.94 4.88
由表6可知，由于1#碳化硅的颗粒粒度不均匀，所以其单颗粒静压强度数值的方差比较大。

1.将测得的40粒负荷先求算数平均值，然后核对各颗粒负荷值，舍去超过平均值二倍者，即为该样的单颗粒静压强度值。

()n Q Q P n
j j i i -÷-=∑∑==40)(1
401
式中：P —所求试样的单颗粒抗压强度值，N 。

Q i --每一颗磨料的破碎负荷值，N 。

Q j —负荷超过均值二倍的颗粒的负荷值，N 。

2. 1#碳化硅的单颗粒静压强度为：
()n Q Q P n
j j i i -÷-=∑∑==40)(1
401
=（286.23-27.00）÷（40-1）=7.89kg
2#碳化硅的单颗粒静压强度为：
()n Q Q P n
j j i i -÷-=∑∑==40)(1
401
=（135.36-19.72）÷（40-2）=3.12kg
2.3.3 冲击韧性的测定
冲击韧性测定原理：取一定量超硬磨料基本粒，连同钢球一同装入试样管内，冲击后求得未破碎率。

以未破碎率的50％时的冲击次数表征样品的冲击韧性[12]。

（一）实验仪器工具：
1.CYCJ-91A 型冲击韧性测定仪。

2. Φ200标准振动筛机，Φ75mm 检验筛网。

3.天平。

感量0.1mg 。

（二）试样制备
1.筛取基本粒。

将待测试样用Φ75mm 检验筛网在标准筛机上筛分，取基本粒（过上检查筛二不过下检查筛的颗粒）作为待测试样，置于110±5℃烘箱内烘干1h ，取出放入干燥器中冷却至室温备用。

2.新钢球打毛。

将新使用钢球用酒精擦洗、晾干，放入试样管内，连同约0.5g 碳化硅一起，冲击2000次打毛。

（三）实验步骤
1.将“频率调节”反时针旋转至零位，接通电源预热15min 。

2.调节冲击频率为2000r/min.
3.预计试样的半破碎次数，并将其设定于“次数设定”拨盘上。

4.称取代测试样，精确至0.1mg。

使其质量为0.400.0020g。

5.将试样连同钢球一起装入一端带有硬质合金垫片的试样管内，牢固安装在试样支架上。

启动仪器冲击试样。

测试中应观察冲击频率的偏移并用“频率调节”旋转随时调整之，使其偏离值小于10 r/min。

6.将冲击后试样用比基本粒细一号筛网筛分3min后，称量筛上物，求出未破碎率，精确至小数点后一位。

7.对于未破碎率在47％-53％范围内的试样，则按照下式计算出冲击次数，即为样品的冲击韧性值。

T=mT1
式中：T—冲击韧性值（或为下次重设冲击次数）。

T1--试验采用的冲击次数。

m—逼近系数，有表查得。

8.对于超出47％-53％范围的试样，须另取一份试样进行逼近测试，即按公式计算重设冲击次数后，再行冲击试验，直至未破碎率落在规定范围内。

（四）数据记录
1#碳化硅的冲击韧性数据记录如表7所示。

表7 1#碳化硅的冲击韧性
试样基本粒重（g）
设定次数
（次）冲击后重
（g）
未破碎率
（%）
逼近系数
（m）
冲击韧性（次）
第一次0.4007 500 0.2130 53.2 1.098 549 第二次0.4011 549 0.1980 49.4 0.983 540 2#碳化硅的冲击韧性数据记录如表8所示。

表8 2#碳化硅的冲击韧性
试样基本粒重（g）
设定次数
（次）冲击后重
（g）
未破碎率
（%）
逼近系数
（m）
冲击韧性（次）
第一次0.4010 500 0.1301 32.4 0.615 308 第二次0.4016 308 0.2111 52.56 1.079 332 即1#碳化硅的冲击韧性为540次，2#碳化硅的冲击韧性为332次。