实验十二NH4SCN标准滴定溶液的配制与标定

实验十三 NH 4SCN 标准滴定溶液的配制与标定
一、实验目的
1、 掌握NH 4SCN 溶液的配制方法
2、 掌握用佛尔哈德法标定NH 4SCN 溶液的基本原理、操作方法和计算
3、 学会以铁铵矾为指示剂判断滴定终点的方法 二、实验原理
NH 4SCN 试剂一般含有杂质，如硫酸盐、氯化物等，纯度仅在98％以上，因此，NH 4SCN 标准溶液要用间接法制备。

即先配成近似浓度的溶液，再用基准物质AgNO 3标定或用AgNO 3标准溶液“比较”。

标定方式可以采用佛尔哈德的法的直接滴定法或返滴定法。

直接滴定法以铁铵矾为指示剂，用配好的NH 4SCN 溶液滴定一定体积的AgNO 3标准溶液，由[Fe(SCN)]2+配离子的红色指示终点。

反应式为：
Ag +
+SCN -
→AgSCN ↓ （白色）
Fe 3++ SCN -→[Fe(SCN)]2+ （红色）
指示液浓度对滴定有影响，一般控制浓度0.015mol/L 为宜，溶液酸度应保持在0.1～1mol/L 。

三、试剂
1、 固体试剂NH 4SCN （分析纯）
2、 固体试剂AgNO 3基准物质，于硫酸干燥器中干燥至恒重
3、 NH 4Fe(SO 4)2指示液（400g/L ，即40％）。

配制：40g 硫酸铁铵溶于水中，加浓HNO 3至溶液几乎无色，稀释至100mL ，混匀。

4、 硝酸溶液（1＋3）
5、 AgNO 3标准滴定溶液，c(AgNO 3)＝0.1mol/L 四、实验步骤
1、 配制c(NH 4SCN)＝0.1mol/L 溶液
称取3.8g 硫氰酸铵，溶于500mL 蒸馏水中，摇匀，待标定。

2、用AgNO 3标准溶液“比较”
用移液管准确移取AgNO 3标准溶液25.00mL ，放于锥形瓶中，加入4mol/LHNO 3溶液4mL 、铁铵矾指示液2mL ，用配好的NH 4SCN 标准滴定溶液滴定。

终点前摇动溶液至完全清亮后，继续滴定至溶液呈浅红色保持30s 不褪即为终点。

记录消耗NH 4SCN 标准滴定溶液的体积。

平行测定3次。

五、计算公式
)
()
()()(4334SCN NH V AgNO V AgNO c SCN NH c
六、数据记录与处理
七、思考题
佛尔哈德法的滴定酸度条件是什么？能否在碱性条件下进行？。