总有机碳分析仪校准措施

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总有机碳分析仪校准措施
摘要:总有机碳分析是进行水体有机物污染程度评价时的一个主要依据,也是全球很多国家控制水体质量的一个有效手段。

但是若想充分发挥总有机碳分析的重要价值,就需要确保总有机碳分析仪具有较强的适用性和准确性,为此一定要定期地校准仪器,以此保证检测结果的准确性与可靠性。

笔者针对总有机碳分析仪测量的基本原理进行了探析,并提出了校准总有机碳分析仪的有效措施,希望有助于保证总有机碳分析仪测量的准确性。

关键词:总有机碳分析仪;基本原理;校准
引言:总有机碳表示的是污水中总有机碳的含量,其含量的多少体现着水体的污染程度,因此总有机碳分析仪是测定水体总有机碳的一个重要仪器。

但是在具体测定前,如果没有对总有机碳分析仪进行校准,那么就很难保证准确的反映出水体被有机物污染的程度。

所以,若想准确地测定水体中总有机碳含量,就需要事先做好仪器的校准工作。

一、总有机碳分析仪测量的基本原理
总有机碳分析仪是专门测定水体总有机碳的仪器,总有机碳分析仪测量的基本原理为将水体中的总有机碳经过氧化处理转变成为二氧化碳,并通过测量二氧化碳的含量对应的反映出总有机碳的含量。

对于不同的总有机碳分析仪来说,其工作原理往往也有所不同,按照不同的工作原理可以将总有机碳分析仪分为非分散红外吸收仪、气相色谱仪、电导仪等。

其中非分散红外吸收仪仅需要完成一次转化,测量流程较为简单,并且具有较高的灵敏度和重现性。

所以该类总有机碳分析仪在国内外的应用十分的广泛。

总有机碳分析仪的构成部分主要包括:数据处理器、非分光红外二氧化碳分析器、气液分离器、有机碳氧化反应器、无机碳反应器和进样口。

二、总有机碳分析仪需要校准的项目
(一)总有机碳分析仪示值出现误差
在打开总有机碳分析仪后,等到仪器稳定后,严格地按照使用说明书对仪器
进行校准。

在仪器测量范畴内,对不同浓度的标准溶液进行测量。

需要特别注意
的是对于各浓度点的溶液均需要测量三次,并对校准结果记录下来,同时利用相
应的计算公式得出示值误差。

(二)总有机碳分析仪示值重复
在打开总有机碳分析仪后,待仪器稳定后,利用与量程为50%相对应
的标准溶液进行测量,连续测量六次,并将每次的测量和校准结果记录下来,同
时利用相应的公式通过计算获取仪器示值的重复性。

三、校准总有机碳分析仪的有效措施
(一)配制标准物
利用0.01mg分度值的电子天平称量出制备标准物所需的邻苯二甲酸氢钾,
随后将其倒入二氧化碳纯水中,待其溶解后再转移到相应的容量瓶内,将溶液放
到温度为4℃的环境中冷藏,从中吸取不同毫升数的溶液放置到相同容量的容量
瓶内以此配制成不同浓度的溶液,完成标准物的配制。

(二)检验标准溶液的稳定性
在研究和配制标准溶液的整个过程中,需要运用到各种方法和手段让溶液保
持稳定。

因此在校准总有机碳分析仪时,需要从短期的角度和长期的角度检验标
准溶液的稳定性。

只有保证了标准溶液的稳定性,才可以在使用总有机碳分析仪
测量的过程中,降低或者防止其被外界的一些因素所影响。

对标准溶液短期稳定性的检验来说,需要重复的进行多次检验,并且每完成
一次测量就进行一次校准,以此保持标准溶液的稳定性。

例如:先制备两个不同
量值水平的标准溶液,分成两组,每组三瓶,对每瓶溶液重复测量三次。

再将各
个浓度的标准溶液分别放置在室温环境中和温度为4℃的环境中保存两个星期后,再对其进行测量,以此检验标准溶液的短期稳定性。

在检验标准溶液长期稳定性时,需要制备相同的样品,随着时间的推移对这
些样品分别进行测量。

同样需要将这些样品放在室温环境中和4℃的环境中保存,在制备的当天和存放的第一、二、三、四、五、六个月分别对标准物进行检验,
以此完成长达半年时间的标准溶液长期稳定性的检验。

(三)检验标准物的均匀性
在检验标准物的均匀性的过程中,需要对不同浓度的标准溶液进行分装,并
在配制标准溶液的开始阶段、中间阶段和终结阶段分别进行取样,一共需要取样
11份,各份样品均需要重复测量三次,并且需要按次序测量,完成一轮测量后再
进行下一轮,以此完成三轮的测量[1]。

在利用总有机碳分析仪检验标准物的均匀
性时,需要利用方差分析法对每一次测量所获得的数据进行分析,利用组内方差
和组间方差的对比了解各组标准物均匀性检验值的偏差。

四、水体中总有机碳的检测分析流程
第一步,称量基准试剂,包括邻苯二甲酸氢钾、无水碳酸钠、碳酸氢钠和无
二氧化碳蒸馏水[2]。

第二步,配制无机碳标准贮备溶液,称取适量的碳酸氢钠与
碳酸钠,将其按照一定的比例混合后进行干燥处理,再利用水将其稀释,通常情
况下,配制的标准贮备溶液浓度为400mg/L。

再利用相同的方法配制有机碳标准
贮备溶液。

第三步,配制不同浓度的无机碳、有机碳标准溶液。

将无机碳、有机
碳贮存标准液按照检测的要求进行稀释以此获得不同浓度的标准溶液。

第四步,
绘制总有机碳分析仪校准曲线。

对配制的标准溶液逐级进行稀释,以此形成浓度
不同的无机碳标准溶液和有机标准溶液,分别将这些不同浓度的标准溶液注入到
反应管与燃烧管内,利用总有机碳分析仪进行测量,将仪器上每一次的测量值记
录下来,并绘制出相应的校准曲线。

第五步,取适量的需要检测分析的水体,将
总有机碳分析仪注入其中进行检测分析,总有机碳分析仪通过自动计算便可获得
水体中的总有机碳含量。

五、校准总有机碳分析仪的注意事项
(一)检查总有机碳分析仪的外观
在校准总有机碳分析仪时,需要先检查仪器是否存在形变或者损伤等情况,
并且还需要认真地检查仪器的制造厂家名称、出厂编号、制造的时间、仪器的型号、仪器的名称等是否足够的清晰[3]。

一旦发现仪器外表存在有损伤或者形变,
还需要做进一步的检查,以此判断损伤或者形变是否影响到总有机碳分析仪的正
常使用和测量结果的准确性。

同时还需要检查总有机碳分析仪的危险部位是否粘
贴有明显的标志,像强光位置、高温位置等。

另外,还需要检查总有机碳分析仪
是否附带有生产厂家提供的使用说明书,并在校准前认真地阅读使用说明书。

(二)检查总有机碳分析仪的结构是否完整
在校准总有机碳分析仪前,还需要认真地检查总有机碳分析仪的结构是否完整。

并检查各个部件以及电缆插件的连接是否足够的可靠,仪器的各个配件是否
齐全。

同时还需要检查仪器的开关、按键、调节旋钮是否可以正常的使用。

仪器
的刻度、显示的数字是否足够的清晰。

如果总有机碳分析仪自身还配备有记录仪,需要核对记录仪的性能是否与相关技术要求相符。

(三)检查总有机碳分析仪的管路
在校准总有机碳分析仪前还需要仔细地检查仪器管路。

总有机碳分
析仪的气体管路需要是聚四氟乙烯材质或者不锈钢材质,连接管路的各个接头需
要紧密、牢固的连接[4]。

并且还需要对仪器的气体管路进行压力测试,确保其在
一定的压力下不存在泄露的情况。

结束语:
综上所述,近些年,随着水资源污染问题的不断加剧,各个国家对水资源污
染越来越重视。

与此同时,各种检测分析水体污染情况的仪器被开发与应用。


中总有机碳分析仪是检测水体有机物污染程度过程中应用十分广泛的一种仪器,
但是在实际应用总有机碳分析仪进行水体有机物含量检测时,如果没有对仪器进
行校准,那么就很容易出现示值误差偏大的情况,所以在应用总有机碳分析仪检
测水体有机物污染程度时,必须严格的按照相应的步骤对仪器进行校准,在校准
前还需要认真地检查仪器,确认仪器外观、结构的完整性后再进行校准。

这样经
过校准后的总有机碳分析仪便可以准确地获得测量数值。

参考文献
[1]胡守江,张妮,庄毅. 总有机碳(TOC)分析校准用蔗糖溶液的离子色谱法定值测定[J]. 广州化工,2022,50(10):64-66+79.
[2]洪钏. 电导法总有机碳分析仪校准方法及其不确定度评定[J]. 煤炭与化工,2021,44(10):144-145+153.
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