第九章环境监测质量保证

PPT文档演模板
第九章环境监测质量保证
•二、分析方法标准化
• 标准是标准化活动的结果，标准化工作是一项 具有高度政策性、经济性、技术性、严密性和连续 性的工作，开展这项工作必须建立严密的组织机构。 由于这些机构所从事工作的特殊性，要求它们的职 能和权限必须受到标准化条例的约束。
PPT文档演模板
第九章环境监测质量保证
PPT文档演模板
•图9.10 准确度控制图
第九章环境监测质量保证
•2.均数-极差控制图
PPT文档演模板
•图9.11 均数-级差控制图
第九章环境监测质量保证
• [例]用镉试剂法测 镉。以浓度为1mg/L 的控制样品每次作两 个平行测定，其结果 如教材表9-15所示， 绘制均数-极差控制图。
PPT文档演模板
一、标准分析方法
标准分析方法又称分析方法标准，是技术标 准中的一种，它是一项文件，是权威机构对某项 分析所作的统一规定的技术准则和各方面共同遵 守的技术依据，它必须满足以下条件：
（1）按照规定的程序编制。 （2）按照规定的格式编写。 （3）方法的成熟性得到公认。通过协作试验， 确定了方法的误差范围。 （4）由权威机构审批和发布。
PPT文档演模板
第九章环境监测质量保证
第七节 环境标准物质
一、环境标准物质及其分类
（一）环境计量 （二）基体和基体效应 （三）环境标准物质
1.国际标准化组织的分类 2.我国的标准物质分类 3.环境标准物质在环境监测中的应用 4.环境监测对标准物质的选择
PPT文档演模板
第九章环境监测质量保证
•表9.9 我国标准物质库中水环境分析一级标准物质
PPT文档演模板
第九章环境监测质量保证
第一节 质量保证的意义和内容
§ 定义 • 对监测全过程进行技术上、管理上的全面监 督，以保证监测数据的准确可靠。
§ 内容 • 监测全过程：监测计划的制定，采样网络， 采样频率、采样时段，样品的运输和保存， 分析的方法，实验室条件，人员培训，数据 处理和结果表达以及编写有关的文件指南和 手册等。
第五节 实验室质量保证
一、名词解释
◇准确度 ◇精密度 ◇灵敏度 ◇空白试验 ◇校准曲线 ◇检测限 ◇测定限
PPT文档演模板
第九章环境监测质量保证
•二、实验室内质量控制
• 实验室内部质量控制是实验室人员对分析质 • 量进行自我控制的过程。 • 控制方法： • 比较实验、对照实验、加标、质控图 • （一）质量控制图的绘制及使用
PPT文档演模板
第九章环境监测质量保证
•第三节 监测实验室基础
•表9.1 纯水分级表
级 电阻率(25℃) 别 /(MΩ·cm)
制水设备
用途
特 >16
混合床离子交换柱。0.45μm滤膜 。亚沸蒸馏器
配制标准水样
1 10～16
混合床离子交换柱。石英蒸馏器 配制分析超痕量μg/L级物质用的试液
2 2～10
•图9.12 镉的均数-级差控制图
第九章环境监测质量保证
PPT文档演模板
•表9.8 某些项目平行样品测定的 临界限（Rc）参考表
项目 BOD5/ (mg·L-1) Cr / (μg·L-1) Cu / (μg·L-1)
浓度范围
1< ρ <10 20< ρ <25 25< ρ <50 50< ρ <150 150< ρ <300 300< ρ <1000 1000以上
PPT文档演模板
第九章环境监测质量保证
•表9.2 化学试剂的规格
级别
名称
代号 标志颜色
某些国家通用 等级和符号
俄罗斯的等级和符号
一级品 保证试剂、优级纯 G·R 绿色
G·R
分析纯Ч·Д·А
二级品 分析试剂、分析纯 A·R 红色
三级品
化学纯
C·P 蓝色
A·R
化学纯x·ч
C·P
•
纯Ч
PPT文档演模板
第九章环境监测质量保证
•（一）方差分析中的统计名词 •（二）方差分析的基本思想 •（三）方差分析的方法步骤 •（四）应用方差分析的条件
PPT文档演模板
第九章环境监测质量保证
•六、模糊聚类分析
•（一）模糊综合评价的基本知识 •（二）模糊综合评价 •（三）模糊聚类分析 •（四）模糊矩阵的截矩阵
PPT文档演模板
第九章环境监测质量保证
•图99.94.73偏297态分布图
PPT文档演模板
第九章环境监测质量保证
•二、数据的处理和结果表述
•（一）数据修约规则 :四舍六入五考虑 •（二）可疑数据的取舍 • 1.狄克逊检验法
•表9.5 狄克逊检验统计量Q计算公式
n值范围 3～7
可疑数据为最小值X1时
可疑数据为最大值Xn时
8～10
11～13
5< ρ <10 10< ρ <25 25< ρ <50 50< ρ <150 150< ρ <500 500以上
5< ρ <15 15< ρ <25 25< ρ <50 50< ρ <100 100< ρ <200 200以上
上限控制(UCL)
3.4 6.34 10.9 21.3 36.3 39.6 57.9
PPT文档演模板
•图9.8 均数控制图
第九章环境监测质量保证
• [例]用二乙基二硫代基甲酸银Ag-DDC法测定砷 时，测得空白试验值如教材表9-12所示，作精密度 控制图。
PPT章环境监测质量保证
• [例]用双硫腙法测定水中痕量汞，加标量为 0.4mg/（100mL），测得加标回收率如教材表913所示，作准确度控制图。
•三、实验室的环境条件
清洁度分类 100
10 000 100 000
•表9.3 空气清洁度的分类
工作面上最大污染颗粒数 / (颗粒·m-2)
100 0
10 000 65
100 000 700
颗粒直径 /μm
≥0.5 ≥5.0 ≥0.5 ≥5.0
•
≥0.5 ≥5.0
PPT文档演模板
第九章环境监测质量保证
第九章环境监测质量保 证
PPT文档演模板
2020/12/9
第九章环境监测质量保证
•第一节 质量保证的意义和内容 •第二节 实验室认可和计量认证/审查认可概述
•第三节 监测实验室基础
•第四节 监测数据的统计处理和结果表述
•第五节 实验室质量保证 •第六节 标准分析方法和分析方法标准化 •第七节 环境标准物质 •第八节 环境监测管理 •第九节 质量保证检查单和环境质量图
第九章环境监测质量保证
•四、实验室的管理及岗位责任制
•◇对监测分析人员的要求 ：持证上岗 •◇对监测质量保证人员的要求 •◇实验室安全制度 •◇药品使用管理制度 •◇仪器使用管理制度 •◇样品管理制度
PPT文档演模板
第九章环境监测质量保证
第四节 监测数据的统计处理和 结果表述
一、基本概念
（一）误差和偏差 1.真值 2.误差及其分类 3.偏差 4.标准偏差和相对标准偏差 （二）总体、样本和平均数
PPT文档演模板
第九章环境监测质量保证
• 四、我国环境监测机构计量认证的评审 内容与考核要求
•◇组织和管理 •◇质量体系、审核和评审 •◇人员 •◇设施和环境 •◇仪器设备和标准样品 •◇量值溯源和校准 •◇检验方法
•◇检验样品的处置 •◇记录 •◇证书和报告 •◇检验的分包 •◇外部支持服务和供应 •◇抱怨
1.05 1.86 3.66 12.4 17.2 74.9
3.04 4.41 4.73 7.62 9.19 14.9
临界限(Rρ)
3.5 6 11 21 36 40 58
1 2 4 12 17 25
3 4 5 8 9 15
第九章环境监测质量保证
•3.多样控制图
PPT文档演模板
•图9.13 多样控制图
二、计量认证/审查认可 §计量认证 §审查认可 §计量认证与审查认可的发展及改革调整
PPT文档演模板
第九章环境监测质量保证
三、实验室认可与计量认证/审查认可（验收） 的关系及其发展
计量认证是通过计量立法，对凡是为社会出具 公证数据的检验机构(实验室)进行强制考核的一种 手段，也可以说计量认证是具有中国特点的政府对 实验室的强制认可。
•
§ 没有超净实验室条件的可采用相应措施。例如， 样品的预处理、蒸干、消化等操作最好在专门 的毒气柜内进行，并与一般实验室、仪器室分 开。几种分析同时进行时应注意防止交叉污染。
§ 实验的环境清洁也可采用一些简易装置来达到 目的。
PPT文档演模板
第九章环境监测质量保证
PPT文档演模板
•图9.2 简易超蒸发装置示意图
•（一）样本均数与总体总数差别的显著性检验 •（二）两种测定方法的显著性检验
PPT文档演模板
第九章环境监测质量保证
•四、直线相关和回归
•（一）相关和直线回归方程 •（二）相关系数及其显著性检验
•图9.5 正相关的两种图形
•图9.6 负相关的两种图形
PPT文档演模板
第九章环境监测质量保证
•五、方差分析
双级复合床或混合床离子交换柱
配制分析痕量(μg/L ～mg/L)级物质用的 试液
3 0.5～2
单级复合床离子交换柱
配制分析mg/L•级以上含量物质用的试液
4 <0.5
金属或玻璃蒸馏器
配制测定有机物如(COD、BOD5)等用 的试液
PPT文档演模板
第九章环境监测质量保证
一、实验用水
(一)蒸馏水
• 金属蒸馏器，玻璃蒸馏器，石英蒸馏器，亚沸蒸 馏器。
PPT文档演模板
第九章环境监测质量保证
PPT文档演模板
•上控制限（UCL） •上警告限（UWL） •上辅助线（UAL） •中心线（CL） •下辅助线（LAL） •下警告限（LWL） •下控制限（LCL）
•图9.7 质量控制图的基本组成
第九章环境监测质量保证
•1.均数控制图
• [例]某一铜的控制水样，累计测定20个平行样， 结果见教材表9-11，试作均数控制图。
PPT文档演模板
•图9.1 亚沸蒸馏器示意图
第九章环境监测质量保证
（二）去离子水 （三）特殊要求的纯水
•无氯水 •无氨水 •无二氧化碳水 •无铅（重金属）水 •无砷水 •无酚水 •不含有机物的蒸馏水
PPT文档演模板
第九章环境监测质量保证
二、试剂与试液
§ 根据实际需要 § 妥善保存 § 注意保存时间 § 按规定注明配制日期及配制人员 § 试剂的规格：一级、二级、三级 § 纯度：“9”
•图9.15 我国标准化工作的组织管理系统图
•图9.16 国外标 准化组织机构
PPT文档演模板
第九章环境监测质量保证
•三、监测实验室间的协作试验
• 进行协作试验预先要制订一个合理的试验方案。 并应注意下列因素：
• 1.实验室的选择 2.分析方法 3.分析人员 4.实验设备 5.样品的类型和含量 6.分析时间和测定次数 7.协作试验中质量控制
• （二）其他质量控制方 法
第九章环境监测质量保证
•三、实验室间质量控制
• 目的：检查各实验室是否存在系统误差，找 出原因，提高监测水平。 • ◇实验室质量考核 • ◇实验室误差测验
PPT文档演模板
第九章环境监测质量保证
•第六节 标准分析方法和分析 方法标准化
PPT文档演模板
第九章环境监测质量保证
成分 成分含量或浓度 不确定度 标准物质
PPT文档演模板
第九章环境监测质量保证
（三）正态分布
•表9.4 正态分布总体的样本落在下列区间内的概率
区间 μ+1.000σ μ+1.645σ μ+1.960σ μ+2.000σ μ+2.576σ
•图9.3 正态μ分+3布.00图0σ
落在区间内的概率 / % 68.26 90.00 95.00 95.44 99.00
PPT文档演模板
第九章环境监测质量保证
§ 审查认可(验收)是政府质量管理部门对依法设置 或授权承担产品质量检验任务的质检机构设立条 件、界定任务范围、检验能力考核、最终授权(验 收)的强制性管理手段。这种授权(验收)前的评审， 当然也完全可以建立在计量认证/审查认可评审 或实验室认可评审的基础上。这样就可以减少对 实验室的重复评审，将计量认证和审查认可(验收) 评审内容统一是必然趋势。
PPT文档演模板
第九章环境监测质量保证
§ 意义
• 保证数据准确性和可比性，以便作出正确的 结论。
§ 质量控制
• 是质量保证的一部分，主要是对实验室的质 量、管理进行监督，包括实验室内部质量控 制和外部质量控制。
PPT文档演模板
第九章环境监测质量保证
第二节 实验室认可和计量认证/审 查认可概述
一、中国实验室国家认可制度
14～25
PPT文档演模板
第九章环境监测质量保证
•表9.6 狄克逊检验临界值（Qa）表
PPT文档演模板
第九章环境监测质量保证
•2.格鲁勃斯检验法
•表9.7 格鲁勃斯检验临界值（Ta）表
•(三)监测结果的表述
•(四)均数置信区间和“t”值
PPT文档演模板
第九章环境监测质量保证
•三、测量结果的统计检验