薄层色谱培训讲稿

薄层色谱在有机合成与有机分析中的应用
• 1、分离混合物： 一些结构类似、理化性质也相似的化合物组成的混 合物，一般应用化学方法分离很困难，但应用色谱法分离，有时可得 到满意的结果。
• 2、精制提纯化合物： 有机化合物中含有少量结构类似的杂质，不易 除去，可利用色谱法分离以除去杂质，得到纯品。
• 3、鉴定化合物： 在条件完全一致的情况，纯粹的化合物在薄层色谱 或纸色谱中都呈现一定的移动距离，称比移值（Rf值），所以利用色 谱法可以鉴定化合物的纯度或确定两种性质相似的化合物是否为同一 物质。
薄层色谱条件 硅胶板一般在烘箱中渐渐升温，维持105～110 ℃活化30 ～40 min。
在薄层色谱中，样品的用量对物质的分离效果有很大影响，所需样品的量与显色剂的灵敏度、吸附剂的种类、薄层的厚度均有关系。
（3）若在同一板上点几个样，样点间距离应为1 ～ 1. （4）点样要轻，不可刺破薄层。 然后，将相应斑点（斑带）中的涂层小心刮下分别收集，再用适当溶剂浸提，即得到较纯的有机物溶液，将其挥发去溶剂后即可得到 较纯的单一有机物。
然后按下法制板：
（1）平铺法：用薄层涂布器涂布，它适合于科研工作中数量较大要求较高的需要。
因此又可• 用来精制样品薄。层色谱用的吸附剂：薄层吸附色谱的吸附剂最常用的是氧化铝和硅胶；
在薄层色谱中，样品的用量对物质的分离效果有很大影响，所需样品的量与显色剂的灵敏度、吸附剂的种类、薄层的厚度均有关系。
但多数情况下化分合物配没色有颜谱色的，要支识持别样剂点为，必硅须藻使样土点和显色纤。维素。 此（时3）常下用•降盛法有：显用色滤剂纸溶硅或液纱胶的布喷是等雾将无器展喷定开板剂形显吸色多到，薄孔或层将性板薄的物层上板质端在，显，使色略展剂开溶具剂液酸沿中板浸性下渍，行显，色适这。用种连于续酸展开性的物方法质适的用于分Rf离值小和的分化合析物。。 理想的展开剂应薄能使层混色合物谱分用离后的各硅组分胶的分Rf值为相：差尽硅可胶能大H。不含粘合剂；硅胶G含煅石膏粘合剂；硅胶 硅（胶3）板有一时般对在于烘特H箱殊F中2有渐5机4渐物含升使温荧用，专光维用持物的1显0质5色～，剂11显0可℃色用活。化于30波～4长0 m为in。254 nm紫外光下观察荧光；硅胶GF254既 1、薄层板的制备含应煅注意石两膏点 又含荧光剂等类型。 （凉3干）。简•易平铺法（倾与注法硅）胶：将相配似制好，的氧浆料化倾铝注到也清因洁干含燥粘的载合玻剂片上或，含拿在荧手光中轻剂轻而的左分右为摇晃氧，化使其铝表G面、均匀氧平化滑，铝在室温下 展薄开层剂 色选谱择在有机G合F成2与54有及机分氧析化中的铝应H用F254。 展此展开时开剂 常 剂接用选• 触盛择到有吸显羧附色剂剂甲涂溶粘基层液合，的纤借喷剂维毛雾除细器素作喷上钠用板述向显（上色的C移，M煅动或C，将石）推薄膏动层。样板（品在半混显合色水物剂合也溶向液硫上中酸移浸动渍钙。显：色。2CaSO4·H2O）外，还可用淀粉、
薄层色谱是将吸附剂涂布在玻璃板或铝板或塑料板等片材上，形 成薄薄的平面涂层。干燥后在涂层的一端点上样品混合液，然后将其 竖直放入一个盛有少量展开剂的的有盖容器中。展开剂接触到吸附剂 涂层，借毛细作用向上移动，推动样品混合物也向上移动。经过在吸 附剂和展开剂之间的多次吸附-溶解作用，将混合物中各组分推移到 不同的位置，分离成孤立的样点，实现混合物的分离。
合适的混合展开剂常需多次仔细选择才能确定。
（2）倾斜上行法： 色谱板倾斜10～15°，适用于干板或无粘合剂软板的展开； 否则，无法确定展开剂上升高度，即无法求得Rf值和准确判断粗产物中各组分在薄层板上的相对位置。
为合此适， 的在混1测合. 定展某开固一剂试常定样需相时多，次（最仔吸好细用选附已择剂知才样能和品确支进定行。持对剂照。）选择
• 4、追踪化学反应进程：观察一些化学反应是否完成，可以利用薄层 色谱观察原料色点的逐步消失，以证明反应完成与否。
什么是“比移值”？
在相同的展开条件下，一种化合物移动离开样品原点的距离 Li （cm 或 mm）与展开剂前沿距样品原点中心的距离 Lo （cm 或 mm ）之比值，称为相对移动值，或比移值，用Rf 表示：
Rf = Li / Lo
在不同的展开条件下，各化合物的移动距离不会相同，而在同一 展开条件下，相对于展开剂的移动距离，各化合物有可比较的展开
数据即相同的比移值Rf 。
在相同条件下测得的比移值可以用于化合物的薄层色谱特征值进 行比较对照。但影响比移值的因素很多，如薄层的厚度、吸附剂颗 粒的大小、酸碱性、活性、外界温度和展开剂纯度、组成、挥发性 等。所以，要获得重现的比移值就比较困难。为此，在测定某一试 样时，最好用已知样品进行对照。
3、鉴定化合物： 在条件完全一致的情况，纯粹的化合物在薄层色谱或纸色谱中都呈现一定的移动距离，称比移值（Rf值），所以利 用色谱法可以鉴定化合物的纯度或确定两种性质相似的化合物是否为同一物质。Leabharlann 品中某组分移动离开原点的距离 Rf =
展开剂前沿距原点中心的距离
solvent front
new position of comp.B new position of comp.A
origin
12.0 cm ○
8.2 cm ○ 3.0 cm
○
用薄层色谱（TLC）鉴定化合物 2、点样与展开应按要求进行
薄层色谱培训讲稿
薄层色谱
分离原理、条件选择和操作方法
薄层色谱的概念及分离原理
薄层色谱(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示，又称薄 层层析，属于固-液吸附色谱。是一种微量、快速而简单的色谱法， 它兼备了柱色谱和纸色谱的优点。由于薄层色谱一方面适用于小量样 品（几到几十微克，甚至0.01 μg）的分离；另一方面若在制作薄层 板时，把吸附层加厚，将样品点成一条线，则可分离多达500 mg的样 品。因此又可用来精制样品。故此法特别适用于挥发性较小或在较高 温度易发生变化而不能用气相色谱分析的化合物。此外，在进行化学 反应时，常利用薄层色谱观察原料斑点的逐步消失来判断反应是否完 成。