高效液相色谱法同时测定豆制品中的碱性橙和碱性嫩黄O染料
高效液相色谱!串联质谱法同时测定食品中五种黄色化工染料
93,’.(7’ ：9 =3<D"E F’G3E "( D;:D H3*I"*=’(J3 #;K);E JD*"=’<":*’HD+ J")H#3E L;<D <’(E3= =’GG GH3J<*"=3<*+ （ 5167480 / 80 ） L’G E3?3#"H3E I"* G;=)#<’(3")G E3<3*=;(’<;"( "I I;?3 +3##"L ;(E)G<*;’# E+3G$ 2D3 G3H’*’<;"(G L3*3 H3*I"*=3E L;<D ’( 9:;#3(< -,0 7#’ J"#)=( ’< ’ I#"L *’<3 "I ". ( =6 / =;($ 2D3 ="F;#3 HD’G3 L’G * =="# / 6 ’=="(;)= ’J3<’<3 （ J"(<’;(;(: ". # > I"*=;J ’J;E ） 4’J3<"(;<*;#3（ (/ ! ，? / ? ） $ B(E3* <D3 "H<;=;M3E E3<3J<;"( J"(E;<;"(G ，<D3 #;(34 ’* *’(:3G I"* 7D*+G";E;(3 N ’(E O’G;J P3##"L ! L3*3 *. " 0 ’". " =: / 6 ，’(E I"* 9J;E -*’(:3 ! ， 9J;E "*’(:3 " ’(E 9J;E P3##"L (, L3*3 #". " 0 #,". " # : / 6$ 2D3 #;=;<G "I K)’(<;I;J’<;"( I"* 7D*+G";E;(3 N ，O’G;J P3##"L ! ，9J;E -*’(:3 ! ，9J;E -*’(:3 " ’(E 9J;E P3##"L (, L3*3 !" ， !" ，)" ，)" ’(E )" (: / : ，*3GH3J<;?3#+$ 2D3 *3#’<;?3 G<’(E’*E E3?;’<;"(G "I *3H*"E)J;F;#;<+ "I <D;G =3<D"E I"* *3<3(<;"( <;=3 ’(E H3’Q ’*3’ L3*3 (" ="*3 <D’( " $ *" > ’(E ! $ #) > ，*3GH3J<;?3#+$ 2D3 =3<D"E L’G ’HH#;3E <" E3<3*=;(3 <D3 *3J"?3*;3G "I <D3 ’F"?3 I;?3 E+3G ;( JD;JQ3( ，F3’( H*"E)J<G ’(E +3##"L J*"’Q3* L3*3 F3<L33( %$ $ ’ > 0 $* $ ! > L;<D G’<;GI’J<"*+ *3G)#<G$ :*1 2+.-, ：D;:D H3*I"*=’(J3 #;K);E JD*"=’<":*’HD+ J")H#3E L;<D =’GG GH3J<*"=3<*+（ 51674 80 / 80 ） ；+3##"L ;(E)G<*;’# E+3G ；JD;JQ3( ；F3’( H*"E)J<G ；+3##"L J*"’Q3* ；I""EG + + 近几年来有很多关于向黄鱼、 鸡肉、 咸菜及豆制 品等食品中非法添加违禁黄色工业染料的报道。在 这些违禁黄色化 学 染 料 中， 碱 性 橙、 碱 性 嫩 黄、 酸性 橙!、 酸性橙 " 和 酸 性 黄 (, 毒 性 较 大， 均为国家禁 止在食品中添 加 的 有 毒 化 学 染 料。 碱 性 橙、 酸性橙 酸性橙 " 和酸 性 黄 (, 为 偶 氮 类 工 业 染 料， 比食 !、
高效液相色谱法测定辣椒制品中的碱性橙和碱性玫瑰精含量
高效液相色谱法测定辣椒制品中的碱性橙和碱性玫瑰精含量杨 琳1，陈青俊1，梁晶晶1，王 京1，丁献荣2，吴 平3(1.浙江公正检验中心有限公司，浙江 杭州 310009 ；2.浙江公正检验中心有限公司浙中分公司，浙江 义乌 322000；3.杭州娃哈哈集团有限公司，浙江 杭州 310009)摘 要：辣椒制品中的非食用色素工业染料经甲醇-水(7:3，V /V )超声振荡数次提取，高速离心，采用HPLC 系统用20mmol/L 醋酸铵溶液和甲醇梯度洗脱，采用二极管阵列检测器检测，用外标法峰面积定量。
结果显示：4种工业染料在0.25～20.0μg/mL 范围内的峰面积与质量浓度的线性关系良好，加标回收率为94.4%～101.9%。
该方法简便易行，准确可靠。
关键词：辣椒制品；碱性橙；碱性玫瑰精；高效液相色谱；二极管阵列检测器Determination of Basic Orange and Basic Rhodamine B in Cayenne Pepper by RP-HPLCYANG Lin 1，CHEN Qing-jun 1，LIANG Jing-jing 1，WANG Jing 1，DING Xian-rong 2，WU Ping 3(1. Zhejiang Gongzheng Testing Center Co. Ltd., Hangzhou 310009, China ；2. Zhejiang Gongzheng Testing Center Co. Ltd.,Zhezhong Filiale, Yiwu 322000, China ；3. Hangzhuo Wahaha Group Co. Ltd., Hangzhou 310009, China) Abstract ：An HPLC method for the determination of inedible basic colorants (basic orange and basic rhodamine) in cayenne pepper was established. Samples were extracted with methanol-water (7:3, V /V ) under ultrasonic assistance and the extract was centrifuged. The supernatant was then analyzed by HPLC-DAD with gradient elution (20 mmol/L ammonium acetate and methanol as mobile phase) and quanti fi ed by external standard method. The concentrations of four industrial dyes (basic orange 2, 21 and 22 and basic rhodamine) in the range of 0.25–20.0 μg/mL showed good linearity with peak area. Recovery rates of basic orange 2, 21 and 22 and basic rhodamine in a known sample were in the range of 94.4%–101.9%. The HPLC method was simple and accurate.Key words ：cayenne pepper ；basic orange ；basic rhodamine ；HPLC ；diode array detector (DAD)中图分类号：O657.7 文献标识码：A文章编号：1002-6630(2012)24-0303-04收稿日期：2011-08-15碱性橙是一种偶氮类碱性工业染料，俗名“王金黄”、“块黄”等，主要用于纺织品、皮革制品及木制品的染色[1]；碱性玫瑰精又称罗丹明B 或玫瑰红B ，主要用于纸张和化妆品着色，也用于制色淀和染蚕丝，这两种染料都已经被认定长期食用是可以使人致癌的物质[2]，都被列为食品禁用物质[3]。
高效液相色谱法同时测定豆制品中的碱性橙和碱性嫩黄O染料
的含 量 ， 得 了满意 的效果 。 取
色 谱 柱 ： 罗 门 Ｇ ｍｉｉＣ８ ５ ｉ ，． 菲 ｅ ｎ 】（ ｍ ４ ６ｍｍ × ｘ
１ ０ｍｍ） 柱 温 ：０℃ ； 测 波 长 ： 性 橙 ４ ８ ａ ， ５ ； ３ 检 碱 ５ ｍ 碱 性 嫩 黄 Ｏ ４ ６ ｎ 进 样 量 ： ０ ｘ ； 速 ： ． ３ ｍ； １ ｔ 流 Ｌ １０ ｍＬ ｍｉ 。流动 相及 梯 度 ： 为 ０ ０ ％ 磷 酸 溶 液 ， ／ ｎ Ａ ．３ Ｂ 为 甲醇 ； ０～１ ｎ， ５ ０ ｍｉ ７ ％Ａ＿ ５ ％Ａ； ０～１ ｎ ５ １ １ ｍｉ ，
林 钦
（ 建 省 中心 检 验 所 ，福 建 福 州 ３ ０ ０ ） 福 ５０ ２
摘 要 ： 用 高 效 液 相 色 谱 法 （ Ｌ 同时 测 定 了豆 制 品 中 的 碱 性 橙 和 碱 性 嫩 黄 Ｏ 染 料 的 含 量 ， 品 用 乙腈 提 取 后 采 ＨＰ Ｃ） 样 用 正 己 烷 脱 脂 净 化 ， 后 在 碱 性 条 件 下 用 乙 醚 萃 取 ， 后 溶 于 甲 醇 中进 行 ＨＰ Ｃ 分 离 、 测 。所 使 用 的 色 谱 柱 为 然 最 Ｌ 检
维普资讯
２０ ０ ７年 ９月
Ｓｅ ｅ ｂｅ ０ ７ ｐｔ ｍ ｒ２ ０
色
谱
Ｖｏ ． ５ Ｎ ｏ． １２ ５
７ ６ ～７ ７ ７ ７
Ｃ ｉｅｅＪ ｕｎ ｌ ｆＣ ｒｍａｏ ｒｐ ｙ ｈｎ ｓ ｏ ｒ ａ ｏ ｈｏ ｔｇａ ｈ
高效 液相 色谱 法 同时测 定 豆 制品 中 的碱 性 橙 和碱 性 嫩 黄 。 染 料
关 键 诃 ： 效 液 相 色 谱 法 （ Ｌ ） 豆制 品 （ ｅ ｎｐｏ ｕ ｔ） 碱 性 橙 （ｈ ｙｏｄｎ ） 碱性 嫩 黄 Ｏ（ ｕａ ｎ 高 ＨＰ Ｃ ； ｂ ａ ｒｄ ｃｓ ； ｃ ｒｓ ｉｉｅ ； ａ ｒｍｉｅＯ） 中图分类号 ：６８ ０ ５ 文 献标 识 码 ： Ｂ 文章 编 号 ：００８ １ （０ ７ ０ —７ ６０ １０ —７ ３ ２０ ） ５０ ７ —２ 栏 目类 别 ： 术 与 应 用 技
高效液相色谱法同步测定食品中5种色素含量
依 次用 ５ ｍ Ｌ甲醇 和 ５ｍＬ水 活化 固相萃 取 柱 ，
将 待净化 液全 部上柱 。依 次用 １ Ｌ甲醇 和 １ Ｌ ０ｍ ０ｍ 正 己烷 洗脱 ，接 收并 合并 洗脱 液 ，用 旋转蒸 发仪 浓
明 Ｂ（ 纯度 ９ ％ ） ２ 、对 位 红 （ 度 ９ ％ ） 甲醇 和 纯 ６ ； 乙腈 （ 色谱 纯 ） ；乙醇 （ 分析 纯 ） 。 仪 器 有 戴 安 Ｕ ｔ ａ 一０ ０高 效 液 相 色 谱 仪 ， ｌｍ ｔ ３ ０ ｉ ｅ
表 ２ 不 同提 取 液提 取 ５种 色素的 回收率
２ 结 果 与 分 析
２ １ 检 测 波 长 的 确 定 ．
提取液
乙 醇
丽 丽
丽 而
五
乙腈
甲 醇
对 ５种 色素 的标准 品进行 光谱 扫描 ，发现 ５种
色素 的 最 大 吸 收 波 长 分 别 为 ：碱 性 嫩 黄 ０，４ ５ ３
物质 具有 良好 的线 性相 关 （ ４ 。方 法 的检 出 限 表 ）
为 ０ ０ ０ ２ｍ ．３～ ． ｇ・ ｇ ｋ ～。
２６ ． 方 法 回 收 率
图 １ ５种 工 业 染料 标 准 物 质 色谱
２ ３ 提 取 液 的 选 择 ．
采 用辣椒 酱 和腐竹 进行不 同添 加浓度 的样 品 回 收率 实验 ，结 果表 明 ，该 方法 具有 良好 的准确度 和
浓 度 为 ０ ５ ． ，５ ０ １． ｇ・ ～。 ． ，１０ ． ， ０ ０ｍ Ｌ
１ ３ 样 品 前 处 理 ．
等 ，它们 具有一 定 的毒性 ，部分 还有致 癌性 ，因此 禁 止作 为食 品添加剂 使用 。但 由于工 业染 料色泽 鲜 艳 、着 色稳定且 价格 低廉 ，一些 不法 商贩 将其用 于
高效液相色谱法测定食品中的非食用色素
Mar. 2020 CHINA FOOD SAFETY119分析与检测目前，个别生产商为降低成本、保障食品外观诱人、色泽稳定，在生产食品时会违法添加非食用色素，此类非食用色素对人体存在潜在危害。
因此，有必要建立一种可同时检测食品中多种非食用色素的方法。
而高效液相色谱法在食品中非食用色素的测定中应用最广泛。
采用该方法时，样品通过预处理、净化及萃取后，可直接快速检测，操作简便且准确度高，应用价值丰厚。
1 实验方法1.1 仪器与试剂1260TG-16WS 色谱仪，DAD 检测器；固相萃取装置；KQ-500DE 型数控超声波清洗器。
去离子水；甲醇、乙酸铵（均为色谱纯）；酸性橙Ⅱ、碱性橙2和碱性嫩黄O 标准品。
Symmetry RC 色谱柱，色谱柱温度40 ℃，检测波长500 nm。
流动相A 乙酸铵和四乙基溴化铵溶液，流动相B 为甲醇采用梯度洗脱的方法。
样品为市售豆制品。
1.2 样品预处理烧杯内放置精密称取一定量粉碎均匀的豆制品样品，加入提取液20 mL， 至于超声波下提取20 min 后过滤，滤渣中加入提取液20 mL，反复多次后合并滤液，浓缩至10 mL，将pH 调整为6，完成样品溶液的制备[1]。
固相萃取柱依次采用甲醇、酸化甲醇溶液预淋洗，控制流速在5 mL/min，柱内液体高度控制在0.5 cm 以上，待样品溶液加入之后流速控制在6 mL/min。
以1∶1的比例加入丙酮和正己烷混合溶液5 mL，依次采用丙酮溶液、甲醇溶液各5 mL、3 mL 洗涤萃取柱，随后用5 mL 洗脱液（50 mL，1 mol/L 的NaOH 与500 mL 甲醇配制）洗脱萃取柱，收集淋洗液，加水浓缩定容至2 mL，过滤，待测。
2 结果2.1 色谱柱的选择对比50 mm 和100 mm 的色谱柱对分离非食品色素的影响，得知两款色谱柱皆可分离分析物，但100 mm 色谱柱分析时间较长，因此本试验选用的色谱分析柱为50 mm 的色谱柱。
DB35T 897-2009 食品中碱性橙、碱性嫩黄O和碱性桃红T含量的测定
e）脱溶剂气流量：700L/h；
f）碰撞室压力：3.1¯10-3mbar；
g）特征离子及参数见表 3：
表3 特征离子及参数
化合物
保留时间
母离子（M+H）+
锥孔电压
子离子
（min）
（m/z）
Байду номын сангаас
（V）
（m/z）
碱性橙
2.04
213.2
35
*77.2
35
121.2
碱性桃红 T
2.69
315.2
75
*299.3
V——试样提取液体积，单位为毫升（mL）；
m——试样的质量，单位为克（g）；
k——稀释因子。
结果保留 2 位有效数值。
3.6.2 重复性
在重复性条件下，获得的碱性橙、碱性嫩黄O、碱性桃红T的两次独立测试结果的绝对差值不大于 其算术平均值的15%。
4 第二法 液相色谱-串联质谱法 4.1 原理
试样通过碱化甲醇提取，二氯甲烷萃取，正己烷净化，液相色谱-串联质谱联用法同时检测食品中 碱性橙、碱性嫩黄 O 和碱性桃红 T 含量，外标法定量。 4.2 试剂和材料 4.2.1 0.4%甲酸（体积百分比）：取 4.0mL 甲酸（3.2.3）用纯水稀释到 1000mL。 4.2.2 其它同 3.2。 4.3 仪器与设备
3.3 仪器与设备
3.3.1 高效液相色谱仪：配紫外和荧光检测器。 3.3.2 高速万能粉碎机。 3.3.3 涡旋混合器。 3.3.4 氮气吹干仪。 3.3.5 水循环真空泵。 3.3.6 旋转蒸发仪。 3.3.7 超声波发生器（40KHz/600W）。 3.3.8 冷冻高速离心机：15000r/min。 3.3.9 分析天平（感量 0.0001g 和 0.1g）。 3.3.10 高速匀浆机。
超高效液相色谱-串联质谱法同时检测火锅底料中罗丹明B、碱性橙2、酸性橙2和碱性嫩黄O
当代化工研究Modern Chemical Research28基础研究2020•14超高效液相色谱—串联质谱法同时检测火锅底料中罗丹明B、碱性橙厶酸性橙2和碱性嫩黄0*史新宇'梅英杰2黄锦燕2陈素燕2（1.淄博市产品质量监督检验所山东2550002.淄博市食品药品检验研究院山东255000）摘耍：采用固相萃取法同时提取、净化、富集火锅底料中罗丹明B、碱性橙2、酸性橙2和碱性嫩黄0,并建立了用超高效液相色谱-串联质谱法对四种工业色素定性定量检测的分析方法.前处理部分采用含0.1%甲酸的乙睛为提取溶剂，用饱和了正己烷的乙睛溶液去除脂肪，超声波萃取；采用固相萃取柱净化，两步洗脱；色谱部分釆用C18色谱柱(2.1mm x50mm, 1.7jjm),乙睛-0.1%甲酸水(含5mmol/L乙酸铁)为流动相进行梯度洗脱.在最优条件下：罗丹明B、碱性橙2、酸性橙2和碱性嫩黄0在相应线性浓度范围内，线性良好，相关系数M均大于0.998,四种物质餉检出限分别为0.20g g/kg. 1.0g g/kg, 1.8gg/kg, 3.1gg/kg,日内、日间相对标准偏差(n=5)均小于&0%,平均回收率为83.7%-102,4%.关键词：工业色素；火锅底料；固相萃取；超高效液相色谱-串联质谱中图分类号：0657文献标识码：ADetermination of Rhodamine B,Chrysoidine,Acid Orange2,AuramineO in Chafing Dish by Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass SpectrometryShi Xinyu1,Mei Yingjie2,Huang Jinyan2,Chen Suyan2(l.Zibo Institute of Product Quality Supervision and Inspection,Shandong,2550002.Zibo Institute of F ood and Drug Inspection,Shandong,255000)Abstract:A solid p hase extraction column clean-up and ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(UPLC-MS/ MS)method was successfully developed f or simultaneous determination of r hodamine B,chrysoidine,acid orange2,auramine O in chafing dish.In the p re-treatment p rocess,the sample was extracted with0.1%f ormic acid-acetonitrile,removing offat by acetonitrile saturated n-hexane,ultrasonic extraction woj used;solid phase extraction column was selected to refine four analytes by two step elution.Cl8(2.1 1.7pm)column was used as phase extraction column,acetonitrile-0.1%aqueous formic acid(containing5mmol/L ammonium acetate)as the gradient eluent in chromatography tests.Under the optimized conditions:rhodamine B,chrysoidine,acid orange2and auramine O had a good linear correlation in the corresponding concentration ranges(R2>0.998).The detection limits of f our substances were0.20,1.0,1.8,3.1fig/kg,respectively.Intra-day and interday relative standard deviations(n=5)were less than8.0%respectively.The average recoveries ranged f rom83.7%to102 Key words：industrial dyes\chafing dish^solid p hase extraction^ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry民以食为天，食以安为先，食品安全重于泰山。
超高效液相色谱_串联质谱法同时测定食品中碱性橙_碱性嫩黄O和碱性桃红T
收稿日期:2009-03-19 修回日期:2009-04-13基金项目:国家质量监督检验检疫总局自筹经费项目(2007Q K160,2007Q K 161)*通讯联系人:郑小严,男,高级工程师,研究方向:食品安全分析.第25卷第4期V ol.25 N o.4分析科学学报JO U RN AL O F A N AL Y T ICA L SCIEN CE 2009年8月A ug.2009文章编号:1006-6144(2009)04-0409-05超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中碱性橙、碱性嫩黄O 和碱性桃红T郑小严*(福建省中心检验所,福建福州350002)摘 要:本文建立了同时测定食品中碱性橙、碱性嫩黄O 和碱性桃红的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC -MS/M S)检测方法。
样品经碱化甲醇提取、二氯甲烷萃取、浓缩、酸化甲醇溶解和甲醇饱和正己烷溶液萃取净化后进行测定。
本方法检出限分别为碱性橙0.6L g /kg 、碱性嫩黄O 0.3L g/kg 、碱性桃红T 0.7L g /kg 。
六种食品样品的回收率为72.1%~91.1%,相对标准偏差(RSD)为2.4%~9.1%(n =6),三种染料在0.01~0.5L g/m L 范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r 均大于0.9950。
关键词:超高效液相色谱-串联质谱法;食品;碱性橙;碱性嫩黄O;碱性桃红T 中图分类号:O657.63 文献标识码:A碱性橙、碱性嫩黄O 和碱性桃红T 均为芳香胺类碱性染料(图1),用于腈纶、人造纤维、皮革、纸等的染色和棉织品、丝织品的印花,具有致癌、致畸变性[1-4],被严禁作为食品添加剂使用[5]。
但在中性及偏碱图1 碱性橙(A )、碱性嫩黄O(B)和碱性桃红T(C)的化学结构Fig.1 The chemical structures of chrysoidine(A ),auramine O(B)and safranine T(C)性条件下,碱性橙和碱性嫩黄O 与蛋白质吸附作用较强,不易褪色,一些不法商人将其用于豆制品及黄鱼的染色[6],使消费者健康受到严重威胁;碱性桃红T 色泽红艳且不易褪色,常被不法商人用于花生、红菇、蜜饯等的染色。
超高效液相色谱质谱法同时测定麻辣豆制品中4种工业染料
． ＿ 五 ■
分 析 检 测
超高效液相色谱质谱法 同时测定麻辣豆制品中 ４ 种工业染料
曾宪 远 宁 焕 焱 黄 飞 唐 丽娜 黄 秀 丽
（ 广 东省 惠 州市质 量 计量 监督 检 测 所 广 东惠 州 ５ １ ６ ０ ０ ３ ）
摘要： 建 立 了采 用 高效 液 相 色谱 串联 质 谱 仪 同 时测 定 麻 辣 豆制 品 中非 法 添加 的４ 种 工 业 染 料 包括 碱 性 橙 ２ 、 碱性橙２ １ 、 碱 性 橙２ ２ 、 碱 性嫩 黄。的检测分析 方法 。 样品 经 乙腈 提取 ， 中性氧化 铝 固相 萃取 柱净化 ， 以 乙腈 和１ ％甲酸水为流动相进 行梯度 洗 脱， 电喷 雾 负离子 （ Ｅ ｓ Ｉ ＋ ） 模式电 离， 超 高效液相 色谱 一 质谱法（ ｕＰ Ｌ ｃ— ＭＳ ／ ＭＳ ） 测 定。 结果表 明： ４ 种 工业染料 的线性范 围在５ ～ １ ０ ０ ｇ ／ Ｌ， 相 关 系数 ｒ 均 优 于０ ． ９ ９ ９ 。 在 此 范 围 内加 标 回 收 率 为 ８ ４ ． ５ ％～ １ ０ ５ ． ６ ％， 相 对 标 准偏 差 （ ＲＳ Ｄ） 为１ ． ４ ％～ ６ ． ８ ％， 碱 性橙２ 、 碱 性橙２ １ 、 碱 性橙２ ２ 、 碱 性 嫩 黄 ０的 检 出 限 分 别 为 １ ． ５ ｇ ／ ｋ ｇ 、 ０ ． ５ ｇ ／ ｋ ｇ 、 ０ ． ５ ｇ ／ ｋ ｇ 、 ０ ５ ｇ ／ ｋ ｇ 。 该 方 法 前 处 理 简单 易 操 作 ， 分析 时间短 ， 并且线性 范 围宽 ， 灵敏度 高 ， 检 测结果 准确 ， 可 用 于麻 辣 豆 制 品 中 上 述 ４ 种 工 业 染 料 的 同 时 测 定及 确 证 。
公司 。
高效液相色谱－紫外检测豆制品中碱性橙Ⅱ的含量
低(０．０５ mg)四个浓度加标回收率在９６．０％~９９．８％.故该方法适用于豆制品中碱性橙Ⅱ定量分析.
关 键 词 :碱 性 橙 Ⅱ ;高 效 液 相 色 谱 ;紫 外 检 测 器
中 图 分 类 号 :TS２０７ 文 献 标 识 码 :A
文 章 编 号 :１６７４Ｇ９９４４(２０１９)１０Ｇ０２７８Ｇ０３
１ 引 言
碱性橙Ⅱ(BasicOrangeⅡ)又 被 称 为 “块 黄”是 一 种 偶 氮 类 碱 性 工 业 用 的 染 料 ,将 其 加 入 制 品 中 使 其 成 为 颜 色 漂 亮 而 不 易 退 色 的 亮 黄 色 ,在 日 常 生 活 中 主 要 用 在 一 些纺织用品、皮 革 方 面 制 品 及 木 制 家 具 等 的 亮 黄 色 染 色[１~５].GB２７６０－２０１４«食 品 安 全 国 家 标 准 食 品 添 加 剂使 用 标 准»[６]在 豆 制 品 中 碱 性 橙 Ⅱ 不 得 使 用 . 碱 性 橙 Ⅱ 对 人 身 体 有 致 癌 作 用 ,本 文 研 究 了 液 相 色 谱 紫 外 检 测 外 标 法 定 量 豆 制 品 中 碱 性 橙 Ⅱ 的 方 法 ,此 方 法 检 出 限 低 重 复 性 好 ,能 够 作 为 日 常 豆 制 品 中 碱 性 橙 Ⅱ 含 量 的 测 定 依据.
准确称取碱性橙Ⅱ标准品０．０１g,用 甲 醇 溶 解 后 定 容至１０ mL 容 量 瓶 中,摇 匀,该 溶 液 作 为 标 准 储 备 溶 液.准确移取 上 述 溶 液 并 且 用 甲 醇 稀 释 定 容 为 ５、１０、 ２５、５０、１００μg/mL 标准系列溶液.
２．２．３ 样 品 制 备 称取粉碎后２０g豆腐干试样放入５０mL 具塞离心
吸取碱性橙Ⅱ标 准 溶 液 按 照 ２．２．１ 条 件 进 行 检 测, 以仪器响应值对应的色谱峰面积为纵坐标,以碱性橙 Ⅱ 标准溶液的浓度 (g/mL)为 横 坐 标,绘 制 标 准 曲 线 进 行 回 归 分 析 ,结 果 表 明 :y＝７．１８e＋００４x－３．０６e＋００４,R２ ＝０．９９９８６.碱性橙Ⅱ 在 ５~１００μg/mL 之 间 线 性 关 系 良好.并以信噪比等于３为标准,测得碱性橙Ⅱ的 检 出 限 为 ０．０１μg/mL(图 １). ３．３ 重 复 性 实 验
高效液相色谱法测定食品中3种碱性橙含量
李文 辉 李 窕 李 俊毅 广东 省 揭阳 市质 量计 量监 督检测 所
碱等 攀
色 ， 已经 被 认 定 是 一 种 可 以 使 人 致 癌 的 物 质 ，
不 得 用 于 与 人 体 长 期 直 接 接 触 的纺 织 和 服 装 产
无水甲醇溶解并 定容至刻度 ，混匀 ，该 溶液在
结果 汁弹
试 样 中 每 种 碱 性 橙 染 料 的 含 量 按 下 式 分 别 计算 ：
１ ０ ０ ０ Ｘ： ：— ｃ ｘ Ｖｘ
—
４℃条件下避光保 存 ，有效期为１ 个月 ； ０ １ ｍｇ ， ｍＬ 碱 性橙 染料标准 溶 液 ：准 确移
橙２ ｇ ０ 碱性 橙２ ２ 等３ 种 ，本 方法 采 用 高 效 液 相 色 谱 法 ，在 Ｇ Ｂ ｆ ｒ ２ ３ ４ ９ ６ — ２ ０ ０ ９ 的基 础 上 ，对 色 谱
滔效液 色 测定
色谱条件。 色 谱 柱 ：Ｃ １ ８（４． ６ ｍ ｒ ｎ ｘ ２ ５ ０ ｒ ｎ ｍ，
腕
样 品最终 定容体积 （ ｍ Ｌ】；
ｍ— — 试 样 的质 量 （ ｇ）。 计算结果保 留小 数点后一位数字。
仪器与设 备。高效液相 色谱 ，附有紫外检 测器 ：天平 －感量Ｏ ０ ０ ０ １ ｇ 和Ｏ ． ０ １ ｇ ；超 声波清
Ｆ ０ ｏ ＤＩ Ｎ Ｄ ｕ ｓ Ｔ Ｒ Ｙ．
Ｘ—— 试 样 中 每 种 碱 性 橙 染 料 的 含 量
（ ｍｇ ／ ｋ ｇ）；
ｃ — — 由标准 曲线 查 出的试 样 液 中每种 碱 性橙 染料 的浓度 （ｕ ｇ ／ ｍＬ）；
ｍＬ 、１ Ｏ ． ０ ０ ｕ ｇ ／ ｍＬ 、２ ０ ． Ｏ ０ ｐ ｇ ／ ｍＬ 浓度标 准溶
反相高效液相色谱法测定豆制品中碱性橙2
反相高效液相色谱法测定豆制品中碱性橙2丁晓静;张晶;邵兵;赵珊【摘要】目的着重考察豆制品中碱性橙2的样品前处理方法,建立有效的高效液相色谱检测方法.方法样品经水-乙酸-乙酸铵-乙腈超声萃取,-20℃C冷冻后离心去除提取液中少量油脂等杂质,酸化后以混合型阳离子交换固相萃取柱净化;0.4％乙酸-20 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,C18色谱柱分离,外标法定量.结果方法检出限为0.13 mg/kg,定量限为0.4 mg/kg;腐竹中添加水平分别为0.5、5.0和10.0 mg/kg的平均回收率为77.8％～83.6％,相对标准偏差为3.0％～3.5％(n=6).结论该前处理方法能够有效提取、净化豆制品中碱性橙2,适用于液相色谱检测.【期刊名称】《首都公共卫生》【年(卷),期】2017(011)006【总页数】3页(P259-261)【关键词】高效液相色谱;碱性橙2;豆制品【作者】丁晓静;张晶;邵兵;赵珊【作者单位】100013,北京市疾病预防控制中心/北京市预防医学研究中心/食物中毒诊断溯源技术北京市重点实验室;100013,北京市疾病预防控制中心/北京市预防医学研究中心/食物中毒诊断溯源技术北京市重点实验室;100013,北京市疾病预防控制中心/北京市预防医学研究中心/食物中毒诊断溯源技术北京市重点实验室;100013,北京市疾病预防控制中心/北京市预防医学研究中心/食物中毒诊断溯源技术北京市重点实验室【正文语种】中文【中图分类】R155.5+2碱性橙2(chrysoidine)亦称王金黄、块黄，CAS:532 －82 －1，分子式 C12 H12 N4·HCl，相对分子质量为248.72。
因具有与蛋白结合牢固的特点而被不法分子用于豆制品染色。
《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》中明确了豆腐皮中添加王金黄。
由于豆制品在大众的日常饮食中占有较大比重，该物质的添加将极大危害人民群众的健康。
液相色谱-串联质谱法快速测定食品中4种黄色工业染料
液相色谱-串联质谱法快速测定食品中4种黄色工业染料林黛琴;万承波;邱萍;刘花梅【期刊名称】《质谱学报》【年(卷),期】2013(034)003【摘要】为了快速、高效的检测食品中非法添加的工业染料,为食品安全监督检测提供技术依据,建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)定性定量分析食品中非法添加的碱性橙Ⅱ、碱性嫩黄O、酸性橙Ⅱ、酸性金黄4种黄色工业染料.样品用乙腈提取、离心后上清液过0.22 μm聚四氟乙烯膜,电喷雾离子源多反应监测(MRM)模式检测,空白基质曲线外标法定量,其中碱性橙Ⅱ、碱性嫩黄O采用正离子扫描模式(ESI+),酸性橙Ⅱ、酸性金黄采用负离子扫描模式(ESI-)进行检测,以超纯水(正离子扫描时水中含有0.1％甲酸)-乙腈为流动相,梯度洗脱,洗脱液流速0.3 mL/min.在优化的实验条件下,得到了较宽的线性范围和较低的定量检出限:碱性橙Ⅱ和碱性嫩黄O的线性范围均为5.0～200.0 μg/L,酸性橙Ⅱ和酸性金黄的线性范围均为5.0～100.0 μg/L,线性相关系数均在0.999以上；食品中碱性橙Ⅱ、碱性嫩黄O、酸性橙Ⅱ、酸性金黄的定量限分别为50、50、75、60μg/kg.方法的回收率和重现性较好,4种染料的回收率在75.6％～119.0％之间,相对标准偏差(RSD)在3.1％～9.1％之间.该方法操作简单、灵敏度高、结果准确可靠,可应用于食品中4种非法添加工业染料的定量及确证分析.【总页数】9页(P170-178)【作者】林黛琴;万承波;邱萍;刘花梅【作者单位】江西省产品质量监督检测院,江西南昌330029;江西省产品质量监督检测院,江西南昌330029;南昌大学化学系,江西南昌 330031;江西省产品质量监督检测院,江西南昌330029【正文语种】中文【中图分类】O657.63【相关文献】1.超高效液相色谱-串联四极杆质谱法快速筛查食品中的45种工业染料 [J], 路勇;渠岩;冯楠;赵俊平;金伟伟2.高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中五种黄色化工染料 [J], 林赛君;屠海云;孙岚;肖海龙;潘向荣;马晓燕3.高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品非法添加的三种偶氮类工业染料 [J], 刘环宇;杨剑锋;吕君亮;王春丽4.高效液相色谱-串联质谱法快速测定腐竹中2种工业染料 [J], 李媛媛;王洋;刘斌;石金娥;王莹;王伟;张琳琳5.基于超快速液相色谱/串联质谱联用法的生态纺织品中5种黄色分散染料测定 [J], 李志刚因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
DB35T 897-2009 食品中碱性橙、碱性嫩黄O和碱性桃红T含量的测定
3.2.1 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，试验用水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。 3.2.2 甲醇：色谱纯。 3.2.3 甲酸：优级纯。 3.2.4 氨水：优级纯，含量为 25%。 3.2.5 磷酸：优级纯。 3.2.6 氯化钠。 3.2.7 二氯甲烷。 3.2.8 无水硫酸钠：650℃灼烧 4h，在干燥器内冷却到室温，贮于密封瓶中备用。 3.2.9 碱化甲醇：500mL 甲醇（3.2.2）+10mL 氨水（3.2.4）。 3.2.10 酸化甲醇：500mL 甲醇（3.2.2）+10mL 甲酸（3.2.3）。 3.2.11 甲醇饱和正己烷：正己烷加入少量甲醇，直至分层出现。 3.2.12 2%氨水（体积百分比）：取 2mL 氨水（3.2.4）用纯水稀释到 100mL。 3.2.13 0.05%磷酸（体积百分比）：取 0.5mL 磷酸（3.2.5）用纯水稀释到 1000mL。
e）脱溶剂气流量：700L/h；
f）碰撞室压力：3.1¯10-3mbar；
g）特征离子及参数见表 3：
表3 特征离子及参数
化合物
保留时间
母离子（M+H）+
锥孔电压
子离子
（min）
（m/z）
（V）
（m/z）
碱性橙
2.04
213.2
35
*77.2
35
121.2Байду номын сангаас
碱性桃红 T
2.69
315.2
75
*299.3
5
高效液相色谱法测定食品中禁用物质碱性橙染料
高效液相色谱法测定食品中禁用物质碱性橙染料鄢兵;胡海山;赵淑娥;张云伟;芦慧【期刊名称】《现代科学仪器》【年(卷),期】2013(000)003【摘要】建立了高效液相色谱同时测定食品中碱性橙21 (AOG)、碱性橙2(cDG)、碱性橙22(AOR)三种禁用物质碱性橙染料的方法.采用Kr0masilC18(4.6×250mm,5 μm)色谱柱,以0.02m0l/L的乙酸铵和乙腈为流动相,流速为1.0mL/min,柱温30C,用二极管阵列检测器在449nm检测碱性橙2(CDG)、在490nm检测碱性橙21(AOG)和碱性橙22(AOR),用外标法定量,3种染料在0.20 ～100μg/mL范围有良好的线性关系,相关系数分别为0.9992、0.9998和0.9996,回收率分别为86.9％～ 95.1％.本方法简便快速,结果准确可靠.【总页数】3页(P133-135)【作者】鄢兵;胡海山;赵淑娥;张云伟;芦慧【作者单位】江西省分析测试研究所江西南昌330029;江西省分析测试研究所江西南昌330029;江西省分析测试研究所江西南昌330029;江西省分析测试研究所江西南昌330029;江西省分析测试研究所江西南昌330029【正文语种】中文【中图分类】O657.7+2;TH833【相关文献】1.高效液相色谱法检测食品中碱性橙染料 [J], 佟永薇2.超声提取-高效液相色谱法测定食品中碱性橙Ⅱ染料 [J], 江迎鸿;陈亚波;邱舜钿;梁波;关建山3.高效液相色谱法同时检测食品中的碱性橙、碱性嫩黄O和碱性桃红T染料含量[J], 林钦;郑小严;何树坤;戴明;谢勇4.固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定食品中碱性橙、碱性嫩黄O [J], 王建伟;钟海娟;梁炽琼5.高效液相色谱法测定食品中3种碱性橙含量 [J], 李文辉;李窕妍;李俊毅因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
固相萃取-高效液相色谱法快速测定饮料中3种碱性橙含量
固相萃取 -高效液相色谱法快速测定饮料中 3种碱性橙含量摘要：目的：建立了一种固相萃取-高效液相色谱法快速测定饮料中的碱性橙2（chrysoidineG，CDG）、碱性橙21（orangeG，AOG）和碱性橙22（astrazonorangeR，AOR）共3种禁用色素添加剂的方法。
方法：样品采用C18-SPE小柱净化，洗脱液在35℃下用氮气吹至近干后用定容液溶解并定容，过有机相滤膜后在AgilentXDBC18色谱柱上，以20mmol·L-1的乙酸铵溶液和甲醇（体积比为35∶65）作为流动相进行分离，采用二极管阵列检测器（DAD）在449nm波长处检测CDG，在485nm波长处检测AOG及AOR，以外标峰面积法定量。
结果3种碱性橙染料在0.50～20.0mg·L-1浓度范围内线性关系较好，方法回收率为86.8%～96.5%，相对标准偏差均小于2%（n=6），方法的检出限为0.01mg·kg-1。
结论：本方法操作简便、快速、准确，可适用于美年达和芬达等橙色饮料中碱性橙的检测。
关键词：高效液相色谱法；固相萃取；碱性橙染料；饮料引言碱性橙染料是一类碱性工业染料，主要用于纺织品、木制品及皮革制品的染色，根据《中华人民共和国食品添加剂使用卫生标准》的相关规定，碱性橙染料是禁止用作食品添加剂的化学制品。
由于碱性橙染料比柠檬黄、日落黄等水溶性染料更易上色且不易褪色，因此一些不法商贩将碱性橙染料用于黄鱼、辣椒、饮料和腐竹等豆制品的染色，以次充好，严重危害消费者的身体健康。
食品中禁用的碱性橙染料主要有3种，包括碱性橙2（CDG）、碱性橙21（AOG）及碱性橙22（AOR）。
目前主要有高效液相色谱法（HPLC）、反相高效液相色谱法（RP-HPLC）[2]和超高效液相色谱-串联质谱法等检测方法。
食品检测的国家标准主要是GB/T23496-2009《食品中禁用物质的检测碱性橙染料高效液相色谱法》，该方法中对于饮料等液体样品的前处理方法操作时间长、过程易损失，碱性橙染料回收率不好。
高效液相色谱法测定食品中四种碱性染料的方法研究的开题报告
高效液相色谱法测定食品中四种碱性染料的方法研究的开
题报告
一、研究背景和意义：
现今的食品行业中，添加剂成了常见的食品成分。
其中，染料作为一种常用的添加剂，被广泛的用于食品中，主要用于改变食品的颜色，提高产品的视觉效果。
然而，某些食品添加商企图利用碱性染料来掩盖食品本身的缺陷，存在着潜在的健康风险。
因此，制定一种高效且准确测定食品中碱性染料的方法变得非常迫切，以保障大众的
健康和权益。
二、研究目的和内容：
本研究的主要目的是制定一种高效、准确、简便的测定食品中四种碱性染料的方法，同时认真分析周期、恒温条件、pH值和溶剂等对测定结果的影响，以确保测定结果的准确性和可靠性。
该研究同时将对不同食品中碱性染料的含量水平进行了分析，
在准确测定待测食品中四种碱性染料的同时，将对当前市场中的食品添加剂产生深远
的影响，保障食品安全，促进食品加工工业的健康、可持续发展。
三、实施方案：
本研究尝试了不同的碱性染料提取方法和预处理方法。
首先，采用了提取和净化结合的方法，以乙酸乙酯和甲醇混合提取染料，同时使用SPE柱净化，以降低残留物
对色谱仪的影响。
其次，控制色谱仪的条件，对待测样品中的染料进行柱层析分离和
检测。
最后，对染料的含量进行计算。
四、预期结果：
本研究所得到的测定结果可能会直接影响当前市场上的食品生产企业，提供给有关机构参考，从而保障广大消费者的健康，并且可以鼓励食品行业向更加健康、可持
续的方向发展。
同时，该方法也可以为染料领域的研究提供参考，为后续研究提供更
为丰富的参考和发展空间。
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2007年9月Septe m ber 2007
色谱
Chi n ese Journal of Chro m atography
Vo.l 25N o .5
776~777
收稿日期:2007-03-12
通讯联系人:林 钦,男,工程师,Te :l (0591)83762015,E -m a i :l ph l qfc ii @126.co m.
高效液相色谱法同时测定豆制品中的碱性橙
和碱性嫩黄O 染料
林 钦
(福建省中心检验所,福建福州350002)
摘要:采用高效液相色谱法(HPLC )同时测定了豆制品中的碱性橙和碱性嫩黄O 染料的含量,样品用乙腈提取后用正己烷脱脂净化,然后在碱性条件下用乙醚萃取,最后溶于甲醇中进行HPLC 分离、检测。
所使用的色谱柱为Ge m ini C 18(5L m ,416mm @150mm ),紫外检测波长分别为458nm(碱性橙)和436nm (碱性嫩黄O),流动相为0103%磷酸溶液/甲醇,梯度洗脱。
碱性橙的检出限为0101m g/kg ,碱性嫩黄O 的检出限为0102mg /kg 。
回收率为71%~80%,相对标准偏差(RSD )为212%~510%(n =6),两种染料在012~4.0L g /mL 内呈良好的线性关系。
关键词:高效液相色谱法(HPLC );豆制品(bean products);碱性橙(ch ryso i d i ne);碱性嫩黄O (aura m i n e O )中图分类号:O 658 文献标识码:B 文章编号:1000-8713(2007)05-0776-02 栏目类别:技术与应用
碱性橙和碱性嫩黄O 均为芳香胺类碱性工业染料,用于染丝、麻、皮革、纸、草编织品等,这两种物质均为可以使人致癌的物质,根据GB 2760食品添加剂使用卫生标准规定,这两种物质严禁作为食品添加剂使用。
由于在中性及偏碱性条件下,碱性橙和碱性嫩黄O 与蛋白质吸附较牢固,不易褪色,因此有些不法商人就将其用于豆制品的染色,使腐竹、豆皮的色泽光亮[1]
,欺骗消费者,使消费者的身体健康受到严重影响。
目前碱性橙的检测方法有高效液相色谱法(HPLC )[2,3]
和液相色谱-质谱联用法[4]
,碱性嫩黄O 的检测方法有高效液相色谱法[5]
,但未发现同时检测食品中碱性橙和碱性嫩黄O 两种染料的方法。
本文建立了通过乙腈提取、正己烷净化及在碱性条件下用乙醚萃取的前处理方法,利用反相HPLC 同时检测碱性橙和碱性嫩黄O 的含量,取得了满意的效果。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
A lliance m
2695HPLC 系统配2996二极管阵列检测器(美国沃特世公司);Avanti J -E 多用途高速冷冻离心机(美国贝克曼公司)。
水为超纯水;甲醇和乙腈为色谱纯;正己烷(分析纯,用乙腈饱和);无水硫酸钠(分析纯,650e 灼烧4h);碱性橙标准品(纯度100%)和碱性嫩黄O 标准品(纯度98%)均购自Acros O rganics(美国)。
碱性橙、碱性嫩黄O 混合标准溶液:准确称取2010m g 碱性橙和碱性嫩黄O 标准品,用甲醇溶解定容到100m L ,制成混合标准贮备液。
准确移取该
溶液适量,用甲醇稀释成012~410L g /m L 系列标准溶液。
1.2 样品处理方法
取200g 豆制品破碎均匀,称取1010g 样品,置于125mL 具塞锥形瓶中,加入2010m L 乙腈和5g 无水硫酸钠,摇匀,超声提取30m in 。
将上清液倒入50mL 离心管中,以5000r/m i n 离心5m in 。
取1010mL 提取液于25mL 比色管中,用正己烷涡旋萃取3次,每次2mL,弃去正己烷层,置于40e 水浴中,用氮气吹至近干。
加入2mL 2%氨水和015g 氯化钠,用无水乙醚萃取3次,每次2mL ,合并乙醚提取液,加入015m L 异丙醇,在40e 下用氮气吹至近干,用甲醇溶解定容到210m L ,用0145L m 尼龙滤膜过滤。
1.3 色谱分析条件
色谱柱:菲罗门Gem i n i C 18(5L m,416mm @150mm );柱温:30e ;检测波长:碱性橙458n m,碱性嫩黄O 436n m;进样量:10L L ;流速:110mL /m i n 。
流动相及梯度:A 为0103%磷酸溶液,B 为甲醇;0~10m i n ,75%A →55%A ;10~11m in ,55%A →75%A;11~16m i n ,75%A 。
2 结果与讨论
2.1 色谱条件的选择
试验发现降低p H 值有利于改善碱性橙和碱性
嫩黄O 的峰形,0103%磷酸溶液pH 值约为210,因此,采用菲罗门公司耐酸碱为p H 1~10的G e m i n i C 18柱,在本方法梯度条件下,碱性橙和碱性嫩黄O 分离良好且峰形对称尖锐(见图1)。
用二极管阵列
第5期
林 钦:高效液相色谱法同时测定豆制品中的碱性橙和碱性嫩黄O 染料
检测器扫描300~600n m,发现碱性橙的吸收峰为458n m,碱性嫩黄O 的吸收峰为436n m。
图1 (a)标准品和(b)加标腐竹样品的色谱图
1.碱性橙;
2.碱性嫩黄O .
2.2 前处理条件的选择
本方法采用乙腈为提取溶液,乙腈具有很好的
渗透性,提取完全且干扰杂质较少;可用正己烷萃取除去脂肪等杂质;在碱性水溶液中,碱性橙和碱性嫩黄O 均易溶于乙醚,经乙醚提取后进一步去除杂质,减小了干扰。
2.3 标准曲线和检出限
配制012~410L g /mL 的标准溶液,进样测定,以峰面积(y )对质量浓度(x ,L g /m L)作图,得到碱性橙和碱性嫩黄O 的标准工作曲线。
碱性橙的线
性方程为y =67100x -754,r =0199995;碱性嫩黄O 的线性方程为y =23300x -463,r =0199992。
以信噪比S /N 为3时对应的目标物浓度确定检出限,得到本方法对豆制品中碱性橙和碱性嫩黄O 的检出限分别为0.01m g /kg 和0.02mg /kg 。
2.4 回收率和精密度试验
取一腐竹样品进行标准添加试验,每个添加量做6个平行试验,试验结果见表1。
表1 腐竹样品加标回收率试验结果(n =6)
染料添加浓度/(mg /kg )测得浓度/(m g /kg )回收率/%相对标准偏差/
%碱性橙0.210.15
71.4
4.61.00.7373.0
5.0碱性嫩黄O
0.200.1680.02.51.0
0.71
71.0
2.2
2.5 实际样品检测
采用本方法对市售的22个豆制品进行了检测,未发现样品中含有碱性橙和碱性嫩黄O 。
3 结论
本方法干扰小、灵敏度高,无须使用价格昂贵的
固相萃取小柱,在实际工作中具有很强的应用价值。
参考文献:
[1] 冯济富,黄明.中国卫生监督杂志,2003,10(6):351[2] 铁晓威,黄百芬,任一平.中国卫生检验杂志,2004,14(1):59
[3] 谷岩,崔松林,周宇,孙蕊,种婷.分析测试技术与仪器,
2006,12(4):202
[4] 任一平,黄百芬,铁小威,寿林飞.第十五次全国色谱学术报
告会,郑州,2005:741[5] 罗美中,李碧芳,何小青.食品工业科技,2005,26(8):166
#
777#。