一种高纯高氯酸铬的制备方法与流程

一种高纯高氯酸铬的制备方法与流程
高纯高氯酸铬的制备方法如下：
1. 准备工作：
- 确保实验室设备和仪器干净无杂质。

- 准备足够量的高纯氢氧化钠（NaOH）、硝酸钠（NaNO3）和氯化铬（CrCl3）。

2. 制备高纯氢氧化钠溶液：
- 取适量的高纯氢氧化钠固体，加入蒸馏水中搅拌溶解，生
成浓度为10mol/L的溶液。

3. 制备高纯硝酸钠溶液：
- 取适量的高纯硝酸钠固体，加入蒸馏水中搅拌溶解，生成
浓度为10mol/L的溶液。

4. 制备氯化铬溶液：
- 取适量的高纯氯化铬固体，加入蒸馏水中搅拌溶解，生成
浓度为10mol/L的溶液。

5. 反应操作：
- 在反应容器中加入适量的高纯氯化铬溶液。

- 按照化学方程式：2CrCl3 + 3NaOH → Cr(OH)3 + 3NaCl，
计算所需的高纯氢氧化钠溶液体积，加入反应容器中。

- 加热反应容器，控制反应温度为80-90℃，继续搅拌反应2-3小时。

- 反应结束后，停止加热，将反应容器冷却至室温。

6. 过滤与洗涤：
- 将反应溶液过滤，得到Cr(OH)3沉淀。

- 用蒸馏水反复洗涤沉淀，以去除杂质和未反应的物质。

7. 干燥与煅烧：
- 将洗涤后的Cr(OH)3沉淀放入烘箱中进行干燥，直至完全干燥。

- 将干燥后的沉淀放入高温炉中，进行煅烧处理，温度可设定为800-1000℃，持续2小时以上，直至生成高氯酸铬（CrO3）。

8. 产品收集与储存：
- 将煅烧后的高氯酸铬冷却至室温，收集并储存在密封的容器中，以防潮和杂质污染。

整个制备过程中要注意实验室安全，避免接触皮肤和吸入有害气体。

同时，对于使用的试剂和产生的废液要按照相关规定进行处理。