动态光散射测定
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动态光散射仪测定粒径的操作步骤
Brookhaven BI-200SM laser light scattering spectrometer
该测试可以获得以下实验参数:流体力学粒径
需要准备的样品:一份浓度适宜的样品溶液
1. 制样
注意:制样是实验成功的关键;无论是测试瓶、溶剂还是样品溶液都需要进行严格的除尘处理(通常采用注射器滤膜反复过滤),否则会引入较大的误差。
2. 打开光散射仪
打开光源、检测器、恒温循环水的电源,在样品池内放入待测样品。
3. 打开软件:BIC Dynamic Light Scattering Software
4. 调出测量窗口
(1)将检测器调至“C档”
(2)依次调出以下测定窗口
A、在Correlation Functions下拉菜单中调出Correlator Control Window
B、在Graphs下拉菜单中调出Correlation Function Window
C、在Graphs下拉菜单中调出Count Rate History Window
D、在ISDA下拉菜单中调出NNLS Window
E、在ISDA下拉菜单中调出Contin Window
(3)在Windows下拉菜单中点击Smart Tile,优化窗口布局
(4)您将得到如下界面
5. 设置参数
在左上角窗口点击Dur调出测量时间参数窗口,依据当前的实际情况设置测量时间(如下图),点击“OK”在左上角窗口点击M.Bass调出测量基线参数窗口,选择Auto选项(如下图),点击“OK”
在左上角窗口点击Params调出样品参数窗口,按照下图中的方框提示填写相应的值,点击“OK”
注1、如溶剂为非水相体系,请在溶剂选项的下拉框中选择对应的体系(如下图)
注2、如溶剂体系为软件提供的选项之外的情况,请在溶剂选项的下拉框中选择Unspecified,并手动输入相应的粘度和折光指数(如下图)
在左上角窗口点击Display调出显示选项窗口,按照下图点勾,点击“OK”
在左下角CF窗口点击Scale,在弹出的窗口中按照下图勾选Show Fit,然后在下面点选NNLS或Contin,点击“OK”
6. 检测器设置:孔径选择100或200,波长根据激光源选择。
注、孔径选择使检测光强在50KCPS~500KCPS左右。
如选择100,检测光强仍过强,考虑通过中密度滤光轮衰减入射光功率或者对样品进行稀释。
7. 测定
(1)点击主界面左上方的绿色圆形图标开始测试
(2)测试结束(如下图)
(3)NNLS/Contin结果分析
点击Layout弹出窗口,根据需要选择图像表现形式(如下图)
点击Summary弹出窗口,点Copy For Spreadsheet数据复制(可在EXCEL,TXT文件中处理),点Copy
To Clipboard进行图像复制(如下图)
8. 后续
(1)点击“Clear”可以清除当前的实验数据,开始另一样品的测试
(2)主界面上方菜单“File”✍“Database”✍可以中调出已测定的样品数据
9. 关机
(2)将检测器调至“C档”,关闭光源、检测器及循环水电源,取出样品;关闭软件,上传数据。