实验一 硫酸铜的提纯(干货分享)

实验一 硫酸铜的提纯
一 实验目的
1。

了解用化学法提纯硫酸铜的方法；
2． 掌握溶解、加热、蒸发浓缩、过滤、重结晶等基本操作。

二 实验原理
粗硫酸铜中含有不溶性杂质和可溶性杂质ＦeSO 4、Fe 2（SO 4）３及其它重金属盐等。

不溶性杂质可通过常、减压过滤的方法除去。

可溶性杂质Fe 2+、F ｅ3＋的除去方法是：先将Fe 2＋用氧化剂H ２O ２或Br 2氧化成Fe 3+，然后调节溶液的pH 值在３．５~４之间，使Fe 3+水解成为Ｆe(OH ）3沉淀而除去，反应式如下：.
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2Ｆe 2＋ + H ２O ２ + 2H + ═ ２Fe ３＋ + ２Ｈ2O Ｆe 3++ ３H 2O ═ Fe(OH)3↓ + ３H +
控制pH 值在３.５~４之间是因为Cu 2＋在pH 值大于４．1时有可能产生Cu(O Ｈ)2沉淀,而Ｆe 3＋则不同，根据溶度积规则进行计算,其完全沉淀时的pH 值是大于３．3,因此控制溶液的pH 值在３．３～４．１之间，便可使F ｅ３＋完全沉淀而Ｃｕ２＋不沉淀从而达到分离，ｐＨ值相对越高，Ｆe 3+沉淀就越完全。

其它可溶性杂质因含量少，可以通过重结晶的方法除去.. .
硫酸铜的纯度检验是将提纯过的样品溶于蒸馏水中,加入过
量的氨水使C ｕ２＋生成深蓝色的[Cu(NH 3）4］２+,F ｅ3＋形成Fe （OH)３沉淀。

过滤后用HCl 溶解F ｅ（OH)3，然后加ＫＳCN 溶液，Fe 3＋愈多，血红色愈深。

其反应式为:.
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Fe 3+ + 3ＮＨ3.Ｈ2O ═ Fe(OH ）3↓ + 3NH 4+
2Cu ２＋ ＋ SO 42－ + 2NH 3.H 2Ｏ ═ Cu ２(O Ｈ)2SO 4↓ + 2N
Ｈ４+
浅蓝色
Cu 2（O Ｈ）２SO 4↓＋ ２N Ｈ4+.+ 6NH ３。

H 2O ═ ［Cu(N
Ｈ3）４］２＋ +。

SO 4２－+ ８Ｈ2O .
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深蓝色
Fe （O Ｈ)3+ ３H + ═ Ｆe ３+ + 3H 2O
Fe 3＋＋ nNC Ｓˉ ═ ［F ｅ(NCS ）n ］3-n （n=1～6）
三.实验用品
仪器：台称,研钵,漏斗和漏斗架，布氏漏斗,吸滤瓶，蒸发皿，２5m ｌ比色管，水泵(或油泵）；
药品:Ｈ2SO 4(1mol.Ｌ－１）,HC ｌ(２mol.L —1)，H 2O 2(3%）, NaOH （2mo ｌ。

L —１）, KS ＣN （1ｍo ｌ.L －１)，.
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NH 3。

Ｈ2Ｏ(1mol ．L -1,6ｍol.L －1）;
材料：滤纸，pH 试纸。

四 实验步骤
１。

粗硫酸铜的提纯
用台式天平称取８ｇ粗硫酸铜放在１0０m Ｌ洁净的小烧杯中，加入２5ｍＬ蒸馏水,加热并不断用玻璃棒搅拌使其完全溶解,停止加热。

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往溶液中滴加1~２mL ３％H ２O ２,将溶液加热使其充分反应并分解过量的Ｈ2O ２，同时在不断搅拌下逐滴加0。

5～１ｍｏｌ．L －1Na ＯＨ（自己稀释），调节溶液的pH 值直到pH 值在３．５~4之间。

再加热片刻，静置使水解生成的Ｆｅ(OH ）３沉降。

常压过滤，滤液转移至洁净的蒸发皿中..
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用1mol 。

L —１H ２ＳO 4调节滤液的pH 值到1~２，然后加热、蒸发、浓缩至溶液表面出现一层晶模时，即停止加热,冷却至室温。

将析出晶体转移至布氏漏斗上，减压抽滤,取出晶体，用滤纸吸干其表面水分,称重,计算产率..
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2. 硫酸铜纯度的检验
称取1g 提纯过的硫酸铜晶体，放在小烧杯中，用１0ｍL 蒸馏水溶解，加入1mL1m ｏl ．L -１H ２SO 4酸化，再加入2ｍＬ3%H 2Ｏ2，充分搅拌后,煮沸片刻，使溶液中Fe ２＋全部氧化成Fe ３+。

待溶液冷却后,逐滴加入6mol 。

L —1氨水，并不断搅拌直至
生成的蓝色沉淀溶解为深蓝色溶液为止..
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常压过滤,并用滴管将１ｍL1mol ．Ｌ—1氨水滴在滤纸,直至蓝色洗去为止.弃去滤液,用3mL ２mo ｌ。

L -1HCl 溶解滤纸上的氢氧化铁。

如有F ｅ(OH ）３未溶解，可将滤下的滤液再滴加到滤纸上。

在滤液中滴入2滴1mol ．L -1ＫSC Ｎ溶液，观察溶液的颜色,根据溶液颜色的深浅可以比较Fe 3+多少,评定产品的纯度。

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五．思考题
1。

粗硫酸铜中Fe 2+杂质为什么要氧化成Fe ３＋除去？ 采用H 2O 2作氧化剂比其它氧化剂有什么优点？.
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2. 为什么除F ｅ3+后的滤液还要调节pH 值
2，再进行蒸发
浓缩?
·····谢阅。

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