超高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水中高氯酸盐和氯酸盐
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：5
王娅宁，高龙．细菌内毒素检查法研究进展［J］．现代盐化工，
2019，45（5）
：59
Salt Chem Ind，2019，45（5）
：59
邓洋国，姚登勇，黄亚平，等．硅藻土、珍珠岩细菌内毒素限量检
测［J］．
中国输血杂质，2005，18（2）
：118
DENG JG，YAO DY，HUAN YP，et al．Limit test of bacterial
参考文献
［1］
［9］
·2 2 2 5·
［J］．中国药品标准，2019，20（3）
：251
JIA SQ，HUYAN TT，JIAO J，et al．Investigation on bacterial
endotoxin test of edaravone［J］．Drug Stand China，2019，20（3）：
2015：154
LIU ZW，WU HZ，WANG X，et al．Studies on bacterial endotoxin
Guide China Med，2014，12（22）
：10
（本文于 2020 年 8 月 22 日修改回）
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
药物分析杂志
药 物 分 析 杂 志 Chin J Pharm Anal 2020,40(12)
·2226·
鸡蛋中氟虫腈砜的检测能力研究
王聪，程琳，高晓明，张会亮 *，王海燕，孙磊
（中国食品药品检定研究院，北京 100050）
摘要 目的：对来自全国 29 个省（自治区、直辖市）的实验室的鸡蛋中氟虫腈砜测定能力进行评价和研究，
different methods of depyrogenation by kinetic turbidimetric assay
［J］．Chin Hosp Pharm J，2010，30（14）
：1175
［14］ 李娜，秦松，高海燕．凝胶法在 CIK 细胞上清液及混悬液中细
菌内毒素检测中的应用［J］．现代医用影像学，2017，26（3）：
［7］
［8］
GAO Q，CHEN GQ，YIN J，et al．Analysis of the causes of the
control of bacterial endotoxin test［J］．Pract Prev Med，2019，26
（5）
：624
［10］ 贺洋．阿尔及利亚硅藻土制备助滤剂及性能研究［J］．非金属
检测结果和定量方法比较，基本一致，重复性好，操作
简便，节省检验时间，可以作为检测硅藻土细菌内毒
素的方法。
BAI YF，MENG X，QIN J，et al．Development prospect and
countermeasures of diatomite industry in China［J］．Create Living，
［5］
高琼，陈桂秋，尹进，等．细菌内毒素试验阳性对照失控的原因分
［12］ 祝倩倩，萧伟，刘俊超，等．不同材质超滤膜对细菌内毒素与有效
白云峰，孟欣，秦杰，等．我国硅藻土产业发展前景及对策建议
［J］．
居业，2018，10（9）
：2
［2］
ChP 2015．Vol Ⅳ［S］．
2015：154
Part 12：Sample Preparation and Reference Materials［s］．2007
content of fipronil-sulfone in eggs from participated laboratories were analyzed by Robust Statistics. The proficiency
of the participant laboratories was evaluated by Z score. The technical analysis was conducted for outlier results.
了解全国食品检测机构对氟虫腈砜的测定能力和水平，促进实验室提高检测能力。方法：对考核样的均匀
性、稳定性进行考察后，向参加实验室发放考核样品，对各实验室的测定结果进行稳健统计分析，评价各参
加实验室的检测能力，并对离群数据进行技术分析。结果：118 家实验室参加了本次实验室检测能力评价，
结果满意率为 86.4%。结论：多数参加实验室检测能力良好。
laboratories in 29 provinces，in order to assess the proficiency of these participated laboratories. Methods：After
the homogeneity and stability of samples were tested，samples were distributed to all participants. Results of the
关键词：鸡蛋；氟虫腈；氟虫腈砜；残留量；能力验证；结果评价；稳健统计
中图分类号：R 917 文献标识码：A 文章编号：0254-1793（2020）12-2226-04
doi：10.16155/j.0254-1793.2020.12.16
Proficiency testing on the determination of fipronil-sulfone in eggs
Results：102 of 118 participants achieved satisfactory results. Conclusion：Most of the participated laboratories
have good ability to determinate fipronil-sulfone in eggs all over the country.
Technol Innov，2019，22（26）
：51
任子杰，高惠民，柳溪，等．硅藻土提纯及制备助滤剂研究进展
［J］．
矿产综合利用，2013，33（5）
：5
and preparation of filter aids from Diatomite［J］．Multip Utiliz Min
Res，2013，33（5）
药 物 分 析 杂 志 Chin J Pharm Anal 2020,40(12)
处于涡旋状态，使内毒素分散均匀，保证检测数据的
可靠性。
4.2 方法学研究的内容的选择
参考《中国药典》2015 年版四部通则及相关文
［16-17］
献
，分别考察了鲎试剂灵敏度、干扰初筛试验、
干扰试验和重复性，均符合要求，干扰试验成立，样品
工程与临床，2011，15（5）
：417
CHEN DD．Preliminary study on influence of filtration or
centrifugation on pyrogen test［J］．Biomed Engin Clin Med 2011，
15（5）
：417
［16］ 贾首前，呼延婷婷，焦洁等．依达拉奉细菌内毒素检查法的研究
WANG YN，GAO L．Progress in bacterial endotoxin test［J］．Mod
［6］
析［J］．实用预防医学，2019，26（5）
：624
［15］ 陈丹丹．过滤和离心对热原试验影响的初步研究［J］．生物医学
REN ZJ，GAO HM，LIU X，et al．Research progress in purification
Keyword：eggs；fipronil；fipronil-sulfone；residue limits；proficiency testing；result evaluation；Robust Statistics
氟虫腈是具有三氟甲基亚磺酰基取代的 N- 苯
基吡唑化合物，属于苯基吡唑类杀虫剂，可通过阻断
成分的影响［J］．中国实验方剂学杂志，2013，19（11）：1
ZHU QQ，XIAO W，LIU JC，et al．Effect of ultrafiltration membrane
with different materials on bacterial endotoxin and active ingredients
［J］．Chin J Exper Tradit Med Form，2013，19（11）：1
［13］ 李友，龚幕辛，关怀，等．动态浊度法比较不同方法对内毒素的清
除效率［J］．中国医院药学杂志，2010，30（14）：1175
LI Y，GONG MX，GUAN H，et al．Comparison on the effect of
［3］
China Non-Metal Min Ind Herald，2015，35（1）
：19
黄旭．硅藻土的改性及深加工利用［J］．科学技术创新，2019．22
（26）
：51
HUANG X．Modification and deep processing of diatomite［J］．Sci
［4］
由 α- 氨基丁酸受体控制的神经膜氯离子通道，防治
害虫，
被越来越多地用于水稻种植、
草地管理及住宅害
虫防治中［1-3］。氟虫腈的环境稳定性较差，在动物体
内会代谢生成毒性更高的氟甲腈、
氟虫腈砜、
氟虫腈亚
［4-6］
砜
。2017 年欧洲发生了“毒鸡蛋”事件，引起了全
世界广泛关注。鸡场农户使用混有氟虫腈的消毒液，
test and sterility test for esomeprazole sodium for injection［J］．
2005，18（2）
：118
National Drug Packaging Standard［S］．
2015：230，334
中华人民共和国药典 2015 年版．
四部［S］．
251
［17］ 刘志武，武会芝，王霞，等．注射用埃索美拉唑钠无菌及细菌内毒
endotoxin in diatomite and perlite［J］．China J Blood Transfus，
素检查方法学的研究J］．中国医药指南，2014，12（22）：10
国家药包材标准［S］．
2015：230，334
WANG Cong，CHENG Lin，GAO Xiao-ming，ZHANG Hui-liang*，
WANG Hai-yan，SUN Lei
（National Institutes for Food and Drug Control，Beijing 100050，China）
Abstract Objective：To analyze and evaluate the results of determination of fipronil-sulfone in eggs from
2018，10（9）
：2
易悦，高惠民，邝楠，等．粒度及浸泡时间对硅藻土助滤剂过滤性
能影响的研究［J］．
中国非金属矿工业导刊，2015，35（1）
：19
YI Y，GAO HM，KUANG N，et al ．Effects of Particle Size and
Soaking Time on Filtration Properties of Diatomite Filter Aids［J］．
862
LI N，QIN S，GAO HY．Application of gel method in detection of
bacterial endotoxin in CIK cell supernatant and suspension［J］．
Mod Med Imag，2017，26（3）
：862
矿，2019，42（2）
：66
HE Y．Performance of filter prepared by Algeria’s diatomite from
Algeria［J］．Non Metall Mins，2019，42（2）
：66
［11］ ISO 10993-12-2007，Biological Evaluation Of Medical Devices-
* 通信作者 Tel：
（010）67095066；E-mail：13581817765@
第一作者 Tel：
（010）67095064；E-mail：wangcong351@
王娅宁，高龙．细菌内毒素检查法研究进展［J］．现代盐化工，
2019，45（5）
：59
Salt Chem Ind，2019，45（5）
：59
邓洋国，姚登勇，黄亚平，等．硅藻土、珍珠岩细菌内毒素限量检
测［J］．
中国输血杂质，2005，18（2）
：118
DENG JG，YAO DY，HUAN YP，et al．Limit test of bacterial
参考文献
［1］
［9］
·2 2 2 5·
［J］．中国药品标准，2019，20（3）
：251
JIA SQ，HUYAN TT，JIAO J，et al．Investigation on bacterial
endotoxin test of edaravone［J］．Drug Stand China，2019，20（3）：
2015：154
LIU ZW，WU HZ，WANG X，et al．Studies on bacterial endotoxin
Guide China Med，2014，12（22）
：10
（本文于 2020 年 8 月 22 日修改回）
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
药物分析杂志
药 物 分 析 杂 志 Chin J Pharm Anal 2020,40(12)
·2226·
鸡蛋中氟虫腈砜的检测能力研究
王聪，程琳，高晓明，张会亮 *，王海燕，孙磊
（中国食品药品检定研究院，北京 100050）
摘要 目的：对来自全国 29 个省（自治区、直辖市）的实验室的鸡蛋中氟虫腈砜测定能力进行评价和研究，
different methods of depyrogenation by kinetic turbidimetric assay
［J］．Chin Hosp Pharm J，2010，30（14）
：1175
［14］ 李娜，秦松，高海燕．凝胶法在 CIK 细胞上清液及混悬液中细
菌内毒素检测中的应用［J］．现代医用影像学，2017，26（3）：
［7］
［8］
GAO Q，CHEN GQ，YIN J，et al．Analysis of the causes of the
control of bacterial endotoxin test［J］．Pract Prev Med，2019，26
（5）
：624
［10］ 贺洋．阿尔及利亚硅藻土制备助滤剂及性能研究［J］．非金属
检测结果和定量方法比较，基本一致，重复性好，操作
简便，节省检验时间，可以作为检测硅藻土细菌内毒
素的方法。
BAI YF，MENG X，QIN J，et al．Development prospect and
countermeasures of diatomite industry in China［J］．Create Living，
［5］
高琼，陈桂秋，尹进，等．细菌内毒素试验阳性对照失控的原因分
［12］ 祝倩倩，萧伟，刘俊超，等．不同材质超滤膜对细菌内毒素与有效
白云峰，孟欣，秦杰，等．我国硅藻土产业发展前景及对策建议
［J］．
居业，2018，10（9）
：2
［2］
ChP 2015．Vol Ⅳ［S］．
2015：154
Part 12：Sample Preparation and Reference Materials［s］．2007
content of fipronil-sulfone in eggs from participated laboratories were analyzed by Robust Statistics. The proficiency
of the participant laboratories was evaluated by Z score. The technical analysis was conducted for outlier results.
了解全国食品检测机构对氟虫腈砜的测定能力和水平，促进实验室提高检测能力。方法：对考核样的均匀
性、稳定性进行考察后，向参加实验室发放考核样品，对各实验室的测定结果进行稳健统计分析，评价各参
加实验室的检测能力，并对离群数据进行技术分析。结果：118 家实验室参加了本次实验室检测能力评价，
结果满意率为 86.4%。结论：多数参加实验室检测能力良好。
laboratories in 29 provinces，in order to assess the proficiency of these participated laboratories. Methods：After
the homogeneity and stability of samples were tested，samples were distributed to all participants. Results of the
关键词：鸡蛋；氟虫腈；氟虫腈砜；残留量；能力验证；结果评价；稳健统计
中图分类号：R 917 文献标识码：A 文章编号：0254-1793（2020）12-2226-04
doi：10.16155/j.0254-1793.2020.12.16
Proficiency testing on the determination of fipronil-sulfone in eggs
Results：102 of 118 participants achieved satisfactory results. Conclusion：Most of the participated laboratories
have good ability to determinate fipronil-sulfone in eggs all over the country.
Technol Innov，2019，22（26）
：51
任子杰，高惠民，柳溪，等．硅藻土提纯及制备助滤剂研究进展
［J］．
矿产综合利用，2013，33（5）
：5
and preparation of filter aids from Diatomite［J］．Multip Utiliz Min
Res，2013，33（5）
药 物 分 析 杂 志 Chin J Pharm Anal 2020,40(12)
处于涡旋状态，使内毒素分散均匀，保证检测数据的
可靠性。
4.2 方法学研究的内容的选择
参考《中国药典》2015 年版四部通则及相关文
［16-17］
献
，分别考察了鲎试剂灵敏度、干扰初筛试验、
干扰试验和重复性，均符合要求，干扰试验成立，样品
工程与临床，2011，15（5）
：417
CHEN DD．Preliminary study on influence of filtration or
centrifugation on pyrogen test［J］．Biomed Engin Clin Med 2011，
15（5）
：417
［16］ 贾首前，呼延婷婷，焦洁等．依达拉奉细菌内毒素检查法的研究
WANG YN，GAO L．Progress in bacterial endotoxin test［J］．Mod
［6］
析［J］．实用预防医学，2019，26（5）
：624
［15］ 陈丹丹．过滤和离心对热原试验影响的初步研究［J］．生物医学
REN ZJ，GAO HM，LIU X，et al．Research progress in purification
Keyword：eggs；fipronil；fipronil-sulfone；residue limits；proficiency testing；result evaluation；Robust Statistics
氟虫腈是具有三氟甲基亚磺酰基取代的 N- 苯
基吡唑化合物，属于苯基吡唑类杀虫剂，可通过阻断
成分的影响［J］．中国实验方剂学杂志，2013，19（11）：1
ZHU QQ，XIAO W，LIU JC，et al．Effect of ultrafiltration membrane
with different materials on bacterial endotoxin and active ingredients
［J］．Chin J Exper Tradit Med Form，2013，19（11）：1
［13］ 李友，龚幕辛，关怀，等．动态浊度法比较不同方法对内毒素的清
除效率［J］．中国医院药学杂志，2010，30（14）：1175
LI Y，GONG MX，GUAN H，et al．Comparison on the effect of
［3］
China Non-Metal Min Ind Herald，2015，35（1）
：19
黄旭．硅藻土的改性及深加工利用［J］．科学技术创新，2019．22
（26）
：51
HUANG X．Modification and deep processing of diatomite［J］．Sci
［4］
由 α- 氨基丁酸受体控制的神经膜氯离子通道，防治
害虫，
被越来越多地用于水稻种植、
草地管理及住宅害
虫防治中［1-3］。氟虫腈的环境稳定性较差，在动物体
内会代谢生成毒性更高的氟甲腈、
氟虫腈砜、
氟虫腈亚
［4-6］
砜
。2017 年欧洲发生了“毒鸡蛋”事件，引起了全
世界广泛关注。鸡场农户使用混有氟虫腈的消毒液，
test and sterility test for esomeprazole sodium for injection［J］．
2005，18（2）
：118
National Drug Packaging Standard［S］．
2015：230，334
中华人民共和国药典 2015 年版．
四部［S］．
251
［17］ 刘志武，武会芝，王霞，等．注射用埃索美拉唑钠无菌及细菌内毒
endotoxin in diatomite and perlite［J］．China J Blood Transfus，
素检查方法学的研究J］．中国医药指南，2014，12（22）：10
国家药包材标准［S］．
2015：230，334
WANG Cong，CHENG Lin，GAO Xiao-ming，ZHANG Hui-liang*，
WANG Hai-yan，SUN Lei
（National Institutes for Food and Drug Control，Beijing 100050，China）
Abstract Objective：To analyze and evaluate the results of determination of fipronil-sulfone in eggs from
2018，10（9）
：2
易悦，高惠民，邝楠，等．粒度及浸泡时间对硅藻土助滤剂过滤性
能影响的研究［J］．
中国非金属矿工业导刊，2015，35（1）
：19
YI Y，GAO HM，KUANG N，et al ．Effects of Particle Size and
Soaking Time on Filtration Properties of Diatomite Filter Aids［J］．
862
LI N，QIN S，GAO HY．Application of gel method in detection of
bacterial endotoxin in CIK cell supernatant and suspension［J］．
Mod Med Imag，2017，26（3）
：862
矿，2019，42（2）
：66
HE Y．Performance of filter prepared by Algeria’s diatomite from
Algeria［J］．Non Metall Mins，2019，42（2）
：66
［11］ ISO 10993-12-2007，Biological Evaluation Of Medical Devices-
* 通信作者 Tel：
（010）67095066；E-mail：13581817765@
第一作者 Tel：
（010）67095064；E-mail：wangcong351@