土壤与植物营养实验 土壤有机质测定

土壤与植物营养实验土壤有机质测定
一、意义
土壤有机质是土壤中各种营养元素特别是氮、磷的重要来源。

它还含有刺激植物生长的胡敏酸类等物质。

由于它具有胶体特性，能吸附较多的阳离子，因而使土壤具有保肥力和缓冲性。

它还能使上壤疏松和形成团粒结构，从而改善土壤的物理性质。

它也是土壤微生物必不可少的碳源和能源。

因此，除低洼地土壤外，一般来说，土壤有机质含量的多少，是土壤肥力高低的一个重要指标。

二、原理
测定土壤腐殖质的方法很多。

丘林的容量滴定法，具有步骤简单，测定迅速，且有相当的准确性(石灰性土壤中的CaCO3也无影响)等优点。

从利用丘林法测定土壤腐殖质以来便成为土壤分析普遍采用的方法。

丘林法一般又称重铬酸钾容量法。

其基本原理是:用一定标准的重铬酸钾溶液氧化腐殖质，过剩的重铬酸钾溶液，则用标准的硫酸低铁(或硫酸亚铁铵)滴定。

由消耗硫酸低铁的数量求出氧化土壤腐殖质的重铬酸数量。

然后以腐殖质中平均含碳量58%推算出土壤腐殖质的含量。

其氧化及滴定的化学反应式如下:
2K2Cr2O7十8H2SO4十3C--→ 2K2SO4十2Cr2(S04)3十3C02+8H2O
K2Cr2O7十6FeSO4十7H2SO4--→ K2SO4十Cr2(S04)3十Fe2(S04)3十7H2O
用FeSO4滴定剩余的K2Cr2O7时用邻啡罗啉为指示剂，邻啡罗啉的水溶液本身呈深红色，遇强氧化剂则变为淡兰色的高铁螯合物。

滴定开始时以重铬酸钾的橙色为主，此时指示剂在氧化条件下呈淡兰色，被重铬酸钾的橙色掩盖，滴定过程中Cr3+的绿色渐渐加深，快到终点时变为鼠灰色，加标准亚铁溶液过量半滴即变成砖红色，表示已到终点。

此时多加Fe2+，溶液颜色也不会加深，所以滴定终点时应特别注意，不要滴定过量。

三、试剂
1. 0.8000N（0.8000mol·L-1）重铬酸钾溶液:称取经（1300c）烘干的分析纯K2Cr2O7 39.2245g 溶于400ml水中,必要时加热溶解，冷却后用水定容成1000毫升备用，此液一般不标定，若要标定其准确浓度时，用已定标准FeSO4溶液标定。

2. 0.10OON（0.1000mol·L-1）重铬酸钾的基准溶液:准确称取分析纯K2Cr2O7 (在130℃烘3小时)4.9033克于250毫升烧杯中，以少量蒸馏水溶解。

将溶液全部洗人1000毫升容量瓶中然后慢慢加入浓H2SO4约70毫升。

冷却后用蒸馏水定容至刻度充分摇匀备用(其中H2SO4的浓度约为2.5N)。

3. 0.2000N（0.2000mol·L-1）硫酸亚铁溶液:称取分析纯FeSO4·7H2O 56克或(NH4)2FeSO4·6H2O60克。

溶解于蒸馏水中，加浓H2SO4 5mL，稀释至1升。

此溶液的准确浓度以0.10OON K2Cr2O7的基准溶液标定之。

4. 邻啡罗啉指示剂:称取分析纯邻啡罗啉1.485克，硫酸亚铁(FeSO4·7H2O) 0.695克，溶于100毫升蒸馏水中，此时试剂与FeSO4形成红棕色络合物。

即[Fe(C12H8N2)3]2+。

贮于棕色滴瓶中。

5. 液体石蜡
6. 浓H2SO4
7. 石英砂
四、仪器
1. 硬质试管(或消煮管)50ml
2. 酸式滴定管 25ml
3. 三角瓶 250ml
4. 油浴锅;
5. 温度计 0--300℃
6.秒表
7. 吸耳球
8. 电炉 2000W
9.天平(感量0.0001g)
五、操作步骤
1．根据土壤有机质含量称取不同重量的土样
估测土壤有机质含量称样数量(g)<1
准确称取通过0.25mm筛孔的风干土样0.1000g~1.0000g放人干燥的试管中。

2. 用滴定管或吸管准确的加入0.8N的K2Cr2O7溶液5ml，如土样中含Cl-超过0.5%时应加Ag2SO4 0.1g。

3. 将石蜡油浴锅放在电炉上加热，插入温度计，等温度升到180℃~2OO℃时，给试管中加5ml 浓H2SO4，并盖小漏斗。

4. 同时做空白实验，在编空白试管中加入少许石英砂(约0.2g)。

5. 将试管装入铁笼中放入油浴锅，放入时油浴温度在185℃~190℃消煮，温度始终控制在170℃~180℃之间。

6. 当空白管液体开始沸腾计时，继续沸腾5分钟，取出铁笼冷却后擦净试管外部油液。

7. 将试管内溶物洗人250一300毫升三角瓶中，使瓶内总体积在60一80m1(溶液酸度约为2一3N)，液体应呈黄色(如果呈绿色或黄绿色则应减少样品的称量重做)，然后加邻啡罗啉指示剂3一4滴(每20m1溶液，加邻啡罗啉指示剂一滴)。

用0.2N硫酸亚铁溶液滴定。

溶液由黄色经过绿色--鼠灰色到棕红色即为终点。

六，计算公式
土壤腐殖质%= (V
-V)×0.03×1.1×1.724
×100(1+W%)
风干重
式中N---- 硫酸亚铁准确当量数
V
---- 滴定空白用去的硫酸亚铁毫升数
V---- 滴定待测液用去的硫酸亚铁的毫升数
0.003----1毫克当量碳的克数;
1.724----根据土壤有机质含58%碳而得来
1.1----校证系数;
W%----风干土吸湿水烘干基百分数。

或者：土壤腐殖质（g·kg-1）= （C×5）/v0×(V0-V)×10-3×3×1.1×1.724
×1000
风干重×k
C---- 重铬酸钾浓度
k---- 将风干土换算成烘干土系数
七、实验记录及结果分析
＊可采用先进的仪器方法测定。

仪器名称：总碳分析仪
总碳分析仪精度高，价格昂贵，因此，现在仅使用于科研工作和研究生的教学工作，本科生的教学工作只作说明为宜。