3.反光显微镜下研究晶体的方法

实验3 反光显微镜的基本操作及光片的制备反光显微镜是用来研究不透明矿物光学特性的光学显微镜，根据它所研究的对象不同，一般分为两种：一是研究金属磨面金相结构的，称为金相显微镜；二是研究金属矿物和不透明矿物相光学特性的，称为矿相显微镜。

对于无机非金属材料，其中所含矿物相，有的属于不透明相，需要应用反光显微镜，有的透明矿物因为磨制薄片比较困难，也常常应用反光显微镜进行显微结构观察。

一、实验目的
1．掌握反光显微镜的调节、校正以及正确使用的方法；
2．学习光片制备方法。

3. 通过试样的相分分析和粒径测定及对各相相对含量百分比的计算，掌握对陶瓷材料进行相分析和相量测定的方法。

二、实验原理
当被研究物质属于不透明矿物晶体(指其薄片厚度在0.03 mm时仍不透光)或晶粒比较细小时，需在反光显微镜下进行矿物鉴定。

在反光显微镜下研究晶体的方法称为反射光法或光片法。

反射光法对被测物质可进行定性或定量分析。

该方法具有制样简单，镜下操作方便等优点。

三、仪器设备
反光显微镜，抛光机，240#，400，600#，和1000#砂纸。

四、实验内容
1、光片的制备
（1）选样：对被鉴定材料首先要选样，按观察目的和分析要求选取具有代表性的样品部位，然后切割下来。

（2）试样的截取
试样较理想的形式是圆柱状或正方柱体，其直径或边长约10～20mm，高约10mm。

一般由实际情况决定形状与大小，以便于握在手中磨制为原则。

对于要进行镶嵌的试样，可根据检测要求来选择镶嵌模子的尺寸。

（3）试样的镶嵌
当试样尺寸过于细薄（如薄板、细管材等），磨光抛光不易持拿或者当试样较软、易碎又需要检验边缘组织的试样都需要镶嵌时，要求镶嵌材料的硬度要稍低于试样的硬度，而且在浸蚀时应不影响试样的化学浸蚀过程。

进行镶嵌时，将试样置于模具中，注入冷镶剂。

冷凝后脱模，编号后即可进行下一道工序操作。

冷镶剂有多种，有“自凝牙脱水”和“牙托粉”，调成糊状即可使用。

环氧树脂也是常用的冷镶料，加入适当的固化剂后，就可在室温进行镶嵌，并在室温固化。

（4）试样的磨制
经截取镶嵌好的、一定层厚的、粗糙表面试样。

在显微检查之前必须经过磨光和抛光。

①试样的磨光
手工磨光：将砂纸平放在玻璃板上，一手按住砂纸，一手将砂纸轻按在砂纸上并向前推磨，直到试样磨面上仅留一个方向上的均匀磨痕为止。

在磨光回程中最好将试样提起拉回，不与砂纸接触。

磨光用砂纸一般从200号开始，逐一更换到1000号砂纸为止（更换时要将磨面及双手冲洗干净），目前广泛使用sic水砂纸磨式样效果很好。

一般选用240（65μm），，400（40μm）600（28μm）和1000四个号。

机械磨光：将各种粒度的砂纸粘附在电动机带动的圆盘上，磨光时用力要均匀，注意试样不要发热。

②试样的抛光
机械抛光一般分两步，即试样磨光后先粗抛最后细抛。

抛光时先拿牢执平试样并与抛光织物接触，压力要适当。

其次抛光时试样应逆着抛光盘转动，同时也要由从抛光盘边缘到中心往复移动。

注意在抛光时要不断添洒磨料和润滑液并保持抛光织物上的适当湿润度。

③光片的检验
将抛光好的光片用反光显微镜观察，磨面有没有磨痕，是否平整光滑。

2、陶瓷材料的相分析
在显微镜下观察陶瓷试样通常可以见到三个不同的相分，即晶相、玻璃相和气相。

晶相是由晶体物质所构成，它的形状是比较规则的多边形，也可能是接近于浑圆形、长条状、针状以及树枝状等。

这种情况除了和该晶体物质内部构成、晶体生长和杂质的掺入有关外，还和材料制造工艺过程有关。

晶相一般分为主晶相和次晶相。

主晶相是陶瓷材料的主体，它可以由单相多晶组成，也可以由多相多晶组成。

次晶相的生成和工艺过程有关，在晶粒内部或边界上析出，也可能在玻璃相中出现，常见的有针状、柱状、片状、球状等。

玻璃相为无定形体，在偏、反光显微镜下观察时呈现灰黑色，分布在晶粒的周围呈连续状或孤岛状，他在瓷体中起着黏结和强固的作用。

气相在陶瓷材料结构中常见，它在很大程度上取决于挥发性杂质或结合剂含量、成型、烧成和热处理工艺。

它的形状大小、分布及含量，直接影响陶瓷的各种性能。

在镜下观察时，都呈现黑色的孔洞，磨成光片不经腐蚀也能看到，这是由于空洞不反光的缘故。

气孔的形状不一，有开口或闭口的，有圆形、椭圆形的，气孔有时包裹在晶体内部。

3、显微结构的描述
在上述观察研究的基础上对试样的显微结构进行综合描述，评价试样微观结果特征，对制品的性能作出判断。

晶体发育怎样，形状是否规则，估计粒径大小，以多大粒径晶体居多，玻璃相是呈孤岛状还是包围在晶体周围，大致算出玻璃相所占比例，最大气孔达多少微米，一般约多少，含量大约百分比等。

五、思考题
1.请说出反光显微镜下陶瓷材料的显微结构。

2.请说出实验所观察到的显微结构，并解释形成该结构的原因及工艺上的改进措施。