防风检验标准操作规程

原药材检验标准操作规程
目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。

适用范围：中药原药材。

责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。

标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。

内容：
1、性状
取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：
本品呈长圆锥形或长圆柱形，下部渐细，有的略弯曲，长15~30cm，直径0.5~2cm，表面灰棕色，粗糙，有纵皱纹、多数横长皮孔及点状突起的细根痕，根头部有明显密集的环纹，有的环纹上残存棕褐色毛状叶基，体轻，质松，易折断，断面不平坦，皮部浅棕色，有裂隙，木部浅黄色。

气特异，味微甘。

2、鉴别
主要使用仪器：电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。

2.1显微鉴别：
2.1.1 试液配制
2.1.1.1 水合氯醛试液：取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解，即得。

2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、醋酸及水各等份混匀，即得。

2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。

2.1.2 供试品制备
2.1.2.1 取本品10g，研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水合氯醛搅拌均匀，置酒精灯上加热透化；加稀甘油数滴，搅拌均匀，分装2~3片，加盖玻片，即得。

2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上，加甘油醋酸试液，搅拌均匀，加盖玻片，即得。

2.1.2.3取研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水搅拌均匀，同时滴加少许稀甘油，加盖玻片，即得。

2.1.2.4横切面制备：取供试品欲观察部位，经软化处理后，用徒手切片法切成10~20μm的薄片，选取平整的薄片置载玻片上，滴加水合氯醛试液后，在酒精灯上加热透化，并滴加稀甘油，盖上盖玻片。

2.1.3 置显微镜下观察
可见本品横切面：木栓层为5~30列细胞。

栓内层窄，有较大的椭圆形油管。

韧皮部较宽，有多数类圆形油管，周围分泌细胞4~8个，管内可见金黄色分泌物；射线多弯曲，外侧常成裂隙。

形成层明显，木质部导管甚多，呈放射状排列，根头处有髓，薄壁组织中偶见石细胞。

粉末淡棕色，油管直径17~60μm，充满金黄色分泌物，叶基维管束常伴有纤维束。

网纹导管直径14~85μm。

石细胞少见，黄绿色，长圆形或类长方形，壁较厚。

2.2薄层鉴别
取本品粉末1g，加丙酮20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。

另取防风对照药材1g，同法制成对照药材溶液。

再取升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品，加乙醇制成每1ml各含1mg 的混合溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》附录ⅥB）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下
检视。

供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

3、检查
主要使用仪器：电子分析天平、电热恒温干燥箱、马弗炉、坩埚等。

3.1 水分
取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中厚度不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。

根据减失的重量，按下式计算即得。

W2－W3
供试品中的含水量（%）＝────×100％
W2－W
W 称量瓶重（g）
W2 烘前称量瓶和样品重之和（g）
W3 烘后称量瓶和样品重之和（g）
本品含水量不得过10.0%。

3.2 总灰分
取供试品适量，粉碎使能通过二号筛混合均匀后，取3～5g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500~600℃，使完全灰化并至恒重。

根据残渣重量，按下式计算即得。

W2－W1
供试品中总灰分的含量（％）＝────×100％
W
W1坩埚重（g）
W 样品重（g）
W2炽灼残渣与坩埚重之和（g）
本品总灰分不得过6.5％。

3.3酸不溶灰分
取上项所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。

滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。

根据残渣重量，按下式计算即得。

W2－W1
供试品中酸不溶灰分的含量（％）＝────×100％
W
W1坩埚重（g）
W 样品重（g）
W2炽灼后残渣与坩埚重之和（g）
本品酸不溶灰分不得过1.5％。

3.4二氧化硫残留量
按中国药典2010 年版第一增补本附录二氧化硫残留量测定法测定，取本品细粉10g，精密称定，置于两颈圆底烧瓶中，加水300ml—400 ml（应加水至没过氮气导气管的下端），取6mol/L盐酸10ml加入带刻度的分液漏斗中连接分液漏斗，并导入氮气至瓶底，。

锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1 ml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。

连接回流冷凝管，在冷凝管上部连接导气管，将导气管插入250ml锥形瓶底部，开通氮气，调节氮气流量为0.2L/min，打开带刻度的分液漏斗的活塞，使盐酸流入烧瓶。

加热圆底烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸约3分钟后开始用0.01mol/l, 的碘滴定液滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色或蓝紫色，持续30秒不消失，并将滴定的结果用空白校正，每1毫升的碘滴定液(0.01mol/l)相当于0.6406mg的二氧化硫。

本品二氧化硫量不得过150mg/kg。

4、浸出物
主要使用仪器：电子分析天平、电热恒温干燥箱、水浴锅、蒸发皿等。

取供试品适量，粉碎使能通过二号筛，并混合均匀后，取约2～4g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加乙醇50～100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。

放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，
精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。

以干燥品按下式计算即得。

（W2－W1）×2
供试品中醇溶性浸出物的含量（%）＝────────×100％
W×（1－W4）
W 样品重（g）
W1蒸发皿重（g）
W2残渣与蒸发皿重之和（g）
W4 供试品的含水量（%）。

本品浸出物不得少于13.0%。

5、含量测定
主要使用仪器：电子分析天平、高效液相色谱仪等。

照高效液相色谱法（《中华人民共和国药典》附录ⅥD）测定。

5.1色谱条件与系统适用试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水（40：60）为流动相，检测波长为254nm。

理论板数按升麻素苷峰计算应不低于2000。

5.2对照品溶液的制备精密称取升麻素苷对照品及5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品适量，分别加甲醇制成每1ml各含60μg的溶液，即得。

5.3供试品溶液的制备取本品细粉约0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇10ml，称定重量，水浴回流2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

5.4测定法分别精密吸取上述两种对照品溶液各3μl与供试品溶液2μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品以干燥品按下式计算即得：
A x×C R×V x
供试品的含量（％）＝────────——×100％
A R×G×（1－W）×106
A x 供试品的峰面积或峰高。

V x 供试品的体积(ml)
C R 对照品的浓度
A R 对照品的峰面积或峰高
G 供试品的重量(g)
W 供试品的含水量(%)
本品含升麻素苷（C22H28O11）和5-O-甲基维斯阿米醇苷（C22H28O10）的总量不得少于0.24%。