气相色谱内标法测定回收废水中DMF含量

气相色谱内标法测定回收废水中DMF含量
郑顺; 洪明
【期刊名称】《《皮革与化工》》
【年(卷),期】2019(036)005
【总页数】3页(P31-32,36)
【关键词】气相色谱; 废水; DMF
【作者】郑顺; 洪明
【作者单位】浙江闽锋化学有限公司浙江丽水323000
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7
前言
N，N-二甲基甲酰胺（DMF）极性强，毒性小，具有很强的溶解能力，被誉为“万能溶剂”。

在合成革行业湿法工序中应用广泛，并随之产生大量废水，DMF 废水通常采用蒸馏法处理，如何快速准确地测定样品中的DMF含量是废水处理的关键。

DMF的测定主要有分光光度法[1-3]和色谱法[4-10]，因分光光度法灵敏度低，故不采用。

本研究参照《中国药典》里的内标法[11]，采用带氢离子火焰检测器的气相色谱(GC-FID)进行检测，并免去了从水样中萃取DMF的繁琐过程。

1 材料与方法
1.1 材料与试剂
水样（自制），纯 DMF（色谱纯），乙二醇（色谱纯），实验用水为超纯水。

1.2 仪器与设备
20mL离心管；气相色谱（9790PULS福立分析仪器有限公司）；分析天平（AR2140 OHAUS）。

1.3 方法
1.3.1 溶液配制
DMF-乙二醇标准溶液配制：在20mL离心管中分别称取1 g纯DMF和1 g乙二醇（精确至0.0001 g），再加水至10 g左右，摇匀待测。

1.3.2 水样的配置
在20mL离心管中准确称取10 g±0.1 g回收废水（若废水中有机械杂质，需用滤纸过滤后使用），再准确加入0.5 g乙二醇（精确至0.0001 g），摇匀待测。

1.3.3 色谱条件
色谱柱：SE-54（30m× 0.32mm× 0.5μm）；柱温：160℃ ；进样口温度：230℃ ；检测器温度：230℃ ；分流比：30∶ 1；进样量：1μ L。

1.3.4 校正因子f计算
DMF-乙二醇标准溶液进样分析后，按以下公式计算：
式中：f1——DMF的校正因子；
m1——纯DMF的称重量，g；
A1——纯DMF的峰面积；
m内——乙二醇的称重量，g；
A内——乙二醇的峰面积。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

1.3.5 水样中DMF含量计算
将配制好的水样进样分析，得到两组平行数据，按以下公式计算：
式中：C1——水样中DMF的含量，mg/kg；
f1——DMF的校正因子；
A1——DMF的峰面积；
m内——乙二醇的称重量，g；
A内——乙二醇的峰面积；
m水——称取水样的重量，g。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

2 结果与分析
2.1 校正因子测定
DMF-乙二醇标准溶液连续6针进样分析后，结果汇总于表1中。

2.2 精密度测定
取同一废水样，按本文方法进行7次测定，得到7个DMF含量结果，如表2所示。

7次测定相对标准偏差RSD为1.10%，表明精密度良好。

表1 校正因子的测定编号校正因子f1 平均值1 0.9078 2 0.9022 3 0.9036 4
0.9086 5 0.9019 6 0.9023 0.9044
表2 精密度的测定编号 DMF测定值（ppm）平均值（ppm） RSD（%）1 302.3 2 300.9 3 307.1 4 301.6 5 299.2 6 302.7 7 308.4 303.2 1.10
2.3 加标回收率测定
准确称取1 g纯DMF于100mL容量瓶中（精确至0.0001 g），用水稀释至刻度。

再次稀释得到100mg/L的DMF标准溶液。

取空白样品，按1.3.2配置6份，按
上述条件进行6次平行测定，结果见表3。

表3 加标回收率的测定编号样品含量（mg/L）回收率（%）1 0 100 99.6 99.6 2 0 100 100.8 100.8 3 0 100 102.4 102.4 4 0 100 101.6 101.6 5 0 100 99.1 99.1 6 0 100 100.6 100.6加入浓度（mg/L）检测结果（mg/L）
3 结论
本文采用的测定回收废水中的DMF含量的气相色谱内标法，具有较高的准确度和精密度，在废水处理过程中能达到中控分析的目的，也适用其他行业产生的废水中的DMF含量测定，特别适合批量快速分析。

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