交流电弧直读光谱法测定硅铁中的硼和锡

ｔｉｎ ｉｎ ｆｅｒｒｏｓｉｌｉｅｏｎ．Ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｅｌｉｍｉｎａｔｅｓ ｔｈｅ ｃｏｍｐｌｉｃａｔｅｄ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ｄｉｓｓｏｌｖｉｎｇ ｓａｍｐｌｅｓ．ｗｈｉｃｈ ｉｓ ｓｉｍｐｌｅ ａｎｄ
ｑｕｉｃｋ。ａｎｄ ｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｄａｔａ ｉｓ ｉｎｔｕｉｔｉｖｅ．Ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔ（ＤＬ）ｆ ｏｒ ｂｏｒｏｎ ａｎｄ ｔｉｎ ｉｓ １．６３，０．３７ｂ￣ｇ‘ｇ～．Ｔ ｈ ｅ ｓｃａｌｉｎｇ
１ 实验部分
１．１ 仪 器 与试 剂 ＡＥＳ一７２００型地 质样 品专 用 发 射 光谱 仪 （北 京
瑞利分析仪器公司 ）；凹面光栅（刻线 ２４００条 ·ｍｍ－ ， 曲率半径 ７５０ｍｍ），波段范 围为 ２００～４００ｎｍ；光 源 为 ＷＪＤ 型交 ／直 流 电弧 发 生 器 ，交 流 电弧 ５ Ａ 起
（Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ Ｃｏｍｐｏｓｉｔ Ｇｅｏｌｏｇｙ Ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｏｎ Ｔｅａｍ ｏｆ Ｑｉｎｇｈａｉ Ｇｅ ｒｍｕ，Ｇｅ ｒｍｕ ８１６０９９，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｕｓｉｎｇ ｐｏｔａｓｓｉｕｍ ｓｕｌｆａｔｅ，ｓｏｄｉｕｍ ｆ ｌｕｏｒ ｉｄｅ，ａｌｕｍｉｎｉｕｍ ａｎｄ ｔｏｎｅｒ ｍｉｘｔｕｒｅｓ ａｓ ｂｕｆｅｒｓ，ｔｈｅ ｓｏｌｉｄ ｓａｌｔ
ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｉｓ ｉｎ ９０％－１０８％．ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎ （ＲＳＤ）ｉｓ ｌｅｓｓ ｔｈａｎ ８％．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔ ｈａｔ ｔ ｈｅ
ｍ ｅｔｈｏｄ ｃａｎ ｂｅ ｕｓｅｄ ｆｏｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｂｏｒｏｎ ａｎｄ ｔｉｎ ｉｎ ｆｅｒｒｏｓｉｌｉｃｏｎ ｓａｍ ｐｌｅｓ．
化 学 工 程 师 Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒ
ＤＯＩ：１０．１６２４７￣．ｅｎｋｉ．２３－１ １７１／ｔｑ．２０１８０９３０ ：
擀 蓦 浏 ：
交流 电弧直读光谱 法
馥 善
２０１８年第 ０９期
郭 敏 ‘，薛超群
（青海省柴达木综合地质 矿产 勘查院 测试中心 ，青海 格尔木 ８１６０９９）
测定 。 关键词 ：交流电弧 ；直读 光谱法 ；硅铁 ；硼 ；锡
中图分 类号 ：０６５７．３１
文献标识码 ：Ｃ
Ｄｅｔｅｒｍ ｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｂｏｒｏｎ ａｎｄ ｔｉｎ ｉｎ ｆｅｒｒｏｓｉｌｉｃｏｎ ｂｙ ＡＣ Ａｒｃ ｄｉｒｅｃｔ－ｒｅａｄｉｎｇ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ
ＧＵＯ Ｍ ｉｎ，ＸＵＥ Ｃｈａｏ－ｑｕｎ
ｓａｍｐｌｅ ａｎｄ ｂｕｆｅｒ １：１ ｍｉｘｔｕｒｅ，ｇｅｒｍａｎｉｕｍ ａｓ ｔｈｅ ｉｎｔｅｒｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ ｅｌｅｍｅｎｔ ａｎｄ ｔ ｈｅ ＡＣ Ａｒｃ Ｄｉｒｅｃｔ ｒｅａｄｉｎｇ ｓｐｅｃ－
பைடு நூலகம்
ｔｒｏｍｅｔｅｒ ｗｅｒｅ ｅｘｃｉｔｅｄ，ａｎｄ ｔｈｅ ｄｉｒｅｃｔ—ｒｅａｄｉｎｇ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ＡＣ ａｒ ｅ ｗａｓ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ ｔｏ ｄｉｒｅｃｔｌｙ ｄｅｔｅｒ ｍ ｉｎｅ ｔｈｅ ｂｏｒｏｎ ａｎｄ
２０１８年第 ｏ９期
郭 敏等 ：交流 电弧 直读 光谱 法测定硅铁 中的硼和锡
摘 要 ：采 用焦硫 酸钾 、Ａ１ Ｏ。、ＮａＦ和碳粉 混合物作 为缓 冲剂 ，锗作 为 内标 元素 ，将硅 铁与缓 冲剂 １：１混 合 ，在交 流电弧直读 光谱 仪上进行 激发 ，从而建立 了交 流电弧直读光谱法直接测定硅铁 中硼和锡 的方法 。该方 法省去 了溶解样品的复杂过程 ，简便 映捷 ，分析数据直观。方法 的检 出限（Ｓ／Ｎ＝３）为 Ｂ ｔ．６３￣ｇ·ｇ－ ；Ｓｎ ０．３７ｔｒｇ· 。 加标 回收率在 ９０％～１０８％ ，相对标 准偏差 （ＲＳＤ）小于 ８％。方法 比对结 果表明该方法适用 于硅铁 中硼 和锡 的
收稿 日期 ：２０１８—０７—３１ 作者简介 ：郭 敏 （１９８５一）。男 ，工程 师 ，２００８年毕业 于 中国地质 大学
（武汉 ）应用化 学专业 ，本 科 ，主要 从事光谱 分析和 ｘ荧光 分析 。
交流电弧发射光谱法测定样 品中硼和锡已有较 多文 献 报道 。本 文 采用 ＡＥＳ一７２００型地 质样 品专 用发射光谱仪测定硅铁 中硼和锡 ，该仪器将交 流电 弧与 凹面光栅及 光 电倍增管结 合成全新 的组合模 式 ，实现了光电转换和分析数据直读 ，取代 了传统繁 琐的相板记 录方式 ，电弧激发可直接对粉末样 品进 行 测 定 ，无 需 化 学 消解 ，具 有灵 敏 、简单 、快 速 的特 点【ｌ３】。通过试验 ，选择 了合适的仪器工作条件 、缓 冲 剂 、内标元素 、分析线和激发时间等 ，分析方法 的检 出限 、精 密度 和准 确度 均能 满 足要求 。
Ｋ ｅｙ ｗｏｒｄｓ：ＡＣ ａｒｃ；ｄｉｒｅｃｔ－ｒｅａｄｉｎｇ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ｆｅｒｒｏｓｉｌｉｃｏｎ；ｂｏｒｏｎ；ｔｉｎ
硅铁 是 以焦 炭 、钢 屑 、石 英 （或 硅 石 ）为 原 料 ，用 电炉 冶炼 制成 的铁硅 合金 。在炼 钢工 业 中常被 用作 脱氧剂 、脱硫剂和合金剂 ，在铸铁工业 中用作孕育剂 和球 化剂 ，在铁 合 金生 产及 化学 工业 中被 用作 还 原 剂。锡在钢 中部分形成 固溶体 ，会降低冲击值和冲拉 性能，引起钢的脆性 。微量硼在钢中可增强钢的淬透 性 ，提高钢的强度 ，耐磨性。随着我国钢铁工业 的发 展 ，对硅铁 中硼和锡的测定要求也在不断提高 。目 前 ，硅铁 中硼和锡的测定还没有 国标方法可循 ，主要 方法有分光光度法【 ，电感耦合等离子体发射光谱 ’法 【 】，电感耦 合 等 离子 体 质谱 法 ［７．８】。由 于硅铁 样 品 成 分复 杂 ，且 硼易挥 发 损失 ，采 用上 述方 法 测定 硅 铁 中硼和锡时都需要进行繁杂的样品前处理 ，基体干 扰 严 重也 较复 杂 。