未知金相组织样品的定量分析

1
1
1
P
P1
PP

0.012931 0.040725 0.05 0.317516
或： P
P2
36 Ppn PP n 1 n n 1


2
2 0.007281
1
2
P 2
P
PP

0.007281 0.022932 0.05 ，满足精度要求。 0.317516
2.47% 即此铁碳样品的含碳量大概为 2.47%。
2、未知金相组织样品的定量分析
（1） 定量相 Vv 的测定 ①粗侧，估计总测量次数
粗侧数据 10.5 10 12.5 10 10 8.5 13.5 11.5 12.5 12.5
有： n1 10 ， P 1 11.15
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P 1 1 P0 k 1 VV k 由 PT 2 2 VV P 1 P 0
未知金相组织样品的金相分析
一、实验目的
1、掌握定量金相的点分析法，测定铁碳样品的含碳量 2、掌握对未知金相组织样品的金相分析方法 3、确定未知样品的成分组成
二、实验设备与材料
设备：金相显微镜，显微数字照相仪 材料：铁碳样品，Pb-Sb 未知组成样品
三、实验原理
1、定量金相的点分析法
定量金相学， 是利用体视学原理，由二维金相试样磨面或薄膜上显微组织的 测量和计算来确定合金组织的三维空间形貌，从而建立合金成分。组织和性能间 的定量关系的，又称体视金相学。 在定量金相学中， 通常把计测点数的方法称为计点法。 计点法测量的主要参 数有点分数 Pp、单位测量线上的点数 PL 和单位测量面积内的点数 PA 等。 本实验主要使用的是 Pp，即利用 Vv=Pp 的关系，通过测量点分数得到体积 分数，从而利用各相的密度，计算出该样品的成分组成。实验是采用矩阵网格的 方式作为测试阵点，一般为 6*6 或 5*5 的形式。 点分析法的一般步骤与注意事项： 1.将球墨铸铁试样放置在金相显微镜下，选用合适的放大倍数。网格阵点与被测 量相之间的关系应该如下图所示。
（1）定量相碳相 Vv 的计算
P Pn 449.5
n 1
154
P
PZONG 2.919 154
P 5544 T 3 6 1 5 4
PP
P 2.919 0.08108 P0 36
P
P
PP 1 PP P T


2 0.08108 1 0.08108 2 0.003425 5544
A % % (1 VV ) ，可得到 A % 和 B % % A % VV
VV 为 α 相 其中 % 为 α 相对应的质量分数， % 为αβ 共晶相的质量分数，
的体积分数， 为αβ 共晶相的相密度， 为 α 相的相密度。
A VV 100% ，可得到 A % 和 B % A VV B 1 VV
其中 A % 表示定量相的质量分数， A 为定量相的相密度， B 为另一相的相密度，
VV 为定量相的体积分数（ VV = PP ）
②对于一边不是单质相而是固溶体相时，可以用杠杆原理粗略计算 设未知样品的 A 的质量分数为 A % 利用公式：

1 1 11.0748g / cm3 3.5% 1 3.5% 3.5% 1 3.5% Sb Pb 6.697 11.3437 1 1 10.5257 g / cm3 11.2% 1 11.2% 11.2% 1 11.2% Sb Pb 6.697 11.3437
2、测定样品中的质量分数 A %
测定质量分数的一般步骤： 1.未知金相组织样品的定量分析 2.未知样品首先需要确定其元素组成，这需要利用电子显微镜测定。 3.进行金相组织观察，分析组织的大小、区域、形状、特征等，结合相图，估计 样品成分组成大概的范围，确定定量相。 4.体视学方法测定定量相的体积分数，查阅各相密度， 即可计算出各相的质量分 数。 ①在金相组织中铁和碳分别是两个单相时，可以利用其密度得到其质量分数。 （注意， 此方法只能计算两相且已知密度下对应的质量分数，在不知道单相或复 相密度的情况下，需要用其他方法测量或利用相图粗略计算） 利用公式： A %
1
1

P
P
PP

0.012931 0.040725 0.05 0.317516
其中， PT 为总测试点数， 为相对误差（或精度） ， P 为测试点平均数， P0 为测 一次的点测试数。 综上有： VV PP 2 P 0.08108 2.3 0.003425 0.08108 0.00685
P
PZONG 11.43 36
P T 36 36 1296
PP
P 11.43 0.317516 P0 36
PP 1 PP P T
P


P1
2 0.317516 1 0.317516 2 0.012931 1296
P
（2）铁碳样品含碳量 C % 的计算 由： A % 有
A VV 100% A VV B 1 VV
C %
C VV 2.261 0.08108 100% 100% C VV Fe 1 VV 2.261 0.08108 7.874 1 0.08108
0.952 代入数据有： n 32.38 33 0.052 11.15
为防止数据随机性不够精度要求及计算简便，则估计 n=36. ②估计 n 总为 36 次，再测 26 次
11 13 9 12.5 12 11.5 11.5 12.5 10 12.5 14 12.5 9 11.5 12.5 12 10.5 8.5 12.5 13 10.5 12 8 12.5 11.5 14
2 2
2 P0 P 1 k 2 P 1
P 1 1 P0 PT k 有n P0 2 P 1
2
2 k 2P 1
其中， PT 为总测试点数，k 为置信系数， 为相对误差（或精度） ，P 1 为粗侧点平 均数， P0 为测一次的点测试数。
②查阅相关资料有： 元素 铅 Pb 锑 Sb Pb-Sb 相图： 电极电位/V -0.156 0.212 密度/g/cm3 11.3437 6.697
③成分估计：通过分析知道，Pb 比 Sb 更容易被腐蚀。黑色相析出比较均匀，应 该为先析出相，所以猜测黑相为 α 相；白相中间掺杂黑色小点，猜测白相为α 和 β 的共晶组织相。 综上所述可知，该未知样品的成分位置应该在：3.5%<ωSb%<11.2%。 ④定量相的确定： 从金相照片看金相组织的黑色区域都是封闭的地区，且成分均 匀，黑色相区域不封闭，且中间夹杂少量黑色相，为使用体视学的点分析法，即 选择黑色相α相。 ⑤α相和αβ 的共晶组织相的密度粗略计算

五、实验内容与步骤
1、铁碳样品的含碳量测定
①将铁碳样品切割、磨平、细磨、抛光、腐蚀（电化学腐蚀或化学浸蚀） 、清洗、 干燥，制成可观察的金相组织样品。 ②使用点分析法，在显微镜下测定碳相的点分数 Pp（具体方法参考实验原理点 分析法测量步骤） 。 ③整理和处理数据，得到 Pp，标准误差，相对误差等值。 ④查阅纯铁和纯碳的密度，利用公式得到该样品的含碳量。 （具体公式参考实验 原理测定样品的质量分数）
2、未知金相组织样品的定量分析
①将样品切割成薄片， 将表面磨平磨光， 进行表面涂层， 放于电子显微镜下观察， 分析样品，得到样品的元素组成。 ②将未知样品切割、磨平、细磨、抛光、腐蚀（电化学腐蚀或化学浸蚀） 、清洗、 干燥，制成可观察的金相组织样品。 ③在金相显微镜下观察金相组织，若观察效果好，则进行下一步，若效果不好， 分析原因，重新进行步骤 2，直到效果满意。 ④使用显微数字照相仪拍照，存储相片。 ⑤利用已经得到的元素组成查阅相关文献，得到对应元素的相图； 利用金相组织 照片，分析各相的大小、形状、特征等，估计样品成分组成在相图上的位置，猜 测金相组织上不同组织是相图上的哪些相，确定定量相。 ⑥利用金相显微镜，更换目镜，将目镜换为测微目镜，n*m 网格阵点。 ⑦将显微镜放大倍数调整至适合区域，利用点分析法测量定量相的 Pp（具体方 法参考实验原理点分析法测量步骤） 。 ⑧整理和处理数据，计算 Vv、标准误差、相对误差等值。 ⑨查阅或粗略计算各相的相密度。 ⑩利用公式 （具体参考实验原理测定铁碳样品的含碳量） ， 计算各相的质量分数， 对比相图， 确定对应位置， 分析计算估算是否符合并分析金相组织是如何形成的。
六、 数据处理
1、铁碳样品的含碳量的测定
表：碳相 Vv 测定的数据记录表
1 4 0.5 4 2.5 4 4.5 2 1 3 数据点 5 1 4 1 0 3.5 4 3.5 5 1 4.5 2 1.5 4 5 4.5 3.5 0.5 0.5 2.5 5 1 2 3 1.5 2.5 1 2.5 5.5 3.5 2 0.5 3 0.5 3.5 2.5 3.5 4.5 5.5 2 1.5 2 6 4.5 2 2.5 2.5 3 3.5 2.5 1 5 1.5 3 2 1 2.5 1.5 1.5 5.5 1.5 2.5 2 3 6.5 4 3.5 1.5 2.5 3 1.5 2 3 3 1 4.5 4 4.5 4.5 3 2.5 3.5 5.5 2 2 2.5 3 3.5 5 6 3 3 7 3.5 2.5 3 3.5 4.5 4.5 2.5 0.5 0.5 2 1 4.5 2 2 4.5 1 2 4 2 5 0.5 5.5 2.5 3.5 4 0 4.5 5 2.5 4 4.5 2.5 4 2 2 1 2 4.5 7 3.5 1 2 3.5 3 4 4 2.5 2 1 0.5
四、 实验前期准备
1、铁碳样品的含碳量的测定
①用显微镜观察有：
可以看出黑色为碳相，其他为铁相，选择定量相为碳相。 ②查阅相关资料得到： Fe 7.87 g / cm3
C 2.261g / cm3
2、未知金相组织样品的定量分析
实验前老师已经将其制作成了可观察的金相组织样品，同时得知该样品为 Pb-Sb 二元合金。 ① 用显微镜观察，并拍照有：
P
综上有： VV PP 2.3 P 0.317516 2.3 0.007281 0.317516 0.0167463 （2）质量分数 Sb % 的计算 由杠杆原理有：
Sb % % (1 VV ) (1 0.317516) 10.5237 Sb % 7.66% 11.2% Sb % VV 0.317516 11.0748
2.粗侧十处视场，注意应该随机选择，例如上三，中三，下三，任意一，确定测 量次数。 3.继续测量至第二步确定的测量次数，利用 excel 软件处理数据，检验相对标准 误差是否满足测量要求，若不满足，需要继续测量几组，直至满足为止。
关键技术：1）金相显微镜应该选用合适的放大倍数。 2）粗测时选择视场应注意随机选择，以避免区域分布不均导致确定 的测量次数偏小或偏大。 3）测量时应该有规律地选择视场，避免视场重复导致无效测量。
③计算 Pp 和 σPp 及相对误差，考虑是否满足要求
测量 n P总 P 平均 36 411.5 11.43056 σPp1 ε1 σPp2 0.012931 0.040725 0.007281 PT 1296 ε2 0.022932 Pp 平均 0.317516
P P
n 1
36
n
411.5