未知金相组织样品的定量分析
金相制样的几点技巧和常见问题的解决方法
金相制样的几点技巧和常见问题的解决方法金相制样是金属材料分析的重要工序之一，通过金相制样可以对金属材料的组织结构、成分及性能进行分析，从而为材料的研发、生产和应用提供重要的数据支持。
金相制样需要结合一定的技巧和经验，才能确保制样的准确性和可靠性。
下面将介绍金相制样的几点技巧和常见问题的解决方法。
一、金相制样的技巧1. 样品的准备金相制样的第一步是进行样品的准备工作。
在准备样品时，需要保持样品表面的平整度和光洁度，避免表面存在划痕、氧化层或其他杂质，以免影响后续的制样工作。
需要根据不同的金相分析方法选择合适的样品形状和尺寸，如圆片、矩形片、柱状等。
2. 样品的固定在制样过程中，样品的固定是非常重要的一步。
固定样品的方式有多种，可以采用胶水固定、机械夹持或热压等方法，根据具体情况选择适合的固定方式。
固定时需要确保样品与夹具之间的固定紧密稳固，避免在后续的研磨和抛光过程中出现移动或松动的情况。
3. 研磨和抛光研磨和抛光是金相制样的关键步骤，它直接影响着制样后的观察效果和分析结果。
在研磨和抛光过程中，需要注意以下几点技巧：（1）选择合适的研磨纸和抛光布，一般情况下研磨纸的编号需要逐步递减，抛光布的粒度也需要逐步提高，以确保研磨和抛光的逐步精细化。
（2）控制研磨和抛光的时间和力度，避免过度研磨和抛光导致样品表面的变形或损坏。
（3）定期更换研磨纸和抛光布，避免使用磨损严重的工具影响制样效果。
4. 腐蚀和显微组织观察在金相制样中，由于金属材料的组织结构通常是在显微结构下才能观察到的，所以需要进行腐蚀操作来显现组织结构。
腐蚀工艺的选择需要根据不同的金相分析目的和样品特性进行，一般包括室温腐蚀、热腐蚀和电解腐蚀等方式。
腐蚀后，需要进行显微组织的观察和分析，以获得样品的组织结构信息。
5. 成像和分析金相制样后，需要进行显微镜观察和成像，以获取样品的组织结构图像。
在成像过程中，需要根据不同的观察目的选择合适的成像方式和参数，保证观察到清晰、准确的组织结构。
金相实验过程
金相实验过程金相实验是金属材料分析中常用的一种方法，用于观察和分析金属材料的组织结构。
通过金相实验，可以揭示金属材料的晶粒大小、晶体结构、组织均匀性以及存在的缺陷等信息。
金相实验通常分为样品制备、腐蚀处理、组织观察和分析几个步骤。
下面将详细介绍金相实验的过程。
1. 样品制备需要从金属材料中切取代表性的样品。
样品应选择尺寸适中、表面平整的部分。
对于大型的金属工件，可以使用切割机或钻孔机进行切割。
对于小型的金属样品，可以使用金相切割机进行切割，保证切口平整。
切割完成后，需要将样品进行封装，以防止氧化和污染。
2. 腐蚀处理经过切割得到的金属样品表面通常有氧化层或其他污染物。
为了能够清晰地观察金属的组织结构，需要对样品进行腐蚀处理。
腐蚀处理的方法有很多种，常用的包括酸蚀和电解腐蚀。
酸蚀是将样品放入适当的酸液中，通过化学反应去除氧化层或其他污染物。
而电解腐蚀是将样品作为阳极，通过电流作用在电解液中进行腐蚀，可以更加精确地控制腐蚀速度和效果。
3. 组织观察经过腐蚀处理后，样品的组织结构就能够清晰地展现出来。
在金相实验中，组织观察通常采用金相显微镜。
金相显微镜是一种专门用于观察金属材料组织结构的光学显微镜，它能够放大样品并产生清晰的图像。
通过金相显微镜，可以观察到金属样品中的晶粒、晶界、孪晶等微观结构。
为了更好地观察，可以使用不同的显微镜放大倍数和不同的光源。
4. 分析与评价观察到金属样品的组织结构后，需要进行进一步的分析与评价。
这里涉及到对金属材料的晶粒大小、晶体结构、组织均匀性等特征进行定性和定量的分析。
可以使用计算机辅助的图像处理软件进行图像分析，例如测量晶粒大小、计算相体积分布等。
还可以结合金属材料的力学性能和使用条件，对组织结构进行定性评价，判断其是否满足要求。
5. 总结及观点金相实验是进行金属材料分析不可或缺的方法之一。
通过金相实验，可以了解金属材料的微观组织结构，并从中获取有关材料性能和加工性能的信息。
未知显微组织样品的金相分析
未知显微组织样品的金相分析实验说明本实验主要目的是培养独立分析及表征凝固显微组织的能力以及训练综合运用所学理论和实验技术的能力。
是培养我们能尽快找到所需相图，合适的侵蚀剂和查找相关的数据，对未知显微组织进行定性定量的金相分析。
未知样品标样Cd-Zn 合金①Cd-Zn 合金相图②关于浸蚀及侵蚀剂的选取最常用的金相组织显示方法是化学浸蚀法和电解浸蚀法，我们目前主要采用化学浸蚀法来进行试样的腐蚀.化学浸蚀主要是电化学腐蚀过程，由于金属及合金的晶界上原子排列混乱，并有较高的能量，故晶界处容易被浸蚀而呈现凹沟。
同时，由于每个晶粒原子排列的位向不同，表面溶解速度也不一样，因此，试样浸蚀后会呈现出轻微的凹凸不平，在垂直光线的照射下将显示出明暗不同的晶粒。
对于两相以上的合金而言，由于各组成具有不同的电极电位，试样浸入浸蚀剂中就有两相之间形成无数对“微电池”。
具有负电位的一相成为局部电磁的阳极，被迅速浸入浸蚀剂中形成凹坑；具有正电位的另一相则为阴极，在正常电化学作用下不受浸蚀而保持原有平面。
当光线照射到凹凸不平的试样表面时，由于各处对光线的反射程度不同，在显微镜下就能看到各种明暗程度不同的组织和组成相。
③该Cd-Zn合金所选取的侵蚀剂应为100毫升蒸馏水，25毫升盐酸1.19，8克氯化(III)铁。
④试样计算所需必要数据实验步骤１.根据已知条件和组织形态，初步确定合金成分范围。
２.分析组织/相的组成及形貌特征，并给出典型组织照片。
３.用定量金相方法求出相对误差<5%的合金成分。
给出置信水平为95%的置信区间。
４.在平衡冷却的条件下描述所求成分合金的冷却过程，并得出冷却曲线。
５.讨论除测量时的偶然误差外，可能出现成分偏差的其它原因。
参考文献①材料科学而基础实验指导书②温州大学化学与材料工程学院二元相图课件③潘钦科. 金相实验室, 冶金工业出版社, 1960④岗特.裴卓（著）, 李新立（译）, 金相浸蚀手册, 科学普及出版社，1982⑤余永宁，材料科学基础。
北京科技大学未知显微组织样品的金相分析实验报告Al-Si样品
(2)求组织的质量分数及不确定度
样品中共有两种组分，一种是α(Al)先析出相，另一种是α(Al)+(Si)共晶组织，共晶组织的质量分数ωE 为
×ωE
(6)
代入数据得，U ωE = 0.0247
综上,α(Al)+(Si)共晶组织质量分数为ωE=24.83%±2.47% 对应得到α(Al)相的质量分数为ωα(Al)=1-ωE=75.17%±2.47%
(3)求合金成分及不确定度
已知该样品为亚共晶样品，根据杠杆规则，α(Al)+(Si)共晶组织质量分数为
2013 年 4 月
显微组织样品的金相分析
未知显微组织样品的金相分析
任惠
北京科技大学材料科学与工程学院，北京 100083 �通信作者, E-mail: 870846570@
摘 要 实验对 Al-Si 合金样品进行了显微组织分析。样品在室温下的显微组织为大量的白色初生α(Al)固溶体呈树枝状结晶， 其余黑白相间的共晶组织 α(Al)+(Si)分布在铝固溶体晶界或枝晶间，构成枝晶网络。 用人工记点法测得该合金样品成分 为 4.34%Si，自动图像法测得样品成分为 4.76%Si，这两种测量结果与真实成分 7%Si 相差近 3%。主要原因是人工记点与软件测 量时的偶然误差，同时冷却速度对结果也有较大影响。 关键词 Al-Si 合金；显微组织；体视学定量；人工记点法；自动图像法
共晶温度 850 K，共晶温度下，共晶点 Si 的质量分数ωSi=12.5%,固溶体α(Al)相的ωSi=1.65%，(Si)相的 ωSi=99.5%。
金相定量分析方法
金相定量分析方法实验四金相定量分析方法一(实验目的1(了解定量分析的基本符号和基本方程的意义。
2(掌握在显微镜下进行定量分析的基本原理。
3( 掌握手工点计数法测定体积分数的试验方法。
二(实验设备和样品1(4XCE倒置式金相显微镜2(各种不同含量的Sn-Pb合金试样、不同碳含量的Fe-FeC合金试样进行定量分3析实验三(实验概述定量金相是利用显微镜在金相磨面上测得的二维参量来推算三维空间中金相组织含量的方法。
为了研究金属材料的金相组织和性能的定量关系，需将金属磨面上二维空间的组织参数，依立体几何和体视学原理换算成三维空间参数进行分析。
1938年美国材料试验协会制定ASTM-E八级晶粒度标准，定量金相技术就开始应用于金属材料的检验和研究。
60年代，由于可自动测量的定量金相显微镜的制成和体视学的应用，金相定量测定的技术得到长足的发展。
在金属和合金组织的各种形态参数的测量中，应用定量金相技术可以测定第二相体积分数、第二相尺寸、质点间距、对有方向性组织的取向程度、比相界面、近邻率、连续性等。
主要有比较法和测量法两大类。
比较法将所测相和标准图片比较定出一个定量级别，此法只能得到关于材料组织或缺陷的一个笼统的概念，准确性差，但快速简便。
测量法能得到所测相的准确定量的数据，分为非自动测量法和自动测量法两种。
非自动测量法利用一般光学显微镜和一些简单测量工具，测量可在金相组织照片或在金相显微镜投影屏上进行，也可直接通过带有测微标尺的目镜在试样上测定。
自动测量法使用定量仪器，测量既可直接在试样检验面上进行，也可在组织的电子图像或照片上进行，测量速度快，误差小。
常用的有测量面积法、线分法和点标法三种:?测量面积法。
可用求积仪测量模板直接测量被测相在检验面上的面积，也可以把被测相从金相照片上剪下来，秤重以计算其重量而换算成面积。
?线分法。
利用测微标尺测量被测相在单位测试线上所占的比率L、单位测试线上的点数P和单位测试线上LL的相个数N。
深入解剖金相学和材料显微组织定量分析技术(一)
深入解剖金相学和材料显微组织定量分析技术（一）金相技术作为材料研究和检验手段，要追溯到索拜（Sorby）1860 年开始运用光学显微镜研究金属内部组织并于1864 年在历史上最早发表金属显微组织的论文。
此后，光学显微镜逐渐成为研究和检验金属材料组织的有效手段。
正因如此，金相学被认为是金属学的先导，是金属学赖以形成与发展的基础，亦曾被用作早期金属学的代名词；金属材料与热处理专业在过去相当一段时期内则被简称为“金相专业”。
同样，光学显微镜技术对于无机非金属材料学和其它材料分支学科的重要作用亦类同于其对于金属学；国际上亦有建议采用材相学(materialography)取代金相学之称，以反映其研究对象已从金属材料拓展到无机非金属材料和高分子材料、复合材料这一现实。
目前，金相技术仍是材料科学与工程领域最广泛应用的、易行有效的研究和检验方法，金相检验则是各国和ISO国际材料检验标准中的重要物理检验项目类别。
但随着材料研究与检验方法的不断丰富，为与其它实验手段区分，目前金相学习惯上已只取其狭义，主要指借助光学（金相）显微镜、放大镜和体视显微镜等对材料显微组织、低倍组织和断口组织等进行分析研究和表征的材料学科分支，既包含材料三维显微组织的成像（imaging）及其定性、定量表征，亦包含必要的样品制备、准备和取样方法。
其观测研究的材料组织结构的代表性尺度范围为10-9-10-2m 数量级，主要反映和表征构成材料的相和组织组成物、晶粒（亦包括可能存在的亚晶）、非金属夹杂物乃至某些晶体缺陷（例如位错）的数量、形貌、大小、分布、取向、空间排布状态等。
当需要对不透明材料的三维显微组织进行无偏定量表征时，基于几何概率学、定量金相学和图像分析技术等发展起来的材料体视学测试技术则成为必不可少的工具。
本文将主要扼要介绍材料显微组织几何形态的定量表征与分析技术及其标准化、显微组织仿真模型、以及金相研究时应注意的材料显微组织的若干特性等内容。
金相组织的定量分析实验设计
一、实验目的 1. 了解金相组织定量分析的基本符号和基本方程的意义。 2. 掌握网格数点法定量表征金相组织中各物相的含量。 3. 掌握采用图形处理和计算软件定量表征金相组织中各物相的含量。 二、实验概述 金相组织的分析是研究金属材料性能、成分、组织结构和加工工艺之间关系的主要 方法之一。传统的金相分析主要是经验性的定性或半定量分析，要进行定量分析费时费 力。但是，近年来随着计算机数字图像处理技术的迅速发展，使得金相分析领域的自动 化程度逐渐提高。目前，采用图形处理和计算软件可以方便快捷的实现金相组织的定量 分析。因此，本实验通过对比传统方法与采用图形处理和计算软件的金相组织定量分析 方法，使学生了解和掌握上述两类方法各自的优缺点，以及适用的范围，培养学生从事 工业生产和科学研究的基本技能。 在显微镜下，观察到的组织是二维的。所以，我们不能直接观察组织的三维立体图 像。而我们可以由二维截面或者投影面上的图像特征参数复原（或推证）三维空间图像 形貌，这门科学被称为体视学。根据体视学原理，由金相试样磨面上测量和计算出的二 维参量来确定三维空间中物相体积百分数，这叫定量金相学。 1. 定量金相的基本符号 在定量金相测定中，测量的具体对象是点数 P、线长 L、平面面积 A、曲面面积 S、 体积 V、物相的个数 N。由此派生出一些复合符号，表示被测量与测试用的量（用下标 T 表示）的比值。
Pp，图中落在物相边界上的格点，每个按 1/2 计算，如图 1 所示。
格点数 P 1 1 1/ 2 1/ 2 1/ 2 1 1/ 2 1/ 2 1/ 2 6 网格测试点的总数 PT=81。计算可知： P 6 VV PP 100% 7.4% PT 81
相照片中白色相的体积百分数。 必须给出定量分析的过程， 以及对分析结果的误差分析。
实验四定量金相分析
实验四定量金相分析一、实验目的1．了解定量分析的基本符号和基本方程的意义。
2．掌握在显微镜下进行定量分析的基本方法。
二、实验概述材料的力学性能主要取决于其内部组织结构。
近年来组织强度学的研究已总结出许多定量规律。
因此通过显微组织中面（晶界、界面）、线（位错线）、和点（第二相粒子）的定量测定可建立组织参数和力学性能之间的对应关系。
在显微镜下观察到的组织特征是二维的，因此不能直接观察组织的三维立体图像。
从二维图像推断三维组织图像的科学就叫体视学。
把体视学应用于金相学研究的科学叫定量金相学。
1．定量金相的基本符号定量金相的测量对象是点数P、线长度L、平面面积A、曲面面积S、体积V、测定的特征数N等。
定量金相所测得的量常用被测量与测试量的比值来描述。
规定将测试量的符号写在被测量的下角标位置。
表1列出了定量金相测定时的一些基本符号。
表1定量金相测定时的一些基本符号和组合记号2．定量金相的基本方程（1）V V=A A=L L=P P表示体积比、面积比、线长比及点数比是相等的关系。
（2) S V=4L A/ =2P L给出了显微组织中，单位测试体积中被测相的表面积与单位测试面积中被测相的表面积、单位测试面积中被测相所占的线长以及单位测试线上被测相中所占的点数的关系。
（3）L V=2P A给出了三维空间中，单位测试体积中被测相的点数和单位测试面积上被测相所占的点数之间的关系。
（4）P V=L V S V/2 给出了单位测试体积中被测相的点数和单位测试面积上被测相的点数，以及单位测试线上被测相点数的关系。
3．定量分析的基本方法（1）比较法将被测相与标准图进行比较，和标准图中那一级接近就定为那一级。
这种方法简便易行，但误差大。
晶粒度、夹杂物、碳化物及偏析等都可以用比较法定出其级别。
（2）P P的测量（计点法）用一套专用的网格来进行计点，网格的形式及其测量方法如图 1。
测试是落在每个测试对象上的点数不大于1，且所选网格的间距和所测对象的间距相近。
金相实验报告——金相定量分析与定量样品组织的特殊显示
西安交通大学实验报告课程：金相技术与材料组织显示分析实验日期：年月日专业班级：组别交报告日期：年月日姓名：学号报告退发：（订正、重做）同组者：教师审批签字：实验名称：金相定量分析与定量样品组织的特殊显示实验目的：1．熟悉用定量金相法测定相的相对含量；2．熟悉定量金相样品组织的特殊显示方法。
实验概述：由于材料的显微组织与其性能密切相关，描述显微组织的特征参数需要利用定量金相的方法来测量和计算。
自动图像分析仪用于定量分析，它能够方便迅速地进行测量和计算。
在进行定量分析工作时测量前应提前选好具体的测量方法和测量参数。
定量分析常用的测量方法有比较法、计点法、截线法、截面法及联合截取法等。
定量测量中因仪器、使用方法、操作员等的因素影响测量结果，一般进行有限次测量。
提高测量次数可提高精度。
定量分析中都要求进行误差计算。
常用误差公式有：算术平均值、标准偏差、绝对误差等等。
简述所用的测量方法和步骤：1.比较法比较法是把被测相与标准级别图进行比较，最接近的定位被测相的级别。
2.计点法计点法是用一套不用网格间距的网格一般为3*3、4*4、5*5的网格，在样品图像上选择一定的区域，求落在某个相上的测试点数P和测量总点数P T之比，落在网格测试点上的算一个，和测试点相切的算半个。
3.截线法截线法是用一定长度的刻度尺或测试线来测试单位测试线上的点数P L，单位长度的测试线上的物体个数N L及单位测试线上第二相上所占的线长L L，也可用不同半径的圆组如三个间距相等的同心圆或平行线组或一定角度间隔的径向线组，把网格落在要测的组织上，测试测定线与被测相的交点数，求出单位测试线上被测相的点数。
4.截面法截面法是用有刻度的网格来测量单位面积上的交点数P A或单位测量面积上的物体个数N A，也可测量单位测试面积上被测相所占的面积百分比A A。
5.联合测量法联合测量法是计点法和截线法结合起来进行测量。
常用来测定单位测试线上的点数P L和点分数P P，有定量分析方程可求出表面积和体积的比值，S V/V V=2P L/P P。
未知详细材料信息样品的金相分析
未知样品分析1.实验目的通过本实验培养学生独立分析凝固显微组织的能力，以及学生综合运用所学理论和实验技术的能力是很重要的。
本实验考察学生综合运用所学理论知识（主要指凝固及相图原理），实验技能（光学显微镜的使用，定量金相、照相等表征组织的手段）分析某合金未知的凝固组织能力，养成分析凝固组织的基本思路，表征显微组织的基本方法。
此外，考察学生查阅相关书籍的能力，如尽快找到所需相图、合适的浸蚀剂及必要的用于计算合金总成分的某些相的密度值，思考通过定量金相计算成分的方法[2]。
本文主要通过对未知15号样品的处理，观察实验样品的金相组织，通过体视学的方法得到样品各组织的体积分数[2],进而通过密度的相关计算最终确定样品的准确成分。
2.实验2.1 实验设备江光-XJX-2光学显微镜，光学显微镜(照相），M-2型预磨机，抛光机，抛光膏，浸蚀液（4%硝酸酒精）。
2.2 样品的制备（1）机械磨样通过查阅资料可知铜（Cu）的密度(ρ)为8.9 g·cm-3，沸点为1083.0 ℃ ℃，熔点为 2567.0 ℃；锡（Sn）的密度（ρ）为7.3 g·cm-3,单质沸点2270.0 ℃,单质熔点231.9 ℃。
用国产的M-2型预磨机，安装1200号的砂纸，将镶嵌好的样品用该预磨机进行预磨，当样品表面没有明显的大划痕即可。
（2）机械抛光将经机械预磨处理过的样品用抛光机进行抛光，抛光过程中添加抛光膏加速抛光，直至样品在光学显微镜下没有划痕[1]。
（3）化学浸蚀经查阅相关资料知Cu-Sn合金应用的浸蚀剂为4％硝酸酒精[3][4]。
将浸蚀液和纯酒精各倒入一个玻璃器皿中;用竹夹子夹脱脂棉、蘸浸蚀液在样品表面擦试，当光亮镜面呈浅灰白色，立即用水冲洗，并用酒精擦洗后经吸水纸吸干。
2.3 金相显微组织观察、处理及照相将上述经过处理的没有划痕的样品在光学显微镜下观察样品的金相组织并用人工几点法记录落在测量对象上。
3.结果和讨论3.1 金相组织分析样品的金相组织图（图1，放大100倍），该样品经4％硝酸酒精处理。
金相学和材料显微组织定量分析技术
金相学和材料显微组织定量分析技术发表时间：2019-05-17T10:41:32.753Z 来源：《电力设备》2018年第32期作者：杨丹娜许诺呼唤[导读] 摘要：金相学被认为是金属学的先导，是金属学赖以形成与发展的基础，亦曾被用作早期金属学的代名词；金属材料与热处理专业在过去相当一段时期内则被简称为“金相专业”。
（哈尔滨汽轮机厂有限责任公司黑龙江 150046）摘要：金相学被认为是金属学的先导，是金属学赖以形成与发展的基础，亦曾被用作早期金属学的代名词；金属材料与热处理专业在过去相当一段时期内则被简称为“金相专业”。
同样，光学显微镜技术对于无机非金属材料学和其它材料分支学科的重要作用亦类同于其对于金属学；国际上亦有建议采用材相学（materia lography）取代金相学之称，以反映其研究对象已从金属材料拓展到无机非金属材料和高分子材料、复合材料这一现实。
关键词：金相学；图像分析；计算机仿真；材料显微组织；介绍了材料显微组织几何形态的定量表征与分析技术及其标准化、显微组织仿真及设计、以及金相研究时应注意的材料显微组织的若干特性等内容。
对金相学、材相学、体视学、图像分析、虚拟金相学、显微组织仿真及其相互关系亦予以讨论。
一、材料显微组织的计算机仿真与虚拟金相学光学金相技术可以提供材料制备、加工和热处理过程中相变和显微组织演变的许多定性和定量信息。
然而，由于不透明材料三维微观组织的不直接可视性，许多涉及三维显微组织的材料理论模型的验证，难以实际实现的显微组织演变过程研究。
基于模型的材料体视学研究、显微组织的三维可视化研究、材料显微组织的虚拟设计等仍然需要寻求新的辅助研究方法。
材料显微组织结构的计算机辅助模型化与仿真设计即这样一种方法。
利用这些既遵从材料显微组织形成和演变规律，又已数字化且可视化的显微组织仿真的静态或动态模型，可以进行晶粒或任何组织组成物及其动态演变过程的直观分析和定量研究（将其称为“ 虚拟金相学”），获得若干真实金相学所无法获得的组织表征信息和含时间变量的动力学显微组织数据，将有助于我们对真实材料显微组织及其各种演变过程的进一步了解，是近年来材料显微组织学的一个前沿研究方向。
未知样品的金相分析
四、实验要求
• 根据已知条件和组织形态，初步确定合金成分范围。 • 分析组织/相的组成及形貌特征，并给出典型组织照片 • 用定量金相方法求出相对误差小于5%时的合金成分 （即通过组织/相的相对量计算合金成分）。 给出置信水平为95%的置信区间（写出详细步骤）。 原始数据列在附录中。 • 在平衡冷却的条件下描述所求成分合金的冷却过程， 画出冷却曲线。 • 讨论除测量时的偶然误差外，可能出现成分偏差的其 它原因（提示：从冷却条件考虑）。 • 在200字以内对未知组织分析的结果作一总结。
未 知 样 品 标 样
1号试样Sn-Zn合金
原放大倍数：100
2号试样-1 Sn-Zn合金
原放大倍数：80
3号试样-1 Al-Cu合金
原放大倍数：100
3号试样-2 Al-Cu合金
原放大倍数：200
4号试样-1 Al-Cu合金
原放大倍数：160
4号试样-2 Al-Cu合金
原放大倍数：80
12．Cu-Zn合金；熔点不超过598°C。 13．Al-Ni合金；Ni含量不超过28.4%。 14．Al-Ni合金；Ni含量不超过28.4%。 15．Cu-Sn合金； 16．Bi-Sn合金； 17．Bi-Sn合金； 18．Bi-Cd合金； 19．Bi-Cd合金； 20．Cd-Zn合金； 21．Cd-Zn合金；
实验十四
未知样品的金相分析 （考核性实验）
一、实验目的 •培养学生独立分析及表征凝固显微组织的能力。 •考查学生综合运用所学理论和实验技术的能力。
二、说明 本实验考查学生运用所学理论知识（主要指凝固及相 图原理），实验技能（光学显微镜的使用，定量金相、照 相等表征组织的手段）分析某合金未知的凝固组织的能力， 培养分析凝固组织的基本思路，表征显微组织的基本方法； 完成分析报告的水平。 此外，考查学生查阅相关书籍的能力，如尽快找到所 需相图、合适的浸蚀剂及必要的用于计算合金总成分的某 些相的密度值；思考通过定量金相计算成分的方法（公式） ；等等。 认真程度的不同，最终报告水平差异会很大。本实验 要求完成一份高质量的分析报告，培养完成科学报告的良 好习惯和基本素质。
金相组织定量分析
腐蚀后异常
3 . M-A腐蚀
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热影响区 晶界“项链状”组织
3 . M-A腐蚀
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内焊缝热影响区开裂
3 . M-A腐蚀
小结： 1. M-A岛形状和含量会导致焊缝和HAZ区晶界弱化， 对材料性能造成影响。 2. 应该通过合理的工艺控制焊缝和HAZ 区中M-A的 尺寸和数量。
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请各位领导专家批评指正！
谢谢！
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二值化灰度图
01.金相组织定量分析
低碳钢金相组织照片 ：F+P
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01.金相组织定量分析
P面积百分比：51.38%
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01.金相组织定量分析
J55试样金相组织： F+P P面积：77.6%
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01.金相组织定量分析
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20Cr活塞销淬火试样：马氏体+ 残余奥氏体
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晶粒度分析
测量方法： 1.比较法 2.截点法（截距法）
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02.晶粒度分析
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晶界图
截点法
测量网格
02.晶粒度分析
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X65级管线钢照片： F+P
02.晶粒度分析
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J55热轧态试样 ： F+P
02.晶粒度分析
25CrMnMo调质态晶粒度
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3 . M-A腐蚀分析
M-A的形成：首先钢材冷却过程中形成富碳奥氏体小岛
随后可能分解：
1、分解或部分分解为铁素体+渗碳体 2、部分转变为马氏体（M-A）
3、奥氏体仍旧保留下来
腐蚀剂：2%偏重亚硫酸钠溶液+4%苦味酸溶液的混合液 （1:1）
实验十四未知显微组织样品的金相分析
2013年5月May.2013未知显微组织样品的金相分析谢春琦北京科技大学材料科学与工程学院，北京100083摘要实验对Bi-Cd合金样品进行了显微组织分析。
样品室温下的显微组织为先析出相（Bi）和共晶组织（Cd +Bi）.用体视学定量方法测得该合金样品成分为73%Bi,27%Sn.该测量结果与真实成分相差1% .主要是由于光学显微镜可选的放大倍数有限，无法满足体视学原理的测量要求，使人工计点法测量先析出相（Cd）的体积分数带来很大的误差。
关键词Bi-Cd合金显微组织体视学定量1 实验过程1.1观察Bi-Cd合金显微组织1.1.1 实验前准备样品及实验设备：18号样品Bi-Cd合金；抛光机；磨光机；金相光学显微镜；金相数码相机Bi-Cd合金浸蚀剂[1]: 4%硝酸酒精1.1.2 样品的制备样品的磨光。
将样品在磨光机上用800号砂纸磨光，注意手持样品应用力均匀，用力也不宜过大。
样品的抛光。
样品在金相样品抛光机上细抛，使样品表面达到光亮如镜的光洁度。
显微组织的显示。
将抛光好的样品，直接在显微镜下观察，应基本上没有磨痕和磨坑，而无法观察到晶界、各类相和组织。
本实验采用化学浸蚀法，将浸蚀液（4%硝酸酒精）和纯酒精各倒入一个玻璃器皿中，用竹夹子夹脱脂棉、蘸浸蚀液在样品表面擦试，当光亮镜面呈浅灰白色，立即用水冲洗，并用酒精擦洗后经吸水纸吸干。
1.1.3 显微组织的观察与记录制备好的样品用显微镜在40～400倍不同放大倍数下观察组织，体会放大倍数的不同对组织观察的影响。
选择合适的放大倍数对Bi-Cd合金样品进行数码照相。
图2金相显微组织中，白色大块多边形为先析出相Bi，因为Bi是准金属，铸态显微组织为多边形，而不是典型金属的树枝晶，围绕它周围的是（Cd-+Bi）共晶组织。
1.2 定量金相求合金成分1.2.1 Cd-Bi合金相图Cd-Bi合金相图是二元共晶相图，如图1所示。
共晶成分60％Bi，共晶温度147 0C 。
未知显微组织样品的金相分析
未知显微组织样品的金相分析摘要：根据实验要求制备金相样品，分析其组织形态，进行相关计算，得出合金成分、物相分布等数据，并进行误差分析，绘制步冷曲线。
关键词：人工计点法；物相分析；误差分析0 引言在当今的材料科学中，材料的微观组织结构、性质、制备与应用已经密不可分，理论需要在实验的基础上得到验证，也需要通过实验而更加完善。
基于此基础上，起到工具作用的样品检验方法尤为重要。
本次实验旨在通过实际的操作、观察、计算、分析，考察学生综合运用所学理论和实验技术分析某未知合金凝固组织的能力，促使学生养成分析凝固组织的基本思路，表征微观组织的基本方法，并培养学生独立分析凝固显微组织的能力。
1 实验过程1.1资料查找根据所分配的样品，对该样品的相图以及浸蚀剂进行查阅，并根据样品成分确定实验中的注意事项，如磨样程序、氧化情况等。
本次实验中所用样品为Cd-Zn合金样品，所用浸蚀剂为4%硝酸酒精[1]。
磨样时，应首先用800号砂纸的磨光机进行磨光，到光亮如镜的程度时，再利用抛光机进行抛光，最后用4%硝酸酒精进行浸蚀。
Cd-Zn相图见图一。
（注意所给分数为摩尔分数）图一 Cd-Zn二元相图1.2相图的分析及计算Cd-Zn 相图为二元共晶相图，共晶温度下，共晶成分为0.235Zn-0.765Cd （mole ），其中α相成分为0.02Zn-0.98Cd （mole ），β相成分为0.99Zn-0.01Cd(mole)。
共晶点下，α、β相的组成均接近纯物质，故计算时可视为理想固溶体。
查阅资料得Zn 的密度为ρ（Zn ）=7.13g/cm 3，摩尔质量为65.38g/mol ，Cd 的密度为ρ2=8.65g/cm 3，摩尔质量为112.4g/mol 。
[2]由杠杆定理B B B B B()x x A x x x βααβα-=-以及B BB B B()x x A x x x ββββα-=-[2]，可求得共晶点α相摩尔分数为76.55%，β相摩尔分数为23.5%。
通过EDS定性和定量分析测出未知相的组成元素
通过EDS定性和定量分析测出未知相的组成元素《表 2》 EDS 定量分析结果 / %SFeMo0.4660.907③经固溶处理后的奥氏体不锈钢，由于在高温加热时大部分碳化物被溶解，奥氏体中饱和了大量的碳与铬，并因随后的快速冷却而固定下来，使材料有很商的耐腐蚀性。
因此应严格控制热处理工艺，固溶处理时将工件加热至高退，使碳化物充分溶解，然后迅速冷却，得到均一奥氏休组织。
固溶处理后，如果采用缓慢冷却，在冷却过程中碳化铬将沿晶界析出，从而导致材料耐腐蚀性能降低。
（中国五金商城采编）Si1.23918~21首先采用了杂色法进行σ相的鉴别。
采用碱性赤血盐水溶液(赤血盐10g+氢氧化钾10g+水100ml)，试样在该试剂中煮沸2~4min后,，铁素体呈黄色，碳化物被腐蚀，奥氏体呈光亮色，σ相由褐色变为黑色。
用上述方法将从蝶阀上切取的试样在碱性赤血盐水溶液中煮沸4min后，在显徽镜下观察，析出物保持了原形貌,，未发现明显变化。
因此决定采用热处理的方法进一步试脸分析。
①综合上述各项试验的结果，可判定蝶阀材料组织中析出相不是σ相,，故蝶阀的锈蚀现象不是由σ相引起的。
析出相1.2570.61Mn70.4632.4SEM分析SiPMn1.45CF8M蝶阀18.05《表2》EDS定量分析结果/%《表 1》化学成分分析结果 / %1.50.0240.0400.04成分2.2金相分析取样进行化学成分分析(判断是否符合标准要求)、金相组织检查、热处理工艺试验及SEM分析。
56.9082、试验结果及分析Ni材质为CF8M的不锈钢蝶阀在使用过程中出现锈蚀现象。
奥氏体不锈钢经正常热处理后，室温下组织应为奥氏体，耐蚀性能很好。
为了分析蝶阀的锈蚀原因，在其上取样进行分析。
2~316.3650.603.681成分1.50.10Mo9.71展会本网参展合作展会展会代理企业营销实战经商之道培训考试百科精彩词条热点关注百科问答人物成功案例五金访谈机电专家技术专家把脉机电技术解决方案价格钢材价格不锈钢塑料价格专题新闻专题展会专题本网活动今日风向标：毕业季又至【机电在线讯】一年一度的毕业季已然来到，大学生就业形…Cr②通过SEM观察，确认蝶阀的组织中析出相是以铬为主的碳化物，这种共晶组织沿晶界分布。
未知显微组织样品的金相分析(Cu-Zn)
未知Cu-Zn合金样品的金相分析【摘要】本实验通过运用所学凝固及相图原理，光学显微镜的使用、定量金相、照相等表征组织的手段等实验技能，对未知显微组织合金样品的显微组织进行观察，结合合金相图对各相及组织组成物的形貌特征进行分析讨论，了解样品的冷却过程，并对样品进行定量分析以确定合金中各成分的含量。
【关键词】铜锌合金、浸蚀、人工计点、定量分析【前言】铜锌合金是一种记忆合金，俗称黄铜。
锌和铜能形成α、β、γ、δ、ε、η等六个相，工业上常用的有α黄铜、(α＋β)黄铜和β黄铜三类，含锌量一般不超过50％，根据合金成分的不同而具有不同的性能。
材料的性能取决于其组织特征，而凝固组织主要受材料成分、冷却速率和冷却方式等控制。
金属的制备加工过程几乎都要经过凝固过程，这一过程设计析出相组成、分布以及偏析等。
而相图反映了平衡状态下温度、压力和各相组成间的关系，是研究合金的重要理论基础。
了解材料转变过程中内部结构、组织、成分是如何变化的，这就要结合凝固和相图的相关知识。
本实验涉及凝固显微组织的分析、定量金相的实验技能和处理方法、体视学原理以及表征显微组织的基本方法等材料科学的基础知识，是材料科学的基础性实验，要求实验者具有扎实的实验技能，并且可以熟练运用理论知识解释相关的实验现象。
通过本实验，可培养和提高独立分析凝固显微组织的能力及综合运用所学理论和实验技术的能力。
【实验内容】制备未知显微组织合金样品，并对其显微组织进行观察，结合合金相图对各相及组织组成物的形貌特征进行分析讨论，了解样品的冷却过程，并运用人工计点法对样品进行定量分析以确定合金中各成分的含量。
一、未知显微组织的观察和记录未知显微组织样品：Cu-Zn合金查资料可知：ρCu=8.93g/cm3, ρzn=7.13g/cm31、样品的磨光和抛光将样品在预磨机上进行磨光，直至外表无划痕和磨坑，在抛光机上对样品进行抛光，使外表光洁到达显微观察的要求。
磨样和抛光时，应注意使样品外表保持适当的湿润度。
未知详细信息检验未知样品实验报告
报告题目未知详细材料信息样品的金相分析样品号 8 ( Cu-Sb , ωSb>65% )报告完成人学号一、实验目的：•培养学生独立分析显微组织和鉴别材料的能力。
•考查学生综合运用所学理论和实验技术的能力。
二、实验内容：分析给定样品，根据已有信息，给出其含量以及定量计算的误差。
分析样品的微观组织特点。
三、实验结果和分析1、标准相图，元素密度和涉及的相关相的密度计算。
图1-1 Cu-Sb标准相图元素密度ρCu：8.93 g/cm3 ρSb： 6.69 g/cm3 ；摩尔质量：M Cu：63.55 g/mol M Sb：121.75 g/mol 。
已知样品中Sb含量大于65%，所涉及到的η相化合物Cu2Sb的密度计算：查找相关资料获得Cu2Sb的结构为tP6，a=0.4000nm ，c=0.6103nm 。
所以该化合物的每个单胞中含有两个Cu 2Sb 分子。
M Cu2Sb =（121.7555.632+× ）g/mol= 248.85 g/mol ρCu2Sb =A N c a a ∗+××∗∗)M M 2(2Sb Cu = 23272-610∗02.6∗10∗6103.0∗4000.010121.75)55.632(2-×+×× g/cm 3=8.47 g/cm3由图1-1可知，根据杠杆原理得到共晶相的密度ρ共满足关系式：共1ρ=Sb Sb ρω+Sb2Cu Cu2Sb ρω 共1ρ=69.60.54+47.80.46 解得ρ共=7.41g/cm 3其中，Sb ω=DC AD =9.48-10048.9-76.5=0.54 ；Sb 2Cu Cu2Sb ρω=DC AC =9.4810076.5-100-=0.46。
根据最后计算结果，在相图上标注合金所在位置B’。
2、金相样品的制备1）样品的磨光与抛光根据老师分配的样品先在粗糙度为1500的磨光机上进行磨光，磨光过程中，样品每隔一定时间进行垂直方向上的交替磨光；之后在粗糙度为2000的磨光机上进行抛光前的磨光，同样在垂直方向上进行交替磨光；样品磨好后，转到抛光机上抛光，为更快更好地抛好样品，可以在样品上涂抹粒度为2.5μm 的金刚石抛光膏，但实验中发现，使用抛光膏后，经过浸蚀后样品表面会后黑色的杂质。
未知物定性定量分析
定量分析：
在定性分析基础上和结构分析基础上测定物质中的有关组成的含量。
分析方法：
1、化学分析法
（1）容量分析法：酸碱滴定法，氧化还原滴定法，络合滴定法，沉淀滴定法
原子吸收法原子发射法红外光谱法紫外光谱法吸光光度法拉曼光谱法4质谱分析法5核磁共振法分享知识成就自我
未知物定性定量分析
中国科学院分析中心
Hale Waihona Puke 高主任--18933946343定性分析：
定性分析的主要任务是确定物质（化合物）的组成，只有确定物质的组成后，才能选择适当的分析方法进行定量分析。
分析方法：
1、干法分析 所用的试样不须制成溶液，如微谱分析、熔珠分析、焰色分析、原子发射光谱法、X射线荧光光谱分析法等。
（2）重量分析法
2、仪器分析法
（1）色谱分析法：气相色谱法，高效液相色谱法
（2）电化学分析法：伏安分析法，库仑分析法，电位分析法
（3）光学分析法：原子吸收法，原子发射法，红外光谱法，紫外光谱法，吸光光度法，拉曼光谱法
（4）质谱分析法
（5）核磁共振法
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0.952 代入数据有： n 32.38 33 0.052 11.15
为防止数据随机性不够精度要求及计算简便，则估计 n=36. ②估计 n 总为 36 次，再测 26 次
11 13 9 12.5 12 11.5 11.5 12.5 10 12.5 14 12.5 9 11.5 12.5 12 10.5 8.5 12.5 13 10.5 12 8 12.5 11.5 14
1
1
P
P
PP
0.012931 0.040725 0.05 0.317516
其中， PT 为总测试点数， 为相对误差（或精度） ， P 为测试点平均数， P0 为测 一次的点测试数。 综上有： VV PP 2 P 0.08108 2.3 0.003425 0.08108 0.00685
P
PZONG 11.43 36
P T 36 36 1296
PP
P 11.43 0.317516 P0 36
PP 1 PP P T
P
P1
2 0.317516 1 0.317516 2 0.012931 1296
2.47% 即此铁碳样品的含碳量大概为 2.47%。
2、未知金相组织样品的定量分析
（1） 定量相 Vv 的测定 ①粗侧，估计总测量次数
粗侧数据 10.5 10 12.5 10 10 8.5 13.5 11.5 12.5 12.5
有： n1 10 ， P 1 11.15
P 1 1 P0 k 1 VV k 由 PT 2 2 VV P 1 P 0
②查阅相关资料有： 元素 铅 Pb 锑 Sb Pb-Sb 相图： 电极电位/V -0.156 0.212 密度/g/cm3 11.3437 6.697
③成分估计：通过分析知道，Pb 比 Sb 更容易被腐蚀。黑色相析出比较均匀，应 该为先析出相，所以猜测黑相为 α 相；白相中间掺杂黑色小点，猜测白相为α 和 β 的共晶组织相。 综上所述可知，该未知样品的成分位置应该在：3.5%<ωSb%<11.2%。 ④定量相的确定： 从金相照片看金相组织的黑色区域都是封闭的地区，且成分均 匀，黑色相区域不封闭，且中间夹杂少量黑色相，为使用体视学的点分析法，即 选择黑色相α相。 ⑤α相和αβ 的共晶组织相的密度粗略计算
2.粗侧十处视场，注意应该随机选择，例如上三，中三，下三，任意一，确定测 量次数。 3.继续测量至第二步确定的测量次数，利用 excel 软件处理数据，检验相对标准 误差是否满足测量要求，若不满足，需要继续测量几组，直至满足为止。
关键技术：1）金相显微镜应该选用合适的放大倍数。 2）粗测时选择视场应注意随机选择，以避免区域分布不均导致确定 的测量次数偏小或偏大。 3）测量时应该有规律地选择视场，避免视场重复导致无效测量。
P
综上有： VV PP 2.3 P 0.317516 2.3 0.007281 0.317516 0.0167463 （2）质量分数 Sb % 的计算 由杠杆原理有：
Sb % % (1 VV ) (1 0.317516) 10.5237 Sb % 7.66% 11.2% Sb % VV 0.317516 11.0748
（1）定量相碳相 Vv 的计算
P Pn 449.5
n 1
154
P
PZONG 2.919 154
P 5544 T 3 6 1 5 4
PP
P 2.919 0.08108 P0 36
P
P
PP 1 PP P T
2 0.08108 1 0.08108 2 0.003425 5544
2、未知金相组织样品的定量分析
①将样品切割成薄片， 将表面磨平磨光， 进行表面涂层， 放于电子显微镜下观察， 分析样品，得到样品的元素组成。 ②将未知样品切割、磨平、细磨、抛光、腐蚀（电化学腐蚀或化学浸蚀） 、清洗、 干燥，制成可观察的金相组织样品。 ③在金相显微镜下观察金相组织，若观察效果好，则进行下一步，若效果不好， 分析原因，重新进行步骤 2，直到效果满意。 ④使用显微数字照相仪拍照，存储相片。 ⑤利用已经得到的元素组成查阅相关文献，得到对应元素的相图； 利用金相组织 照片，分析各相的大小、形状、特征等，估计样品成分组成在相图上的位置，猜 测金相组织上不同组织是相图上的哪些相，确定定量相。 ⑥利用金相显微镜，更换目镜，将目镜换为测微目镜，n*m 网格阵点。 ⑦将显微镜放大倍数调整至适合区域，利用点分析法测量定量相的 Pp（具体方 法参考实验原理点分析法测量步骤） 。 ⑧整理和处理数据，计算 Vv、标准误差、相对误差等值。 ⑨查阅或粗略计算各相的相密度。 ⑩利用公式 （具体参考实验原理测定铁碳样品的含碳量） ， 计算各相的质量分数， 对比相图， 确定对应位置， 分析计算估算是否符合并分析金相组织是如何形成的。
2、测定样品中的质量分数 A %
测定质量分数的一般步骤： 1.未知金相组织样品的定量分析 2.未知样品首先需要确定其元素组成，这需要利用电子显微镜测定。 3.进行金相组织观察，分析组织的大小、区域、形状、特征等，结合相图，估计 样品成分组成大概的范围，确定定量相。 4.体视学方法测定定量相的体积分数，查阅各相密度， 即可计算出各相的质量分 数。 ①在金相组织中铁和碳分别是两个单相时，可以利用其密度得到其质量分数。 （注意， 此方法只能计算两相且已知密度下对应的质量分数，在不知道单相或复 相密度的情况下，需要用其他方法测量或利用相图粗略计算） 利用公式： A %
A VV 100% ，可得到 A % 和 B % A VV B 1 VV
其中 A % 表示定量相的质量分数， A 为定量相的相密度， B 为另一相的相密度，
VV 为定量相的体积分数（ VV = PP ）
②对于一边不是单质相而是固溶体相时，可以用杠杆原理粗略计算 设未知样品的 A 的质量分数为 A % 利用公式：
2 2
2 P0 P 1 k 2 P 1
P 1 1 P0 PT k 有n P0 2 P 1
2
2 k 2P 1
Hale Waihona Puke 其中， PT 为总测试点数，k 为置信系数， 为相对误差（或精度） ，P 1 为粗侧点平 均数， P0 为测一次的点测试数。
P
（2）铁碳样品含碳量 C % 的计算 由： A % 有
A VV 100% A VV B 1 VV
C %
C VV 2.261 0.08108 100% 100% C VV Fe 1 VV 2.261 0.08108 7.874 1 0.08108
A % % (1 VV ) ，可得到 A % 和 B % % A % VV
VV 为 α 相 其中 % 为 α 相对应的质量分数， % 为αβ 共晶相的质量分数，
的体积分数， 为αβ 共晶相的相密度， 为 α 相的相密度。
未知金相组织样品的金相分析
一、实验目的
1、掌握定量金相的点分析法，测定铁碳样品的含碳量 2、掌握对未知金相组织样品的金相分析方法 3、确定未知样品的成分组成
二、实验设备与材料
设备：金相显微镜，显微数字照相仪 材料：铁碳样品，Pb-Sb 未知组成样品
三、实验原理
1、定量金相的点分析法
定量金相学， 是利用体视学原理，由二维金相试样磨面或薄膜上显微组织的 测量和计算来确定合金组织的三维空间形貌，从而建立合金成分。组织和性能间 的定量关系的，又称体视金相学。 在定量金相学中， 通常把计测点数的方法称为计点法。 计点法测量的主要参 数有点分数 Pp、单位测量线上的点数 PL 和单位测量面积内的点数 PA 等。 本实验主要使用的是 Pp，即利用 Vv=Pp 的关系，通过测量点分数得到体积 分数，从而利用各相的密度，计算出该样品的成分组成。实验是采用矩阵网格的 方式作为测试阵点，一般为 6*6 或 5*5 的形式。 点分析法的一般步骤与注意事项： 1.将球墨铸铁试样放置在金相显微镜下，选用合适的放大倍数。网格阵点与被测 量相之间的关系应该如下图所示。
六、 数据处理
1、铁碳样品的含碳量的测定
表：碳相 Vv 测定的数据记录表
1 4 0.5 4 2.5 4 4.5 2 1 3 数据点 5 1 4 1 0 3.5 4 3.5 5 1 4.5 2 1.5 4 5 4.5 3.5 0.5 0.5 2.5 5 1 2 3 1.5 2.5 1 2.5 5.5 3.5 2 0.5 3 0.5 3.5 2.5 3.5 4.5 5.5 2 1.5 2 6 4.5 2 2.5 2.5 3 3.5 2.5 1 5 1.5 3 2 1 2.5 1.5 1.5 5.5 1.5 2.5 2 3 6.5 4 3.5 1.5 2.5 3 1.5 2 3 3 1 4.5 4 4.5 4.5 3 2.5 3.5 5.5 2 2 2.5 3 3.5 5 6 3 3 7 3.5 2.5 3 3.5 4.5 4.5 2.5 0.5 0.5 2 1 4.5 2 2 4.5 1 2 4 2 5 0.5 5.5 2.5 3.5 4 0 4.5 5 2.5 4 4.5 2.5 4 2 2 1 2 4.5 7 3.5 1 2 3.5 3 4 4 2.5 2 1 0.5
1
1
1
P
P1
PP
0.012931 0.040725 0.05 0.317516
或： P
P2
36 Ppn PP n 1 n n 1
2
2 0.007281