不同方法测定污水中总氮总磷的比较研究
污水中总磷测定消解方法的比较
Abstract: In determination wastewater total phosphorus,usually adopts to digestion，enable in the water sample to contain the phosphorus to oxidize the normal phosphate completely,carries on the determination with the ammonium molybdate spectrophotometric method.This paper research different digestion process,compare the different method from job curve,determine,several aspects.
测定结果见表1回归方程相关系数见表2221表1不同消解方法测定吸光度对比吸光度高温高压消解0000003000550165028005610836硝酸高氯酸消解0000002500520161025605420816烘箱消解0000003100640190031506220912微波消解0000003400690190031606900895p标液体积ml00005010030050010001500含p量g000100200600100020003000表2不同消解方法标准曲线回归方程和相关系数消解方法编号1234消解方法名称高温高压消解硝酸高氯酸消解烘箱消解微波消解标准曲线回归方程y00279x00002y00272x00039y00305x00041y00298x00081相关系数0999909997099980999822样品测定以校园中景观湖水为待测样品采用四种方法进行消解后用标准曲线法进行测定测定结果见表3
水质中总氮总磷总钾的测定
水质中总氮总磷总钾的测定
总氮的测定：
1.准备好样品，将水样过滤，先用0.45微米的过滤膜过滤一下，去除颗粒物。
2.取10ml水样加入100ml锥形瓶，加入0.1g硫酸钾和2ml氢氧化钠溶液，用水稀释至刻度线。
3.加入5ml碘化钾-碘酸盐溶液，放置15分钟后，用0.01mol/L硫酸标准溶液滴定至深黄色。
4.测定同样方法制备空白试液。
按内容计算。
总磷的测定：
1.准备好样品，将水样过滤，同理用0.45微米的过滤膜过滤。
2.将样品10ml加入容量瓶，加入1ml浓硫酸和3ml过量的浓氢氧化钠溶液，加水至刻度线。
3.取100ml烧杯，用去离子水洗净，放置于磁力搅拌器上。
加入25ml上述制备液和2ml钼酸铵缓冲液，搅拌均匀。
4.加入3ml氧化钼-磷酸缓冲溶液，再加入1ml铵钼酸和1ml石墨炉调节，振荡均匀。
5.将混合液放入主体石墨管中，用灰化程序升温回收磷，进入石墨管。
6.进行原子吸收光谱测定，按照标准曲线计算。
总钾的测定：
1.准备好样品，将水样过滤，同理用0.45微米的过滤膜过滤。
2.取10ml水样加入烧杯中，加入2ml稀HNO3，搅拌均匀，放入微波消解炉中消解。
3.消解后，加入1g硫酸盐离子解决和5ml磷酸盐缓冲溶液，加稀氧化钾溶液调节pH值至7左右。
4.用去离子水加到50ml，用原子吸收光谱法进行测定。
5.按照标准曲线计算。
水质中总磷的测定方法
水质中总磷的测定方法
总磷是水体中的一个重要参数，对于环境保护和水质监测具有重要意义。
以下是一些常见的水质中总磷测定方法：
1. 分光光度法：分光光度法是一种常用的测定总磷浓度的方法。
该方法通过加入反应试剂，使得总磷与试剂反应生成可比色的化合物，然后利用分光光度计测量产生的颜色的吸光度，从而确定总磷的浓度。
2. 原子吸收光谱法：原子吸收光谱法也可以用于测定水体中的总磷含量。
样品经过适当的预处理后，使用原子吸收光谱仪测量总磷的浓度。
3. 离子色谱法：离子色谱法可以用于测定水中无机磷的含量，通过离子色谱仪分析水样中的磷酸根离子和其他无机磷化合物。
4. 荧光法：荧光法是一种敏感的测定方法，可以用于测定水中的总磷含量。
总磷会与特定荧光试剂反应产生荧光物质，荧光强度与总磷浓度成正比。
5. 自动分析仪法：还有一些自动化的水质分析仪器可以用于快速测定水中总磷的含量，这些仪器可以提高分析效率和准确性。
在进行总磷的测定时，需要注意样品的采集、保存和处理过程，以确保测定结果的准确性和可靠性。
选择合适的测定方法取决于实验室设备、分析要求和样品特性。
水质中总氮总磷总钾的测定
水质中总氮总磷总钾的测定水是人类生活必需的资源，然而，随着工业化和城市化的不断发展，水质污染问题也日益严重。
其中，总氮、总磷和总钾是水体中常见的污染物之一，在水环境监测中具有重要的意义。
本文将详细介绍总氮、总磷和总钾的测定方法及其应用。
总氮是指水体中氨氮、硝酸盐氮、有机物氮和硝态氮等形态的氮的总量。
总氮的测定方法有多种，常用的方法有氧化法和还原法。
氧化法是将样品中的有机氮氧化为硝酸盐氮，然后用重晶石蓝比色法进行测定；还原法是将样品中的硝酸盐氮还原为氨氮，然后用酚硫酸比色法进行测定。
这两种方法具有操作简便、准确度高的特点，在实际监测中得到广泛应用。
总磷是指水体中无机磷和有机磷的总量。
总磷的测定方法有很多种，常用的方法有酸性高氯酸钼酸铵法和酸性亚硫酸铵法。
酸性高氯酸钼酸铵法是将样品中的磷酸盐与高氯酸钼酸铵反应生成黄色的缩合物，用分光光度计测定其吸光度进行测定；酸性亚硫酸铵法是将样品中的磷酸盐与亚硫酸铵反应生成蓝色的缩合物，用分光光度计测定其吸光度进行测定。
这两种方法操作简便、准确度高，在实际监测中得到广泛应用。
总钾是指水体中钾盐的总量。
总钾的测定方法可以采用原子吸收光谱法和离子选择电极法等方法。
原子吸收光谱法是通过原子吸收光谱仪测定样品中钾的吸光度，从而测定总钾的含量；离子选择电极法是通过将离子选择电极浸入样品中进行电位测定，从而测定总钾的含量。
这两种方法具有操作简便、准确度高的特点，在实际监测中得到广泛应用。
总氮、总磷和总钾的测定在水环境监测中具有非常重要的意义。
首先，它们是评价水体富营养化程度的重要指标。
水体中如果含有过多的总氮和总磷，就会导致水体富营养化现象，引发藻类大量繁殖，造成水体浑浊，对水生生物生存和水产养殖造成严重影响。
其次，总氮、总磷和总钾的测定也是评价水体污染程度的重要方法。
水体中如果含有过多的总氮和总磷，就意味着水体受到了污染物的严重影响，可能会引发多种水体疾病，对人类健康产生潜在威胁。
总磷总氮的测定方法
总磷总氮的测定方法总磷和总氮的测定方法是环境分析和水质监测中的重要内容，这两个指标对于评估水体质量和判断水环境的污染程度有着重要的意义。
常用的总磷和总氮的测定方法包括光度法、分光光度法和化学分析法等。
1.光度法：光度法是一种利用样品溶液对特定波长光的吸收进行测定的方法。
对于总磷的测定，可以使用酚酞法。
首先，将样品中的总磷与酚酞试剂反应生成的红色络合物进行测定，根据红色络合物的吸收光强度来确定样品中总磷的浓度。
对于总氮的测定，可以使用硫酸邻苯二胺法。
样品中的总氮与硫酸邻苯二胺试剂反应生成蓝色络合物，根据蓝色络合物的吸光度来确定样品中总氮的浓度。
2.分光光度法：分光光度法是在光度法的基础上，利用光谱仪器进行测定的一种方法。
对于总磷的测定，可以使用酚酞法，并利用分光光度计测定酚酞-总磷络合物在特定波长的吸光度。
对于总氮的测定，可以使用吡啶甲酸盐法。
样品中的总氮与吡啶甲酸盐试剂反应生成红色络合物，利用分光光度计测定络合物在特定波长的吸光度来确定总氮的浓度。
3.化学分析法：化学分析法是通过化学反应来确定总磷和总氮的浓度的方法。
对于总磷的测定，可以使用酸高锰酸钾氧化法。
首先，将样品中的总磷氧化为五价磷，然后加入酸高锰酸钾溶液，在酸性条件下进行反应，使得溶液的颜色由紫色变为浅紫色。
根据颜色的变化来确定总磷的浓度。
对于总氮的测定，可以使用氨氮测定法。
将样品中的总氮转化为铵态氮，然后利用氨气与卤素之间的反应进行测定，根据反应的吸热量来测定总氮的浓度。
总结起来，总磷的测定方法主要包括光度法、分光光度法和化学分析法等，而总氮的测定方法主要包括光度法、分光光度法和化学分析法等。
在具体的实验中，应当根据实际需求选择合适的测定方法，并结合样品的性质和测定的条件进行合理的操作，以获得准确可靠的测定结果。
污水中总磷测定消解方法的比较
中豳分类粤：Ｑ ２＿ ｒ ｉ６ ３
文献标志码 ： Ａ
文章编号 ： ０— ２７２ １） —５—３ １ ８１６ （０００ ０４０ ０ ４
Ｃｏ ａ ｉｉｎ ｏ ｉ ｅ ｅ ｔ ｉｅ ｔ ｎｆ ｒｄ ｔｒ ｎ ｔｏ ｍｐ ｒｓｏ ｆ ｆ ｒ ｎ ｇ ｓｉ ｏ ｅｅ ｍｉ ａｉｎ ｄ ｄ ｏ
璃塞扎紧 ， 置于高压蒸 汽消毒器 中加热 ， 待压力达 １ ｋ／ ． ｇ ｍ， １ ｃ 相应温度为 １０Ｉ ， ２ ｃ时 保持 ３ ｍｎ ＝ ０ ｉ 后停止
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至标 线［ ２ １ 。 １ ． 硝 酸一 ．２ ３ 高氯酸 消解 取 ２ｍＬ样 品 于锥 形瓶 中 ， ５ Ｌ硝 酸在 电热 ５ 加 ｍ
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测定污水中总磷的消解方法比较
测定污水中总磷的消解方法比较郑洁（江苏省泰州市高港环境监测站，江苏 泰州 225300）摘要：总磷是一项极为重要的水质监测项目。
在水中，磷主要以磷酸盐、缩合磷酸盐和有机结合磷酸盐的形式存在。
总磷就是水体中磷元素的总含量。
在进行总磷的测定时，通常用强氧化剂将各种形式的磷酸盐氧化成统一形态的正磷酸盐进行测定。
正磷酸盐的常用测定方法有三种：一、钼酸铵比色法，此法灵敏度较低，但干扰物质较少；二、钼-锑-钪比色法，灵敏度高，颜色稳定，重复性好；三、氯化亚锡法，灵敏高但稳定性差，易受氯离子、硫酸盐等干扰。
所以常用的是钼酸铵比色法。
关键词：总磷；污水；消解中图分类号：X830.2 文献标识码：A 文章编号：2095-672X(2018)07-0121-01DOI:10.16647/15-1369/X.2018.07.071Comparison of methods for digestion of total phosphorus in wastewaterZheng Jie(Gaogang Environmental Monitoring Station, Taizhou City, Jiangsu Province, Taizhou Jiangsu 225300, China) Abstract: Total phosphorus is an extremely important water quality monitoring project. In water, phosphorus is mainly present in the form of phosphates, condensed phosphates and organic bound phosphates. Total phosphorus is the total phosphorus content in water. In the measurement of total phosphorus, it is usually measured by oxidizing various forms of phosphates into a uniform form of orthophosphate with a strong oxidant. There are three commonly used methods for measuring orthophosphate: First, the ammonium molybdate colorimetric method, this method has a lower sensitivity, but less interference substances; Second, molybdenum - tantalum - tantalum colorimetric method, high sensitivity, color stability, repeatability Good; Third, stannous chloride law. Sensitive but poor stability, susceptible to chloride, sulfate and other interference. So commonly used is ammonium molybdate colorimetry.Key words: Total phosphorus; Sewage; Digestion本文主要是以位于江苏省泰州沿江开发区高永科技创业园区的某化工公司为例来进行介绍。
水环境中氮_磷含量的测定及方法研究进展
－－－－
氨选择性气敏电极法
优点：不需预处理 缺点：再现性及电极 寿命尚存在问题
蒸馏法
滴定法
优点：简单 缺点：精确性差
１． ２ 亚硝酸盐氮
亚硝酸盐氮（ＮＯ２－－Ｎ）是氮循环的中间产物。在氧
和微生物的作用下可被氧化成硝酸盐；缺氧时也可被
还原为氨。水中的亚硝酸盐氮常用的测定方法有离子
色谱法、气相分子吸收光谱法和 Ｎ－（１－ 萘基）－ 乙二
法改进的相关研究不少，但多数只是针对氮或者磷；
３． １ 氨氮
而对于总氮、总磷的连续测定，相关研究还很少，只有
水体中氨氮测定的新方法：以纳氏试剂为基础研 一些消解方法或测定方法的改进，还达不到快速连续
制了目试比色法快速测定水中氨氮含量的试剂盒。与 测定的目的，实际应用意义不大。以后氮、磷的快速连
其他试剂盒相比在准确度、测量范围上有所提高，从 续测定将成为主要的研究方向。
８２０ ｎｍ， 表观摩尔吸光系数为 １．３８×１０４ Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ， 化，总磷宜在酸性条件下氧化，而过硫酸钾在分解过
ＰＯ４３－ 质量浓度在 ０～２．８ ｍｇ／Ｌ 范围内符合比尔定律， 将该方法用于水中磷的测定，结果令人满意。
程中有强酸析出。 实验中，通过控制消化液中加入的过硫酸钾量与
２ 我国磷的自动监测现状
33总氮总磷的联合消解水和废水监测分析方法3测定总磷总氮方法规定空白样品绘制校准曲线的标准溶液都必须经过消解整个过程从样品制备消解冷却需5h以上?分别消解对于一个人承担该两项分析工作有一定的困难
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环保与安全
Ｖｏｌ．３１ Ｎｏ．１ Ｊａｎ ． ２００８
水中总氮、总磷测定方法的研究进展
四、金属改性生物炭在去除水中 氮、磷的应用研究
大量的研究表明，金属改性生物炭对于水中氮、磷的去除效果显著。其去除 机制主要包括物理吸附、化学反应和生物作用。在适当的条件下，金属改性生物 炭可以有效地去除水中的总氮、总磷，并能够降低水体的富营养化程度。
五、结论与展望
金属改性生物炭在去除水中氮、磷的应用中具有广阔的前景。然而，仍有一 些问题需要进一步研究和解决，如优化制备工艺、提高材料的稳定性和循环使用 性能等。未来，可以通过深入研究金属改性生物炭的吸附机制、优化操作条件等 手段，
研究现状
目前，水中总氮、总磷的测定方法主要包括纳氏试剂分光光度法、电极法、 生物传感器法等。
纳氏试剂分光光度法是一种常用的测定总氮的方法。其原理是利用碱性环境 下的氯化钾溶液与氨反应生成淡红色络合物，通过比色法测定总氮含量。该方法 具有简单、快速、灵敏度高等优点，但易受干扰物质影响。
电极法是一种较为简便的测定总磷的方法。其原理是利用磷酸根离子在电极 上的氧化还原反应，产生电位差，通过测量电位差来测定总磷含量。该方法具有 快速、简便、干扰少等优点，但电极寿命较短，需要定期更换。
结论与展望
本次演示通过对水中总氮、总磷测定方法的研究进展进行综述，并采用实验 方法对不同测定方法进行分析和比较。结果表明，各种测定方法都有其优点和不 足，适用范围也有所不同。其中，生物传感器法具有较好的准确性和灵敏度，同 时检出限也较低，具有较好的应用前景。
然而，目前水中总氮、总磷的测定方法仍存在一些不足之处，如测定过程中 需要定期校准、电极寿命较短等问题。因此，未来的研究应着重探讨更为简便、 快速和准确的测定方法，以满足实际应用中的需求。同时，还需要加强水中总氮、 总磷测定方法
三、注意事项
1、实验过程中要保证实验器具 的清洁度，以避免误差。
水中总氮和总磷的测定
水中总氮的测定1.原理水中总氮的国家标准测定方法是碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法，其原理是在60℃以上的碱性水溶液中，过硫酸钾与水反应分解生成硫酸钾和原子态氧。
而使用在线过硫酸钾/紫外氧化方法, 配合105℃的高温，将含氮化合物中的氮氧化为硝酸根，此消解步骤完成于水样进入进样阀之前。
待到消解完成以后，使水样通过一个镀铜的镉柱使生成的硝酸根被还原为亚硝酸根，在酸性条件下，亚硝酸根(生成的亚硝酸根与水样中原来就有的亚硝酸根)与磺胺产生重氮化反应，生成重氮离子，此重氮离子会与萘乙二胺盐酸盐结合产生一种紫色物质，在540nm 处有最大吸收，此物质的浓度与水样中原来的总氮浓度成正比。
2.仪器设备(1)一般实验室设备及分析仪器:自动进样器；多通道蠕动泵；反应模块；比色计；数据处理系统。
(2)流动注射分析仪要求按必要的顺序和比例传输样品和试剂并发生反应。
(3)本方法需要的特殊装置:样品预处理模块，含UV-254nm 灯；还原性镉柱。
3 试剂和标准3.1 试剂准备(1)试剂1：氯化铵缓冲液，φ(HCl)=95%，φ(NH4OH)=105%。
（注意:此溶液会发烟!）在通风柜中，将95mL 浓盐酸(HCl)和105mL 氨水(NH4OH)加入装有500mL 去离子水的 1L 容量瓶中，溶解后稀释至刻度，摇匀。
使用 1mol/L HCl 或者 1mol/L NaOH 将其 pH 值调节至 8.5。
(2)试剂2:磺胺显色剂，φ(H3PO4)=10%，P(NH2C6H4SONH2)=40.0g/L，(NH2C6H4SONH2 =1.0g/L。
在1L 的容量瓶中，加入600mL 去离子水，而后加入100mL85%的磷酸(H3PO4)、40.0g 的磺胺和1.0gN-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐(NED)，摇动容量瓶，搅拌30min 以使所有物质溶解完全，稀释至刻度。
储存于深色的瓶子中，如果发现该溶液的颜色变成紫色的，则必须停止使用。
测定废水中总磷的两种预处理方法的比较
北京:中国标准出版社.2005.
作者简介：徐晓平（1960-），女，本科/学士.工程师.研究 方向：环境监测；郭晓明（1960-），男，本科，工程师.研究方 向：环境监测。
北方环境 第23卷 第1-2期 2011年2月
测定废水中总磷的两种预处理方法的比较
徐晓平，郭晓明
（内黄县环境监测站,河南 内黄 456300）
摘要：对测定总磷含量的两种预处理方法即过硫酸钾和硝酸-硫酸消解方法进行了对比实验。这两种方法均为国家环保部认可的 标准方法，经实验证明其精密度和准确度都符合要求。
Key words: total phosphorus； persulfate digestion；nitric acid - sulfuric acid digestion;；comparative experiment
总磷含量指存在于水体中的无机结合态和有机结合态、可过 滤态和悬浮态的总和。为把有机物结合的磷分离出来,要进行消解 和氧化。为此，要取混合均匀的水样经消解后方可测得总磷的含 量。
从以上实验表明，测定水中总磷的预处理方法：过硫酸钾消 解和硝酸-硫酸消解方法均适用，其准确度和精密度均符合实验室 质控指标体系中规定的质量控制指标，测定时可以根据实验室条 件而定。
参考文献 [1] 国家环保局.水和废水监测分析方法.水和废水监测分析方
法(第三版). [S].北京:中国环境科学出版社,1988. [2] 国家环境保护总局.水和废水监测分析方法.水和废水监测
Xu Xiaoping，Guo Xiaoming
(Neihuang environmental monitoring stations, Henan, Neihuang 456300)
污水在线COD、氨氮、总磷、总氮检测原理与试剂及废液
污水在线检测COD、氨氮、总氮、总磷检测原理、试剂及废液1：COD在线废液废物：（重铬酸钾法）⑴原理：在强酸性和加热条件下，水样中有机物和无机还原性物质被重铬酸钾氧化，通过测量消耗重铬酸钾的量来计算cod浓度，测量过程中一般采用硫酸银作为催化剂，采用硫酸汞掩蔽氯离子干扰。
⑴废液成分：重铬酸钾、浓硫酸、硫酸银、硫酸汞等化学试剂与水样反应混合物。
溶液呈酸性液体，含有银、汞和铬等重金属离子H2SO4 K2CrO7 Hg2+Ag+ Cr3+2：氨氮在线废液废物（纳氏试剂比色法）⑴原理：水样经过预处理后，在碱性条件下，水中离子态铵转换为游离氨，然后加入一定量的纳氏试剂，游离态氨与纳氏试剂反应生产黄色络合物，分析仪器在420nm波长处测定反应液吸收光度A，由A值查询标准曲线，计算氨氮含量。
⑴所用试剂硫代硫酸钠酒石酸钾钠纳氏试剂硫代硫酸钠：除去余氯Na2S2O4酒石酸钾钠：除去常见金属离子Ca2+、、Mg2+、Fe2+、Mn2+等NaKC4H4O6纳氏试剂碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI2-KI-NaOH)⑴废液成分：呈碱性混合液，含有金属汞离子3：总磷在线废液（过硫酸钾-钼蓝法）⑴原理：中性条件下，水样加入过硫酸钾，在密闭，高温下消解(120-130℃),水样中部同型态价态的磷全部氧化成正磷酸盐，在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐的存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸（VC）反应后生产磷钼杂多蓝，在波长700nm（或880nm)下进行吸收光度测定，在一定范围内，吸光度与正磷酸盐浓度有严格的线性关系。
⑴所用试剂过硫酸钾5% K2S2O8钼酸盐溶液（钼酸氨+酒石酸锑氧钾+（1+1硫酸))（NH4+,、、（MoO4)2-,C8H4K2O12Sb2)10%抗坏血酸(C6H8O6)⑴废液为蓝色酸性液位，4:总氮在线废液（碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法）⑴原理：在60℃以上的碱性水溶液中，过硫酸钾与水反应分解生产硫酸钾和原子态氧，原子态氧在120℃-140℃时，可使水中含氮化合物氧化为硝酸盐，用紫外分光光度法于波长220nm 和275nm处分别测量吸光度，用两波长吸光度测定值之差，求得校准吸光度A220和A275, 按式A=A220-A275,,按校准曲线计算总氮含量。
总磷、总氮分析方法中消解过程比较
总磷、总氮分析方法中消解过程实行办法一、国标方法中总磷（GB 11893-89）、总氮（GB 11894-89）的消解比较1、总磷（GB 11893-89）的消解取25ml样品于具塞刻度管中。
取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具代表性的水样。
如样品中含磷浓度较高，试样体积可减少。
过硫酸钾消解：向试样中加4ml过硫酸钾消解，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞紧（或用其他方法固定），放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达1.1kg/cm2 ，相应温度为120℃时，保持30min后停止加热。
待压力表降至零后，取出放冷。
然后用水稀释至标线。
注：过硫酸钾50g/l溶液，将5g过硫酸钾溶解于水中，稀释至100ml。
2、总氮（GB 11894-89）的消解取采集的样品用NaOH溶液或H2SO4 溶液调节PH至5～9从而制得试样，溶液体积不要变化过大。
取10ml试样(含量高时，可减少取样量并加水稀释至10ml)置于比色管中。
过硫酸钾消解：a: 向试样中加5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用布和绳等方法扎紧瓶塞，以防弹出。
b：将比色管置于医用手提蒸汽灭菌器中，加热，使压力表指针到1.1～1.4kg/cm2 ，相应温度为120～124℃后开始计时。
或将比色管置于家用压力锅中，加热至顶压阀吹气时开始计时。
保持此温度30min后停止加热。
c：冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷至室温。
d：加盐酸（1+9）1ml，用无氨水稀释至25ml标线，混匀。
e：移取部分溶液，进行后续分析步骤。
f：若试样含悬浮物时，待消解完并定容至标线后，取上清液或过滤。
注：碱性过硫酸钾溶液，称取40g过硫酸钾，另取15g氢氧化纳，溶于无氨水并稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶中，最长可储存一周。
比较上叙两项目的消解过程，除取样及消解试剂不同以外，其余消解条件及过程一样。
二、我站总磷、总氮的消解取样及试剂分别依照国标方法中总磷（GB 11893-89）、总氮（GB 11894-89）的消解内容实行。
水质检测中总氮、总磷联合测定方法验证
水质检测中总氮、总磷联合测定方法验证摘要本文介绍总氮、总磷联合测定的一种方法。
实验中，调整了消解过程的氧化剂用量和酸度，以含有氮和磷的混合标准溶液配制一系列标准样品，经高温、高压消解后，分别进行比色，测定样品。
关键词总氮和总磷；氧化剂；常规方法；回收率；联合测定1 概述1.1 总氮的测定（常规方法）总氮是水体中有机氮及无机氮化物（氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮）之和。
测定总氮的常规方法是应用碱式过硫酸盐氧化法。
120℃碱性条件，K2S2O8+H20→2KHSO4+1/2O2 KHSO4→K++HSO4-，HSO4ˉ→H++SO42ˉ，氢氧根离子中和氢离子使过硫酸钾分解完全，用过硫酸盐做氧化剂，在120℃左右消解30min，使水体中氨氮、亚硝酸盐氮被氧化成硝酸盐氮，也使水体中大部分的有机氮化合物氧化成硝酸盐氮，在氧化液pH约为2的条件下，用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处，用10mm石英比色皿测定吸光度值而求得总氮含量。
1.2 总磷的测定（常规方法）总磷是水体中各种无机磷（主要是正磷酸盐及缩合磷酸盐）和有机磷酸盐之和。
测定总磷的常规方法是应用酸式过硫酸盐氧化法。
总磷分析分成二步，第一步为总磷氧化，在酸性条件下，应用过硫酸盐做强氧化剂，在120℃氧化30min，使水体中的无机磷酸盐及有机磷酸盐氧化成正磷酸盐。
第二步是显色，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑钾反应生成磷酸杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原生成蓝色络合物，即磷钼蓝。
在700nm波长处，30mm玻璃比色皿条件下测其吸光度值而求得总磷含量。
1.3 用过硫酸盐法联合测定总氮和总磷现在水体监测时，往往要求同时测定水体中的总氮和总磷，分别测定这二个项目既耗时又增加成本。
采用《环境科学》中刊登的“用过硫酸盐氧化法同时测定水体中的总氮和总磷”这个方法，既简便又高效。
针对污水处理厂生物脱磷除磷工艺，对出水用总氮、总磷联合测定方法进行验证。
2 实验部分2.1 试剂（均使用分析纯试剂）1）氧化剂溶液。
一种快速测定水中总氮_总磷的分析方法探讨
表1 标准工作曲线的结果 Table 1. Results of standard working curve
总氮 总磷
项目 标准方法 微波无氨水 微波去离子水 标准方法 微波无氨水 微波去离子水
回归方程 y=4.0818x-0.0428 y=4.0727x-0.0357 y=4.0484x-0.01 y=2.1021x-0.0061 y=2.0653x-0.0072 y=2.0726x-0.0087
(1) 新鲜去离子水：由出水电阻率为 17.9 MΩ·cm 的 RO-EDI 超纯水机制备。
(2)无氨水：每升去离子水中加 0.1 mL 硫酸在全玻璃 蒸馏器中重蒸馏，弃去 50 mL 初馏液，接取其余馏出液体 于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
（3）硝酸钾标准贮备液（CN=100.00 mg/L）：配制方法见 参考文献[2]。
（6）含硝酸盐氮 10.00 mg/L、磷 5.00 mg/L 的混合标准 使用溶液：准确移取 100.00 mg/L 的硝酸钾标准贮备液 10.00 mL，含磷 50.00 mg/L 的标准贮备溶液 10.00 mL 于 100 mL 的容量瓶中，定容至 100 mL。
以上（3）至（6）所配制试剂均用无氨水和新鲜去离子 水作为空白用水分别配制。 1.2 分析步骤 1.2.1 水样的消解
由结果可得, 水样在氧化剂 B 和消解时间 12 min 时 的测定结果与标准法较接近。
2.2 标准曲线的绘制 ① 分别用标准方法绘制总氮、总磷的标准曲线[2-3]。 ② 分别取用无氨水和新鲜去离子水配制的含硝酸盐
氮 10.00 mg/L、磷 5.00 mg/L 的混合标准使用溶液(N：0.10mL、 0.30mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL；P：0.20mL、0.40mL、 1.20mL、2.00mL、4.00mL、6.00 mL)依次于 24 个消解罐中,分别 加无氨水和新鲜去离子水至 10 mL，加碱性过硫酸钾溶液 5 mL，然后按照 1.2.1 的方法消解，按照 1.2.2 的方法进行 测定，所得数据以浓度对吸光度值作图，结果见图 2、表 1。
污水中总氮和总磷连续测定方法探讨-过硫酸钾消解
污水中总氮和总磷连续测定方法探讨过硫酸钾消解-论文网论文摘要：本文探讨了用同一消解液消解水样后，连续测定水中的总氮和总磷。
实验结果表明，选择适当的消解液浓度，可经同一消解液消解后连续测定水中的总氮和总磷，用本文方法对标样和各种水质的水样分析，结果准确，此方法是一种简便、可靠且可连续测定水中总氮总磷的好方法。
论文关键词：过硫酸钾消解,分光光度法,总氮,总磷我国是一个缺水的国家，目前一些水域的富营养化还是比较严重，节能减排保护水资源成为每个公民应尽的责任。
水中总磷、总氮含量能够反映出水体富营养化的程度，为了能够快速、准确的测定水中的总氮、总磷，人们做了大量的工作。
我国国标中规定了总磷、总氮的测定方法，测定都要经过过硫酸钾氧化，分别测定两个项目耗时耗力，据文献报到，只要找到氧化剂的最佳浓度，可使水中的氮和磷在同一氧化剂中依次完成氧化。
反应原理：2KSO+2HO=4KHSO+O，加有氢氧化钠的过硫酸钾，反应开始呈碱性，由于氧化反应生成大量H，反应后的溶液呈酸性，可以满足总氮宜在碱性条件下氧化，总磷宜在酸性条件下氧化的条件。
本文针对我厂二级处理工艺出水的总磷、总氮测定，对连续测定方法进行了维验证。
实验证明这是一种较好的分析方法，能有效的提高分析效率。
1、仪器和试剂1．1主要仪器（1）紫外可见分光光度计（PElambda25）一台（2）手提式高压消毒器1．2试剂（1）氧化剂：20g过硫酸钾和3g氢氧化钠溶于水中并稀释至1000mL（2）硝酸盐氮标准液（10ug/mL）：称取0.7218g在105～110℃烘箱中干燥4h的硝酸钾(KNO3)溶于无氨水中，移至1000mL容量瓶中，定容。
取此溶液10mL稀释至100mL，可得10ug/mL的硝酸盐氮标准液。
（3）磷酸盐标准液（10ug/mL）：称取0.4394士0.001g于110℃干燥2h的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加1+1硫酸5ml，用水稀释至标线并混匀。
水体中总磷测定方法的比较研究
２ 实 验 结 果 与 分 析
２ ． １标 准 曲线 的 测 定
２ ． ２ ． １ 准 确 度 测 定
Байду номын сангаас
取 总磷标准样 品配制各分析方法标准系列。 定度为 ±０ ． ０ １ ２ ｍ ｇ ／ Ｌ 。测定结果见表 １ 。 钼酸铵分光光 度法 ： 测定 曲线为 Ｃ （ ｍ ｇ ／ Ｌ ） ＝ １ ． ３ ６ ０ ＂ （ Ａ — Ａ Ｏ ） ＋ Ｏ ． ０ ０ ０ ２ ，
一
和２ ｍＬ钼 酸铵 溶液 ， 显色 １ ５分钟 ， 用 ３ ０ ｍ ｍ 比色皿在 ７ ０ ０ ｎ ｍ波 长 下 比色 测 定 。 Ｃ Ｆ Ａ法 ： 水样不需要进行前处理。配制所需化学试 剂， 安装连
浓 度 （ ｍ ｇ ／ Ｌ ）
０ ． ５ １ １ ． ５
接各流路泵管， 开机后编辑分 析方法工作参数 ， 编辑样 品表 ， 待基 线稳定后开始进行分析。Ｉ Ｃ Ｐ法 ： 取 １ ０ ０ ｍ Ｌ水样 置于 ２ ０ ０ ｍ Ｌ烧杯 中， 加入 ５ ｍＬ优级 纯硝 酸 ， 移至通风橱内的电热板上加热消解 ， 缓
图３ Ｉ Ｃ Ｐ法 曲线 慢加热 至近干 ， 反 复这一过 程直到溶液颜 色稳定不 变 ， 取下冷却 实验表 明， 三种测定方法 曲线相关系数均能达到 ０ ． ９ ９ ９以上 ， 后加水定容至 １ ０ ０ ｍ Ｌ 。接着开机 编辑 实验方法的工作参数（ 特征 线性 良好 ， 满足测定要求 。 谱线 ２ １ ３ ． ６ ８ ｎ ｍ） ， 编辑样 品表 ， 点火进行标 准曲线及样 品分析 。 ２ ． ２准确度 、 精密度和检 出限的测定
Ｏ
Ｏ ． ２
Ｏ ． ４
０ ． ６
Ｏ ． ８
图 １ 钼 酸 铵 分 光 光 度 法 曲 线
总氮、总磷的测定
总氮、总磷的测定实验原理：水样中的有机氮磷被碱性过硫酸钾氧化成无机氮磷，然后用营养盐自动分析仪测定NO3-N和PO4-P的含量。
试剂配制：1、过硫酸钾的纯化：取80g K2S2O8，加500ml水，70-80℃水浴中溶解，置于冰水混合物中冷却，析出晶体后，倾去上清液，再加入500ml水，70-80℃水浴中溶解，冰水混合物中冷却，抽滤。
晶体放入盛有浓硫酸的干燥器中，干燥，备用。
2 L烧杯 1.5 L二次水+240 g K2S2O81 L烧杯0.75 L二次水+120 g K2S2O82、EDTA贮备液的配制：EDTA固体105℃烘干后，准确称取0.1862g，溶于二次水中，转移至100ml容量瓶中，定容，浓度为10mmol/dm3。
3、有机磷标准贮备液的配制：准确称取0.02136g干燥好的AMP，溶于二次水中，转移至100ml容量瓶中，定容，浓度为500μmol/dm3。
4、氧化剂：50g 纯化后的K2S2O8和30g H3BO3溶于1dm3 0.375M ( 15g )的NaOH溶液中。
5、氨性缓冲液：134g NH4Cl溶于400ml水中，加入2ml 氨水，调pH至7.4±0.1。
实验步骤：1、EDTA使用液：取10ml EDTA 贮备液稀释至100ml。
2、PO43-使用液：取0.5ml 贮备液稀释至100ml，浓度大约为50μmol/dm3。
03、有机磷标准使用液：取5ml 贮备液稀释至100ml，浓度大约为25μmol/dm3。
4、标准系列：按下表取EDTA使用液和PO43-使用液，用二次水35、取50cm水样至氧化瓶中，加入5cm氧化剂，拧紧瓶塞，高压釜中压热氧化0.5h，冷却至室温后，取5.0cm3至50cm3比色管中，加入1cm3氨性缓冲液，稀释至50cm3，转入塑料瓶中，测定氮；氧化瓶中剩余水样转入塑料瓶中，测定磷。
POP、PON的测量氧化剂：30克过硫酸钾（纯化），15克硼酸溶解于140ml 1.5M(60g/l)氢氧化钠溶液中在500ml容量瓶中定容（milli-Q水配制，室温，棕色瓶避光保存，当天配制）。
城市污水中磷(总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷)的测定方法
城市污水中磷（总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷）测定方法在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，他们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷（如磷脂等），它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。
一般天然水中磷酸盐含量不高。
化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含有较大量磷。
磷是生物生长必需的元素之一。
但水中磷含量过高（如0.2mg/L超过），可造成藻类的过度繁殖，甚至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。
磷是评价水质的重要指标。
1、方法选择水中磷的测定，通常按其存在形式而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如图所示。
正磷酸盐的测定可采用离子色谱法、钼锑抗光度法、氧化亚锡还原钼蓝法（灵敏度较低，干扰较多），而孔雀绿–磷钼杂多酸法灵敏度较高，且容易普及的方法。
罗丹明6G荧光分光光度法灵敏度最高。
2、样品的采集与保存总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。
溶解性正磷酸盐的测定，不加任何保存剂，于2～50C冷处保存，在24h进行分析。
（一）水样的预处理采集的水样立即经0.45µm微孔滤膜过滤，其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。
滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测的可溶性总磷。
取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。
过硫酸钾消解法1、仪器①医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅，1～1.5kg/㎝2。
②电炉2K W。
③调压器，2KVA，0～220V。
④50（磨口）具塞刻度管。
2、试剂5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100ml。
3、步骤①吸取25.0ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25ml，使含磷量不超过3 0µg）于50ml具刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。
将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或压力锅中加热，待锅压力达1.1kg/cm2（相应温度为1200C）时，调节电炉温度保持此压力30s后，停止加热，待压力表指针降至零后，取出冷放。