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EDS元素分析
EDS元素分析EDS元素分析⼀、实验⽬的1.了解能谱仪(EDS)的结构和⼯作原理。
2.掌握能谱仪(EDS)的分析⽅法、特点及应⽤。
⼆、实验原理在现代的扫描电镜和透射电镜中,能谱仪(EDS)是⼀个重要的附件,它同主机共⽤⼀套光学系统,可对材料中感兴趣部位的化学成分进⾏点分析、⾯分析、线分析。
它的主要优点有:(1)分析速度快,效率⾼,能同时对原⼦序数在11—92之间的所有元素(甚⾄C、N、O等超轻元素)进⾏快速定性、定量分析;(2)稳定性好,重复性好;(3)能⽤于粗糙表⾯的成分分析(断⼝等);(4)能对材料中的成分偏析进⾏测量,等等。
(⼀)EDS的⼯作原理探头接受特征X射线信号→把特征X射线光信号转变成具有不同⾼度的电脉冲信号→放⼤器放⼤信号→多道脉冲分析器把代表不同能量(波长)X射线的脉冲信号按⾼度编⼊不同频道→在荧光屏上显⽰谱线→利⽤计算机进⾏定性和定量计算。
(⼆)EDS的结构1、探测头:把X射线光⼦信号转换成电脉冲信号,脉冲⾼度与X射线光⼦的能量成正⽐。
2、放⼤器:放⼤电脉冲信号。
3、多道脉冲⾼度分析器:把脉冲按⾼度不同编⼊不同频道,也就是说,把不同的特征X射线按能量不同进⾏区分。
4、信号处理和显⽰系统:鉴别谱、定性、定量计算;记录分析结果。
(三)EDS的分析技术1、定性分析:EDS的谱图中谱峰代表样品中存在的元素。
定性分析是分析未知样品的第⼀步,即鉴别所含的元素。
如果不能正确地鉴别元素的种类,最后定量分析的精度就毫⽆意义。
通常能够可靠地鉴别出⼀个样品的主要成分,但对于确定次要或微量元素,只有认真地处理谱线⼲扰、失真和每个元素的谱线系等问题,才能做到准确⽆误。
定性分析⼜分为⾃动定性分析和⼿动定性分析,其中⾃动定性分析是根据能量位置来确定峰位,直接单击“操作/定性分析”按钮,即可在谱的每个峰位置显⽰出相应的元素符号。
⾃动定性分析识别速度快,但由于谱峰重叠⼲扰严重,会产⽣⼀定的误差。
2、定量分析:定量分析是通过X射线强度来获取组成样品材料的各种元素的浓度。
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EDS【2元素剖析一、试验目标1.懂得能谱仪 (EDS) 的构造和工作道理.2.控制能谱仪 (EDS) 的剖析办法.特色及运用.二、试验道理在现代的扫描电镜和透射电镜中,能谱仪 (EDS) 是一个重要的附件,它同主机共用一套光学体系,可对材估中感兴致部位的化学成份进行点剖析.面剖析.线剖析.它的重要长处有:(1)剖析速度快,效力高,能同时对原子序数在11—92之间的所有元素(甚至C.N.0 等超轻元素)进行快速定性.定量剖析;(2)稳固性好,反复性好;(3)能用于光滑表面的成份剖析(断口等);(4)能对材估中的成份偏析进行测量,等等.( 一) EDS 的工作道理探头接收特点X 射线旌旗灯号→把特点X 射线光旌旗灯号改变成具有不同高度的电脉冲旌旗灯号→放大器放大旌旗灯号→多道脉冲剖析器把代表不同能量(波长) X 射线的脉冲旌旗灯号按高度编入不同频道→在荧光屏上显示谱线→运用盘算机进行定性和定量盘算.(二) EDS 的构造1、探测头:把X 射线光子旌旗灯号转换成电脉冲旌旗灯号,脉冲高度与X 射线光子的能量成正比.2、放大器:放大电脉冲旌旗灯号.3、多道脉冲高度剖析器:把脉冲按高度不同编入不同频道,也就是说,把不同的特点X 射线按能量不同进行区分.4、旌旗灯号处理和显示体系:辨别谱.定性.定量盘算;记载剖析成果.( 三) EDS 的剖析技巧1、定性剖析: EDS 的谱图中谱峰代表样品中消失的元素.定性剖析是剖析未知样品的第一步,即辨别所含的元素.假如不能精确地辨别元素的种类,最后定量剖析的精度就毫无意义. 平日可以兴许靠得住地辨别出一个样品的重要成份,但对于肯定次要或者微量元素,惟独卖地处理谱线干扰.掉真和每一个元素的谱线系等问题,才干做到精确无误.定性剖析又分为主动定性剖析和手动定性剖析,个中主动定性剖析是依据能量地位来肯定峰位,直接单击“操作/ 定性剖析"按钮,即可在谱的每一个峰地位显示出响应的元素符号.主动定性剖析辨认速度快,但因为谱峰重叠干扰轻微,会产生必然的误差.2、定量剖析:定量剖析是经由过程X 射线强度来获取构成样品材料的各类元素的浓度.依据现实情形,人们追求并提出了测量未知样品和标样的强度比办法,再把强度比经由定量修改换算成浓度比.最普遍运用的一种定量修改技巧是ZAF 修改.3、元素的面扩散剖析:在多半情形下是将电子束只打到试样的某一点上,得到这一点的X 射线谱和成份含量,称为点剖析办法.在近代的新型SEM 中,大多可以获得样品某一区域的不同成份扩散状况,即:用扫描不雅察装配,使电子束在试样上做二维扫描,测量其特点X 射线的强度,使与这个强度对应的亮度变化与扫描旌旗灯号同步在阴极射线管CRT 上显示出来,就得到特点X 射线强度的二维扩散的像.这种剖析办法称为元素的面扩散剖析办法,它是一种测量元素二维扩散异常便利的办法.三、试验装备和材料四、试验装备: NORAN System SIX五、试验材料:ZnO 压敏断面四、试验内容与步骤( 一)点剖析该模式许可在电镜图象上采集多个自界说区域的能谱1. 采集参数设置由该模式的目标可知,其采集参数设置包括电镜图象采集参数设置和能谱采集参数设置.对其进行合理设置.2. 采集进程单击采集对象栏中的采集开端按钮,采集一幅电镜图象.可以立刻采集自力区的能谱,也可以批量采集多区域的能谱.立刻采集自力区域的能谱 (1)单击点扫对象栏中的立刻采集按钮,使其处于被按下的状况.(2)选择一种区域外形. (3)在电镜图象上指定区域地位. (4)等待采集完成. (5)如想增长一个新区域,单击指定一个新的区域地位.批量采集多区域的能谱(1)单击点扫对象栏中的立刻采集按钮,使其处于抬起的状况. (2) 单击点扫对象栏中的批量采集按钮,使其处于被按下的状况. (3)选择一种区域外形. (4) 在电镜图象上指定区域地位. (5)反复第(3). (4 )步,指定多个区域. (6)单击采集对象栏中的按钮,体系将采集每一个区域的谱图.3.查看信息(1)单击点扫对象栏中的从新查看按钮. (2)在电镜图象上单击想要查看信息的区域.全谱剖析模式剖析该模式可以对所采电镜图象的每一个像素点采集一组经由逝世时光修改的能谱数据.一 旦采集并存储后,就可以在离开电镜支撑的前提下,生成能谱进行定性.定量剖析,生成面散 布图象.生成线扫描图象.输出报告等.1. 采集参数设置该模式下的采集参数设置分为以下两部份: (1)电镜图象采集参数设置该部份参考Averaged Acquisition 平均采集参数设置.(2)面扩散图象采集参数设置单击采集对象栏中的采集参数设置按钮,打开采集参数设置2. 采集进程 单击采集对象栏中的采集按钮,进行电镜图象的采集和面扩散采集.Acquisition PropertiesEDS Imagng Mappng Lneeean| MappingHesoluionFtane Tme lsl Dwel Time [us] 50 Number of Aequinhen Time [OphonsAcqire Video Morior SI Specbum[anceQetaut对话框,进行设置.(1)在提取对象栏中选择一种提取对象,在电镜图象上肯定提取区域,即可获得提守信息. (2) 对于 Spot 圆圈和 Linescan 线提取方法,可以进行参数设置.办法是:在电镜图象上右击 鼠标,在弹出的对话框中选中 Image Extract 图象提取选项卡.在这里可以设置圆圈半径. 线宽度及线上的取样点数.(二)线扫描(1)在线扫描图象上右击鼠标,在弹出的对话框中,可以改变标落款称.改变背风景.选择线 扫描线的显示方法.是否显示光标.是否显示栅格.是否运用粗线条等. (2)如想去除某个 元素的线扫描,在元素周期表中右击该元素后选择 Inactive. (3) 在电镜图象和线扫描图 像上都运用图象强度光标.当挪移某一个光标时,另一个光标也随之挪移.电镜图象上的光标 指导出当前光标地点地位的横.纵坐标及灰度值;线扫描图象上的光标指导出当前光标地点 地位的某一元素的计数值. (4)将某一元素的线扫描图象叠加在电镜图象上显示:单击线 扫描图象下的该元素标签,即可叠加/不叠加显示该元素的线扫描图象.叠加属性可按如下方 法修改: 单击菜单 “EditProperties”, 并选择Linescan 0verlay 选项卡,如下图所示.(三)面扩散(1)在面扩散图象上右击鼠标,在弹出的对话框中,可以改变光标色采.是否显示光标.是 否叠加于电镜图象上,改变面扩散色采.面扩散比较度亮度等. (2)如想去除某个元素的Line PchlesOn the LnescanOn an bxis Uzng Smat AxrDisplay SldeOyesy.StackedSodedlndependenllLneThicknes [ cfimogotThicknest for last emtractNumber cf Ponts 50SpotBadus [%ofimaoel 10Imoge Size: 512x512 picle3. 提取所需信息面扩散,在元素周期表中右击该元素后选择 Inactive. (3)在电镜图象和面扩散图象上都运用图象强度光标.当挪移某一个光标时,另一个光标也随之挪移.电镜图象上的光标指导 出当前光标地点地位的横.纵坐标及灰度值;面扩散图象上的光标指导出当前光标地点地位的某一元素的计数值.(4)将某一面扩散图象叠加在电镜图象上显示:单击面扩散图象上的元素标签,即可叠加/不叠加显示该面扩散图象.试验完成后,将所需的扫描图象保存.五、 试验成果及评论辩论分离对ZnO 压敏断面进行点剖析,线剖析,面剖析.起首截取所选的剖析图样,如下图所示Map PropertiesMsp CaloiOuraor PicpoitiesShow Cug Cwa Cokr imaoe PicpertetContatMap Cdor RedBrighinestModn; AutoppbOrolap onto lmageCancel0K第6页,-共13页(1)点剖析起首对样品进行全谱剖析:从图中可以读取到该样品中含有Zn.0 等元素,个中Zn 的含量最高,其它挨次是0及其他元素.对应误差从表格中读取Live Time: 50.0 sec.Detector: PioneerQuantitative Results BaseAl K 0.99 +/-0.162.17 +/-0.35 Zn K 83.97 +/-1.55 76.10 +/-1.41 Sb L 3.80 +/-0.23 1.85 +/-0.11Bi L 6.37 +/-2.691.81 +/-0.76Total 100.00100.00试验中我们拔取了如图3个点进行点剖析,如下图所示Image Name: Base(1)Accelerating Voltage: 20.0 kVMagnification: 2000(个中,图象名称为ZnO(1), 加快电压为20kV,放大倍数为2000)以下具体列出了3个点剖析:从此图可以看出拔取的点1邻近富含Zn 元素,同时含有少量0和 C 元素.解释在大晶粒中ZnO 占重要成份,即ZnO 富集区,而其它掺杂含量很少.从此图可以看出拔取的点2邻近富含 Sb 元素,同时含有少量 C.0.Zn.Bi.Mn.Co.Ni 等元素.解释在晶界区域掺杂的杂质占重要成份,即杂质富集区,而主项含量很少.从此图可以看出拔取的点3邻近富含Zn.Bi 元素,同时含有少量0.Zn 等元素.解释在小晶粒中Bi 已经掺杂进入主晶相,同时一些其他杂质也已经掺入个中.下面给出了点1.2.3处各元素含量比和误差:Weight %Weight % ErrorBase(1) pt1+/-0.30 +/-1.58Base(1) pt2+/-0.37 +/-0.18 +/-0.21 +/-0.41 +/-1.28 +/-0.38Base(1) pt1 Base(1) pt2 Base(1) pt394.54 56.7926.605.46 11.54 1.5524.682.272.09 2.6271.85Base(1) pt3+/-0.16+/-0.97 +/-5.66Atom %Base(1) pt1 Base(1) pt2 Base(1) pt319.09 37.69 11.411.992.022.3380.91 45.39 48.0210.5940.57Atom % Error(2)对样品进行线剖析Accelerating Voltage: 20.0 kVMagnification: 5000注:加快电压20kV,放大倍数为5000.Base(1) pt1 +/-1.04+/-1.35Base(1) pt2 Base(1) pt3 +/-1.21 +/-1.21+/-0.17 +/-0.19 +/-0.37+/-1.02+/-1.76+/-0.16+/-3.20Base(3)MicronsOKZnKMnKSbLCoBLK NiK如图所示,我们拔取经由大晶粒.晶界.和小晶粒的一条线段进行线剖析.经由过程联合 高低两个图剖析,可以得到如下结论: ( 1 ) 该 ZnO 陶瓷重要的元素为 Zn,并且其富集区在 大晶粒中,其次是小晶粒中,晶界中含量起码;(2)掺入的 Sb 元素重要富集在小晶粒中,且 比较平均,解释掺杂后果较好;(3)晶界处富集较多的 Bi;(4) 元素 Mn 含量很少并且比较 平均.这也验证了前面点剖析的精确性.(3)对样品进行面剖析拔取如下图所示的样品区域及其灰度图,工作时加快电压为15kV,放大倍数为20005493661830. 1.35 2.69 4.04 5.39 6.73 8.08 9.42 10.7712.12s t n u o C以下为所研讨的元素在样品中的扩散(用不同标志和色采区分)Data Type: Counts Mag: 5000 Acc. Voltage: 20 kV联合面剖析中各元素的含量扩散,并与所选图各区域比较,可得出如下结论: (1) Zn 元 素含量最多,其次是氧,这也验证了其 ZnO 为重要成份,但在一些晶界上显著含量较少;(2) Co.Mn 元素含量起码,应当是少量的掺杂,且三者的扩散较为平均,但是在小晶粒和晶界中含 量较多;(3) Sb 元素含量较少,但在小晶粒中含量较多;(4) Bi 元素含量较少,但是在晶界中 扩散较多.这与前面点剖析和线剖析相吻合.依据晶体发展理论及固体物理常识,以上的现象可以解释为:重要成份 ZnO 晶粒的发展Base(2)15■5 um 5Grey6553525501所需能量较少,是以形成的晶粒较大;而重金属元素如Sb在小晶粒中代替Zn的地位,使得晶粒在发展时须要较多的能量,是以晶粒的尺寸相对较小;而晶界处往往是空位,畸变和位错的富集区,是以一些元素如Bi 往往在晶界处富集.。
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EDS元素分析一、实验目的1.了解能谱仪(EDS)的结构和工作原理。
2.掌握能谱仪(EDS)的分析方法、特点及应用。
二、实验原理在现代的扫描电镜和透射电镜中,能谱仪(EDS)是一个重要的附件,它同主机共用一套光学系统,可对材料中感兴趣部位的化学成分进行点分析、面分析、线分析。
它的主要优点有:(1)分析速度快,效率高,能同时对原子序数在11—92之间的所有元素(甚至C、N、O等超轻元素)进行快速定性、定量分析;(2)稳定性好,重复性好;(3)能用于粗糙表面的成分分析(断口等);(4)能对材料中的成分偏析进行测量,等等。
(一)EDS的工作原理探头接受特征X射线信号→把特征X射线光信号转变成具有不同高度的电脉冲信号→放大器放大信号→多道脉冲分析器把代表不同能量(波长)X射线的脉冲信号按高度编入不同频道→在荧光屏上显示谱线→利用计算机进行定性和定量计算。
(二)EDS的结构1、探测头:把X射线光子信号转换成电脉冲信号,脉冲高度与X射线光子的能量成正比。
2、放大器:放大电脉冲信号。
3、多道脉冲高度分析器:把脉冲按高度不同编入不同频道,也就是说,把不同的特征X射线按能量不同进行区分。
4、信号处理和显示系统:鉴别谱、定性、定量计算;记录分析结果。
(三)EDS的分析技术1、定性分析:EDS的谱图中谱峰代表样品中存在的元素。
定性分析是分析未知样品的第一步,即鉴别所含的元素。
如果不能正确地鉴别元素的种类,最后定量分析的精度就毫无意义。
通常能够可靠地鉴别出一个样品的主要成分,但对于确定次要或微量元素,只有认真地处理谱线干扰、失真和每个元素的谱线系等问题,才能做到准确无误。
定性分析又分为自动定性分析和手动定性分析,其中自动定性分析是根据能量位置来确定峰位,直接单击“操作/定性分析”按钮,即可在谱的每个峰位置显示出相应的元素符号。
自动定性分析识别速度快,但由于谱峰重叠干扰严重,会产生一定的误差。
2、定量分析:定量分析是通过X射线强度来获取组成样品材料的各种元素的浓度。
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EDS元素分析一、实验目的1.了解能谱仪(EDS)的结构和工作原理。
2.掌握能谱仪(EDS)的分析方法、特点及应用。
二、实验原理在现代的扫描电镜和透射电镜中,能谱仪(EDS)是一个重要的附件,它同主机共用一套光学系统,可对材料中感兴趣部位的化学成分进行点分析、面分析、线分析。
它的主要优点有:(1)分析速度快,效率高,能同时对原子序数在11—92之间的所有元素(甚至C、N、O等超轻元素)进行快速定性、定量分析;(2)稳定性好,重复性好;(3)能用于粗糙表面的成分分析(断口等);(4)能对材料中的成分偏析进行测量,等等。
(一)EDS的工作原理探头接受特征X射线信号→把特征X射线光信号转变成具有不同高度的电脉冲信号→放大器放大信号→多道脉冲分析器把代表不同能量(波长)X射线的脉冲信号按高度编入不同频道→在荧光屏上显示谱线→利用计算机进行定性和定量计算。
(二)EDS的结构1、探测头:把X射线光子信号转换成电脉冲信号,脉冲高度与X射线光子的能量成正比。
2、放大器:放大电脉冲信号。
3、多道脉冲高度分析器:把脉冲按高度不同编入不同频道,也就是说,把不同的特征X射线按能量不同进行区分。
4、信号处理和显示系统:鉴别谱、定性、定量计算;记录分析结果。
(三)EDS的分析技术1、定性分析:EDS的谱图中谱峰代表样品中存在的元素。
定性分析是分析未知样品的第一步,即鉴别所含的元素。
如果不能正确地鉴别元素的种类,最后定量分析的精度就毫无意义。
通常能够可靠地鉴别出一个样品的主要成分,但对于确定次要或微量元素,只有认真地处理谱线干扰、失真和每个元素的谱线系等问题,才能做到准确无误。
定性分析又分为自动定性分析和手动定性分析,其中自动定性分析是根据能量位置来确定峰位,直接单击“操作/定性分析”按钮,即可在谱的每个峰位置显示出相应的元素符号。
自动定性分析识别速度快,但由于谱峰重叠干扰严重,会产生一定的误差。
2、定量分析:定量分析是通过X射线强度来获取组成样品材料的各种元素的浓度。
eds能谱元素映射
EDS(Energy Dispersive Spectroscopy)是一种常用于材料科学和电子显微分析的技术,它可以通过对样品上激发出的电子或光子的能量分布进行分析,从而确定样品中的元素种类和含量。
在材料科学领域,EDS常用于对材料的微观结构和化学成分进行分析。
例如,在电子显微镜中,可以通过将样品置于高能电子束下照射,激发出样品的电子和光子,然后对这些电子和光子的能量分布进行分析。
由于不同元素的电子和光子具有不同的能量分布,因此可以通过EDS技术确定样品中的元素种类和含量。
在电子显微分析中,EDS技术可以用于对样品的微区成分进行分析。
例如,在扫描电子显微镜(SEM)中,可以通过将样品置于高能电子束下照射,激发出样品的特征X射线,然后对这些X射线的能量分布进行分析。
由于不同元素的特征X射线具有不同的能量分布,因此可以通过EDS技术确定样品中的元素种类和含量。
在某些情况下,为了更准确地确定样品中的元素种类和含量,可能需要结合其他技术进行分析。
例如,在研究材料的相组成时,可能需要结合X射线衍射(XRD)技术进行分析;在研究材料的晶体结构时,可能需要结合透射电子显微镜(TEM)技术进行分析。
EDS元素分析
EDS元素分析一、实验目的1.了解能谱仪(EDS)的结构和工作原理。
2.掌握能谱仪(EDS)的分析方法、特点及应用。
二、实验原理在现代的扫描电镜和透射电镜中,能谱仪(EDS)是一个重要的附件,它同主机共用一套光学系统,可对材料中感兴趣部位的化学成分进行点分析、面分析、线分析。
它的主要优点有:(1)分析速度快,效率高,能同时对原子序数在11—92之间的所有元素(甚至C、N、O等超轻元素)进行快速定性、定量分析;(2)稳定性好,重复性好;(3)能用于粗糙表面的成分分析(断口等);(4)能对材料中的成分偏析进行测量,等等。
(一)EDS的工作原理探头接受特征X射线信号→把特征X射线光信号转变成具有不同高度的电脉冲信号→放大器放大信号→多道脉冲分析器把代表不同能量(波长)X射线的脉冲信号按高度编入不同频道→在荧光屏上显示谱线→利用计算机进行定性和定量计算。
(二)EDS的结构1、探测头:把X射线光子信号转换成电脉冲信号,脉冲高度与X射线光子的能量成正比。
2、放大器:放大电脉冲信号。
3、多道脉冲高度分析器:把脉冲按高度不同编入不同频道,也就是说,把不同的特征X射线按能量不同进行区分。
4、信号处理和显示系统:鉴别谱、定性、定量计算;记录分析结果。
(三)EDS的分析技术1、定性分析:EDS的谱图中谱峰代表样品中存在的元素。
定性分析是分析未知样品的第一步,即鉴别所含的元素。
如果不能正确地鉴别元素的种类,最后定量分析的精度就毫无意义。
通常能够可靠地鉴别出一个样品的主要成分,但对于确定次要或微量元素,只有认真地处理谱线干扰、失真和每个元素的谱线系等问题,才能做到准确无误。
定性分析又分为自动定性分析和手动定性分析,其中自动定性分析是根据能量位置来确定峰位,直接单击“操作/定性分析”按钮,即可在谱的每个峰位置显示出相应的元素符号。
自动定性分析识别速度快,但由于谱峰重叠干扰严重,会产生一定的误差。
2、定量分析:定量分析是通过X射线强度来获取组成样品材料的各种元素的浓度。
EDS元素分析
EDS元素分析一、实验目的1.了解能谱仪(EDS)的结构和工作原理。
2.掌握能谱仪(EDS)的分析方法、特点及应用。
二、实验原理在现代的扫描电镜和透射电镜中,能谱仪(EDS)是一个重要的附件,它同主机共用一套光学系统,可对材料中感兴趣部位的化学成分进行点分析、面分析、线分析。
它的主要优点有:(1)分析速度快,效率高,能同时对原子序数在11—92之间的所有元素(甚至C、N、O等超轻元素)进行快速定性、定量分析;(2)稳定性好,重复性好;(3)能用于粗糙表面的成分分析(断口等);(4)能对材料中的成分偏析进行测量,等等。
(一)EDS的工作原理探头接受特征X射线信号→把特征X射线光信号转变成具有不同高度的电脉冲信号→放大器放大信号→多道脉冲分析器把代表不同能量(波长)X射线的脉冲信号按高度编入不同频道→在荧光屏上显示谱线→利用计算机进行定性和定量计算。
(二)EDS的结构1、探测头:把X射线光子信号转换成电脉冲信号,脉冲高度与X射线光子的能量成正比。
2、放大器:放大电脉冲信号。
3、多道脉冲高度分析器:把脉冲按高度不同编入不同频道,也就是说,把不同的特征X射线按能量不同进行区分。
4、信号处理和显示系统:鉴别谱、定性、定量计算;记录分析结果。
(三)EDS的分析技术1、定性分析:EDS的谱图中谱峰代表样品中存在的元素。
定性分析是分析未知样品的第一步,即鉴别所含的元素。
如果不能正确地鉴别元素的种类,最后定量分析的精度就毫无意义。
通常能够可靠地鉴别出一个样品的主要成分,但对于确定次要或微量元素,只有认真地处理谱线干扰、失真和每个元素的谱线系等问题,才能做到准确无误。
定性分析又分为自动定性分析和手动定性分析,其中自动定性分析是根据能量位置来确定峰位,直接单击“操作/定性分析”按钮,即可在谱的每个峰位置显示出相应的元素符号。
自动定性分析识别速度快,但由于谱峰重叠干扰严重,会产生一定的误差。
2、定量分析:定量分析是通过X射线强度来获取组成样品材料的各种元素的浓度。
元素eds能谱
元素eds能谱
元素的能谱是指当元素受到激发或激发后返回基态时,所产生的特定能量的辐射或吸收谱线。
能谱可以提供关于元素的结构、组成和性质的重要信息。
元素的能谱研究主要有两种方法:光谱法和质谱法。
光谱法包括原子光谱和分子光谱两种类型。
原子光谱用于分析单个原子的能谱,可通过观察元素的发射光谱或吸收光谱来得到信息。
分子光谱则用于分析分子的能谱,例如红外光谱和拉曼光谱等。
质谱法则是通过将样品中的原子或分子离子化,并在电场或磁场中进行分离和检测,从而得到元素或化合物的能谱信息。
质谱法可以提供更详细和准确的分析结果,因为它可以提供相对丰度和质量比等信息。
不同的元素具有不同的能谱特征。
每个元素都有独特的能级结构和能级跃迁方式,这导致了特定的谱线或波长出现在其能谱中。
通过测量和分析这些特征谱线,可以确定元素的存在和浓度。
元素的能谱在许多领域有广泛的应用,包括化学分析、物质鉴定、环境监测、天体物理学等。
无论是在实验室还是在实际应用中,对于元素的能谱研究都具有重要的意义。
EDS元素分析
EDS元素分析一、实验目的1.了解能谱仪(EDS)的结构和工作原理。
2.掌握能谱仪(EDS)的分析方法、特点及应用。
二、实验原理在现代的扫描电镜和透射电镜中,能谱仪(EDS)是一个重要的附件,它同主机共用一套光学系统,可对材料中感兴趣部位的化学成分进行点分析、面分析、线分析。
它的主要优点有:(1)分析速度快,效率高,能同时对原子序数在11—92之间的所有元素(甚至C、N、O等超轻元素)进行快速定性、定量分析;(2)稳定性好,重复性好;(3)能用于粗糙表面的成分分析(断口等);(4)能对材料中的成分偏析进行测量,等等。
(一)EDS的工作原理探头接受特征X射线信号→把特征X射线光信号转变成具有不同高度的电脉冲信号→放大器放大信号→多道脉冲分析器把代表不同能量(波长)X射线的脉冲信号按高度编入不同频道→在荧光屏上显示谱线→利用计算机进行定性和定量计算。
(二)EDS的结构1、探测头:把X射线光子信号转换成电脉冲信号,脉冲高度与X射线光子的能量成正比。
2、放大器:放大电脉冲信号。
3、多道脉冲高度分析器:把脉冲按高度不同编入不同频道,也就是说,把不同的特征X射线按能量不同进行区分。
4、信号处理和显示系统:鉴别谱、定性、定量计算;记录分析结果。
(三)EDS的分析技术1、定性分析:EDS的谱图中谱峰代表样品中存在的元素。
定性分析是分析未知样品的第一步,即鉴别所含的元素。
如果不能正确地鉴别元素的种类,最后定量分析的精度就毫无意义。
通常能够可靠地鉴别出一个样品的主要成分,但对于确定次要或微量元素,只有认真地处理谱线干扰、失真和每个元素的谱线系等问题,才能做到准确无误。
定性分析又分为自动定性分析和手动定性分析,其中自动定性分析是根据能量位置来确定峰位,直接单击“操作/定性分析”按钮,即可在谱的每个峰位置显示出相应的元素符号。
自动定性分析识别速度快,但由于谱峰重叠干扰严重,会产生一定的误差。
2、定量分析:定量分析是通过X射线强度来获取组成样品材料的各种元素的浓度。
EDS元素分析
EDS元素分析一、实验目的1.了解能谱仪(EDS)的结构和工作原理。
2.掌握能谱仪(EDS)的分析方法、特点及应用。
二、实验原理在现代的扫描电镜和透射电镜中,能谱仪(EDS)是一个重要的附件,它同主机共用一套光学系统,可对材料中感兴趣部位的化学成分进行点分析、面分析、线分析。
它的主要优点有:(1)分析速度快,效率高,能同时对原子序数在11—92之间的所有元素(甚至C、N、O等超轻元素)进行快速定性、定量分析;(2)稳定性好,重复性好;(3)能用于粗糙表面的成分分析(断口等);(4)能对材料中的成分偏析进行测量,等等。
(一)EDS的工作原理探头接受特征X射线信号→把特征X射线光信号转变成具有不同高度的电脉冲信号→放大器放大信号→多道脉冲分析器把代表不同能量(波长)X射线的脉冲信号按高度编入不同频道→在荧光屏上显示谱线→利用计算机进行定性和定量计算。
(二)EDS的结构1、探测头:把X射线光子信号转换成电脉冲信号,脉冲高度与X射线光子的能量成正比。
2、放大器:放大电脉冲信号。
3、多道脉冲高度分析器:把脉冲按高度不同编入不同频道,也就是说,把不同的特征X射线按能量不同进行区分。
4、信号处理和显示系统:鉴别谱、定性、定量计算;记录分析结果。
(三)EDS的分析技术1、定性分析:EDS的谱图中谱峰代表样品中存在的元素。
定性分析是分析未知样品的第一步,即鉴别所含的元素。
如果不能正确地鉴别元素的种类,最后定量分析的精度就毫无意义。
通常能够可靠地鉴别出一个样品的主要成分,但对于确定次要或微量元素,只有认真地处理谱线干扰、失真和每个元素的谱线系等问题,才能做到准确无误。
定性分析又分为自动定性分析和手动定性分析,其中自动定性分析是根据能量位置来确定峰位,直接单击“操作/定性分析”按钮,即可在谱的每个峰位置显示出相应的元素符号。
自动定性分析识别速度快,但由于谱峰重叠干扰严重,会产生一定的误差。
2、定量分析:定量分析是通过X射线强度来获取组成样品材料的各种元素的浓度。
EDS元素分析
EDS元素分析一、实验目的1.了解能谱仪(EDS)的结构和工作原理。
2.把握能谱仪(EDS)的分析方式、特点及应用。
二、实验原理在现代的扫描电镜和透射电镜中,能谱仪(EDS)是一个重要的附件,它同主机共用一套光学系统,可对材料中感爱好部位的化学成份进行点分析、面分析、线分析。
它的要紧优势有:(1)分析速度快,效率高,能同时对原子序数在11—92之间的所有元素(乃至C、N、O等超轻元素)进行快速定性、定量分析;(2)稳固性好,重复性好;(3)能用于粗糙表面的成份分析(断口等);(4)能对材料中的成份偏析进行测量,等等。
(一)EDS的工作原理探头同意特点X射线信号→把特点X射线光信号转变成具有不同高度的电脉冲信号→放大器放大信号→多道脉冲分析器把代表不同能量(波长)X射线的脉冲信号按高度编入不同频道→在荧光屏上显示谱线→利用运算机进行定性和定量计算。
(二)EDS的结构1、探测头:把X射线光子信号转换成电脉冲信号,脉冲高度与X射线光子的能量成正比。
2、放大器:放大电脉冲信号。
3、多道脉冲高度分析器:把脉冲按高度不同编入不同频道,也确实是说,把不同的特点X射线按能量不同进行区分。
4、信号处置和显示系统:分辨谱、定性、定量计算;记录分析结果。
(三)EDS的分析技术1、定性分析:EDS的谱图中谱峰代表样品中存在的元素。
定性分析是分析未知样品的第一步,即分辨所含的元素。
假设是不能正确地分辨元素的种类,最后定量分析的精度就毫无心义。
通常能够靠得住地分辨出一个样品的要紧成份,但关于确信次要或微量元素,只有认真地处置谱线干扰、失真和每一个元素的谱线系等问题,才能做到准确无误。
定性分析又分为自动定性分析和手动定性分析,其中自动定性分析是依照能量位置来确信峰位,直接单击“操作/定性分析”按钮,即可在谱的每一个峰位置显示出相应的元素符号。
自动定性分析识别速度快,但由于谱峰重叠干扰严峻,会产生必然的误差。
2、定量分析:定量分析是通过X射线强度来获取组成样品材料的各类元素的浓度。
EDS元素分析报告..
EDS元素分析一、实验目的1.了解能谱仪(EDS)的结构和工作原理。
2.掌握能谱仪(EDS)的分析方法、特点及应用。
二、实验原理在现代的扫描电镜和透射电镜中,能谱仪(EDS)是一个重要的附件,它同主机共用一套光学系统,可对材料中感兴趣部位的化学成分进行点分析、面分析、线分析。
它的主要优点有:(1)分析速度快,效率高,能同时对原子序数在11—92之间的所有元素(甚至C、N、O等超轻元素)进行快速定性、定量分析;(2)稳定性好,重复性好;(3)能用于粗糙表面的成分分析(断口等);(4)能对材料中的成分偏析进行测量,等等。
(一)EDS的工作原理探头接受特征X射线信号→把特征X射线光信号转变成具有不同高度的电脉冲信号→放大器放大信号→多道脉冲分析器把代表不同能量(波长)X射线的脉冲信号按高度编入不同频道→在荧光屏上显示谱线→利用计算机进行定性和定量计算。
(二)EDS的结构1、探测头:把X射线光子信号转换成电脉冲信号,脉冲高度与X射线光子的能量成正比。
2、放大器:放大电脉冲信号。
3、多道脉冲高度分析器:把脉冲按高度不同编入不同频道,也就是说,把不同的特征X射线按能量不同进行区分。
4、信号处理和显示系统:鉴别谱、定性、定量计算;记录分析结果。
(三)EDS的分析技术1、定性分析:EDS的谱图中谱峰代表样品中存在的元素。
定性分析是分析未知样品的第一步,即鉴别所含的元素。
如果不能正确地鉴别元素的种类,最后定量分析的精度就毫无意义。
通常能够可靠地鉴别出一个样品的主要成分,但对于确定次要或微量元素,只有认真地处理谱线干扰、失真和每个元素的谱线系等问题,才能做到准确无误。
定性分析又分为自动定性分析和手动定性分析,其中自动定性分析是根据能量位置来确定峰位,直接单击“操作/定性分析”按钮,即可在谱的每个峰位置显示出相应的元素符号。
自动定性分析识别速度快,但由于谱峰重叠干扰严重,会产生一定的误差。
2、定量分析:定量分析是通过X射线强度来获取组成样品材料的各种元素的浓度。
EDS元素分析-eds图像
EDS元素分解之阳早格格创做一、真验脚段1.相识能谱仪(EDS)的结媾战处事本理.2.掌握能谱仪(EDS)的分解要领、特性及应用.二、真验本理正在新颖的扫描电镜战透射电镜中,能谱仪(EDS)是一个要害的附件,它共主机共用一套光教系统,可对付资料中感兴趣部位的化教身分举止面分解、里分解、线分解.它的主要便宜有:(1)分解速度快,效用下,能共时对付本子序数正在11—92之间的所有元素(以至C、N、O等超沉元素)举止赶快定性、定量分解;(2)宁静性佳,沉复性佳;(3)能用于细糙表面的身分分解(断心等);(4)能对付资料中的身分偏偏析举止丈量,等等.(一)EDS的处事本理探头交受特性X射线旗号→把特性X射线光旗号转形成具备分歧下度的电脉冲旗号→搁大器搁大旗号→多讲脉冲分解器把代表分歧能量(波少)X射线的脉冲旗号按下度编进分歧频讲→正在荧光屏上隐现谱线→利用估计机举止定性战定量估计.(二)EDS的结构1、探测头:把X射线光子旗号变换成电脉冲旗号,脉冲下度与X射线光子的能量成正比.2、搁大器:搁大电脉冲旗号.3、多讲脉冲下度分解器:评脉冲按下度分歧编进分歧频讲,也便是道,把分歧的特性X射线按能量分歧举止区别.4、旗号处理战隐现系统:鉴别谱、定性、定量估计;记录分解截止.(三)EDS的分解技能1、定性分解:EDS的谱图中谱峰代表样品中存留的元素.定性分解是分解已知样品的第一步,即鉴别所含的元素.如果没有克没有及细确天鉴别元素的种类,末尾定量分解的细度便毫偶尔思.常常不妨稳当天鉴别出一个样品的主要身分,然而对付于决定次要或者微量元素,惟有宽肃天处理谱线搞扰、得真战每个元素的谱线系等问题,才搞搞到准确无误.定性分解又分为自动定性分解战脚动定性分解,其中自动定性分解是根据能量位子去决定峰位,曲交单打“支配/定性分解”按钮,即可正在谱的每个峰位子隐现出相映的元素标记.自动定性分解辨别速度快,然而由于谱峰沉叠搞扰宽沉,会爆收一定的缺面.2、定量分解:定量分解是通过X射线强度去获与组成样品资料的百般元素的浓度.根据本量情况,人们觅供并提出了丈量已知样品战标样的强度比要领,再把强度比通过定量建正换算成浓度比.最广大使用的一种定量建正技能是ZAF 建正.3、元素的里分散分解:正在普遍情况下是将电子束只挨到试样的某一面上,得到那一面的X射线谱战身分含量,称为面分解要领.正在近代的新式SEM中,大多不妨赢得样品某一天区的分歧身分分散状态,即:用扫描瞅察拆置,使电子束正在试样上搞二维扫描,丈量其特性X射线的强度,使与那个强度对付应的明度变更与扫描旗号共步正在阳极射线管CRT上隐现出去,便得到特性X射线强度的二维分散的像.那种分解要领称为元素的里分散分解要领,它是一种丈量元素二维分散非常便当的要领.三、真验设备战资料四、真验设备:NORAN System SIX五、真验资料:ZnO压敏断里四、真验真量与步调(一)面分解该模式允许正在电镜图像上支集多个自定义天区的能谱 .1 、支集参数树坐由该模式的脚段可知,其支集参数树坐包罗电镜图像支集参数树坐战能谱支集参数树坐.对付其举止合理树坐.2 、支集历程单打支集工具栏中的支集启初按钮,支集一幅电镜图像.不妨坐时支集独力区的能谱,也不妨批量支集多天区的能谱.坐时支集独力天区的能谱(1)单打面扫工具栏中的坐时支集按钮,使其处于被按下的状态. (2)采用一种天区形状. (3)正在电镜图像上指定天区位子. (4)等待支集完毕. (5)如念减少一个新天区,单打指定一个新的天区位子.批量支集多天区的能谱(1)单打面扫工具栏中的坐时支集按钮,使其处于抬起的状态. (2)单打面扫工具栏中的批量支集按钮,使其处于被按下的状态. (3)采用一种天区形状. (4)正在电镜图像上指定天区位子. (5)沉复第(3)、(4 )步,指定多个天区. (6)单打支集工具栏中的按钮,系统将支集每一个天区的谱图. 3 、查看疑息 (1)单打面扫工具栏中的沉新查看按钮.(2)正在电镜图像上单打念要查看疑息的天区.齐谱分解模式分解该模式不妨对付所采电镜图像的每一个像素面支集一组通过死时间建正的能谱数据.一朝支集并保存后,便不妨正在摆脱电镜支援的条件下,死成能谱举止定性、定量分解,死成里分散图像、死成线扫描图像、输出报告等.1、支集参数树坐该模式下的支集参数树坐分为以下二部分:(1)电镜图像支集参数树坐该部分参照Averaged Acquisition 仄衡支集参数树坐.(2)里分散图像支集参数树坐单打支集工具栏中的支集参数树坐按钮,挨启支集参数树坐对付话框,举止树坐.2 、支集历程单打支集工具栏中的支集按钮,举止电镜图像的支集战里分散支集.3 、提与所需疑息(1)正在提与工具栏中采用一种提与工具,正在电镜图像上决定提与天区,即可赢得提与疑息. (2)对付于Spot 圆圈战Linescan 线提与办法,不妨举止参数树坐.要领是:正在电镜图像上左打鼠标,正在弹出的对付话框中选中Image Extract 图像提与选项卡.正在那里不妨树坐圆圈半径、线宽度及线上的与样面数.(二)线扫描(1)正在线扫描图像上左打鼠标,正在弹出的对付话框中,不妨改变题目称呼、改变背景致、采用线扫描线的隐现办法、是可隐现光标、是可隐现栅格、是可使用细线条等. (2)如念去除某个元素的线扫描,正在元素周期表中左打该元素后采用Inactive. (3)正在电镜图像战线扫描图像上皆使用图像强度光标.当移动某一个光标时,另一个光标也随之移动.电镜图像上的光标指示出目前光标天圆位子的横、纵坐标及灰度值;线扫描图像上的光标指示出目前光标天圆位子的某一元素的计数值. (4)将某一元素的线扫描图像叠加正在电镜图像上隐现:单打线扫描图像下的该元素标签,即可叠加/没有叠加隐现该元素的线扫描图像.叠加属性可按如下办法建改:单打菜单“EditProperties”,并采用Linescan Overlay 选项卡,如下图所示.(三)里分散(1)正在里分散图像上左打鼠标,正在弹出的对付话框中,不妨改变光标颜色、是可隐现光标、是可叠加于电镜图像上,改变里分散颜色、里分散对付比度明度等. (2)如念去除某个元素的里分散,正在元素周期表中左打该元素后采用Inactive. (3)正在电镜图像战里分散图像上皆使用图像强度光标.当移动某一个光标时,另一个光标也随之移动.电镜图像上的光标指示出目前光标天圆位子的横、纵坐标及灰度值;里分散图像上的光标指示出目前光标天圆位子的某一元素的计数值.(4)将某部分分散图像叠加正在电镜图像上隐现:单打里分散图像上的元素标签,即可叠加/没有叠加隐现该里分散图像.真验完毕后,将所需的扫描图像保存.五、真验截止及计划分别对付ZnO压敏断里举止面分解,线分解,里分解.最先截与所选的分解图样,如下图所示(1)面分解最先对付样品举止齐谱分解:从图中不妨读与到该样品中含有Zn、O等元素,其中Zn的含量最下,其余依次是O及其余元素.对付应缺面从表格中读与Live Time: 50.0 sec.Detector: PioneerQuantitative Results BaseO KAl KZn KSb LBi LTotal真验中咱们采用了如图3个面举止面分解,如下图所示Image Name: Base(1)Accelerating Voltage: 20.0 kVMagnification: 2000(其中,图像称呼为ZnO(1),加速电压为20kV,搁大倍数为2000)以下简曲列出了3个面分解:今后图不妨瞅出采用的面1附近富含Zn元素,共时含有少量O战C元素.证明正在大晶粒中ZnO占主要身分,即ZnO 富集区,而其余掺纯含量很少.今后图不妨瞅出采用的面2附近富含Sb元素,共时含有少量C、O、Zn、Bi、Mn、Co、Ni等元素.证明正在晶界天区掺纯的纯量占主要身分,即纯量富集区,而主项含量很少.今后图不妨瞅出采用的面3附近富含Zn、Bi元素,共时含有少量O、Zn等元素.证明正在小晶粒中Bi已经掺纯加进主晶相,共时一些其余纯量也已经掺进其中.底下给出了面1、2、3处各元素含量比战缺面:Weight %Base(1)_pt1Base(1)_pt2Base(1)_pt3Weight % ErrorBase(1)_pt1 +/-0.30 +/-1.58Base(1)_pt2 +/-0.37 +/-0.18 +/-0.21 +/-0.41 +/-1.28 +/-0.38Base(1)_pt3 +/-0.16 +/-0.97 +/-5.66Atom %Base(1)_pt1Base(1)_pt2Base(1)_pt3Atom % ErrorBase(1)_pt1 +/-1.04 +/-1.35Base(1)_pt2 +/-1.21 +/-0.17 +/-0.19 +/-0.37 +/-1.02 +/-0.16Base(1)_pt3 +/-1.21 +/-1.76 +/-3.20 (2)对付样品举止线分解Accelerating Voltage: 20.0kVMagnification: 5000注:加速电压20kV,搁大倍数为5000.如图所示,咱们采用通过大晶粒、晶界、战小晶粒的一条线段举止线分解.通过分离上下二个图分解,不妨得到如下论断:(1)该ZnO陶瓷主要的元素为Zn,而且其富集区正在大晶粒中,其次是小晶粒中,晶界中含量最少;(2)掺进的Sb元素主要富集正在小晶粒中,且比较匀称,证明掺纯效验较佳;(3)晶界处富集较多的Bi;(4)元素Mn含量很少而且比较匀称.那也考证了前里面分解的细确性.(3)对付样品举止里分解采用如下图所示的样品天区及其灰度图,处事时加速电压为15kV,搁大倍数为2000以下为所钻研的元素正在样品中的分散(用分歧标记战颜色区别)Data Type: Counts Mag: 5000 Acc. Voltage: 20 kV分离里分解中各元素的含量分散,并与所选图各天区对付比,可得出如下论断:(1)Zn元素含量最多,其次是氧,那也考证了其ZnO为主要身分,然而正在一些晶界上明隐含量较少;(2)Co、Mn元素含量最少,该当是少量的掺纯,且三者的分散较为匀称,然而是正在小晶粒战晶界中含量较多;(3)Sb元素含量较少,然而正在小晶粒中含量较多;(4)Bi元素含量较少,然而是正在晶界中分散较多.那与前里面分解战线分解相符合.根据晶体死少表里及固体物理知识,以上的局里不妨阐明为:主要身分ZnO晶粒的死少所需能量较少,果此产死的晶粒较大;而沉金属元素如Sb正在小晶粒中与代Zn的位子,使得晶粒正在死万古需要较多的能量,果此晶粒的尺寸相对付较小;而晶界处时常是空位,畸变战位错的富集区,果此一些元素如Bi时常正在晶界处富集.。
电子能谱分析edx
EDXX射线能谱一介绍EDS(energy dispersive spectro-scopy)能量色散谱EDX (Energy Dispersive X-ray)WDS(wavelength dispersive spectro-scopy)波长色散谱EDX:X射线强度和能量曲线,定量分析样品的化学成份主要用途:•1) 非均匀样品的局部化学成份•2) 较少量材料或小颗粒材料的化学成份•3) 非均匀样品种一维或二维的成份分布•4) 沉积在任意衬底上的薄膜成份特点1)铍以上元素2)最小能探测到的重量比:0.1 wt% ——1 wt%3)定量结果的相对误差:2-20%(取决于校正方法等)4)在计算机控制下,1分钟以内可分析16种元素5)空间分辨率取决于平均原子序数、样品密度、束能量等(SEM中0.2——10微米)获得可靠的分析结果要求样品:·1) 样品平整光滑(尤其对定量分析,样品要抛光)2) 可以分析表面粗糙的样品,但仅限于定性和半定量分析3) 样品必须导热导电,必要的时候表面需要喷炭或金推荐书目:Scanning Electron Microscopy and X-ray microanalysisNew York 1992 (生物学、材料科学、地质学)Scanning Electron Microscopy,X-ray microanalysisand Anlytical Electron MicroscopyNew York 1990二定量分析Fig.2: Schematic diagram showingwhere 29<Z<37.Detected Energy (E)Fig.5: Schematic diagram of the intensity variation of the continuum backgroundwith energy, showing the generated and detected background energy.Intensity (I)Generated A )背底和特征峰(二)影响X 射线强度的几种因素B)原子序数对X射线强度的影响Variation in fluorescence yield with atomic number.C )荧光产生率E )Mass absorption coefficient of Fe, for X-rays of varying energyD)X 射线的吸收探测角度:角度越小,X射线吸收越强。
EDS元素分析
EDS元素分析一、实验目的1.了解能谱仪(EDS)的结构和工作原理。
2.掌握能谱仪(EDS)的分析方法、特点及应用。
二、实验原理在现代的扫描电镜和透射电镜中,能谱仪(EDS)是一个重要的附件,它同主机共用一套光学系统,可对材料中感兴趣部位的化学成分进行点分析、面分析、线分析。
它的主要优点有:(1)分析速度快,效率高,能同时对原子序数在11—92之间的所有元素(甚至C、N、O等超轻元素)进行快速定性、定量分析;(2)稳定性好,重复性好;(3)能用于粗糙表面的成分分析(断口等);(4)能对材料中的成分偏析进行测量,等等。
(一)EDS的工作原理探头接受特征X射线信号→把特征X射线光信号转变成具有不同高度的电脉冲信号→放大器放大信号→多道脉冲分析器把代表不同能量(波长)X射线的脉冲信号按高度编入不同频道→在荧光屏上显示谱线→利用计算机进行定性和定量计算。
(二)EDS的结构1、探测头:把X射线光子信号转换成电脉冲信号,脉冲高度与X射线光子的能量成正比。
2、放大器:放大电脉冲信号。
3、多道脉冲高度分析器:把脉冲按高度不同编入不同频道,也就是说,把不同的特征X射线按能量不同进行区分。
4、信号处理和显示系统:鉴别谱、定性、定量计算;记录分析结果。
(三)EDS的分析技术1、定性分析:EDS的谱图中谱峰代表样品中存在的元素。
定性分析是分析未知样品的第一步,即鉴别所含的元素。
如果不能正确地鉴别元素的种类,最后定量分析的精度就毫无意义。
通常能够可靠地鉴别出一个样品的主要成分,但对于确定次要或微量元素,只有认真地处理谱线干扰、失真和每个元素的谱线系等问题,才能做到准确无误。
定性分析又分为自动定性分析和手动定性分析,其中自动定性分析是根据能量位置来确定峰位,直接单击“操作/定性分析”按钮,即可在谱的每个峰位置显示出相应的元素符号。
自动定性分析识别速度快,但由于谱峰重叠干扰严重,会产生一定的误差。
2、定量分析:定量分析是通过X射线强度来获取组成样品材料的各种元素的浓度。
eds能谱各元素分布
能谱分析(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy,EDS)是一种常用的材料表征技术,用于分析材料中的元素组成和分布情况。
通过EDS能谱分析,可以获取元素的信号强度和能量信息,并进一步获得元素分布的定量和定性结果。
以下是EDS能谱分析中元素分布的一般情况:
元素的信号强度:通过EDS仪器采集到的能谱数据,可以得到不同元素的信号强度。
信号强度越高,表示该元素在样品中的含量越高。
元素的能谱峰位置:每个元素都具有特定的能量特征,对应于其X射线的能量。
通过分析能谱数据中的峰位信息,可以确定元素的存在和相对含量。
元素分布图像:通过在扫描电子显微镜(SEM)上进行EDS扫描,可以获得元素分布图像。
这些图像显示了样品中不同区域元素的分布情况,可以用来研究样品的化学组成和空间分布。
需要注意的是,EDS能谱分析提供的元素分布信息是在微米或亚微米尺度上的。
它可以用来研究样品中元素的局部分布、相互作用和界面等特征。
具体的元素分布图像和分析结果将根据样品的特性和实际的分析需求而有所不同。
因此,对于具体样品的元素分布分析,建议进行实际的EDS能谱测试,并使用相应的分析软件进行数据处理和解释。
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EDS元素分析一、实验目的1、了解能谱仪(EDS)的结构与工作原理。
2、掌握能谱仪(EDS)的分析方法、特点及应用。
二、实验原理在现代的扫描电镜与透射电镜中,能谱仪(EDS)就是一个重要的附件,它同主机共用一套光学系统,可对材料中感兴趣部位的化学成分进行点分析、面分析、线分析。
它的主要优点有:(1)分析速度快,效率高,能同时对原子序数在11—92之间的所有元素(甚至C、N、O等超轻元素)进行快速定性、定量分析;(2)稳定性好,重复性好;(3)能用于粗糙表面的成分分析(断口等);(4)能对材料中的成分偏析进行测量,等等。
(一)EDS的工作原理探头接受特征X射线信号→把特征X射线光信号转变成具有不同高度的电脉冲信号→放大器放大信号→多道脉冲分析器把代表不同能量(波长)X射线的脉冲信号按高度编入不同频道→在荧光屏上显示谱线→利用计算机进行定性与定量计算。
(二)EDS的结构1、探测头:把X射线光子信号转换成电脉冲信号,脉冲高度与X射线光子的能量成正比。
2、放大器:放大电脉冲信号。
3、多道脉冲高度分析器:把脉冲按高度不同编入不同频道,也就就是说,把不同的特征X射线按能量不同进行区分。
4、信号处理与显示系统:鉴别谱、定性、定量计算;记录分析结果。
(三)EDS的分析技术1、定性分析:EDS的谱图中谱峰代表样品中存在的元素。
定性分析就是分析未知样品的第一步,即鉴别所含的元素。
如果不能正确地鉴别元素的种类,最后定量分析的精度就毫无意义。
通常能够可靠地鉴别出一个样品的主要成分,但对于确定次要或微量元素,只有认真地处理谱线干扰、失真与每个元素的谱线系等问题,才能做到准确无误。
定性分析又分为自动定性分析与手动定性分析,其中自动定性分析就是根据能量位置来确定峰位,直接单击“操作/定性分析”按钮,即可在谱的每个峰位置显示出相应的元素符号。
自动定性分析识别速度快,但由于谱峰重叠干扰严重,会产生一定的误差。
2、定量分析:定量分析就是通过X射线强度来获取组成样品材料的各种元素的浓度。
根据实际情况,人们寻求并提出了测量未知样品与标样的强度比方法,再把强度比经过定量修正换算成浓度比。
最广泛使用的一种定量修正技术就是ZAF修正。
3、元素的面分布分析:在多数情况下就是将电子束只打到试样的某一点上,得到这一点的X 射线谱与成分含量,称为点分析方法。
在近代的新型SEM中,大多可以获得样品某一区域的不同成分分布状态,即:用扫描观察装置,使电子束在试样上做二维扫描,测量其特征X射线的强度,使与这个强度对应的亮度变化与扫描信号同步在阴极射线管CRT上显示出来,就得到特征X射线强度的二维分布的像。
这种分析方法称为元素的面分布分析方法,它就是一种测量元素二维分布非常方便的方法。
三、实验设备与材料1、实验设备:NORAN System SIX2、实验材料:ZnO压敏断面四、实验内容与步骤(一)点分析该模式允许在电镜图像上采集多个自定义区域的能谱。
1 、采集参数设置由该模式的目的可知,其采集参数设置包括电镜图像采集参数设置与能谱采集参数设置。
对其进行合理设置。
2 、采集过程单击采集工具栏中的采集开始按钮,采集一幅电镜图像。
可以立即采集独立区的能谱,也可以批量采集多区域的能谱。
立即采集独立区域的能谱(1)单击点扫工具栏中的立即采集按钮,使其处于被按下的状态。
(2)选择一种区域形状。
(3)在电镜图像上指定区域位置。
(4)等待采集完成。
(5)如想增加一个新区域,单击指定一个新的区域位置。
批量采集多区域的能谱(1)单击点扫工具栏中的立即采集按钮,使其处于抬起的状态。
(2)单击点扫工具栏中的批量采集按钮 ,使其处于被按下的状态。
(3)选择一种区域形状。
(4)在电镜图像上指定区域位置。
(5)重复第(3)、(4 )步,指定多个区域。
(6)单击采集工具栏中的按钮 ,系统将采集每一个区域的谱图。
3 、查瞧信息(1)单击点扫工具栏中的重新查瞧按钮。
(2)在电镜图像上单击想要查瞧信息的区域。
全谱分析模式分析该模式可以对所采电镜图像的每一个像素点采集一组经过死时间修正的能谱数据。
一旦采集并存储后,就可以在脱离电镜支持的条件下,生成能谱进行定性、定量分析,生成面分布图像、生成线扫描图像、输出报告等。
1、采集参数设置该模式下的采集参数设置分为以下两部分:(1)电镜图像采集参数设置该部分参考Averaged Acquisition 平均采集参数设置。
(2)面分布图像采集参数设置单击采集工具栏中的采集参数设置按钮 ,打开采集参数设置对话框,进行设置。
2 、采集过程单击采集工具栏中的采集按钮,进行电镜图像的采集与面分布采集。
3 、提取所需信息(1)在提取工具栏中选择一种提取工具,在电镜图像上确定提取区域,即可获得提取信息。
(2)对于Spot 圆圈与Linescan 线提取方式,可以进行参数设置。
方法就是:在电镜图像上右击鼠标,在弹出的对话框中选中Image Extract 图像提取选项卡。
在这里可以设置圆圈半径、线宽度及线上的取样点数。
(二)线扫描(1)在线扫描图像上右击鼠标,在弹出的对话框中,可以改变标题名称、改变背景色、选择线扫描线的显示方式、就是否显示光标、就是否显示栅格、就是否使用粗线条等。
(2)如想去除某个元素的线扫描,在元素周期表中右击该元素后选择Inactive。
(3)在电镜图像与线扫描图像上都使用图像强度光标。
当移动某一个光标时,另一个光标也随之移动。
电镜图像上的光标指示出当前光标所在位置的横、纵坐标及灰度值;线扫描图像上的光标指示出当前光标所在位置的某一元素的计数值。
(4)将某一元素的线扫描图像叠加在电镜图像上显示:单击线扫描图像下的该元素标签,即可叠加/不叠加显示该元素的线扫描图像。
叠加属性可按如下方式修改:单击菜单“EditProperties”,并选择Linescan Overlay 选项卡,如下图所示。
(三)面分布(1)在面分布图像上右击鼠标,在弹出的对话框中,可以改变光标颜色、就是否显示光标、就是否叠加于电镜图像上,改变面分布颜色、面分布对比度亮度等。
(2)如想去除某个元素的面分布,在元素周期表中右击该元素后选择Inactive。
(3)在电镜图像与面分布图像上都使用图像强度光标。
当移动某一个光标时,另一个光标也随之移动。
电镜图像上的光标指示出当前光标所在位置的横、纵坐标及灰度值;面分布图像上的光标指示出当前光标所在位置的某一元素的计数值。
(4)将某一面分布图像叠加在电镜图像上显示:单击面分布图像上的元素标签,即可叠加/不叠加显示该面分布图像。
实验完成后,将所需的扫描图像保存。
五、实验结果及讨论分别对ZnO压敏断面进行点分析,线分析,面分析。
首先截取所选的分析图样,如下图所示(1)点分析首先对样品进行全谱分析:从图中可以读取到该样品中含有Zn、O等元素,其中Zn的含量最高,其它依次就是O及其她元素。
对应误差从表格中读取Live Time: 50、0 sec、Detector: PioneerQuantitative Results BaseO K 4、88 +/- 0、26 18、08 +/- 0、98Al K 0、99 +/- 0、16 2、17 +/- 0、35Zn K 83、97 +/- 1、55 76、10 +/- 1、41Sb L 3、80 +/- 0、23 1、85 +/- 0、11Bi L 6、37 +/- 2、69 1、81 +/- 0、76Total 100、00 100、00实验中我们选取了如图3个点进行点分析,如下图所示(其中,图像名称为ZnO(1),加速电压为20kV,放大倍数为2000)以下具体列出了3个点分析:从此图可以瞧出选取的点1附近富含Zn元素,同时含有少量O与C元素。
说明在大晶粒中ZnO占主要成分,即ZnO富集区,而其它掺杂含量很少。
Image Name: Base(1)Accelerating V oltage: 20、0 kVMagnification: 2000从此图可以瞧出选取的点2附近富含Sb元素,同时含有少量C、O、Zn、Bi、Mn、Co、Ni等元素。
说明在晶界区域掺杂的杂质占主要成分,即杂质富集区,而主项含量很少。
从此图可以瞧出选取的点3附近富含Zn、Bi元素,同时含有少量O、Zn等元素。
说明在小晶粒中Bi已经掺杂进入主晶相,同时一些其她杂质也已经掺入其中。
下面给出了点1、2、3处各元素含量比与误差:Base(1)_pt1 5、46 94、54Base(1)_pt2 11、54 2、09 2、27 2、62 56、79 24、68Base(1)_pt3 1、55 26、60 71、85Base(1)_pt1 +/-0、30 +/-1、58Base(1)_pt2 +/-0、37 +/-0、18 +/-0、21 +/-0、41 +/-1、28 +/-0、38Base(1)_pt3 +/-0、16 +/-0、97 +/-5、66Base(1)_pt1 19、09 80、91Base(1)_pt2 37、69 1、99 2、02 2、33 45、39 10、59Base(1)_pt3 11、41 48、02 40、57Base(1)_pt1 +/-1、04 +/-1、35Base(1)_pt2 +/-1、21 +/-0、17 +/-0、19 +/-0、37 +/-1、02 +/-0、16Base(1)_pt3 +/-1、21 +/-1、76 +/-3、20(2)对样品进行线分析注:加速电压20kV,放大倍数为5000。
Accelerating V oltage: 20、0 kVMagnification: 5000如图所示,我们选取经过大晶粒、晶界、与小晶粒的一条线段进行线分析。
通过结合上下两个图分析,可以得到如下结论:(1)该ZnO陶瓷主要的元素为Zn,并且其富集区在大晶粒中,其次就是小晶粒中,晶界中含量最少;(2)掺入的Sb元素主要富集在小晶粒中,且比较均匀,说明掺杂效果较好;(3)晶界处富集较多的Bi;(4)元素Mn含量很少而且比较均匀。
这也验证了前面点分析的正确性。
(3)对样品进行面分析选取如下图所示的样品区域及其灰度图,工作时加速电压为15kV,放大倍数为2000EDS元素分析eds图像以下为所研究的元素在样品中的分布(用不同标志与颜色区分)Data Type: Counts Mag: 5000 Acc、V oltage: 20 kV结合面分析中各元素的含量分布,并与所选图各区域对比,可得出如下结论:(1)Zn元素含量最多,其次就是氧,这也验证了其ZnO为主要成分,但在一些晶界上明显含量较少;(2)Co、Mn元素含量最少,应该就是少量的掺杂,且三者的分布较为均匀,但就是在小晶粒与晶界中含量较多;(3)Sb元素含量较少,但在小晶粒中含量较多;(4)Bi元素含量较少,但就是在晶界中分布较多。