镉、铜、铅、锌 阳极溶出伏安法
海水—铜、铅、镉的测定—阳极溶出伏安法1
F-HZ-DZ-HS-0006 海水—铜、铅、镉的测定—阳极溶出伏安法
1 范围 本方法适用于盐度大于 0.5 的河口水和海水中溶解铜、铅和镉的连续测定。 本方法所测定的只是水样中具有电极反应活性的金属形态。 检出限：铜 0.6μg/L，铅 0.3μg/L，镉 0.09μg/L。
除非另作说明，本法所用试剂均为分析纯。水为去离子水经石英蒸馏器蒸馏或等效纯水。 3.1 汞：纯度 99.999%。 3.2 硝酸（ρ1.42g/mL，优级纯）。经亚沸石英蒸馏器纯化。 3.3 硝酸（1+1）。 3.4 硝酸（1+99）。 3.5 硝酸（1mol/L）。 3.6 铜、铅和镉标准贮备溶液。 3.6.1 分别称取 0.2000g 金属铜、铅和镉（纯度为 99.99%）于 3 个 50mL 烧杯中，用 6mL 硝酸 （1+1）溶解后，分别移入 3 个 200mL 容量瓶中，用硝酸（1+99）稀释至刻度，摇匀。上述铜、 铅、镉标准溶液的浓度均为 1.00mg/mL。 3.6.2 分别移取 5.00mL 铜、铅和 0.50mL 镉标准溶液（1.00mg/mL）于 3 个 50mL 容量瓶中， 用硝酸（1+99）稀释至刻度，摇匀。上述铜、铅和镉标准溶液的浓度分别为 100μg/mL 铜，100 μg/mL 铅，10.0μg/mL 镉。 3.6.3 分别移取 0.500mL 铜标准溶液（100μg/mL）、铅标准溶液（100μg/mL）和镉标准溶液 （10.0μg/mL）于 3 个 50mL 容量瓶中，用硝酸（1+99）稀释至刻度，摇匀。上述铜、铅和镉 标准溶液的浓度分别为 1.00μg/mL 铜、1.00μg/mL 铅、0.100μg/mL 镉。有效期均为一星期。 4 仪器设备 4.1 多功能极谱仪。
水质重金属检测-阳极溶出伏安法
水质重金属监测-阳极溶出伏安法杭州富铭环境科技有限公司摘要：本文基于阳极溶出伏安法测定水质中的铜、锌、铅、镉、汞、砷等重金属，在测量原理、硬件电路设计和软件设计等几方面进行了叙述。
关键词：水质监测；阳极溶出伏安法一、引言对水质重金属的检测通常采取取水样送实验室，使用原子吸收光谱法、原子荧光光谱法进行检测，不但成本高、效率低、操作复杂，而且水样输送过程引起的二次污染会影响检测结果的客观性。
本文基于线性扫描阳极溶出伏安法设计了一款能对铜、锌、铅、、镉、汞、砷等重金属进行现场自动检测的自动检测系统。
该系统无需人工操作，具有体积小、灵敏度高、检出限低、检测快速等优点。
（一）测量原理溶出伏安法是一种将电解沉积和电解溶出两个过程相结合的电化学分析方法。
操作主要分为富集、静置和沉积3个步骤。
首先在一定电位下将被测离子电沉积到工作电极上，通常此阶段采用磁力搅拌器搅拌溶液以提高富集效率；然后静置片刻，使被富集的物质在工作电极上分布均匀，以提高分析结果的再现性；最后反向扫描电位，使沉积的物质快速溶出，同时记录溶出电流峰，获得溶出伏安曲线。
通过电流出峰电位定性判断溶出物质，通过峰电流与物质浓度正比例关系定量计算被测物质的浓度。
由于溶出过程能产生较大的电流，所以该方法具有较高的灵敏度，最低检出限可达10-12 mol/L。
物质富集量与富集电位、富集时间、扫描速率、溶液PH值等有关，因此检测过程需合理配置相关参数。
溶出伏安法有多种，本文采用线性扫描溶出伏安法，其原理图如图1所示。
线性扫描溶出伏安法原理-图1（二）硬件电路设计系统采用MSP430F4270作为核心处理器。
MSP430F4270内部集成有3个独立16 bit带内部参考的∑-Δ模数转换器、12 bit数模转换器、可编程增益放大器、LCD驱动器等，芯片的高度集成度使硬件设计变得简单，大大提高了系统的可靠性。
系统按照功能分为水样预处理单元、控制单元、检测单元和通信单元。
阳极溶出伏安法测定自来水中铜_铅_镉_锌
阳极溶出伏安法测定自来水中铜、铅、镉、锌周毓珍(冶金部建筑研究总院,北京 100088)摘要 用玻碳电极阳极溶出伏安法测定铜、铅、镉、锌在自来水中的含量。
结果表明,在流动和不流动自来水中,4种元素的含量都有差别,其中锌含量的差别更为明显。
关键词 阳极溶出 玻碳电极 自来水 铜、铅、镉、锌1 引言随着人们对饮用水水质与人体健康的密切关系的认识的不断深化,饮用水的水质已越来越引起人们的重视,于是就会提出这样一个问题:自来水在金属管道的长期存放和输送过程中,是否会有一部分金属元素溶于水中,这些金属元素在饮用水中浓度的增大是否会导致对人体健康的危害?就这些问题,本文研究了灵敏度高、分辨率好、能同时测定多种金属元素的分析方法,并应用于自来水中铜、铅、镉、锌的测定。
这里按自来水在管道中滞留时间的长短,把自来水分为“流动”和“不流动”两种。
滞留时间较短的水称为“流动”水,反之称为“不流动”水。
痕量重金属元素铜、铅、镉、锌的测定,可以用原子吸收分光光度法,该方法灵敏度高,但仪器昂贵。
如果采用双 腙比色法,则灵敏度低而且操作繁琐。
阳极溶出伏安法是一种十分灵敏的痕量分析方法,不仅灵敏度高、分辨率好、能够同时测定多种金属元素,而且仪器价廉、操作简便。
本法采用玻碳电极为工作电极,Ag/Agcl电极为参比电极,铂电极为对电极,在011mol/L醋酸—011mol/L醋酸铵介质中(被测溶液p H417)测定了自来水中的铜、铅、镉、锌含量。
回收率91%～108%,变异系数小于5%,样品中共存元素在一定浓度范围内不影响测定。
2 仪器和试剂211 仪器79-1型伏安分析仪,包括旋转电解池和三电极系统;L Z3-204型函数记录仪; PHS-29A型酸度计;自动取液器(10～200ul)。
212 试剂硝酸为优级纯;冰醋酸、醋酸铵、氯化汞等均为分析纯;试验用水均为去离子水再次蒸馏;铜、铅、镉、锌标准溶液的配制:精确称取一定量的高纯(99199%)上述各金属,分别溶于少量(1+1)硝酸后加水稀释而成,浓度为每毫升1mg。
阳极溶出伏安法同时测定锌电解液中微量镉和铅
作者简介 ： 燕风 ， 士研究生 。 王 硕
１ 实验 部 分
１ １ 仪 器 与 试 剂 ．
７７ ９ Ｖ型多 功 能 伏 安 极 谱 仪 （ 士万 通 公 司 ） 瑞 ，
间 ５ ｓ脉 冲振 幅 ５ Ｖ， ， ０ ｍ 扫描速 率 ２ ／ 。 ５ｍ ｓ
１ ３ 实 验 步 骤 ．
底 液 进行测 定 ， 结果 表 明底 液 酸 度 的增 加 使 Ｐ “ 的 ｂ 极谱 峰 电流 急 剧 上 升 ， 峰 位 发 生 漂 移 ； 对 Ｃ “ 且 而 ｄ 的极 谱峰 电流 影 响 并 不 十分 显 著 。但 当 Ｐ “ 的极 ｂ 谱峰 电流 太高 ， 标 准加 入法 时 ， 升 的 电流 与加 标 做 上
Hale Waihona Puke 除 氢波 、 波和 汞所 产 生 的背 景 电流 对 溶 出 信 号 的 氧
干 扰 的功能 ， 品 中 的共 存 元 素 在 一 定 范 围 内不 会 样
－
８ － ．０ － ０ － ．０ － ．０ － ．Ｏ ＿ ．Ｏ ００ ０７ ０６ ０５ ０４ ０３ ０２
Ｕ／ Ｖ
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湿法 炼锌 过程 中 ， 电解 液 中微 量 镉 和 铅会 影 锌
响 电解 锌 的质 量 ¨ 因 此 ， 锌 电 积 之前 ， ， 在 必须 测 定
方 法 ， 不仅 可 以 消 除 背 景 的影 响 ， 时 测 定 多 种 同 金属 ， 而且具 有 操作 简便 、 结果 快 速准 确 的特点 。本
同位镀汞膜—阳极溶出伏安法
同位镀汞膜—阳极溶出伏安法饮用水中铜、铅、镉的同时测定一、基本原理通过预电解将被测物质电沉积(电析)在电极上，然后施加反向扫描电压使富集在电极上的物质重新“溶出”，即把富集在电极上生成汞齐或金属的物质进行电化学溶出，使之重新成为离子反溶回溶液中，根据溶出过程的极化曲线进行分析的方法，称为溶出伏安法。
所谓同位镀汞膜的方法，是在分析溶液中加入一定量的汞盐，在待测金属离子选择的电解富集电位下，汞与待测金属同时在基体电极(通常为玻碳或石墨电极)的表面上“电析”形成汞齐膜，然后在反向电压扫描时，被“电析”的金属从汞膜中“溶出”而产生溶出峰。
影响峰电流大小的主要因素有：预富集时间、溶液搅拌的速度、预富集电位、电极面积、汞膜厚度、电解富集后放置的时间和溶出的电位扫描速度等。
因此实验中必须严格控制。
二、试剂和仪器铜标准溶液：准确称取高纯金属铜(99.99％)0.2500g 于150mL烧杯中，加入5.0mL 1:1硝酸使其溶解，并加热除尽NO2，用水定容为250.00mL。
此标准溶液含铜1.000mg/mL。
用时稀释至所需浓度。
铅标准溶液：准确称取高纯金属铅(99.99％)0.2500g 于150mL烧杯中，加入5.0mL 1:2硝酸使其溶解，并加热除尽NO2，用水定容为250.00mL。
此标准溶液含铅1.000mg/mL。
用时稀释至所需浓度。
镉标准溶液：准确称取高纯金属镉(99.99％)0.2500g于150mL烧杯中，加入6.0mL 1:1硝酸使其溶解，并加热除尽NO2，用水定容为250.00mL。
此标准溶液含镉1.000mg/ mL。
用时稀释至所需浓度。
2.0 mol/L HAc-NaAc 溶液(pH＝5.0)。
0.001 mol/L硝酸汞溶液。
RST系列电化学工作站配套旋转电解池。
工作电极：圆盘玻碳电极；参比电极：银—氯化银电极；对电极：铂丝电极。
高纯氮气。
微量注射器。
三、操作步骤1.电极的准备将圆盘玻碳电极在金相砂纸上磨光后，在抛光机上抛光至镜面，然后依次分别在丙酮、乙醇和纯水中超声波清洗。
溶出伏安法测定乌药中的铜铅镉
溶出伏安法测定乌药中的铜铅镉梁贺升;陈少瑾;陈宜菲【摘要】在KNO3底液下,用线性扫描阳极溶出伏安法同时测定了乌药样品中铜、铅、镉3种金属的含量.结果表明,在最佳实验条件下,铜、铅、镉的峰电位分别为0.067、-0.45和-0.64V(vs ScE);铜、铅、镉金属离子的质量浓度在0-0.8 mg·L-1范围内,呈现良好的线性关系,相关系数分别为0.991 3、0.990 5和0.998 8;将测定结果与AAs法的测定结果对比,准确、可靠,方法简便、快捷.【期刊名称】《广东微量元素科学》【年(卷),期】2011(018)004【总页数】5页(P41-45)【关键词】阳极溶出伏安法;乌药;铜;铅;镉【作者】梁贺升;陈少瑾;陈宜菲【作者单位】韩山师范学院,环境化学应用技术研究所,广东,潮州,521041;韩山师范学院,环境化学应用技术研究所,广东,潮州,521041;韩山师范学院,环境化学应用技术研究所,广东,潮州,521041【正文语种】中文【中图分类】R284.1;O657.14铜铅镉是能够在人体内积累并引起危害的常见重金属,是中药生产以及质量监督过程中必需检测的一项指标。
目前,测定中药材等中微量重金属含量的常用方法有原子吸收光谱(AAS)[13]、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)[46]及电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法[7]等。
但是AAS法是单元素测定方法,石墨炉 -AAS法测试成本高,而 ICP-AES、ICP-MS仪器昂贵、测试成本更高,比较难应用在一般生产企业和教学科研单位。
阳极溶出伏安法[812]具有仪器价格便宜、检测灵敏度高和分析成本低等优点,因此,成为广泛应用于日常检测的一种分析方法。
不同样品应用溶出伏安法检测时选取的条件和参数有所不一样[812],乌药(Lindera aggregate)为樟科(Lauralese)山胡椒属(Lindera)植物,其膨大块根入药,具有行气止痛、温肾散寒作用,是临床常用中药之一。
阳极溶出伏安法测定自来水中的铅和镉
阳极溶出伏安法测定自来水中的铅和镉一、实验目的：1、熟悉溶出伏安法的基本原理2、掌握汞膜电极的使用方法3、了解一些新技术在溶出伏安法中的应用二、实验原理：溶出伏安法的测定包含两个基本过程。
首先，将工作电极控制在一定电位条件下，使被测物质在电极上富集，然后施加以某种形式变化的电压于工作电极上，使被富集的物质溶出，同时记录伏安曲线，即可根据溶出峰的高度来确定被测物质的含量。
溶出伏安法根据溶出时工作电极发生氧化反应还是还原反应，分为阳极溶出伏安法（ASV ）和阴极溶出伏安法（CSV ）。
本实验采用阳极溶出伏安法，以还原电位为富集电位，线形变化的氧化电位为溶出电位，其两个过程可表示为：三、仪器与试剂：仪器：银电极、甘汞电极、铂丝对电极、电化学工作站、电解池、电磁搅拌器、磁搅拌子、容量瓶（50ml ，100ml ）、针筒（10μL ，25μL ）、移液管（5ml ）、洗耳球、氮气瓶、砂纸、洗瓶试剂：硝酸铅、硝酸镉、醋酸钠、盐酸、氮气、样品四、实验步骤：1、配制1.0 × 10-3mol/L 的硝酸铅标准液和 1.0×10-3mol/L 的硝酸镉标准液（已完成）。
2、工作电极处理：将银电极在砂纸上打磨抛光，用蒸馏水清洗干净后，插入到汞中。
3、配制醋酸钠溶液：将10g 醋酸钠晶体溶于100mL 蒸馏水中4、空白测定：取5.00mL 醋酸钠溶液置于电解池中，放入清洁的搅拌磁子，插入电极系统。
在搅拌条件下，将工作电极调至-1.0V 处通氮气100 s 。
之后，静止20 s ，由-1.0 V 反向扫描至-0.1V ，记录伏安图，保存图和数据。
按上述步骤重复几次，直到峰电流稳定。
5、样品测定：在底液中加入25μL 样品，其他同步骤4测定峰电流。
6、加标测定：向加样后的底液加入5μL Pb 标准溶液，测定峰电流。
向加样后的底液加入25μL Cd 标准溶液，测定峰电流。
7、根据峰电流与被测物浓度关系，计算样品中Pb 、Cd 的含量。
阳极溶出伏安法同时测定锌电解液中微量镉和铅
阳极溶出伏安法同时测定锌电解液中微量镉和铅第一章：绪论1.1 研究背景和意义1.2 研究现状1.3 研究目的和内容第二章：理论基础2.1 阳极溶出伏安法的原理及优点2.2 微量镉和铅在锌电解液中的存在形式2.3 微量镉和铅的电化学行为第三章：实验方案设计3.1 实验材料和仪器设备3.2 实验步骤和方法3.3 试验条件和参数设定第四章：结果与分析4.1 镉和铅的阳极溶出伏安法测定结果4.2 方法的准确度和精密度评价4.3 影响因素的讨论第五章：总结与展望5.1 结果总结5.2 存在不足和改进方向5.3 未来研究展望论文中还需包括：参考文献、致谢等部分。
第一章：绪论1.1 研究背景和意义随着社会经济的快速发展，电子、电器、电池等行业的迅速崛起，锌电解液广泛应用于金属镀锌、锌合金的生产中。
锌电解液的质量直接关系到金属表面涂层的质量和使用寿命，而其质量的高低又与其中微量杂质的含量有关。
镉和铅是锌电解液中常见的微量杂质，这些杂质的含量对电解液质量的影响非常显著。
微量镉会影响到镀锌层的质量，并且在生产过程中会随着削切工具进入空气中，进而影响工人的健康。
而铅在含量超过一定限量时，会导致镀层产生孔洞、片层状等问题，降低了镀层的质量，影响了产品的质量和使用寿命。
因此，需要对镁和铅的含量进行准确快速的检测和分析，以保证锌电解液的质量，保证生产的稳定性和可持续性发展。
1.2 研究现状目前，对于锌电解液中微量镉和铅的检测方法，常见的有原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和阳极溶出伏安法（ASV）等等。
其中AAS和ICP-MS具有高灵敏度和准确度，但需要较为复杂的操作技术和设备，且对实验环境有较高的要求，成本也相应较高。
而阳极溶出伏安法由于其操作简便、成本低廉、检测灵敏度高等优点，得到了广泛的应用。
1.3 研究目的和内容本文旨在研究阳极溶出伏安法在锌电解液中同时检测微量镉和铅的可行性和准确性，并探讨可能的影响因素。
镉、铜、铅、锌 阳极溶出伏安法
HZ-HJ-SZ-0116
水质 镉铜铅锌的测定 阳极溶出伏安法(试行)
1 范围 本方法适用于测定饮用水 地面水和地下水中的镉 铜 铅 锌 适用范围为 1~1000ìg/L
在 300s 的富集时间条件下 检测下限可达 0.5ìg/L Fe(III)干扰测定 加入盐酸羟胺或抗坏血酸等使其还原为 Fe (II)以消除其干扰 氰化物亦
准确吸取一定量的水样置于电解池中 加入 1mL 支持电解质的溶液 用水稀释至 10mL 按测定标准溶液的方法先测出样品的峰高 然后再加入与样品量相近的标准溶液 依相同的
方法再次进行峰高测定
7 结果计算
cx
=
(V
h ⋅cs ×Vs + V s )H − V
⋅h
式中 h 水样峰高 H 水样加标液后的峰高 C S 加入标准溶液的浓度(ìg/L) VS 加入标准溶液的体积(mL) V 测定所取水样的体积(mL)
注 可根据需要配制 100~1000ìg/L 10~100ìg/L 或 1~10ìg/L 的单标 或几种金属离子的混合标准溶
液
8 精密度与准确度 在 0.01mol/L 高氯酸底液中 含铜 铅 锌 镉浓度均为 20ìg/L 其 10 次测定结果的相
对标准偏差小于 9.1% 在 0.01 mol/L 高氯酸底液中 测定了北京自来水 长江水 汉江水 东湖水中铜 铅
(4) 如果使用玻璃碳电极 必须十分注意作好同位镀汞及使用后对电极膜表面的处理 并应对能同时 测定离子的浓度上限进行试验 以保证测定有较好的重现性 否则测定结果的精密度 准确度不好
(5) 在硝酸支持电解质中 对锌峰的前波影响较大 影响锌的测定 铅 镉两峰分不开 波形变坏 铜峰峰形好 灵敏度高 可用于定量分析
阳极溶出方波伏安法同时测定食醋中的铜_铅和镉
出方波伏安法同时测定上述三种元素的最佳条件，方 法操作简便快速、 灵敏度高， 准确度好， 线性范围宽。 食醋作为重要的日常调味品，其中富含大量的金属离
子。营养元素铜和限量元素铅、 镉是重要的检测项目， #M " 极谱波形 建立的方法用于其的测定， 结果令人满意。 如图，在 ?-+( ! 的 -./ 0 )1./ 缓冲溶液中，金 " "M " 实验部分 仪器与试剂 属离子铜、 铅、 镉的方波伏安峰电位分别为 0 $( $!,%、 峰形对称且灵敏度高。 当铅和镉 0 $( +*$%、 0 $( !#$%， 0! 金属离子的浓度低于 "( $ V "$ 7&’ N J 时，吸收峰的 重叠越小， 更加有利于测定。 #M # 实验条件的选择 考察了多种缓冲体系中的极谱峰情况，发现仅在 三种金 -./ 0 )1./ 缓冲溶液 G ?- H +( ! I 介质条件下， 属离子的峰形较好且具有较高的灵敏度。 )1./ 的浓 度*!( $ V "$ 0 , 7&’ N J 时，极谱峰灵敏且稳定，本实验 选择含 )1./ $( "#7&’ N J 的 -./ 0 )1./ 缓冲溶液介 质。 金属离子铜、 铅、 镉的方波伏安峰电位随着 ?- 值 的增大而线性负移， 峰电流 6? 也略有增加。实验表明： 当 ?- 值较大时，易出现氢波干扰。在 ?- 为 +( $ W
了比较成熟的分析方法，采用原子吸收法及电感耦合 等离子体原子发射光谱法均能快速测定大多数金属 元素， 但这些仪器价格昂贵， 测试成本也较高， 目前在 国内生产和教学科研单位普及使用尚有一定困难，因 此采用价格便宜而灵敏度又较高的电化学分析方或 光度分析方法完成日常分析仍具有一定的实际意义
镉的环境监测综述
镉的环境监测综述摘要：镉在环境监测领域也算一小块比较重要的区域了，本文从多方面简要介绍了镉。
而且镉是一种比较常见的重金属，所以其检测方法也比较多，本文也综述了其中的常用的检测方法。
最后也简要探究了一下镉污染的现状和处理。
关键字：镉；重金属；环境监测；检测方法；1、镉的简介1.1、镉的物理和化学性质镉是银白色有光泽的金属，熔点320.9℃，沸点765℃，密度8650 kg/m。
有韧性和延展性。
镉在潮湿空气中缓慢氧化并失去金属光泽，加热时表面形成棕色的氧化物层。
高温下镉与卤素反应激烈，形成卤化镉。
也可与硫直接化合，生成硫化镉。
镉可溶于酸，但不溶于碱。
镉的氧化态为＋1、＋2。
氧化镉和氢氧化镉的溶解度都很小，它们溶于酸，但不溶于碱。
镉可形成多种配离子，如Cd(NH3）、Cd(CN)、CdCl等。
可用多种方法从含镉的烟尘或镉渣（如煤或炭还原或硫酸浸出法和锌粉臵换）中获得金属镉。
进一步提纯可用电解精炼和真空蒸馏。
镉主要用于钢、铁、铜、黄铜和其他金属的电镀，对碱性物质的防腐蚀能力强。
镉可用于制造体积小和电容量大的电池。
镉的化合物还大量用于生产颜料和荧光粉。
硫化镉、硒化镉、碲化镉用于制造光电池。
1.2、镉的来源在自然界中主要成硫镉矿而存在；也有小量存在于锌矿中，所以也是锌矿冶炼时的副产品。
镉的主要矿物有硫镉矿(CdS)，赋存于锌矿、铅锌矿和铜铅锌矿石中。
镉的世界储量估计为 900万吨。
1.3、镉的用途镉作为合金组土元能配成很多合金，如含镉0.5％～1.0％的硬铜合金，有较高的抗拉强度和耐磨性。
镉（98.65％）镍（1.35％）合金是飞机发动机的轴承材料。
镉具有较大的热中子俘获截面,因此含银（80％）铟（15％）镉（5％）的合金可作原子反应堆的控制棒。
镉的化合物曾广泛用于制造颜料、塑料稳定剂、荧光粉等。
镉还用于钢件镀层防腐，但因其毒性大，这项用途有减缩趋势。
用于电底、制造合金等；并可做成原子反应堆中的中子吸收棒。
常见的水质金属检测仪介绍
重金属一般指比重大于4.0，且工业上常用的、对生物体有的金属元素，如汞、镉、铅、砷和铬等。
我国是有色金属生产和应用大国，近年来，随着经济的发展，环境问题也越来越严重，近年来相继发生的阳宗海砷污染、紫金矿业污染、陆良铬，渣和河池镉污染等事件，表明重金属污染日益影响着人们的健康安全和社会稳定。
随后市面上陆续出现检测水质仪器，以下为各位简介几款水质检测仪产品介绍。
此类仪器多采用阳极溶出伏安分析法（ASV），又称反向溶出伏安法，可快速检测水体中铜、镉、铅、锌、砷、汞、铬、锰、铊、锑等多种金属离子浓度。
其原理是先将待测金属离子在比其峰电位更负一些的恒电位下，在工作电极上预电解一定时间使之富集，然后将电位由负向正的方向扫描使富集在电极上的物质氧化溶出，并记录其氧化波；由溶出峰电位确定被测物质成分，根据氧化波的高度确定被测物质的含量。
JC-ZJS-06型水质重金属检测仪一、产品介绍便携式重金属快速分析仪采用阳极溶出伏安法测定重金属离子，检测方法已经被美国EPA等机构列为标准检测方法,如US EPA 1001、7063 、7472 、D3557-95、DIN 38 406、ISO 6636-1、ISO 8391-1、AOAC 982.23；中国也把该检测方法列为国家标准方法之一，如GB/T 13896-92、GB17378.4-2007。
二、产品参数1、检测时间：单项≤5mins2、检出下限：一般项目0.1ppb 个别项目0.01ppb3、分辨率：0.01ppb4、校准方式：实时自动校准5、显示方式：彩色屏幕6、存储空间：2000组数据7、供电方式：市电和内置电源双电源供电8、通讯方式：USB检测项目：铜、镉、铅、锌、砷、汞（ASV法标配项目）铬、锰、镍、锑、锡、铊等（ASV法扩展项目）铁、铝、钾、钙、镁、硒等（比色法扩展项目）三、产品特点1、检测速度快：多数单项指标检测不超过5分钟2、检测精度高：精心设计了电压扫描和峰值采集电路，运用多种算法计算峰高，确保了检测结果的精度3、检出下限低：阳极溶出伏安法特有优势，低检出限可达10-12g/L ，检测下限低于0.5ppb4、操作安全性：采用无汞电极，检测耗材无腐蚀性，同时设计了专用分析池将检测电极、搅拌器、检测溶液集成封闭在内部，确保检测全程安全5、特有电极优势：专有技术，全部参数检测均采用同一工作电极，不需频繁更换，参比电极免维护设计，工作电极和辅助电极亦采用高品质工艺制作，维护简单方便6、曲线实时标定：每批检测均进行实时曲线自动标定，标定后可直接进行一批次样品测定，相比内置固定标准曲线的仪器检测精度更高，数据更可靠7、实时操作提示：检测过程每一步都有中文操作提示，指引操作员轻松完成样品检测8、双电源功能：可使用市电或内置电源，野外无电源情况也可使用，可查看电量便于及时充电9、彩色屏幕显示：采用带中文字库彩色显示屏幕，美观清晰，方便操作10、数据存储功能：可存储2000组检测数据，有掉电保护功能，意外断电不会丢失11、联系分析功能：具备数据接口，分析池和数据线一体化，可将数据上传电脑进行统计分12、灵活扩展性能：预留扩展口，可扩展分光光度分析法模块，使仪器检测功能更强大JC-T-1A型便携式铜离子计一、产品介绍1、产品原理本仪表应用微电脑光电子比色检测原理取代传统的目视比色法。
线性扫描溶出伏安法同时测定水样中铅镉铜锌
Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｌｅａｄ，Ｃａｄｍｉｕｍ，Ｃｏｐｐｅｒ ａｎｄ Ｚｉｎｃ ｉｎ Ｗａｔｅｒ Ｓａｍｐｌｅｓ ｂｙ Ｖｏｌｔａｍｍｅｔｒｙ
ＸＩ Ｘｉａ，ｅｔ
Ｌｉｎｅａｒ
Ｓｗｅｅｐ Ｓｔｒｉｐｐｉｎｇ
ｓｕｐｐｏｒｔｉｎｇ ｅｌｅｃｔｒｏｌｙｔｅ ａｎｄ ｂｕｆｆｅｒ ｐＨ，ｔｈｅ ａｍｏｕｎｔ ｏｆ
ＭＷＣＮＴ－Ｎａｔｉｏｎ ｓｕｓｐｅｎｓｉｏｎ，
ａｃｃｕｍｕｌａｔｉｏｎ ｐｏｔｅｎｔｉａｌ ａｎｄ ｔｉｍｅ，ｗｅｒｅ ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｓｔｒｉｐｐｉｎｇ ｐｅａｋｓ ａｐｐｅａｒｅｄ ａｔ一１．０４ Ｖ ｆｏｒ ｚｉｎｃ，一 ０．７２ Ｖ ｆｏｒ ｃａｄｍｉｕｍ．一０．４５ Ｖ ｆｏｒ ｌｅａｄ ａｎｄ一０．１６ Ｖ ｆｏｒ ＮａＡｅ－ＨＡｅ ｂｕｆｆｅｒ．Ｓａｔｉｓｆａｃｔｏｒｙ ｌｉｎｅａｒｉｔｙ ｏｆ ｔｈｅ ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ
ｃｏｐｐｅｒ ｗｅｒｅ ｃｏｐｐｅｒ
ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ ａｆｔｅｒ ５ ｒａｉｎ ａｃｃｕｍｕｌａｔｉｏｎ ａｔ一１．２０ Ｖ
ｗｅｒｅ
ｉｎ
ｐＨ ４．０
ｃｕｒｖｅｓ
ｏｆ ｆｏｕｒ ｅｌｅｍｅｎｔｓ
ｔｏ
ｏｂｔａｉｎｅｄ，ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ ｏｆ
ｔｒａｃｅ
Ｚｎ“、Ｃｄ“、Ｐｂ“、Ｃｕ２＋在不同ｐＨ的分析
４．０
底液中如ｐＨ５．０—８．０的磷酸盐缓冲液、ｐＨ
～６．０的ＮａＡｃ—ＨＡｃ缓冲液、ＨＣｌ、Ｈ２Ｓ０４、ＮａＯＨ等 （浓度均为０．１ｍｏｌ／Ｌ）中的溶出行为。结果表明， 在ＮａＡｃ－ＨＡｃ缓冲液中它们的溶出峰电流较大， 峰形较好。在ＮａＡｃ－ＨＡｃ缓冲底液中进一步研究 了ｐＨ值对峰电流的影响，发现溶出峰电流在
微分脉冲阳极溶出伏安法
微分脉冲阳极溶出伏安法
微分脉冲阳极溶出伏安法（Differential Pulse Anodic Stripping Voltammetry，DPASV）是一种电化学分析技术，用于检测微量金属离子。
该技术采用阳极溶出伏安法的原理，结合微分脉冲技术，可以提高检测灵敏度和准确度。
DPASV的原理是在电极表面施加一系列脉冲电位，每个脉冲电位的持续时间很短，通常为几毫秒。
每个脉冲电位结束后，电极表面的电流被测量。
通过测量每个脉冲电位的电流，可以得到电极表面的电化学反应动力学信息。
与其他阳极溶出伏安法相比，DPASV具有更高的灵敏度和更低的检测限。
DPASV的应用范围很广，可以用于检测许多金属离子，如铜、铅、锌、镉、汞等。
该技术在环境监测、食品安全、医学诊断等领域有着广泛的应用。
例如，DPASV可以用于检测水中的重金属污染物，食品中的铅、汞等有害物质，以及人体血液中的微量元素。
DPASV的优点是具有高灵敏度、高准确度和高选择性，同时还能够快速分析多种金属离子。
缺点是需要专业的设备和操作技能，以及对样品的预处理要求较高。
总之，DPASV是一种重要的电化学分析技术，具有广泛的应用前景。
阳极溶出伏安法连续测定天然水中铜锌铅镉
阳极溶出伏安法连续测定天然水中铜锌铅镉湖北省黄石市卫生防疫站 435000 柳玉枝 阳极溶出伏安法在痕量分析中,已成为引人注目的电化学测试技术,在超纯物质分析和环境监测中有着很高的实用价值。
近来我们对水中铜锌铅镉四个元素的连续测定方法进行了探讨,通过选择适当的极谱斜率,兼顾四个元素的极谱行为,实现了四个元素的连续测定,水本底测量和污染检测,其分析结果与无焰原子吸收法、光谱法,萃取比色法结果相吻合,偏差符合分析要求。
1 实验部分1.1 仪器、试剂 AD21型极谱仪,工作电极:银基汞膜电极。
参与电极:银电极。
X W C2100型长途记录仪。
去离子水:将普通蒸馏水经离子交换法纯化,电导仪检查合格后使用。
标准溶液:用基准金属配制贮备液,然后稀释配成混合标准工作液,其浓度为每m l含铜0125Λg,铅锌镉各015Λg。
氯化铵溶液:优级纯8%。
1.2 试验方法 先单独测定四个元素的标准样,继试验铜、铅、镉三个元素混合标准样,再测定四个元素混合标准样。
表征氧化电流大小及测定可行性的最直观的现象,是记录仪绘出的极谱图,分别改变pH值、搅拌速度、电积时间、电积电位,扫描速率,待测物质浓度及调整斜率补偿,观察极谱图是否清晰正确,直到出现正常,规则的极谱图,则确认条件选择适当。
1.3 试验结果1.3.1 pH值 经试验我们确定pH值为412～417。
1.3.2 搅拌速度 使用恒速磁力搅拌器,搅拌速度以控制不产生明显涡流为准。
1.3.3 电积时间 经试验确定,电积3分钟,富集就能获得良好的氧化波峰值图。
1.3.4 电积电位和扫描速率 经多次试验确定电积电位为-116V。
扫描幅宽:-114～0V,扫描速率:56mV s,走纸速度1166mm s。
峰电位:Zn=-1103V,Cd=-0168V,Pb =-0148,Cu=-0120V。
1.3.5 线性关系 待测液中金属离子浓度与其氧化波峰值基本呈线性关系。
2 样品分析2.1 汞膜电极的配备 我们使用的是电极仪器配套部件,使用前先沾少许去污粉清洁表面,洗净后浸入1∶1硝酸中3秒种,立即冲洗,未洁净则再浸入1次,洗去余酸后沾汞,将电极头与一小滴汞接触,由表面张力的作用,汞滴慢慢浸润电极至镀上一层汞膜,用滤纸擦试汞膜,使表面光亮,备用。
水中重金属污染特性及阳极溶出伏安法说明 重金属常见问题解决方法
水中重金属污染特性及阳极溶出伏安法说明重金属常见问题解决方法重金属水污染是指相对密度在 4.5以上的金属元素及其化合物在水中的浓度异常使水质下降或恶化。
相对密度在 4.5以上的重金属，有铜、铅、锌、镍、铬、镉、汞和非金属砷等。
那么关于污染物的特性是什么呢？水中重金属在线监测阳极溶出伏安法是什么？说明如下：污染物特性：1.重金属在水中，紧要以颗粒态存在、迁移与转化，其过程多而杂多样，几乎包括水体中各种物理、化学和生物学过程；2.多数重金属元素有多种价态，有较高活性，能参加各种化学反应，有不同的化学稳定性和毒性，环境条件的更改，其形态和毒性也发生变化；3.重金属易被生物摄食吸取、浓缩和富集，还可通过食物链逐级放大，达到危害生物的水平；4.重金属在迁移转化过程中，在某些条件下，形态转化或物相转移具有确定的可逆性，但重金属是非降解有毒物质，不会因化合物结构破坏而失去毒性；5.重金属元素之间存在拮抗作用与协同作用。
水中重金属在线监测阳极溶出伏安法说明：阳极溶出伏安法是将恒电位电解富集与伏安法测定相结合的一种电化学分析方法。
这种方法一次可连续测定多种金属离子，而且灵敏度很高，能测定10—7—10—9mol/L的金属离子。
此法所用仪器比较简单，操作便利，是一种很好的痕量分析手段。
我国已经颁布了适用于化学试剂中金属杂质测定的阳极溶出伏安法国家标准。
阳极溶出伏安法测定分两个步骤。
步为“电析”，即在一个恒电位下，将被测离子电解沉积，富集在工作电极上与电极上汞生成汞齐。
对给定的金属离子来说，假如搅拌速度恒定，预电解时间固定，则m=Kc，即电积的金属量与被测金属离了的浓度成正比。
第二步为“溶出”，即在富集结束后，一般静止30s或60s后，在工作电极上施加一个反向电压，由负向正扫描，将汞齐中金属重新氧化为离子回归溶液中，产生氧化电流，记录电压—电流曲线，即伏安曲线。
曲线呈峰形，峰值电流与溶液中被测离了的浓度成正比，可作为定量分析的依据，峰值电位可作为定性分析的依据。
同步镀汞微分脉冲阳极溶出伏安法测定水产品中镉铅铜
阳极溶出伏安法同时测定罐头食品中锌、镉、锡、铅和铜的含量
阳极溶出伏安法同时测定罐头食品中锌、镉、锡、铅和铜的含
量
么淑珍;何莉萍;朱柏华
【期刊名称】《营养学报》
【年(卷),期】1990(12)1
【摘要】本文研究了用1.5次微分阳极溶出伏安法,在盐酸-甲醇底液中,以棒状银基汞膜电极为工作电极,同时测定罐头食品中锌、镉、锡、铅和铜的方法。
在
0.24M盐酸-甲醇底液中五种元素的阳极溶出峰电位分别为:锌-1.05V,镉0.74V、锡-0.55V,铅-0.44V,铜-0.25V(相对SCE)。
镉、锡、铅、铜的浓度在20～
500ng/ml范围、锌浓度在0.2～4μg/ml范围与峰高呈线性关系。
罐头食品用混合酸消化后取稀释液测定,果汁可用底液稀释直接测定。
样品测定精密度为6.7～8.0％,回收率为91.2～107％。
【总页数】6页(P52-57)
【关键词】罐头;阳极溶出;伏安法;锌;镉;锡
【作者】么淑珍;何莉萍;朱柏华
【作者单位】天津医学院卫生系
【正文语种】中文
【中图分类】R151.3
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注意事项
(1) 当四种离子的浓度差别较大时 宜采用不同的富集电位和富集时间分别测定 为了避免铜 锌间
1
4.6 磁力搅拌器 5 试样制备
水样可用硝酸或高氯酸作固定剂 酸化至 pH 2 水样如果酸度或者碱度较大时 应预先调节至近中性
比较清洁的水可直按取样分析
含有机质较多的地面水 应采用硝酸-高氯酸消解的方法 取 100mL 已酸化的水样加入 5 mL 浓硝酸 在电热扳上加热消解到约 10mL 冷却后 加入浓硝酸和高氯酸各 10mL 继续加热 消解蒸至近干 冷却 用水溶解至 50mL 煮沸 以驱除氯气或氮氧化物 定容 摇匀 6 操作步骤
HZHJSZ00116 水质 镉 铜 铅 锌的测定 阳极溶出伏安法
HZ-HJ-SZ-0116
水质 镉铜铅锌的测定 阳极溶出伏安法(试行)
1 范围 本方法适用于测定饮用水 地面水和地下水中的镉 铜 铅 锌 适用范围为 1~1000ìg/L
在 300s 的富集时间条件下 检测下限可达 0.5ìg/L Fe(III)干扰测定 加入盐酸羟胺或抗坏血酸等使其还原为 Fe (II)以消除其干扰 氰化物亦
仪器和电极的准备按使用说明书进行
6.1 校准曲线的绘制 分别各取一定体积的标准溶液置于 10mL 比色管中 加 1mL 支持电解质 用水稀释至标
线 混合均匀 倾入电解杯中 将电势扫描范围选择在-1.30~+0.05V 通氮除氧 在-1.30V 富集 3min 静置 30s 后 由负向正方向进行扫描 富集时间可根据浓度水平选择 低浓度宜 选择较长的富集时间 记录伏安曲线 对蜂高作空白校正后 绘制峰高 浓度曲线
铜
典型的微分脉冲阳极溶出伏安曲线上 峰的顺序为 Zn Cd Pb Cu
6.2 样品的测定 取一定体积的水样加 1mL 同类支持电解质 用水稀释到 10mL 其他操作步骤与标准溶
液相同 根据经空白校正后的峰电流高度 在校准曲线上查出待测成分的浓度
6.3 标准加入法 当样品成分比较复杂 分析的数量不多时 宁可采用标准加入法 其操作如下
(6) 由于用阳极溶出伏安法测定的浓度比较低(痕量或超痕量) 应十分注意可能来自环境 器皿 水或
试剂的污染 对汞的纯度也应加以保证(99.99 以上) (7) 几种底液峰电位的参考值 如下表所示 表 不同支持电介质中四种离子的近似峰电位(V)
底液 pH 0.01mol/L 高氯酸 0.2mol/L 酒石酸铵, pH9 0.2mol/L 柠檬酸铵, pH3 0.2mol/L 醋酸铵-醋酸, pH4.5
Cd -0.67 -0.69 -0.63 -0.65
Cu -0.08 -0.38 -0.06 -0.07
Pb -0.48 -0.52 -0.48 -0.50
Zn -1.07 -1.24 -1.05 -1.10
条件 悬汞电极 银 氯化银参比电极 铂辅助电极
(8) 建议使用具有时间程序控制及微分功能的阳极溶出伏安仪 以提高测定的精密度与准确度
干扰测定 可加酸消除 加酸应在通风橱中进行(因氰化物剧毒 ) 2 原理
阳极溶出伏安法又称反向溶出伏安法 其基本过程分为二步 先将待测金属离子在比其 峰电位更负一些的恒电位下 在工作电极上预电解一定时间使之富集 然后 将电位由负向 正的方向扫描 使富集在电极上的物质氧化溶出 并记录其氧化波 根据溶出峰电位确定被 测物质的成分 根据氧化波的高度确定被测物质的含量
锌 镉的含量 其结果与原子吸收法基本一致 回收率在 91%~110%范围内 含 Pb 0.04mg/L Cd 0.00404mg/L 的人工合成水样 经四个实验室各自用 0.2mol/L NH4C1
2
0.01mol/L HClO4 和 0.1 及 0.2mol/L KCl 为底液, 用悬汞电极和汞膜电极进行分析 测得室内 相对标准偏差 Pb 为 0.28 Cd 为 0.28% 室间相对标准偏差 Pb 为 0.44% Cd 为 0.54% 相 对误差 Pb 为 10% Cd 为 15.8%
注 1 以选用 c HClO4 0.01mol/L 高氯酸支持电解质 进行四种离子的连测最佳 酒石酸盐 柠檬 酸盐体系 对水样有少量铁(III)等干扰离子的消除比较合适 醋酸铵和六次甲基四胺体系 有比较大的缓
冲容量 加酸保存的水样一般不需要预先中和便可直接取样分析
2 可以在硝酸支持电解质中测铜 扫描电位范围是-0.2~ -0.8 也可在用硝酸酸化的水样中直接测
生成金属间化合物 一般采取铜 铅 镉连测 锌单独测定
(2) 由于高含量氯化物对铜测定不利 为了能准确测铜 宜选用高氯酸等底液 而不用 3.2.5 底液 (3) 为了使测定结果的精密度和准确度都比较好 测定条件如 汞滴大小 电解电压 富集时间 氮 气的流速 溶液的搅拌速度等均应保持一致 同时 应使测定时温差不要太大
(4) 如果使用玻璃碳电极 必须十分注意作好同位镀汞及使用后对电极膜表面的处理 并应对能同时 测定离子的浓度上限进行试验 以保证测定有较好的重现性 否则测定结果的精密度 准确度不好
(5) 在硝酸支持电解质中 对锌峰的前波影响较大 影响锌的测定 铅 镉两峰分不开 波形变坏 铜峰峰形好 灵敏度高 可用于定量分析
注 可根据需要配制 100~1000ìg/L 10~100ìg/L 或 1~10ìg/L 的单标 或几种金属离子的混合标准溶
液
8 精密度与准确度 在 0.01mol/L 高氯酸底液中 含铜 铅 锌 镉浓度均为 20ìg/L 其 10 次测定结果的相
对标准偏差小于 9.1% 在 0.01 mol/L 高氯酸底液中 测定了北京自来水 长江水 汉江水 东湖水中铜 铅
四种金属离子的标准溶液 由上述各标准贮备溶液适当稀释而成 低浓度的标准溶液用 前现配 3.2 支持电介质 3.2.1 0.01mol/L 高氯酸 3.2.2 0.2mol/L 酒石酸铵缓冲溶液(pH9.0) 称取 15g 酒石酸溶解在 400mL 水中 加适量的氨 水(ñ20 0.90g/mL)使 pH 9.0 0.2 加水稀释至 500mL 摇匀 贮存于聚乙烯瓶中 3.2.3 0.2mol 柠檬酸铵缓冲溶液(pH3.0) 称取 21g 柠檬酸溶解在 400mL 水中 加适量氨水(ñ20
准确吸取一定量的水样置于电解池中 加入 1mL 支持电解质的溶液 用水稀释至 10mL 按测定标准溶液的方法先测出样品的峰高 然后再加入与样品量相近的标准溶液 依相同的
方法再次进行峰高测定
7 结果计算
cx
=
Hale Waihona Puke (Vh ⋅cs ×Vs + V s )H − V
⋅h
式中 h 水样峰高 H 水样加标液后的峰高 C S 加入标准溶液的浓度(ìg/L) VS 加入标准溶液的体积(mL) V 测定所取水样的体积(mL)
(9) 在中性或碱性底液中可加亚硫酸钠除氧 (10) 如所用仪器为一般线性扫描仪器且无微分功能 如要测锌 以选择酒石酸铵支持电介质为好 此
时的富集电位应调到-1.5V
9 参考文献 水和废水监测分析方法 编委会编 水和废水监测分析方法 第三版 pp. 150~153
中国环境科学出版社 北京 1997
3
电解还原是缓慢的富集 溶出是突然的释放 因而作为信号的法拉第电流大大增加 从 而使方法的灵敏度大为提高 采用差分脉冲伏安法 可进一步消除干扰电流 提高方法的灵 敏度 3 试剂
实验用水为去离子水 其电阻率应大于 2 106 cm(25 ) 最好再经石英蒸馏器蒸馏 试剂最好为优级纯 3.1 镉 铜 铅 锌四种离子的标准贮备溶液 各称取 0.5000g 金属(纯度在 99.9%以上) 分 别溶于 1+1 硝酸(优级纯)中 在水浴上蒸至近干后 以少量稀高氯酸(或者盐酸)溶解 转移到 500mL 容量瓶中 用水稀释至标线 摇匀 贮存在聚乙烯瓶或者硼硅玻璃瓶中, 此溶液每毫 升含 1.00mg 金属离子
0.90g/mL) 使 pH 为 3.0 0.2 加水稀释至 500mL 摇匀 3.2.4 0.2mol/L 醋酸铵 醋酸缓冲溶液(pH4.5) 量取 6.7mL 乙酸(36%)于 100mL 烧杯中 加 水 20mL 滴加 1+1 的氨水 使 pH 为 4.5 再用水稀释至 200mL 摇匀 3.2.5 1mol/L 六次甲基四胺 盐酸缓冲溶液(pH5.4) 称取 5.61g 六次甲基四胺 置于 100mL 烧杯中 加水溶解后 用 1mol/L 盐酸调至 pH5.4 稀释至 200mL 摇匀 3.3 高纯氮或者高纯氢 3.4 抗坏血酸或者盐酸羟胺 4 仪器 4.1 极谱分析仪(具有示差 导数 脉冲或半微分功能) 4.2 工作电极 悬汞电极 4.3 参比电极 银 氯化银电极或饱和甘汞电极 4.4 对电极 铂辅助电极 4.5 电解池 聚乙烯杯或硼硅玻璃杯