苦杏仁配方颗粒中苦杏仁苷的定量分析及特征图谱研究
苦杏仁
蜜制
取除皮的净苦杏仁，微串碎，再以蜜制。每苦杏仁100kg， 用蜂蜜10kg（甘肃）。
甘草制
取杏仁加甘草水浸1天后，捞出加水煮20分钟，稍凉，搓去 外皮，晒至半干，簸去外皮即可。每杏仁500kg，用甘草 120kg，水适量（河南）。
不同炮制品平行操作制样、检测
以生杏仁作为对照进行平行制样、检测
不同含量的测试方法
测不同炮制品分别含苦杏仁苷、脂肪油、蛋白质的量
含量的种类和多少
判断不同炮制品的质量和功效
脂肪酸： 采用GC-MS联用技术进行定性鉴别和定量分析, 研究炮制对苦杏仁中脂肪酸组分的影响
【3】
蛋白质： 醋酸纤维素薄膜蛋白电泳技术,分离测定了苦杏仁 炮制前后蛋白质的含量和种类
【4】
目的：利用醋酸纤维素薄膜蛋白电泳技术,分离测定了苦杏仁 炮制前后蛋白质的含量和种类。不同的炮制方法对苦杏仁中 蛋白质含量及种类均有影响, 可为苦杏仁炮制方法的选择和 鉴别提供依据。
制霜
1.取净苦杏仁，照去油制霜法，用压榨机冷压榨除油或用粗 纸包裹反复压榨至油尽，碾细，过筛（四川）。 2.将原药材拣净杂质，筛去土屑后，投入榨油机内，榨尽油 脂，再置蒸锅内蒸60分钟，取出晒干（黑龙江）。
制饼
取净苦杏仁，倒入榨油机内，榨出油，压榨成干燥薄片状饼 （河北）。
麸制
将锅烧热，撒入麸皮，待烟起时投入杏仁，用文火炒至徽黄 色，取出，筛去麸皮，晾凉。每杏仁100kg，用麸皮10kg （宁夏）。
杏仁的功效：祛痰止咳，平喘，润肠，下气开痹
现代研究
蛋 白炮 质制 含品 量中 的苦 多杏 少仁 苷 、 脂 肪 油 、 止咳平喘作用：所含苦杏仁苷在下消化道 被肠道微生物酶分解或被杏仁本身所含苦 杏仁酶分解，产生微量氢氰酸，可对呼吸 中枢呈镇静作用，而达到镇咳平喘效应。 对消化系统的影响：杏仁的脂肪油有润畅 通便作用；苦杏仁苷在经酶作用分解形成 氢氰酸的同时，也产生苯甲醛，后者可抑 制胃蛋白酶的活性，从而影响消化功能。 抗炎和镇痛作用：从杏仁中提得的蛋白质 成分KR-A和KR-B都表现明显的抗炎和镇 痛作用
HPLC测定苦杏仁饮片中苦杏仁苷的含量
测得苦杏仁苷含量 ( )
6. 35
6. 30
6. 33
5. 51
5. 53
5. 50
1. 52
1. 54
1. 51
2. 12
2. 15
2. 13
X( ) 6. 33 5. 51 1. 52 2. 13
4 小结与讨论 4. 1 供试品溶液制备条件的选择 参照文献报道和预试验 结果 ,以少量正己烷为分散溶剂 ,用甲醇 、80 乙醇作溶剂 , 对超声和回流提取进行了比较试验 。结果表明 ,正己烷 2甲
1453
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2006年 10月 第 28卷 第 10期
中成药 Chinese Traditional Patent M edicine
表 1
回收率试验结果
样品重 ( g)
0. 106 28
样品中苦杏 仁苷 (mg)
6. 719
加入苦杏 仁苷 (mg)
6. 512
测得苦杏 仁苷 (mg)
13. 184
回收率 ( ) 99. 28
平均回收率 ( )
RSD ( )
0. 101 84
6. 438
6. 512
12. 932
99. 72
0. 104 22
3. 1 检测波长的选择 取对照品溶液适量 ,以流动相稀释 后作为样品溶液 ,以流动相为参比 ,用紫外分光光度计 ,在波 长 190～400 nm 波长范围内扫描测定 ,苦杏仁苷最大吸收波 长为 210 nm ,故选定检测波长为 210 nm。检测波长选择见 图 1。
基于指纹图谱结合多指标成分定量用于麻黄汤的质量评价
（ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＰｈａｒｍａｃｙ，ＮａｎｆａｎｇＨｏｓｐｉｔａｌ，ＳｏｕｔｈｅｒｎＭｅｄｉｃａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｇｕｎｇｚｈｏｕ５１０５１５，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：ＴｏａｎａｌｙｚｅｔｈｅｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅａｎｄｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅｅｖａｌｕａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｍａｉｎｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｏｆＭａｈｕａｎｇＤｅｃｏｃｔｉｏｎｂｙ ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆｆｉｎｇｅｒｐｒｉｎｔａｎｄｍｕｌｔｉｉｎｄｅｘｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ．Ｍｅｔｈｏｄｓ：Ｔｈｅｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｔｅｓｔａｎｄｒｅｃｏｖｅｒｙｔｅｓｔｗｅｒｅｕｓｅｄｏｎｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ（ＨＰＬＣ）ａｎａｌｙｓｉｓｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｒｉｇｏｒｏｆｔｈｅｆｉｎｇｅｒｐｒｉｎｔ．Ｔｗｏｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅｒｓｐｒｏｖｉｄｅｄ６ｄｉｆｆｅｒ ｅｎｔｂａｔｃｈｅｓｏｆＭａｈｕａｎｇＤｅｃｏｃｔｉｏｎ，ｗｉｔｈａｔｏｔａｌｏｆ１２ｂａｔｃｈｅｓ，ａｎｄｗｉｔｈｅｐｈｅｄｒｉｎｅｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ，ｃｉｎｎａｍａｌｄｅｈｙｄｅ，ｂｉｔｔｅｒａｐｒｉｃｏｔ ｋｅｒｎｅｌ，ｌｉｃｏｒｉｃｅｇｌｙｃｏｓｉｄｅｒｅｆｅｒｅｎｃｅａｃｉｄａｓｃｏｎｔｒｏｌｐｒｏｄｕｃｔｓ．ＱｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＨＰＬＣｃｏｎｔｅｎｔｉｎｔｈｅ４ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｏｆ ｅａｃｈｂａｔｃｈｉｎＭａｈｕａｎｇＤｅｃｏｃｔｉｏｎｗａｓｃａｌｃｕｌａｔｅｄ；ａｔｔｈｅｓａｍｅｔｉｍｅ，ｆｉｎｇｅｒｐｒｉｎｔＨＰＬＣｗａｓｕｓｅｄｔｏｅｖａｌｕａｔｅｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｏｆＭａｈｕａｎｇ Ｄｅｃｏｃｔｉｏｎ．Ｒｅｓｕｌｔｓ：１）ＩｎＭａｈｕａｎｇＤｅｃｏｃｔｉｏｎ，ｔｈｅｅｆｆｅｃｔｉｖｅｉｎｇｒｅｄｉｅｎｔｓｉｎｃｌｕｄｉｎｇｅｐｈｅｄｒｉｎｅ，ｃｉｎｎａｍａｌｄｅｈｙｄｅ，ａｍｙｇｄａｌｉｎａｎｄｇｌｙ ｃｙｒｒｈｉｚｉｃａｃｉｄｈａｄｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｗｉｔｈｉｎｔｈｅｓｃｏｐｅｏｆｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｗａｓｇｏｏｄ，ａｎｄｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｏｆ４ｃｏｍｐｏ ｎｅｎｔｓｗｅｒｅ１００％，１００１％，９９３９％，９９０４％，ｗｉｔｈＲＳＤ ｏｆ１７％，１３％，１１％，０９９％．２）Ｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｆｌｕｃｔｕａｔｉｏｎｏｆ ＭａｈｕａｎｇＤｅｃｏｃｔｉｏｎｓａｍｐｌｅｓｆｒｏｍ Ｄｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅｓｗａｓｌａｒｇｅｒａｎｄｔｈｅｓｉｍｉｌａｒｉｔｙｗａｓｌｏｗｅｒ，ｗｈｉｌｅｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｆｌｕｃｔｕａｔｉｏｎｗａｓｌｏｗｅｒ， ｗｉｔｈｈｉｇｈｓｉｍｉｌａｒｉｔｙａｎｄｇｏｏｄｃｏｎｓｉｓｔｅｎｃｙｉｎＢｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅ．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：ＴｈｅｍａｉｎｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｏｆＭａｈｕａｎｇＤｅｃｏｃｔｉｏｎａｒｅｅｐｈｅｄ ｒｉｎｅｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ，ｃｉｎｎａｍｉｃａｌｄｅｈｙｄｅ，ａｍｙｇｄａｌｉｎａｎｄｇｌｙｃｙｒｒｈｉｚｉｃａｃｉｄ．ＴｈｅｑｕａｌｉｔｙｏｆＭａｈｕａｎｇＤｅｃｏｃｔｉｏｎｏｆＢｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅｗａｓ ｂｅｔｔｅｒｔｈａｎｔｈａｔｏｆＤｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅ． ＫｅｙＷｏｒｄｓ Ｆｉｎｇｅｒｐｒｉｎｔ；Ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅａｎａｌｙｓｉｓ；ＭａｈｕａｎｇＤｅｃｏｃｔｉｏｎ；Ｑｕａｌｉｔｙｅｖａｌｕａｔｉｏｎ 中图分类号：Ｒ２８４ 文献标识码：Ａ ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１６７３－７２０２．２０１８．０５．０５２
苦杏仁配方颗粒中苦杏仁苷的定量分析及特征图谱研究
苦杏仁配方颗粒中苦杏仁苷的定量分析及特征图谱研究目的建立苦杏仁配方颗粒中苦杏仁苷的高效液相色谱分析方法及苦杏仁配方颗粒高效液相色谱特征图谱。
方法采用反相高效液相色谱法，色谱柱为Dionex C18（4.6 mm×250 mm，5 μm），流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（8∶92），检测波长为207 nm，流速为0.6 mL/min，进样量10 μL，柱温为30 ℃，测定苦杏仁配方颗粒中苦杏仁苷的含量，并以苦杏仁苷峰为参照峰分析10批苦杏仁配方颗粒样品，采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004 A）》进行相似度评价。
结果苦杏仁苷的线性方程为Y=6.176×10-7X-3.058×10-3，在0.122 5～1.225 μg 范围内呈良好的线性关系（r=0.999 8），平均回收率为98.75%（RSD=1.30%）。
苦杏仁配方颗粒的特征图谱由6个共有峰构成，10批样品的相似度≥0.981。
结论该方法简便、准确、重复性良好，可用于苦杏仁配方颗粒的质量控制。
Abstract：Objective To establish an HPLC analytic method for amygdalin in Kuxingren Formula Granules and HPLC characteristic chromatogram. Methods RP-HPLC method was adopted. The determination was performed on Dionex C18 column （4.6 mm×250 mm，5 μm）with acetonitrile-0.1% phosphoric acid solution （8：92）at the flow rate of 0.6 mL/min. The detection wavelength was set at 207 nm and sample size was 10 μL. The column temperature was 30 ℃. The peak of amygdalin was set as refernce，and 10 batches of samples were analyzed. TCM Chromatogram Fingerprint Similarity Evaluation System （2004 A）was adopted to evaluate similatity. Results The linear equation of amygdalin was Y=6.176×10-7X?3.058×10-3，with a good linear relationship in the range of 0.122 5–1.225 μg （r= 0.999 8）. The average recovery rate was 98.75% （RSD=1.30%）. There were 6 common peaks in the characteristic chromatogram of Kuxingren Formula Granules，and the similarity of 10 batches of samples was higher than 0.981. Conclusion The HPLC method is simple，accurate and reproducible，which can be used for the quality control of Kuxingren Granules.Key words：Kuxingren Formula Granules；HPLC；amygdalin；content determination；characteristic chromatogramPrunus armeniaca L.的干燥成熟种子，具有降气止咳平喘、润肠通便功效，主要用于治疗咳嗽气喘、胸满痰多、肠燥便秘等[1]。
生药学部分思考题
生药学部分思考题一、名词解释1.金心玉兰：指药材横切面外侧皮部呈白色，中心木质部呈淡黄色的特征如黄芪2.朱砂点：指药材横切面上的棕红色小点，其色如朱砂（油室及其分泌物），如茅苍术3.菊花心：指根或者根茎类药材横切面上具细密的放射状纹理4.筋脉点：多指单子叶植物根及根茎类药材横切面上棕色或灰白色的点状纹理，主要由散在的有限外韧维管束或周木维管束形成5.指纹图谱：采用光谱、色谱或其他分析方法建立的用于表征生药化学成分特征的图谱6.生药：来源于天然、未经加工或只经过简单加工的植物、动物和矿物类药材7.条痕颜色：矿物在白色毛瓷板上花过后所留下的粉末痕迹的颜色，具有鉴定意义8.矿物的解理：矿物受力后沿一定结晶方向裂开呈光滑平面的性质称为解理9.性状鉴定：通过人体的感官以及一些直观的方法观察生药的性状进行鉴定10.显微鉴定：利用显微镜来观察生药的组织构造、细胞形态及其后含物等特征进行生药鉴定11.理化鉴定：利用物理或化学的分析方法对生药中所含有效成分或主要成分进行定性和定量分析已鉴定真伪优劣的方法12.本色：矿物的成分和内部构造所决定的颜色13.道地药材：来源于特定产区的货真质优的药材14.DNA分子遗传标记技术：通过比较物种间DNA分子遗传多样性的差异来鉴别物种的方法二、来源大黄：掌叶大黄、唐古特大黄、或药用大黄的干燥根和根茎板蓝根：来源于十字花科植物菘蓝的干燥根黄连：毛茛科植物黄连、三角叶黄莲或云连的干燥根茎甘草：豆科植物甘草、胀果甘草或光果甘草的干燥根和根茎黄芪：豆科植物膜荚黄芪或蒙古黄芪的干燥根黄芩：为唇形科植物黄芩的干燥根三七：为五加科植物三七的干燥根及根茎当归：为伞形科植物当归的干燥根半夏：为天南星科植物半夏的干燥块茎川贝母：为百合科植物川贝母、暗紫贝母、甘肃贝母、太白贝母、瓦布贝母或梭砂贝母的干燥鳞茎天麻：为兰科植物天马的干燥块茎木通：为木通科木通、三叶木通或白木通的干燥藤茎金银花：为忍冬科植物忍冬的干燥花蕾西红花：鸢尾科植物番红花的干燥柱头五味子：木兰科植物五味子的干燥成熟果实薄荷：唇形科植物薄荷的干燥地上部分青蒿：菊科植物黄花蒿的干燥地上部分冬虫夏草：为冬虫夏草菌寄生在蝙蝠蛾科昆虫幼虫子座及幼虫尸体的干燥复合体麝香：为林麝、马麝或原麝成熟雄体香囊中的干燥物鹿茸：为梅花鹿或马鹿的雄鹿为骨化密生茸毛的幼角蟾酥：中华大蟾蜍或黑眶蟾蜍的干燥分泌物三、性状1.大黄:根茎呈类圆形、圆锥形或不规则块状；质坚实，断面淡红棕色或黄棕色。
苦杏仁、燀苦杏仁、炒苦杏仁质量标准及检验操作规程
XXXXXXXX有限公司成品质量标准及检验操作规程1 品名：1.1中文名：苦杏仁燀苦杏仁炒苦杏仁1.2汉语拼音：Kuxingren Dankuxingren Chaokuxingren2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）6 质量标准7净药材质量标准：8 检验操作规程8.1 试药与试剂：二氯甲烷、水、甲醇、苦杏仁苷对照品、三氯甲烷、乙酸乙酯、磷钼酸、硫酸、乙腈。
8.2 仪器与用具：索氏提取器、水浴锅、烘箱、紫外光灯、硅胶Ｇ薄层板、高效液相色谱仪。
8.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
8.4鉴别：8.4.1取本品制片显微镜（10×10）观察组织结构特征。
8.4.2取本品粉末2g，置索式提取器中，加二氯甲烷适量，加热回流2小时，弃去二氯甲烷液，药渣挥干，加甲醇30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。
另取苦杏仁苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15:40:22:10）5～10℃放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，立即用0.8％磷钼酸的15％硫酸乙醇溶液浸板，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
8.5 检查：8.5.1过氧化值：不得过0.11（附录27）。
8.5.2二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
8.6 含量测定：照高效液相色谱法（附录8）测定。
色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1％磷酸溶液（8:92）为流动相；检测波长为207nm。
理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于7000。
对照品溶液的制备取苦杏仁苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。
苦杏仁苷
分 发光法 电化学分析方法
直接法
薄层扫描法 高效液相色谱法 紫外分光光度法 毛细管胶束电泳色谱 色谱-质谱联用技术
抗 肿 瘤
常被用作治疗癌症的辅助药物，其制剂用于晚期癌 症患者的治疗，可使症状改善，存活期延长。 其水解所产生的氢氰酸和苯甲醛体外测试也均被证 明有抗癌作用，癌细胞内硫氢化酶较正常细胞少，因此 对苦杏仁苷水解释放出氢氰酸的解毒能力较差，苦杏仁 苷加苯甲醛或苦杏仁苷加β-葡糖苷酶可明显提高抗癌效 力，已发现癌细胞无氧酵解占优势，其产物乳酸形成的 偏酸性环境有利于提高β-葡糖苷酶的活性，促使苦杏仁 苷在癌细胞中水解出较多的氢氰酸和苯甲醛而发挥更强 的抗癌作用。
消化
其经酶作用分解形成氢氰酸的同时，也 产生苯甲醛，可抑制胃蛋白酶的活性，从而 影响消化功能。 在病理学上，杏仁水溶部分的胃蛋白酶 水解产物能抑制鼠肝结缔组织的增生，但不 能抑制D-半乳糖氨引起的鼠AST、ALT水平 升高。
其 它
抗凝血功能 特异性地抑制阿脲所致血糖升高 镇痛作用且无耐受性 ……………………
• 何为苦杏仁苷？（简介）
• 药理学作用
• 最新分析方式
关 键 词
氰苷
苦杏仁
药理
进展
分析
来源
苦杏仁苷是传统中药苦杏仁中的有效 成分 ,1803 年 Schrader 在研究苦杏仁成分时 发现了此类物质 , 到 1830 年 Robiquet 等从 中分离出苦杏仁苷 ，有200多年的研究历史。 同时，还广泛存在于杏、桃、李子、 苹果、山楂等多种蔷薇科植物果实的种子中。
氰苷
根据苷键原子不同，苦杏仁苷可以归为 氰苷。 （氰苷是指一类含有α-羟基腈的苷） 因此它具有氰苷的性质，易被水解释放 氢氰酸。
炒苦杏仁(西伯利亚杏)配方颗粒_第一批中药配方颗粒国家药品标准
国家药品监督管理局国家药品标准YBZ-PFKL-2021017炒苦杏仁（西伯利亚杏）配方颗粒Chaokuxingren（Xiboliyaxing）Peifangkeli【来源】本品为蔷薇科植物西伯利亚杏Prunus sibirica L.的干燥成熟种子经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。
【制法】取炒苦杏仁饮片6000g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为10.0%～16.5%），加辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加辅料适量，混匀，制粒，制成1000g，即得。
【性状】本品为类白色至浅黄色颗粒；气微，味微苦。
【鉴别】取本品适量，研细，取0.1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。
另取苦杏仁对照药材0.3g，加入30ml沸水中，保持微沸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇10ml，同法制成对照药材溶液。
再取苦杏仁苷对照品，加甲醇制成每1 ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取供试品溶液、对照品溶液各3μl，对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15︰40︰22︰10）5～10℃放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，喷以0.8%磷钼酸的15%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验同〔含量测定〕项。
参照物溶液的制备取苦杏仁对照药材0.5g，加入50ml沸水中，煎煮30分钟，放冷，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。
另取〔含量测定〕项下的对照品溶液，作为对照品参照物溶液。
供试品溶液的制备同〔含量测定〕项。
测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱议，测定，即得。
杏贝止咳颗粒中苦杏仁苷的HPLC测定
杏贝止咳颗粒中苦杏仁苷的HPLC测定
井山林;袁铸人;彭国平
【期刊名称】《中国医药工业杂志》
【年(卷),期】2004(35)2
【摘要】建立了杏贝止咳颗粒中苦杏仁苷的HPLC测定法。
色谱柱KromasilC18柱,以甲醇-水(24∶76)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长218nm。
在13.32～428mg/ml浓度范围内,线性关系良好(r=0.9997),平均回收率98.8%,RSD为
1.36%。
【总页数】2页(P104-105)
【关键词】杏贝止咳颗粒;苦杏仁苷;高效液相色谱;测定
【作者】井山林;袁铸人;彭国平
【作者单位】南京中医药大学植物药深加工工程研究中心
【正文语种】中文
【中图分类】TQ460.72;O657.72
【相关文献】
1.HPLC法同时测定红藤颗粒中苦杏仁苷、香蒲新苷及异鼠李素-3-O-新橙皮苷 [J], 夏卉莉;刘力;倪嘉纳
2.HPLC测定华盖散传统汤剂与颗粒汤剂中盐酸麻黄碱、苦杏仁苷、甘草酸、甘草苷的含量 [J], 靳凤云;贺祝英;赵杨;廖薇;梁光义
3.HPLC法测定小儿清热止咳口服液中苦杏仁苷、甘草苷和甘草酸的含量 [J], 陈
玲玲
4.HPLC法测定甘杏颗粒剂中苦杏仁苷的含量 [J], 张瀛;张文军
5.HPLC法同时测定风寒感冒颗粒中苦杏仁苷、葛根素和橙皮苷的含量 [J], 蒋健因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
中药配方颗粒质量识别与控制关键技术研究及产业 化应用
中药配方颗粒质量识别与控制关键技术研究及产业化应用中药配方颗粒质量识别与控制关键技术研究及产业化应用随着人们对中医药的认可度不断提高，中药配方颗粒作为一种便捷、易服、易存、易运输的中药剂型，受到了越来越多的关注和认可。
然而，由于中药复杂的成分和特殊的制剂工艺，中药配方颗粒的质量识别与控制一直是困扰着中药产业发展的难题。
为了更好地保证中药配方颗粒的质量和安全性，相关的关键技术研究必不可少，并且需要将这些技术应用到中药产业中。
一、中药配方颗粒的质量识别技术1. 成分鉴定技术中药配方颗粒是由多种中药材研磨成粉末后混合而成，因此确保配方中的每一种药材的质量和成分比例都是至关重要的。
利用现代化的分析方法，如高效液相色谱和质谱联用技术，可以对中药配方颗粒中的每一种成分进行快速、准确的鉴定，保证其成分的纯度和含量符合国家标准。
2. 质量评价技术中药配方颗粒的质量评价主要包括外观、理化性质、溶出度和微生物限度等多个方面。
通过显微镜、红外光谱等技术，可以对颗粒的外观特征和理化性质进行全面评价。
利用溶出度和微生物限度等指标，可以对中药配方颗粒的质量进行全面、客观的评价。
3. 快速检测技术传统的中药配方颗粒质量检测方法需要较长的时间和复杂的操作流程，无法满足市场快速化、便捷化的需求。
发展快速检测技术对于中药配方颗粒的质量识别至关重要。
近年来兴起的基于光谱技术的快速检测方法，可以在不破坏样品的情况下，从多个维度对中药配方颗粒进行快速、准确的检测。
二、中药配方颗粒的质量控制技术1. 生产工艺控制技术中药配方颗粒的生产工艺对于保证产品质量起着决定性作用。
采用先进的制粒工艺和设备，可以确保颗粒的均匀度和稳定性。
质量控制技术还需要对原材料的加工和存储条件进行严格控制，以保证颗粒的质量符合要求。
2. 质量管理系统建立健全的质量管理系统是保证中药配方颗粒质量稳定的重要保障。
通过全程质量控制，从原材料的采购到成品的出厂，实行严格的质量管理和管控，确保每一批产品的质量都符合国家标准和行业规范。
苦杏仁定性分析的原理
苦杏仁定性分析的原理
苦杏仁定性分析是一种常见的化学实验方法，用于检测植物种子中是否含有苦杏仁成分。
苦杏仁中含有一种名为苦杏仁苦素（Amygdalin）的化合物，当苦杏仁苦素经过酶的作用分解时，会释放出氢氰酸（HCN），而氢氰酸是一种剧毒的化学物质。
苦杏仁定性分析的原理主要包括以下几个步骤：
1. 样品制备：将待测的苦杏仁样品研磨成粉末或细片，以增加反应的表面积。
2. 热水浴处理：将样品与水混合，然后加热至80-100摄氏度，目的是使苦杏仁苦素与酶发生反应。
3. 酶的作用：在加热过程中，苦杏仁中的酶被激活，开始分解苦杏仁苦素。
该酶被称为苦杏仁酶（Amygdalinase），它通过水解作用将苦杏仁苦素分解成糖、苯甲酸和氢氰酸。
4. 氢氰酸的检测：为了检测产生的氢氰酸，常用的方法是用含氨基酸的试剂，如L-赖氨酸盐酸盐。
氢氰酸与L-赖氨酸反应生成蓝色复合物，以此作为判定苦杏仁中是否含有苦杏仁苦素的依据。
5. 结果分析：当样品中含有苦杏仁苦素时，初始为无色的反应液会变为蓝色或蓝色变浅的颜色，表示样品中的苦杏仁苦素已经分解产生了氢氰酸。
总之，苦杏仁定性分析的原理主要是通过加热处理植物样品，使其中的苦杏仁苦素与酶发生反应，生成氢氰酸，并通过与含氨基酸试剂反应产生可见色变，从而确定样品中是否含有苦杏仁苦素。
中药制剂分析单项选择题2021 复习资料
1. 中药的理化鉴别中，首选的方法是（）A. 高效液相色谱法B. 薄层色谱扫描法C. 液质联用法D. 薄层色谱法答案：D2. 酸性染料比色法中溶剂pH值设为选择依据是（）A. 离子对的稳定性B. 染料的性质C. 离子对的溶解性D. 染料的性质及生物碱的性质答案：D3.下面不属于中药杂质的一般限量检查的是（）A.砷盐B. 重金属C. pH值D. 灰分答案：C4. 回收率试验是在已知被测物含量（A）的试样中加入一定量（B）的被测物对照品进行测定，得总量（C），则（）A. 回收率(％)＝(C－B)/A×100%B. 回收率(％)＝(C－A)/B×100%C. 回收率(％)＝B/(C－A)×100%D. 回收率(％)＝A/(C－B)×100%答案：B5. 在六味地黄丸的显微定性鉴别中，草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞中，有时数个排列成行的中药是（）A.山药B. 茯苓C. 熟地D. 牡丹皮答案：D6. 生物碱用C18柱为固定相进行离子对高效液相色谱法测定时，常采用的离子对试剂是（）A.十六烷基三甲基胺B. 乙二胺C. 辛烷磺酸钠D. 四甲基胺答案：C7. 若在碱性溶液中检查重金属，常用显色剂为（）A. 硫代乙酰胺B. 硫化钠C. 氯化钠D. 硫酸钠答案：B8. 黄曲霉毒素B1具有毒性和致癌性，但易受紫外线和一些化学物质的破坏，下列试剂不能破坏黄曲霉毒素B1的是（）A.次氯酸钠B. 高锰酸钾C. 氯仿D. 过氧化氢答案：C9. 指纹图谱可用于中药的（）A.含量测定B. 鉴别C. 检查D. 综合质量测定答案：D10. 采用薄层色谱法鉴别生物碱成分，在碱性条件下常使用的固定相是（）A.氧化铝B. 硅胶C. 硅藻土D. 聚酰胺答案：B11. 麝香中麝香酮的定量方法常用的是（）A.紫外分光光度法B. 红外分光光度法C. GC法D. 荧光分析法答案：C12. 梓醇的测定方法不宜采用的是（）A.HPLCB. TLCSC. GCD. HPCE答案：C13.关于三萜皂苷单体成分定量分析描述不正确的是（）Ａ. 人参皂苷在紫外区有强吸收，HPLC-UV检测灵敏度高B. 黄芪甲苷在紫外区仅有末端吸收，HPLC-UV检测灵敏度差C. HPLC-ELSD检测三七皂苷基线稳定、重现性和灵敏度较好D. 远志皂苷在紫外区有强吸收，HPLC-UV检测灵敏度高答案：A14. 样品粉碎时，不正确的操作是( )Ａ. 样品不宜粉碎得过细B. 防止粉尘飞散C. 防止挥发性成分损失D. 粉碎颗粒不必全部通过筛孔，只要过筛的样品够用即可答案：D15. 止喘灵注射液处方组成为麻黄、洋金花、苦杏仁、连翘，请设计用薄层色谱法鉴别其中l-麻黄碱的方法，其薄层色谱条件：薄层板：硅胶G板；展开剂：三氯甲烷-甲醇-浓氨水（40:10:1）；显色剂：（）A.三氯化铝B. 改良碘化铋钾C. 10%硫酸乙醇D. 茚三酮答案：D16. 中药制剂分析中，最常用鉴别分析方法是A. 光谱分析法B. 化学分析法C. 色谱分析法D. 液-质联用法答案：C17. 鉴别安宫牛黄丸中麝香酮成分采用的方法是A. 气相色谱法B. 纸色谱法C. 微量升华法D. 高效液相色谱法答案：A18. 有机溶剂残留量常用测定A. 化学分析法B. 高效液相色谱法C. 气相色谱法D. 分光光度法答案：C19. 中药的一般限量检查包括A. 重金属、砷盐、水分、黄曲霉毒素、灰分等B. 重金属、砷盐、有机农药残留、酸败度等C. 重金属、砷盐、水分、甲醇量、酸败度等D. 重金属、砷盐、马兜铃酸、甲醇量等答案：C20. 对于黄芪甲苷测定最适宜的检测器是A. 紫外检测器B. 电化学检测器C. 蒸发光散射检测器D. 火焰光度检测器答案：C21. 有些种子或果仁类中药、发酵工艺的中药饮片易污染，为一类致癌物，需要控制限量。
中药配方颗粒研究现状及问题思考
㊀基金项目:黑龙江省重点研发计划项目(Ｎｏ.ＧＡ２１Ｃ０１８)作者简介:李高岩ꎬ男ꎬ硕士生ꎬ研究方向:中药质量标准化ꎬＥ－ｍａｉｌ:５４４６４２６８３＠ｑｑ.ｃｏｍ通信作者:笔雪艳ꎬ女ꎬ博士ꎬ主任药师ꎬ研究方向:中药质量标准化ꎬTel:138****1280ꎬE －ｍａｉｌ:６５５５４６２９＠ｑｑ.ｃｏｍ中药配方颗粒研究现状及问题思考李高岩１ꎬ杨一荻２ꎬ曲范娜２ꎬ刘奇斌１ꎬ笔雪艳１ꎬ２(１.黑龙江中医药大学ꎬ黑龙江哈尔滨１５００４０ꎻ２.黑龙江省药品检验研究院ꎬ国家药品监督管理局中药质量研究与评价重点实验室ꎬ黑龙江省中药质量研究与评价重点实验室ꎬ黑龙江哈尔滨１５００８８)摘要:中药配方颗粒作为中药的创新型用药形式ꎬ在中医临床上疗效确切ꎬ使用方便ꎬ用药安全ꎬ具有极大的市场潜力ꎮ随着国家和各省级中药配方颗粒质量标准的相继出台ꎬ配方颗粒迅速推广应用ꎬ其产业发展也开启了新的阶段ꎮ然而ꎬ到目前为止ꎬ中药配方颗粒质量标准的制定以及销售与生产的监管并不完善ꎬ仍需进行广泛及深入的讨论与研究ꎮ因此ꎬ文章对中药配方颗粒质量标准研究的相关内容进行综述ꎬ对配方颗粒应用中发现的问题进行思考ꎬ结合实际情况提出建议ꎬ为完善中药配方颗粒质量控制㊁提升其临床应用合理性及引导中药配方颗粒行业的健康发展提供参考ꎮ关键词:中药配方颗粒ꎻ质量评价ꎻ饮片ꎻ特征图谱中图分类号:Ｒ２８６㊀文献标志码:Ａ㊀文章编号:２０９５－５３７５(２０２４)０１－００９９－００６ｄｏｉ:１０.１３５０６/ｊ.ｃｎｋｉ.ｊｐｒ.２０２４.０１.０１８ＣｕｒｒｅｎｔｓｔａｔｕｓａｎｄｐｒｏｂｌｅｍｓｉｎｔｈｅｒｅｓｅａｒｃｈｏｆｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅｍｅｄｉｃｉｎｅｆｏｒｍｕｌａｇｒａｎｕｌｅｓＬＩＧａｏｙａｎ１ꎬＹＡＮＧＹｉｄｉ２ꎬＱＵＦａｎｎａ２ꎬＬＩＵＱｉｂｉｎ１ꎬＢＩＸｕｅｙａｎ１ꎬ２(１.ＨｅｉｌｏｎｇｊｉａｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅꎬＨａｒｂｉｎ１５００４０ꎬＣｈｉｎａꎻ２.ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＱｕａｌｉｔｙＲｅｓｅａｒｃｈａｎｄＥｖａｌｕａｔｉｏｎｏｆＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅｓꎬＳｔａｔｅＭｅｄｉｃａｌＰｒｏｄｕｃｔｓＡｄｍｉｎｉｓｔｒａｔｉｏｎꎬＨｅｉｌｏｎｇｊｉａｎｇＰｒｏｖｉｎｃｉａｌＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＱｕａｌｉｔｙＲｅｓｅａｒｃｈａｎｄＥｖａｌｕａｔｉｏｎｏｆＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅｓꎬＨｅｉｌｏｎｇｊｉａｎｇＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＤｒｕｇＣｏｎｔｒｏｌꎬＨａｒｂｉｎ１５００８８ꎬＣｈｉｎａ)Ａｂｓｔｒａｃｔ:ＡｓａｎｉｎｎｏｖａｔｉｖｅｆｏｒｍｏｆｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅｍｅｄｉｃｉｎｅꎬＣｈｉｎｅｓｅｍｅｄｉｃｉｎｅｆｏｒｍｕｌａｇｒａｎｕｌｅｓｈａｖｅａｃｃｕｒａｔｅｃｌｉｎｉｃａｌｅｆｆｉｃａｃｙꎬｅａｓｙｔｏｕｓｅꎬｓａｆｅｍｅｄｉｃａｔｉｏｎꎬａｎｄｇｒｅａｔｍａｒｋｅｔｐｏｔｅｎｔｉａｌｉｎｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅｍｅｄｉｃｉｎｅ.ＷｉｔｈｔｈｅｓｕｃｃｅｓｓｉｖｅｉｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎｏｆｎａｔｉｏｎａｌａｎｄｐｒｏｖｉｎｃｉａｌｑｕａｌｉｔｙｓｔａｎｄａｒｄｓｆｏｒｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅｍｅｄｉｃｉｎｅｆｏｒｍｕｌａｇｒａｎｕｌｅｓꎬｆｏｒｍｕｌａｇｒａｎｕｌｅｓｈａｖｅｂｅｅｎｒａｐｉｄｌｙｐｒｏｍｏｔｅｄａｎｄａｐｐｌｉｅｄꎬａｎｄｔｈｅｉｒｉｎｄｕｓｔｒｉａｌｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｈａｓａｌｓｏｏｐｅｎｅｄａｎｅｗｓｔａｇｅ.ＨｏｗｅｖｅｒꎬｓｏｆａｒꎬｔｈｅｆｏｒｍｕｌａｔｉｏｎｏｆｑｕａｌｉｔｙｓｔａｎｄａｒｄｓｆｏｒＣｈｉｎｅｓｅｍｅｄｉｃｉｎｅｆｏｒｍｕｌａｇｒａｎｕｌｅｓａｎｄｔｈｅｓｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎｏｆｓａｌｅｓａｎｄｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎａｒｅｎｏｔｐｅｒｆｅｃｔꎬａｎｄｅｘｔｅｎｓｉｖｅａｎｄｉｎ－ｄｅｐｔｈｄｉｓｃｕｓｓｉｏｎａｎｄｒｅｓｅａｒｃｈａｒｅｓｔｉｌｌｎｅｅｄｅｄ.Ｔｈｅｒｅｆｏｒｅꎬｔｈｉｓｐａｐｅｒｒｅｖｉｅｗｓｔｈｅｒｅｌｅｖａｎｔｃｏｎ￣ｔｅｎｔｓｏｆｔｈｅｒｅｓｅａｒｃｈｏｎｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｓｔａｎｄａｒｄｓｏｆｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅｍｅｄｉｃｉｎｅｆｏｒｍｕｌａｇｒａｎｕｌｅｓꎬｔｈｉｎｋｓａｂｏｕｔｔｈｅｐｒｏｂｌｅｍｓｆｏｕｎｄｉｎｔｈｅａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆｆｏｒｍｕｌａｇｒａｎｕｌｅｓꎬａｎｄｍａｋｅｓｓｕｇｇｅｓｔｉｏｎｓｂａｓｅｄｏｎｔｈｅａｃｔｕａｌｓｉｔｕａｔｉｏｎꎬｓｏａｓｔｏｐｒｏｖｉｄｅｒｅｆｅｒｅｎｃｅｆｏｒｉｍｐｒｏｖｉｎｇｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌｏｆｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅｍｅｄｉｃｉｎｅｆｏｒｍｕｌａｇｒａｎｕｌｅｓꎬｉｍｐｒｏｖｉｎｇｔｈｅｒａｔｉｏｎａｌｉｔｙｏｆｔｈｅｉｒｃｌｉｎｉｃａｌａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎꎬａｎｄｇｕｉｄｉｎｇｔｈｅｈｅａｌｔｈｙｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｏｆｔｈｅｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅｍｅｄｉｃｉｎｅｆｏｒｍｕｌａｇｒａｎｕｌｅｓｉｎｄｕｓｔｒｙ.Ｋｅｙｗｏｒｄｓ:ＣｈｉｎｅｓｅｍｅｄｉｃｉｎｅｆｏｒｍｕｌａｇｒａｎｕｌｅｓꎻＱｕａｌｉｔｙｅｖａｌｕａｔｉｏｎꎻＰｉｅｃｅｓꎻＦｅａｔｕｒｅｍａｐ㊀㊀随着中医药行业的发展ꎬ出现了包含中药配方颗粒在内的多种具有创新性的饮片用药形式ꎮ中药配方颗粒以其方便㊁安全及有效的特点ꎬ在临床上受众广泛ꎬ但同样也伴随着诸多问题ꎬ如:质量标准不统一㊁生产工艺水平参差不齐㊁国家监管难度大等ꎮ自２０２１年２月１０日起ꎬ随着中药配方颗粒试点工作结束及«质量控制与标准制定技术要求»的实施ꎬ中药配方颗粒的发展迈向新的阶段ꎮ而完善并统一质量标准ꎬ从而形成严谨的行业规范ꎬ是目前中药配方颗粒发展的新目标ꎮ１㊀质量标准研究１.１㊀药材㊀一种中药材包含多种基原的现象极为常见ꎬ尽管多基原中药材的不同基原在性状特征㊁显微特征等方面存在差异ꎬ但一般并不显著ꎬ这给中药配方颗粒第一步的药材收集带来了挑战ꎮ药材基原鉴定的准确性ꎬ直接影响了用药的安全性和有效性ꎮ例如:白芷来源于伞形科植物白芷[Ａｎｇｅｌｉｃａｄａｈｕｒｉｃａ(Ｆｉｓｃｈ.ｅｘＨｏｆｆｍ.)Ｂｅｎｔｈ.ｅｔＨｏｏｋ.ｆ.]或杭白芷[Ａ.ｄａｈｕ￣ｒｉｃａ(Ｆｉｓｃｈ.ｅｘＨｏｆｆｍ.)Ｂｅｎｔｈ.ｅｔＨｏｏｋ.ｆ.ｖａｒ.ｆｏｒｍｏｓａｎａ(Ｂｏｉｓｓ.)ＳｈａｎｅｔＹｕａｎ]的干燥根ꎬ在林颖瑜等[１]的研究中发现杭白芷与白芷的４１种香豆素类成分中共有２３种为差异成分ꎬ且白芷中香豆素类成分总含量是杭白芷药材近２倍ꎮ因此针对多基原的中药材ꎬ需要补充多基原的鉴别方法ꎬ以便对药材的不同基原分别进行质量控制ꎬ保障其药效及用药安全ꎮ又如茵陈蒿同样具有两个不同的基原ꎬ且同一基原因其采收季节不同ꎬ又有 绵茵陈 和 花茵陈 之分[２]ꎮ针对此类基原更为复杂的原药材研究ꎬ不仅需要提供不同基原㊁不同采收季节药材的鉴别方法ꎬ同时需要提供固定基源采收时间㊁产地等的选择依据ꎮ此外ꎬ产地生态环境的差异ꎬ同样对中药材中各成分的含量有所影响ꎬ进而对中药配方颗粒质量标准的制定造成困扰ꎮ例如在葫芦巴标准汤剂的研究中[３]ꎬ采用了４个产地的葫芦巴药材ꎬ导致其特征图谱研究中不同批次药材有明显差别ꎬ难以制定统一的标准ꎮ在射干㊁丹参㊁防己等药材研究中[４－６]均存在不同产地药材成分及含量差异较大的问题ꎬ鉴于此种情况ꎬ在药材采集的产地选择上ꎬ尽量选择该药材的道地产区或主产区即选取所谓的道地药材ꎬ才能建立统一规范一致的特征图谱ꎬ理清不同产地的中药材差异ꎬ更便于该品种质量标准更精准地起草与制定ꎮ１.２㊀饮片炮制㊀中药炮制是随着中药的发现和应用而产生的ꎬ炮制具有增强药物疗效㊁降低毒性㊁便于调剂制剂等作用ꎮ而由于各省级炮制要求的不同ꎬ给配方颗粒标准的制定带来了一些困扰ꎮ例如ꎬ在«吉林省中药炮制标准»及«甘肃省中药炮制规范»[７－８]中对盐葫芦巴的炮制要求为:取净葫芦巴ꎬ用大青盐化水拌匀ꎬ文火炒干ꎬ出锅ꎬ摊开ꎬ晾凉ꎻ在«新疆维吾尔药饮片炮制规范»[９]中要求:取净葫芦巴用食盐水拌匀ꎬ闷润ꎬ置锅内ꎬ文火炒至鼓起ꎬ有香气逸出ꎬ取出ꎬ晾凉ꎻ而«湖南省中药炮制规范»[１０]中的要求则是:筛去灰屑ꎬ抢水洗净ꎬ捞出ꎬ晒干ꎬ用盐水拌匀ꎬ微润ꎬ置锅内文火炒至有香气时取出ꎬ晾干即得ꎮ对于此类«中国药典»没有明确规定的ꎬ在选择炮制方法时就需要针对申报选择各省级相应的炮制方法ꎮ虽然地方炮制规范可以作为«中国药典»的有益补充ꎬ但由于各省级炮制要求及标准不同ꎬ可能使同一饮片的主要成分含量以及特征图谱存在较大差异ꎬ加大了申报单位的工作难度ꎬ并且成了中药配方颗粒标准制定中的障碍ꎮ总而言之ꎬ完善且统一的中药炮制标准ꎬ是确保中药配方颗粒安全性及有效性的前提ꎮ针对上述问题ꎬ国家药监局组织国家药典委员会制定了«国家中药饮片炮制规范»ꎬ并于２０２２年底开始实施ꎬ相信在中药界相关人员的积极配合下ꎬ中药炮制标准的问题终将妥善解决ꎮ１.３㊀鉴别㊀薄层色谱法作为中药制剂的定性鉴别中广泛应用的手法ꎬ具有操作方便㊁结果直观㊁显色容易等特点ꎬ在中药配方颗粒的质量控制中发挥着重要作用ꎮ首先ꎬ在供试品制备中应以简便㊁低毒为主旨ꎬ吴艳芳等[１１]研究建立的罗布麻叶配方颗粒ꎬ薄层鉴别方法与药典收载的罗布麻叶方法不一致ꎬ供试品溶液制备时选择毒性更小的溶剂并使得提取方法更为简便ꎻ其次ꎬ配方颗粒是由饮片水煎制备ꎬ为保证斑点一致性ꎬ对照药材也应遵循先用水进行煎煮的原则ꎬ在白花蛇舌草配方颗粒标准草案中ꎬ对照药材和供试品均以甲醇直接超声处理ꎬ导致二者薄层色谱斑点差异较大ꎻ另一方面在展开时应调整所需斑点比移值(Ｒｆ)适当的位置ꎮ如辛夷(望春花)配方颗粒展开剂由三氯甲烷－乙醚(５ʒ１)修订为三氯甲烷－乙醚(１０ʒ１)ꎬ降低了展开剂极性ꎬ将主要斑点的Ｒｆ值调整至０.５左右[１２]ꎬ使其方案更为合理ꎮ笔者在查阅文献中发现ꎬ无论是国家标准㊁地方标准或者是自拟标准ꎬ鲜少提及薄层鉴别以外的定性鉴别方法ꎮ由于中药配方颗粒缺乏药材或饮片的外观特征ꎬ使得传统鉴别方法无法描述其外观性状ꎮ在完善薄层鉴别方法的同时ꎬ是否应该增添一些其他的质控项目值得思考ꎮ目前ꎬ近红外光谱(ＮＩＲ)在中药鉴定中ꎬ无论是在定性分析上ꎬ还是定量分析上均得到了广泛应用ꎬ对于药材真伪㊁产地㊁品种鉴别均有极大的应用价值ꎬ例如在干姜不同炮制品配方颗粒的区分中[１３]ꎬ延胡索配方颗粒多指标成分的检测中[１４]ꎬ郁金㊁莪术㊁姜黄配方颗粒的鉴别中[１５]均发挥了巨大作用ꎻ另外ꎬ聚合酶链式反应(ＰＣＲ)也因其操作简便㊁具有高特异性㊁高灵敏度㊁高效率等优点已部分应用于中药配方颗粒的标准中ꎬ孟虎彪等[１６]对牛膝与川牛膝配方颗粒的鉴别研究ꎬ蒋超等[１７]对金银花配方颗粒真伪鉴别研究ꎬ均采用了ＰＣＲ技术ꎬ弥补了配方颗粒因性状㊁显微特征缺失而导致的局限性ꎮ１.４㊀特征图谱㊀制定特征图谱是明确多基原药材品种ꎬ分析不同基原内在质量的差异ꎬ建立专属质量标准的重要手段ꎮ在中药配方颗粒标准中ꎬ特征图谱方法的建立ꎬ有效地避免了该品种药材混用ꎬ成了保证其安全性㊁有效性㊁稳定性的重要方式ꎮ从目前发布的２００余种中药配方颗粒国家标准来看ꎬ所有国家标准均采用了特征图谱或指纹图谱的方式来进行质量控制ꎬ其中丹参㊁苦参㊁天麻等十余种配方颗粒采用指纹图谱进行相似度评价ꎬ其余品种采用特征图谱对其相对保留时间进行规定ꎬ前期发布的１８０余个配方颗粒标准中仅有２５个规定了峰面积ꎬ而最近发布的４０余个配方颗粒标准中就有２５个规定了峰面积ꎬ规定特征峰面积的比例远大于之前ꎬ说明在配方颗粒的标准中ꎬ越来越注重量质传递关系的体现ꎬ也为多基原品种以及生品和熟品的区分提供了更为严谨的理论支撑ꎮ在张志鹏等[１８]的研究中发现ꎬ生地黄㊁熟地黄配方颗粒特征峰相似ꎬ但部分成分含量有明显区别ꎮ在此类情况下ꎬ规定其特征峰相对保留时间的同时规定其峰面积ꎬ可将不同炮制品进行有效区分ꎮ在制定标准的过程中ꎬ充分研究水煎后化学成分特点遴选特征峰是特征图谱起草的重要基础ꎬ在杨明霞等[１９]对麸炒椿皮配方颗粒的研究中选择仅将水溶性较好的铁屎米酮作为麸炒椿皮的特征性成分ꎻ岳倩侠等[２０]在建立白芍特征图谱时对煎煮过程中发生化学成分转化进行了充分研究ꎬ确保了特征图谱的有效性及合理性ꎮ总而言之ꎬ在中药配方颗粒标准中建立完善的特征图谱ꎬ既可以强化中药配方颗粒的质量控制水平ꎬ同时又兼顾区分中药配方颗粒真伪生熟的要求ꎬ明确其不同基原的专属性差异ꎬ为配方颗粒安全性㊁有效性及原料质量提供保障ꎮ１.５㊀含量测定㊀选取指标成分不仅要参照成品本身的化学成分和专属性研究结果ꎬ同时要考虑到配方颗粒水煎煮的特点以及其所含成分在煎煮过程中的转化ꎮ因此ꎬ配方颗粒含量测定指标和限度的制定成为配方颗粒质量标准研究中的一个重点和难点ꎮ慕岩等[２１]发现汤剂中丹参素的含量比饮片中的含量高ꎬ转移率超过１００％ꎬ认为是饮片在煎煮过程中丹酚酸Ｂ等酚酸类物质中羟基容易被氧化分解生成丹参素而使丹参素含量增大ꎬ为其配方颗粒标准的制定提供了理论支撑ꎻ周南等[２２]在麸炒苍术配方颗粒质量标准研究中考虑到苍术素为脂溶性成分且不稳定ꎬ经水煎煮后很难提取ꎬ含量和转移率均偏低ꎬ不适合作为配方颗粒质量控制指标ꎬ因此未选取与药典中相同指标苍术素ꎬ为获得更科学的配方颗粒质量控制指标提供了参考ꎮ１.６㊀安全性质控项目与限度㊀在胡麟等[２３]的研究中指出ꎬ一些中药饮片和配方颗粒在制备过程中降低了重金属的含有量ꎮ在一些研究中[２４]也证明ꎬ中药配方颗粒农药残留量检测低于饮片ꎮ分析其原因可能是因为配方颗粒需要煎煮造成其细菌和微生物含量均减小ꎬ部分农药在高温煎煮下也易发生降解ꎬ因此大多数配方颗粒安全性风险较低ꎮ但有些药材的有害物质会随着制成配方颗粒的过程而逐渐富集ꎬ例如烫水蛭标准汤剂中砷的含量为饮片含量的数倍[２５]ꎮ这就要求我们对于配方颗粒安全性进行质量控制时充分考虑饮片与配方颗粒之间的转化过程ꎬ设置合理的安全性检查项目及限度规定ꎬ而对于烫水蛭等存在安全性风险的配方颗粒ꎬ应增添其相关的质控项目ꎬ对配方颗粒的安全性进行更有效的控制ꎮ１.７㊀出膏率㊀标准汤剂的出膏率代表着在传统提取条件下所获得水溶性成分物质量的总和ꎬ反映标准汤剂总体物质量ꎬ在中药有效成分不明确的情况下ꎬ维持出膏率和浸出物在一定范围内是确保临床疗效的基本保障ꎮ出膏率应以１５批以上饮片制得标准汤剂的均值ʃ３０％或３倍标准偏差(ＳＤ)为出膏率允许范围ꎬ在实际操作中ꎬ由于操作习惯不同的主观原因ꎬ以及煎煮㊁破碎程度㊁过滤条件不同等客观原因ꎬ易导致不同实验人员或在不同实验室条件下ꎬ对同一饮片出膏率设置范围有差异ꎬ这就需要在制定配方颗粒标准时ꎬ复核单位进行数据汇集ꎬ整理同时结合实测出膏率ꎬ排除离群值ꎬ最终确定其出膏率范围ꎮ２㊀关于中药配方颗粒能否替代传统汤剂的思考２.１㊀特殊饮片制成配方颗粒的可行性㊀«中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求»中指出ꎬ对于部分自然属性不适宜制成中药配方颗粒的品种ꎬ原则上不应制备成中药配方颗粒ꎬ但并未明确规定品种ꎬ在配方颗粒制备中有几类特殊品种ꎬ其制备配方颗粒的可行性有待商榷ꎬ第一类矿物贝壳类饮片ꎬ出膏率低ꎬ像雄黄㊁龙骨㊁石钟乳㊁生石膏等矿物类ꎬ及瓦楞子㊁牡蛎等贝壳类中药传统饮片ꎬ其主要成分以钙元素或重金属元素为主ꎬ因此经水煎煮提取后ꎬ其主要成分难以溶出导致其出膏率较低ꎬ若制备配方颗粒其辅料用量难以控制ꎬ易造成配方颗粒与其中药饮片存在差异ꎮ同时ꎬ此类饮片大多数药理机制及有效成分不明确ꎬ其制备后的质控指标难以把控ꎬ目前并不适宜制成配方颗粒ꎻ第二类毒性饮片ꎬ在制备配方颗粒过程中无法像汤剂一样通过合煎或久煎来减轻毒性ꎬ例如附子在传统煎煮中选择久煎㊁先煎或合煎等方式来降低其毒性ꎬ而在配方颗粒制备中一般选择煎煮３０ｍｉｎꎬ煎煮２次ꎬ无法完成其降低毒性的过程ꎬ难以等效于传统煎剂ꎻ第三种ꎬ含挥发油成分的饮片ꎬ作为中药发挥疗效的一类重要活性成分ꎬ生产工艺㊁质量控制体系有待完善ꎬ但是对于以挥发油为有效成分的饮片如丁香㊁艾叶㊁徐长卿等ꎬ其提取以及包合工艺都已有了不同程度的研究[２６－２８]ꎬ为其配方颗粒的制备提供了理论基础ꎻ砂仁㊁荆芥㊁乳香等含挥发油的药材已经拥有较为完善的配方颗粒质量控制标准ꎮ随着中医药技术的进一步发展ꎬ上述制粒困难或暂时不适于制备配方颗粒的品种终将通过其他手段更加简便㊁有效地应用于临床ꎮ２.２㊀传统汤剂与配方颗粒等效性的思考㊀配方颗粒无法完成传统煎法的先煎㊁后下㊁另煎㊁包煎等特殊煎法ꎬ且配方颗粒为调配后直接开水冲服ꎬ与传统汤剂相比ꎬ无共煎的过程ꎬ各饮片间能否互相发挥作用来提升药效或降低毒性成为需要考虑的新问题ꎮ此外ꎬ较长的浓缩时间以及制粒环节也可能会对单味药药效成分造成一定影响ꎮ目前相关研究报道不足以反映中药配方颗粒整体的质量变化ꎬ且煎煮制备再调配的过程是否会带来疗效的改变等问题ꎬ尚无明确结论ꎮ笔者在目前已经开展的中药配方颗粒单味药以及复方与传统汤剂等效性研究中ꎬ参照了部分品种如表１所示ꎬ研究的内容包含化学成分研究㊁药理药效研究和临床疗效研究ꎬ较多的是以原有剂型为评价标准ꎬ采用单层次甚至单指标进行比较和评价ꎬ少数采用多层次㊁多指标结合进行评价ꎬ无法满足当前对中药配方颗粒等效性研究的需求ꎮ因此ꎬ中药配方颗粒等效性研究作为中药配方颗粒推广与发展中的重要一环ꎬ应尽快建立合理的中药配方颗粒等效性评价体系ꎬ为其健康发展提供足够的理论支撑ꎮ表１㊀部分配方颗粒与传统汤剂的药效等效性研究名称研究内容是否具有等效性山楂叶Ａ㊁Ｂ是[２９]化橘红Ａ㊁Ｂ是[３０]知母Ａ㊁Ｂ是[３１]四逆汤Ａ㊁Ｂ是[３２]防己茯苓汤Ｃ是[３３]桃仁四物汤Ｃ是[３４]三黄泻心汤Ａ㊁Ｂ否[３５－３６]逍遥散Ｃ是[３７]制川乌Ａ㊁Ｂ否[３８]三叶青藤叶Ａ㊁Ｂ是[３９－４０]加味人参养荣Ｃ是[４１]桂枝甘草汤Ａ否[４２]黄芪建中汤Ｃ是[４３]补阳还五汤Ａ是[４４]葛根芩连汤Ａ㊁Ｃ是[４５－４６]茯苓Ａ否[４７]四妙方Ａ㊁Ｂ否[４８]独活寄生汤Ａ㊁Ｂ㊁Ｃ是[４９－５１]黄连解毒汤Ａ㊁Ｂ㊁Ｃ否[５２－５４]四君子汤Ａ㊁Ｂ是[５５－５６]甘草Ａ㊁Ｂ否[５７－５８]芩连泻痛Ａ是[５９]麻黄汤Ａ㊁Ｂ否[６０]吴茱萸汤Ａ㊁Ｂ是[６１]归脾汤Ｃ是[６２]㊀注:表中Ａ代表化学成分研究ꎬＢ代表药理药效研究ꎬＣ代表临床疗效研究㊀㊀中药配方颗粒以其方便㊁安全和有效的特点ꎬ于各医院及药房应用广泛ꎬ甚至在部分医院临床治疗中占据了主要地位ꎮ但也在部分医院调配使用中出现了一些使用不当等问题[６３－６４]ꎬ在一定程度上反映了配方颗粒目前的技术㊁质量及应用方面的不完善ꎬ仍是限制中药配方颗粒充分发展的桎梏ꎮ３㊀总结与展望合理的中药剂型是中医药能够发挥其作用的重要条件ꎬ而中药配方颗粒是目前对于中药剂型扩展与补充的研究热点ꎬ其兼有 简㊁便㊁廉㊁效 等诸多优点ꎬ对促进中国传统医药的发展有着重要意义ꎬ具有很高的临床推广价值和商业应用价值ꎮ但针对处于起步与创新阶段的中药配方颗粒ꎬ其相关的研究相对不全面ꎬ标准不统一ꎬ这就导致在配方颗粒的应用与推广上往往困难重重ꎬ同时也存在着诸如药品基原考证㊁道地药材选取㊁辅料用法用量等方面的问题ꎬ这些都是制约中药配方颗粒发展的 绊脚石 ꎮ中药配方颗粒未来的发展ꎬ一定是建立在合理的质量控制及科学的监管上ꎬ以服务于临床应用为导向ꎬ以保障行业健康发展为基础ꎬ以成为中药现代化标杆ꎬ实现中药国际化ꎬ提高中国传统医学的国际影响力为最终目标ꎮ参考文献:[１]㊀林颖瑜ꎬ杨莹莹ꎬ田恩伟.不同基原白芷中香豆素类成分的差异分析[Ｊ].中国药房ꎬ２０２３ꎬ３４(１２):１４２２－１４２５. 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杏仁不同配伍条件下苦杏仁苷形态和定量分析
杏仁不同配伍条件下苦杏仁苷形态和定量分析宋帅;汤庆发;谢颖;罗佳波【期刊名称】《世界科学技术-中医药现代化》【年(卷),期】2015(017)001【摘要】目的:配伍是中医用药的主要形式,其目的在于增效减毒.苦杏仁苷是中药杏仁的毒性(药效)成分且在煎剂中会发生差向异构.鉴于药物手性会产生不同的活性和毒性,该文针对杏仁类药对配伍对苦杏仁苷存在形态的影响进行了研究,以期揭示其配伍的科学内涵.方法:选取杏仁为主药,杏仁类药对为载体,采用HPLC-DAD法对水煎剂中L-苦杏仁苷、D-苦杏仁苷的含量变化及相对转化趋势进行定量分析.结果:配伍明显影响其有毒-有效成分苦杏仁苷的异构化进程;异构化(L-型/D-型)系数与配伍环境密切相关.结论:碱性是异构化的重要化学因素,符合相关化学反应原理,该研究为进一步揭示杏仁配伍的科学性提供了一个例证.【总页数】4页(P142-145)【作者】宋帅;汤庆发;谢颖;罗佳波【作者单位】南方医科大学中医药学院/广东省中药制剂重点实验室广州510515;南方医科大学中医药学院/广东省中药制剂重点实验室广州510515;西双版纳州人民医院景洪666100;南方医科大学中医药学院/广东省中药制剂重点实验室广州510515【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.苦杏仁配方颗粒中苦杏仁苷的定量分析及特征图谱研究 [J], 王迎春;麻景梅;李斯;李军山;李振江;牛丽颖2.苦杏仁与甘草不同配比对苦杏仁苷煎出量影响的研究 [J], 马超3.不同产地苦杏仁中苦杏仁苷含量比较研究 [J], 葛任新;李月娥;陈宗文4.苦杏仁不同炮制品苦杏仁苷含量测定 [J], 李勉;高昕;李昌勤;邱冬兵5.HPLC测定苦杏仁不同炮制方法中苦杏仁苷的含量 [J], 尚严;李进;刘伟;崔永霞因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
抗癌中药苦杏仁矿物元素测定-微波消解-ICP-OES
抗癌中药苦杏仁矿物元素测定-微波消解-ICP-OES李玉红;赵维;郭乃妮;李亚雄;房凯【摘要】通过文献调研,知苦杏仁的抗癌机制与其含的金属元素有关.对其苦杏仁的化学成分、药理作用等进行了归纳总结.利用全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)同时测定抗癌中药苦杏仁中多种矿物元素,采用密封消解样品,HNO3/H2O2为消解液.方法检出限为0.0~0.40 μg·mL-1,相对标准偏差为0.71%~7.14%(n=9).结果表明:抗癌中药苦杏仁中含有丰富的对人体有益的元素,如钾,钙,铁,镁,锌,铜,锰;且重金属含量,是符合国家食品卫生标准.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2017(045)012【总页数】3页(P92-94)【关键词】苦杏仁;矿物元素;微波消解;全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法【作者】李玉红;赵维;郭乃妮;李亚雄;房凯【作者单位】咸阳师范学院化学与化工学院,陕西咸阳 712000;咸阳师范学院化学与化工学院,陕西咸阳 712000;咸阳师范学院化学与化工学院,陕西咸阳 712000;咸阳师范学院化学与化工学院,陕西咸阳 712000;咸阳师范学院化学与化工学院,陕西咸阳 712000【正文语种】中文【中图分类】O657山杏属于蔷薇科植物，果实成熟后去核壳后晒干得到的果肉种子是传统中药。
苦杏仁苷[1]、脂肪油、可溶性蛋白质等丰富营养成分被包含在苦杏仁(Semen Armeniacae Amarum)中，人体内肠道微生物酶能分解苦杏仁苷,其产生微量的氢氰酸与苯甲醛,能对呼吸中枢有抑制作用,达到镇咳、平喘作用、镇痛作用[2-3]；苦杏仁苷进入血液能够对癌细胞进行靶向清除，而对健康细胞不产生副作用，因此具有抗肿瘤作用[4-5]。
除此之外苦杏仁中所含的脂肪油能降低肠内容物与黏膜的摩擦，具有一定的润滑作用，使其具备了润肠通便之功能。
此外，苦杏仁还具有降血糖、血脂等功效。
中药鉴定学-苦杏仁课件
五、含量测定：
• 《中国药典》2000年版一部规定，用硝酸银 滴定法测定，本品含苦杏仁苷（C20H27O11N） 不得少于3.0%
（一）原理：
• 以银量法进行测定。
• HCN＋ AgNO3 → AgCN2 → Ag[Ag(CN)2]↓（白色）
(定量过量) • Ag+ +I－→AgI↓(黄色)
（二）测定方法：
3、薄层色谱法：
• 取本品粉末1g，加乙醚50ml，加热回流1 小时，弃 去乙醚液，残渣用乙醚25ml洗涤后挥干，加甲醇 30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液作为供 试品溶液。另取苦杏仁苷对照品，加甲醇制成每1ml 含2mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述两种溶 液各5μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以氯仿－ 醋酸乙酯－甲醇－水(15:40:22:10)5～10℃放置12小 时的下层溶液为展开剂，展开，取出立即喷以磷钼 酸硫酸溶液，在105℃加热约10分钟。供试品色谱在 与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
甜杏仁与苦杏仁的成分含量比较：
苦杏仁苷（％） HCN（％） 甜杏仁 0.111 0.0067 苦杏仁 3.00 0.1713 脂肪（％） 40-60 50
三、苦杏仁的显微鉴别：
（一）横切面：
• 1、种皮的表皮为一层 薄壁细胞，其中散有类 圆形的橙黄色石细胞； 其下为多层薄壁细胞， 有小型维管束通过。 • 2、外胚乳为颓废状。 • 3、内胚乳为1－数层方 形细胞，内含糊粉粒及 脂肪油。 • 4、子叶由多角形薄壁 细胞组成，含糊粉粒及 脂肪油。
计算：
• 1ml的0.1mol/LAgNO3液相当于91.48mg的苦 杏仁苷
• VAgNO3 ×91.48mg • ∴ 苦杏仁苷的含量 = ---------------- ×100% • W ×1000
苦杏仁－苦杏仁苷的测定-高效液相色谱法
F YY YW FYD ZYC ZW 04902005苦杏仁苦杏仁苷的测定高效液相色谱法F_YY_YW_FYD_ZYC_ZW _0490_2005苦杏仁－苦杏仁苷的测定-高效液相色谱法1范围本方法采用高效液相色谱法测定杏仁中苦杏仁苷的含量。
本方法适用于蔷薇科植物杏Prunus armeniaca L.或山杏Prunus armeniaca L.var.ansu Maxim.的干燥种子。
2原理供试品于索氏提取器中，甲醇回流，取滤液，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，紫外检测器检测苦杏仁苷的吸收值，计算出其含量。
3试剂（除特殊注明外均为分析纯试剂）3.1甲醇（色谱醇）3.2乙腈（色谱醇）3.3水为双蒸水3.4苦杏仁苷对照品（中国药品生物制品检定所）4仪器及设备4.1仪器4.1.1高效液相色谱仪4.1.2化学工作站4.1.3色谱柱：YWG-C 18(4.6mm×250mm ，10µm)4.2色谱条件4.2.1流动相：甲醇+水+乙腈=25+70+54.2.2流速：0.6mL/min 4.2.3柱温：30℃4.2.4检测波长：225nm 5试样制备5.1对照品溶液的制备精密称取苦杏仁苷对照品1.64mg ，用甲醇溶解并稀释至2.0mL ，得0.82mg/mL 的对照品溶液。
5.2供试品溶液的制备称取各种干燥的杏仁适量，精密称定，粉碎，分别用甲醇浸泡0.5h ，用索氏提取器提取2.5h ，滤过，定容至100mL ，用微孔滤膜滤过，即得供试品溶液。
6操作步骤6.1标准曲线的建立精密量取苦杏仁苷对照品溶液0.5，1，2，3，4，5，10，15µL ，依法进样测定，以峰面积Y 对进样量X 作图，得工作曲线，回归方程为Y=299.9X-50.01，在0.41～12.30μg 成良好的线性关系6.2供试品的测定 中国分析网精密吸取上述供试品溶液10µL 注入高效液相色谱仪，依法测定苦杏仁苷的响应值，计算出其含量。
中药配方颗粒的研究分析
中药配方颗粒的研究分析蔡雪梅;王志萍;谢谭芳【摘要】中药配方颗粒与传统中药饮片相比,其具有免煎煮、携带方便、服用方便、运输方便、起效迅速等优点,且有确定的制备工艺、可制定明确的质量标准,正在逐步推广.文章通过查阅资料,从中药配方颗粒的特点、存在问题、质量标准的研究方法和临床应用等角度进行综述,分析发展的趋势.【期刊名称】《大众科技》【年(卷),期】2017(019)003【总页数】4页(P72-74,84)【关键词】中药配方颗粒;质量标准;临床应用;发展趋势【作者】蔡雪梅;王志萍;谢谭芳【作者单位】广西中医药大学,广西南宁 530200;广西中医药大学,广西南宁530200;广西中医药大学,广西南宁 530200【正文语种】中文【中图分类】R28《中药配方颗粒管理办法（征求意见稿）》明确给出中药配方颗粒的定义。
中药配方颗粒是由单味中药饮片经水提、浓缩、干燥、制粒而成，在中医临床配方后，供患者冲服使用。
中药配方颗粒是对传统中药饮片的补充。
中药配方颗粒始源于日本、韩国等国，目前我国使用中药配方颗粒的省市、医院的数目分别达到30多个、400多家。
基于中药配方颗粒的管理，目前已经形成了管理和使用管理体系的雏形，相关文件包括2001年7月发布的《中药配方颗粒管理暂行规定》、2013年6月下发的《关于严格中药饮片炮制规范及中药配方颗粒试点研究管理等有关事宜的通知》和2015年12月发布的《中药配方颗粒管理办法（征求意见稿）》。
中药配方颗粒是经过确定的制备工艺后，制备得到的一种成型颗粒制剂。
其具有多种特点与优点，工艺特点有：多成分提取、提取挥发性成分、低温浓缩、高度浓缩、剂量精准、卫生清洁、安全可控等特点；成品特点、优点有：①免煎煮：在生产过程中经过提取、浓缩、分装工艺，患者可以免除煎煮的过程，没有以往散装的传统饮片先煎、后下、包煎等特殊煎煮带来的麻烦[1]；②携带、储存、运输方便：在生产过程中经过提取、浓缩、分装工艺，通常用量比较小，铝箔袋包装或瓶装。
HPLC法测定三拗汤不同煎液中苦杏仁苷
HPLC法测定三拗汤不同煎液中苦杏仁苷
杨翀;梁光义;周静宜;徐必学;柴立
【期刊名称】《中草药》
【年(卷),期】2007(38)6
【总页数】3页(P848-850)
【关键词】苦杏仁苷;三拗汤;HPLC法;单味中药精制颗粒;中药复方汤剂;煎液;测定;《金匮要略》
【作者】杨翀;梁光义;周静宜;徐必学;柴立
【作者单位】贵州省中国科学院天然产物化学重点实验室;贵阳医学院,贵州贵阳550004;贵阳中医学院,贵州贵阳550002;贵州宏宇药业有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】R286.0
【相关文献】
1.配伍对三拗汤煎液中苦杏仁苷煎出量的影响 [J], 何俊;廖茂梁;刘昌孝;郝子博;张铁军
2.三拗汤不同配伍煎液中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷和甘草酸动态规律变化 [J], 张金花;刘陶世;程建明;陈冬冬;钱海峰
3.HPLC测定三拗汤不同煎液中甘草酸的含量及体外抗菌作用比较 [J], 杨翀;梁光义;贺祝英;曹佩雪;田维毅;柴立
4.HPLC测定三拗汤不同煎液中麻黄碱的含量并比较其体外的抗菌作用 [J], 梁光义;杨翀;周静宜;曹佩雪;蔡琨;靳凤云
5.三拗汤不同配伍中麻黄碱、甘草酸和苦杏仁苷的变化 [J], 杨翀;梁光义;曹佩雪;贺祝英
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苦杏仁配方颗粒中苦杏仁苷的定量分析及特征图谱研究作者：王迎春麻景梅李斯李军山李振江牛丽颖来源：《中国中医药信息》2016年第05期摘要：目的建立苦杏仁配方颗粒中苦杏仁苷的高效液相色谱分析方法及苦杏仁配方颗粒高效液相色谱特征图谱。
方法采用反相高效液相色谱法，色谱柱为Dionex C18（4.6 mm×250 mm，5 μm），流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（8∶92），检测波长为207 nm，流速为0.6mL/min，进样量10 μL，柱温为30 ℃，测定苦杏仁配方颗粒中苦杏仁苷的含量，并以苦杏仁苷峰为参照峰分析10批苦杏仁配方颗粒样品，采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004 A）》进行相似度评价。
结果苦杏仁苷的线性方程为Y=6.176×10-7X-3.058×10-3，在0.122 5～1.225 μg范围内呈良好的线性关系（r=0.999 8），平均回收率为98.75%（RSD=1.30%）。
苦杏仁配方颗粒的特征图谱由6个共有峰构成，10批样品的相似度≥0.981。
结论该方法简便、准确、重复性良好，可用于苦杏仁配方颗粒的质量控制。
关键词：苦杏仁配方颗粒；高效液相色谱法；苦杏仁苷；含量测定；特征图谱中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1005-5304（2016）05-0087-04Quantitative Analysis of Amygdalin in Kuxingren Formula Granules and Study on Characteristic Chromatogram WANG Ying-chun1，2，3， MA Jing-mei1，2，3， LI Si1， LI Jun-shan2，3，4， LI Zhen-jiang2，3，4， NIU Li-ying1，2，3 （1. Hebei University of Chinese Medicine，Shijiazhuang 050091， China； 2. Hebei TCM Formula Granule Engineering & Technology Research Center， Shijiazhuang 050091， China； 3. TCM Formula Granule Research Center of Hebei Province University， Shijiazhuang 050091， China； 4. Shineway Pharmaceutical Group Ltd， Shijiazhuang 051430， China）Abstract： Objective To establish an HPLC analytic method for amygdalin in Kuxingren Formula Granules and HPLC characteristic chromatogram. Methods RP-HPLC method was adopted. The determination was performed on Dionex C18 column （4.6 mm×250 mm，5 μm） with acetonitrile-0.1% phosphoric acid solution （8：92） at the flow rate of 0.6 mL/min. The detection wavelength was set at 207 n m and sample size was 10 μL. The column temperature was 30 ℃. The peak of amygdalin was set as refernce， and 10 batches of samples were analyzed. TCM Chromatogram Fingerprint Similarity Evaluation System （2004 A） was adopted to evaluate similatity. Results The linear equation of amygdalin was Y=6.176×10-7X−3.058×10-3， with a good linear relationship in the range of 0.122 5–1.225 μg （r= 0.999 8）. The average recovery rate was 98.75% （RSD=1.30%）. There were 6 common peaks in the characteristic chromatogram of Kuxingren Formula Granules， and the similarity of 10 batches of samples was higher than 0.981.Conclusion The HPLC method is simple， accurate and reproducible， which can be used for the quality control of Kuxingren Granules.Key words： Kuxingren Formula Granules； HPLC； amygdalin； content determination；characteristic chromatogramPrunus armeniaca L.的干燥成熟种子，具有降气止咳平喘、润肠通便功效，主要用于治疗咳嗽气喘、胸满痰多、肠燥便秘等[1]。
苦杏仁配方颗粒由苦杏仁饮片经提取浓缩制成。
为更全面控制苦杏仁配方颗粒的质量，本试验采用高效液相色谱法（HPLC）对苦杏仁配方颗粒中的苦杏仁苷进行定量分析，并建立苦杏仁配方颗粒的特征图谱。
1 仪器与试药戴安Ultimat3000型高效液相色谱系统（Ultimat3000四元泵，Ultimat3000自动进样器，Ultimat3000二极管阵列检测器，Chrome-leon client色谱工作站），CP225D型电子分析天平（赛多利斯公司），JCX-250G超声清洗机（山东济宁恒盛超声机械有限公司）。
苦杏仁配方颗粒（批号分别为14061106、14062107、14062321、14071121、14072308、14082121、14082321、14091109、14092108、14092311），神威药业集团有限公司；苦杏仁苷对照品（批号110820-201305），中国食品药品检定研究院；乙腈为色谱纯，水为纯化水，其他试剂均为分析纯。
2 苦杏仁苷定量分析2.1 色谱条件2.2 对照品溶液的制备精密称取以五氧化二磷干燥24 h的苦杏仁苷对照品10.21 mg置10 mL量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，即得1.021 mg/mL苦杏仁苷储备液；精密量取储备液0.6 mL，置10 mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，即得61.26 μg/mL的对照品溶液。
2.3 供试品溶液的制备取本品适量，研细，称取约0.25 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25mL，密塞，称定质量，超声处理（功率250 W，频率50 kHz）30 min，放冷，再称定质量，用50%甲醇补足减失的质量，摇匀，过滤，精密量取续滤液1 mL，置10 mL量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液，即得。
2.4 阴性对照溶液的制备精密称取糊精约0.25 g，按“2.3”项下方法制备，即得。
2.5 系统适用性试验在上述色谱条件下，分别精密吸取对照品溶液、阴性对照溶液和供试品溶液各10 µL，注入色谱仪，记录色谱图，结果阴性对照无干扰。
色谱图见图1。
2.6 线性关系考察2.7 精密度试验精密吸取对照品溶液10 μL，重复进样6次，测得苦杏仁苷峰面积，计算得RSD=1.0%，结果表明仪器精密度良好。
2.8 稳定性试验取同一供试品溶液，分别在0、2、4、8、12、18 h进样10 μL，测得苦杏仁苷峰面积RSD=1.2%，结果表明供试品溶液在18 h内稳定。
2.9 重复性考察取同一批样品，按“2.3”项下方法制备6份供试品溶液，精密吸取各供试品溶液10 μL，按“2.1”项下色谱条件测定，计算苦杏仁配方颗粒中苦杏仁苷的含量。
结果苦杏仁苷平均含量为61.2 mg/g，RSD=0.80%，表明方法重复性良好。
2.10 加样回收率试验精密称取已知含量的同一批样品共9份，分别按样品中苦杏仁苷含量的80%、100%、120%精密加入苦杏仁苷对照品，按“2.3”项下方法制备供试品溶液，按“2.1”项下色谱条件进行测定，结果见表1。
2.11 样品含量测定分别取3批样品（批号分别为14091109、14092108、14092311），按“2.3”项下方法制备供试品溶液，进样测定，每份供试品溶液重复测定2 次，计算含量，结果见表2。
3 苦杏仁配方颗粒特征图谱的建立3.1 色谱条件色谱柱：Dionex C18柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（8∶92）；流速：0.6 mL/min；检测波长：207 nm；柱温：30 ℃，进样体积10 μL，在此色谱条件下，对照品及样品中各色谱峰均得到良好分离[6-10]。
3.2 对照品溶液的制备取苦杏仁苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含60 μg的溶液，即得。
3.3 供试品溶液的制备取本品适量，研细，称取约0.25 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25 mL，密塞，称定质量，超声处理（功率250 W，频率50 kHz）30 min，放冷，再称定质量，用50%甲醇补足减失的质量，摇匀，过滤，精密量取续滤液1 mL，置10 mL量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
3.4 特征图谱方法学考察3.4.1 精密度试验取同一批苦杏仁配方颗粒（批号14091109），按“3.3”项下方法制备供试品溶液，连续进样6次。
结果各主要色谱峰的相对保留时间和相对峰面积基本一致，均RSD3.4.2 稳定性试验取同一苦杏仁配方颗粒供试品溶液，分别于0、2、4、8、12、18 h进样测定。
结果各主要色谱峰的相对保留时间和相对峰面积无明显差异，均RSD3.4.3 重复性试验取同一批苦杏仁配方颗粒（批号14091109）共6份，按“3.3”项下方法制备供试品溶液，进行测定。