岛津GC-MS故障维修
使用GCMS时遇到的故障问题及解决方法
1、自动调谐出错错误提示信息：Tune action stopped:Cannot achieve constant pea k widths仪器型号：Agilent6890-5973i原因：电子倍增器角管老化解决方法：更换部件费：1W.2、没信号：错误信息：刚清洗过离子源，抽真空12个小时后，调谐，检测漏气漏水，都没问题，开始走一个空白样，约走了1秒钟，就没信号了，换到调谐界面，显示找不到调谐物质的锋，换到灯丝2，结果也是没信号。
原因：控制灯丝的电路板上一个PWM controller IC烧坏。
3、抽真空通不过：这次去参加色谱会议，从咱色谱盟友那里学到的一点知识，和大家分享一下。
错误信息：安捷伦的气质，抽真空的时候通不过，10次开机，能有9次通不过，抽一段时间后自己关机。
解决过程：对分子涡轮泵进行了更换、对初级泵进行了检查，均未发现异常；对侧面板粘合情况进行了检查，也未发现异常。
原因：初级泵和仪器连接的管子中的螺旋钢圈出现了问题，管子一抽就瘪了。
解决方法：更换。
4、错误提示信息：灯丝耗尽，质谱过热。
...仪器型号：GCMS-QP2010plus原因：CPU信号板坏解决方法：更换5、2010plus默认开电源就打开载气，如果此时进样口总流量较低会出现漏气报警。
6、2010 如果仪器长时间停用再开机时，自动调谐之前如果查看峰监视窗口判别是否泄漏，可能会因为质量偏差较大，造成判断错误。
可以先做一个自动调谐，校正一下质量数。
7、现象：6890/5973N的质谱背景太高。
原因：质谱计内有固体颗粒污染，导致信号极化，基线抬高。
处理办法：放空质谱计后，用丙酮擦四极杆和光电倍增管的白色瓷器部分，然后再用氮气冲扫几分钟，装好质谱计，抽真空2h后重新做调谐，一切恢复正常。
OK！8、错误信息：刚开始出现负峰，不久峰出现间隔中断，至最后完全没有信号，调协时检测器没通过仪器型号：GC-MS PolarisQ2000原因：加热模块坏解决方法：更换6个月后又出现同样问题，经工程师检查，加热模块有两个焊点连接，用小锉锉一下装上就可以了，问题是被测样品太脏9、错误信息：28（氮气）的峰一直很高仪器型号：GC-MS PolarisQ2000原因：排除漏气，气体不纯的可能性后，发现新更换的补集阱内有氮气做为保护气解决方法：卸掉进样品端柱子，用氦气对补集阱吹气2-3小时10、１．调谐死活通不过，解决方法：彻底用丙酮或者乙醇把真空室及四周密封部位通通清洁一遍，柱子重新安装，经过反复折腾，就ＯＫ了2.开机没多久质谱主机面板上即黑屏无任何显示，后经过检查是质谱侧面整个电路板烧毁，解决方法：更换11、仪器型号：Finnigan trace GC Ultra ,trace DSQ现象：运行序列不进样故障提示如下图解决方法：重启GC.11、仪器型号：Finnigan trace GC Ultra ,trace DSQ现象：运行序列不进样故障提示如下图解决方法：重启GC.12. 7890-5975C偶尔会出现联机不上的情况重启GC与工作站一般能解决。
岛津液相色谱仪维修指南
岛津液相色谱仪维修指南一、仪器的安装对环境的要求１、电源电压(２２０V)：有条件的情况下，最好使用照明电，此电压比较稳定,对仪器的性能稳定性较好，在没有办法的时候，必须要用动力线路供电时，就要采取相应的办法克服或减少由于电机频繁启动，停止运行时对电网电压波动的影响(电机是感性负载，停止和启动能产生很强的干扰尖脉冲电压)。
如请电工师傅单独从动力变压器零线以及负载较轻一些的火线上单独引线至实验室，这样可以大大减少对仪器的干扰，在经济上允许时，最好使用交流稳压器。
总之，电压最低不能超过１９８V，最高不超过２３０V为好。
２、对实验室的要求：A、室内最好有防尘设施，仪器工作时产生大量的热量，通过仪器的风扇散热，这样就有可能将周围的灰尘带入机内，在静电的作用下，附于电路上，时间长了，特别是南方，多雨季节比较潮湿，有可能给仪器工作造成不良的影响。
B、对实验室温度的要求是温度变化相对要很小。
特别是太阳光线不要直射于仪器上，否则仪器将会出现不稳定的情况。
如流动相内可能产生肉眼看不到的气泡，进入系统内时，基线稳定性变差。
柱子温度变化，会使保留时间有所变化，对分析的结果有一定的影响。
紫外检测器的稳定时间以及工作中的稳定性都与环境温度的恒定有很大的关系。
有条件时，最好安装空调。
注意，空调机供电不要与仪器供电用同一线路。
C、地线，消除干扰。
提高仪器稳定性，保证人身安全。
二、、高压恒流泵在工作中常见的一些故障及排除方法（共六个问题）1、压力显示值忽高忽低无规律的跳动引起这种现象的主要原因是系统内存在气泡。
此时需要仔细检查输液管与泵头下阀是否拧紧，四氟管有无裂纹等，因为液体在流动时，在流经处产生微小的负压，空气会进入系统。
当检查完确认以后，将放空阀逆时针旋转一圈左右后，用手按住运行键，此时，泵以最高的流速从排空阀流出，气泡随之流出。
当泵头经过清洗后，或者更换流动相时，必须要经过这一相操作。
此法效果不佳时，可以将主泵头上阀的压帽松开一点（约三分之一圈左右）存在单向阀内的气泡就可以排除。
GC-MS使用过程中常见问题和解决方案
GC-MS使用过程中常见问题和解决方案1、质谱开机约7分钟后，前级泵自动关闭质谱启动7分钟内如果前级泵真空不低于300mTorr（扩散泵系统）或分子涡轮泵转速小于80%，机械泵将自动关闭以避免大量空气抽入真空腔导致污染。
一般的原因是真空腔没关好。
2、氮气峰丰度大于20%，导致调谐评价不达标，报告显示系统有泄漏从调谐报告中的18，28和32相对于69的丰度可以看出问题所在。
如果18很高而28,32很低就意味着抽真空时间不够，因为水较难抽走。
如果18很低而28,32很高，那就是真的有漏气，一般原因是柱子没装好，比如说用错石墨垫。
如果18,32都很低而28很高，那并不意味着漏气，其原因可能是气体净化管进了空气或者是气体质量不好。
我还见过40很高的情况，最后发现用户买的氦气其实是氩气。
3、调谐通不过，提示“没有发射电流”如果用户刚洗过离子源，那就是灯丝没装好。
否则是灯丝烧了。
解决办法要么换灯丝，要么在手动调谐里改用另一灯丝即可。
记住当你发现质谱有问题时，别忘了想想之前你动了什么。
4、不装柱子调谐可以通过，装了柱子通不过不装柱子调谐正常表示质谱是好的，问题出在柱子上。
常见的原因有两个：一是柱子断了或密封不好导致质谱真空下降，二是柱子伸的太长挡住了电子束。
5、调谐评价显示真空很好，18和28都很低，但是502丰度小于3%先检查离子源温度，如果离子源温度高于230℃，要先把它降到230℃。
因为离子源温度越高，502的丰度就越低。
然后检查Repeller 电压，你可以适当提高Repeller电压的最高限制，比如说35v。
较高的电压可以得到较高的502相对丰度。
如果这些措施都无效，可能需要清洗离子源。
6、质量数不正确或者质谱图很怪，和标准质谱图根本对不上号质谱需要调谐，就好比砝码需要校准。
自动调谐的结果存在atune.u里头。
如果你的方法采用的调谐文件名字不叫atune.u，比如说叫himass.u，记住要在调谐后把调谐结果存到himass.u。
岛津液相色谱仪常见故障及维修方法
岛津液相色谱仪常见故障及维修方法本文以岛津液相色谱仪为例，分析造成常见故障的原因及排除故障的方法，希望能给计量检定人员和企业分析技术人员提供一定的帮助和参考。
故障现象一:开泵后，仪器报错，显示主位置错误,泵不能正常运行。
故障原因及解决方法:以LC-20AT为例，泵报错HOME POS，代表传感器无法检测到电动机的原始位置，电动机不能运行，或是空转。
原因可能是泵体缺机油，椭轮、连接轮磨损，导致电机不能带动椭轮；皮带松动，使电机不能正常传动到椭轮；位置传感器脏，不能正确感应电机初始位置。
解决方法:将仪器断电，打开仪器上盖板与泵体盖板，可以看到泵体内部构造。
观察泵体内部有无锈渍，用手前后转动皮带观察椭轮与连接轮之间运动是否流畅，及时清理泵体内部的锈渍及杂质，并在椭轮和连接轮上加机油，直到海绵上的机油饱和(固定螺丝的槽内也应适当加一点机油)；用手前后转动皮带感觉皮带松紧及皮带有无变形，如有问题应调整或更换皮带，使皮带与齿轮之间的摩擦力变大；检查位置传感器上是否有浮灰并及时清理。
故障即可排除。
故障现象二:打开仪器后，仪器显示漏液报警。
故障原因及解决方法:首先检查仪器各连接管路是否有漏液，如有漏液可通过拧紧或更换各连接部件解决。
若没有检查到有漏液现象，可通过面板VP按键进入到校正支持组CALIBRATION，检查漏液阀值是否设置过低。
LEAK THR显示当前设置值(当实际检测值超过此值时报警)，ActLv显示当前实际值(指当前在传感器周围的溶剂蒸气浓度)，重新调整设置值，故障即可排除(适用于泵、检测器等带有漏液传感器的各个仪器组成单元)。
故障现象三:仪器运行后，检测器基线长时间漂移，不能平衡，有时候噪音很大。
故障原因及解决方法:首先检查泵压是否稳定。
若泵压不稳，单向阀内可能有异物或气泡；预柱、色谱柱、手动进样器、在线过滤片或者管路堵塞。
解决方法:将单向阀拆下用超声波清洗，根据样品分析时使用的不同流动相(如有机溶剂、无机溶剂、含盐溶剂)，可以判断选择清洗液。
GCMS-QP2010常见故障及解决方案：(强烈推荐岛津用户 …
GCMS-QP2010常见故障及解决方案：（强烈推荐岛津用户看看）声明：本帖是将岛津的一些资料自行整理后贴上来的，不是原创！一.硬件篇1.如何判断真空系统漏气及解决办法？答：（1）如果在峰检测窗口m/z 28强度与m/z 18强度的比值大于2就有漏气可能，进一步判断m/z 28强度和m/z 69强度之比小于2则不漏气，若大于2则有可能漏气。
（2）确认真空启动时间，一般情况下启动2小时后真空会达到稳定状态，如果启动时间小于1小时，氮气峰会略高。
（3）确认系统是否存在假漏气。
A. 刚更换气瓶或者气路过滤器，载气管路中会混入空气，会使氮气峰偏高，可通过加大流量吹扫然后再检查。
B.如果载气管路中安装了氦气过滤器，使用一段时间后过滤器会产生饱和而放出氮气，也会造成氮气峰略高，建议更换新的过滤器。
C.氦气纯度不够，含有氮气时，也会类似假象。
（4）进过以上判断，已然漏气，可能的情况是：A.色谱柱两端的螺母是否紧固，新安装的Vesple压环需要升温至200-250℃保持10-30分钟，降温后重新紧固才可以完全密封。
B.检查进样垫是否超过使用次数，进样口螺母是否拧紧。
C.检查进样口衬管O型密封圈是否破损，衬管螺母是否拧紧。
D.如果真空腔门的密封垫上沾有灰尘，也会造成系统漏气，关闭真空后清理密封垫，再检查漏气情况。
2.调谐无法通过时如何处理？答.（1）首先确认真空启动时间及真空度是否合适；（2）进行自动调谐前需在峰检测窗口确认系统是否漏气；（3）在工具栏中选择新建调谐文件，在调谐条件窗口中选择“初始化”，然后进行调谐；（4）调谐无法通过时，是否显示灯丝已经耗尽的错误信息，如果显示，请更换灯丝后再进行调谐；（5）检查灯丝、离子源的安装位置是否正确；（6）检查离子源是否污染，长时间未进行清洗的话清洗后再进行调谐；（7）仪器使用年限较长的情况下，检查PFTBA的剩余量是否过少，少于样品瓶的20%时要加入标准品后再调谐；（8）检查毛细管柱进入进口的长度与标尺是否一致；（9）如果还无法通过，就找工程师吧！^_^3.真空无法启动如何解决？答.（1）检查仪器电源、工作站和仪器的连接是否正常，确认系统处于受控状态。
岛津GC-MS-维护PPT课件
1
GCMS-QP2010
2
MS的构造
3
接口
4
四极杆
5
离子源
6
ETP检测器
7
典型的 GCMS 问题
•灵敏度差 •污染物 •真空泄漏 •离子源污染
8
典型污染
Mass (M/Z)
Compound Classification Potential Source
----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
每天都要进行老化吗？
视仪器基线情况，确定是否需要老化以及老化时间。
18
色谱柱老化条件
•柱箱温度设定
• 35℃ ~ 柱子最高使用温度以下 30℃， 升温速率5℃/min。
•INJ & DET 温度
•柱箱最高温度+30℃
•老化时间
• 2 ~ 6 小时，视污染情况和色谱柱而定。
19
流路系统
•维护与检查的时期
• 结果
•M/Z 18 > M/Z 28 (无泄漏)
•M/Z 18 < M/Z 28
(泄漏)
28
MS小的真空泄漏
(用石油醚检查)
• 过程
• 监控 M/Z 18 (水) M/Z 28 (N2) 和石油醚的特征离子 43 (M/Z). • 将石油醚涂在易泄漏的部位. • 监控特征离子43 (M/Z) 的强度.
25
MS真空泄漏
•大的泄漏
•开机几分钟后机械泵排气的声音仍不消失. •分子涡轮泵启动5分钟后, 真空系统关闭.
GC-MS维护
1.氦气气压低于2Mpa时要更换氦气；减压阀压力在0.40-0.55Mpa。
2.气体过滤器观察各个过滤层的颜色变化，除水层正常颜色为深绿色，变为橘黄色时要更换过滤器；除氧层正常为浅绿色，变为黑色时要更换过滤器。
3.机械泵油吹扫泵油:吹扫可以在不中断系统操作的情况下进行。
换油:当油变得粘稠，颜色变黑，有烧糊的味道；或至少每个6月，就要更换泵油。
更换泵油必须在油热的时候进行。
4.真空系统真空系统维护、检漏：正常情况下前级真空度应小于50mTorr，离子阱真空度应小于50μTorr；分子涡轮泵的工作电流应小于300mAmps，两次检查电流偏差超过10 mAmps需要进行真空系统检漏：a.前级真空泵管路是否堵塞，泵油是否需要添加或更换；b.检查空气水峰，空气水峰过大原因：过滤器失效：更换过滤器；传输线漏气：通常是柱螺帽没有拧紧，或者过紧引起；进样口漏气：更换隔垫、衬管O型圈、检查下端螺帽；钢瓶减压阀：一般发生在换气后，重新拧紧，确保减压阀没有被损坏；载气管路接头：用气体检漏仪或专用检漏液检查，主要是看有重新拧紧一下各个接头。
c.检测氮水峰的强度比。
氮峰比水峰强，说明系统有泄露。
d.大漏一般发生在重新清洗安装阱后：重新安装离子阱；检查色谱柱有没有断掉；检查色谱柱隔垫有没有。
5.清洗液丙酮作为清洗液，洗瓶中丙酮应维持在洗瓶的三分之一左右，每周更换一次。
6.进样针每周手动检查一次进样针抽动是否顺畅。
GC控制面板上选择Menu菜单下的（3）CP-8400 Miscellaneous 然后点击Change Syringe ，待进样器稳定后打开进样针外盖取下进样针轻轻抽动检查是否顺畅。
检查完毕安装好进样针，然后按下Change Done。
7.进样口隔垫进样100次左右要更换进样口隔垫。
GC控制面板上选择INJECTOR 把进样口温度降为50℃，待温度降到50℃拧下1177螺帽,放到一个干净的表面上。
用镊子把要更换的隔垫拿下来，并换上新隔垫，拧上1177螺帽，注意不能拧太紧，拧到刚好感觉到螺帽受力较大。
【VIP专享】GCMS-QP2010常见故障及解决方案：(强烈推荐岛津用户 …
GCMS-QP2010常见故障及解决方案：（强烈推荐岛津用户看看）声明：本帖是将岛津的一些资料自行整理后贴上来的，不是原创！一.硬件篇1.如何判断真空系统漏气及解决办法？答：（1）如果在峰检测窗口m/z 28强度与m/z 18强度的比值大于2就有漏气可能，进一步判断m/z 28强度和m/z 69强度之比小于2则不漏气，若大于2则有可能漏气。
（2）确认真空启动时间，一般情况下启动2小时后真空会达到稳定状态，如果启动时间小于1小时，氮气峰会略高。
（3）确认系统是否存在假漏气。
A. 刚更换气瓶或者气路过滤器，载气管路中会混入空气，会使氮气峰偏高，可通过加大流量吹扫然后再检查。
B.如果载气管路中安装了氦气过滤器，使用一段时间后过滤器会产生饱和而放出氮气，也会造成氮气峰略高，建议更换新的过滤器。
C.氦气纯度不够，含有氮气时，也会类似假象。
（4）进过以上判断，已然漏气，可能的情况是：A.色谱柱两端的螺母是否紧固，新安装的Vesple压环需要升温至200-250℃保持10-30分钟，降温后重新紧固才可以完全密封。
B.检查进样垫是否超过使用次数，进样口螺母是否拧紧。
C.检查进样口衬管O型密封圈是否破损，衬管螺母是否拧紧。
D.如果真空腔门的密封垫上沾有灰尘，也会造成系统漏气，关闭真空后清理密封垫，再检查漏气情况。
2.调谐无法通过时如何处理？答.（1）首先确认真空启动时间及真空度是否合适；（2）进行自动调谐前需在峰检测窗口确认系统是否漏气；（3）在工具栏中选择新建调谐文件，在调谐条件窗口中选择“初始化”，然后进行调谐；（4）调谐无法通过时，是否显示灯丝已经耗尽的错误信息，如果显示，请更换灯丝后再进行调谐；（5）检查灯丝、离子源的安装位置是否正确；（6）检查离子源是否污染，长时间未进行清洗的话清洗后再进行调谐；（7）仪器使用年限较长的情况下，检查PFTBA的剩余量是否过少，少于样品瓶的20%时要加入标准品后再调谐；（8）检查毛细管柱进入进口的长度与标尺是否一致；（9）如果还无法通过，就找工程师吧！^_^3.真空无法启动如何解决？答.（1）检查仪器电源、工作站和仪器的连接是否正常，确认系统处于受控状态。
岛津液相色谱仪常见故障及维修方法
近年来，岛津液相色谱仪在科学研究和工业生产中得到了广泛的应用。
然而，随着使用时间的增长，液相色谱仪也可能会出现一些常见故障，这些故障有些对实验结果产生了很大的影响。
深入了解液相色谱仪的常见故障及其维修方法对于科研工作者和技术人员来说是至关重要的。
**1. 压力不稳定问题**在使用岛津液相色谱仪时，有时可能会遇到压力不稳定的问题。
这可能会导致色谱柱的寿命缩短，影响分离效果。
该问题出现的主要原因可能有色谱柱堵塞、柱温控制不稳定、进样器堵塞等。
解决该问题的方法有清洗色谱柱、调节柱温、清洗进样器等。
**2. 噪声干扰问题**另外，噪声干扰也是岛津液相色谱仪常见的故障之一。
噪声干扰可能会导致谱图产生异常，严重影响实验结果。
出现噪声干扰的原因可能有进样器堵塞、溶剂气泡、泵的脉动等。
解决该问题的方法包括排除气泡、改善进样器的清洗方法、调节泵的流速等。
**3. 回路漏液问题**回路漏液也是岛津液相色谱仪常见的故障之一。
回路漏液会导致进样器稀释效果不佳，影响实验结果。
回路漏液的原因可能有连接处松动、密封圈老化等。
解决该问题的方法包括更换密封圈、重新调整连接处的紧固度等。
**4. 泵的压力不稳定问题**液相色谱仪泵的压力不稳定也是一个常见的故障。
泵的压力不稳定可能会导致进样量不准确，影响分析的准确性。
出现这一问题的原因可能有泵的柱塞磨损、密封圈老化等。
解决该问题的方法包括更换柱塞、更换密封圈等。
总结回顾，液相色谱仪在实验过程中可能会遇到各种故障，如压力不稳定、噪声干扰、回路漏液和泵的压力不稳定等。
解决这些故障需要技术人员有较强的实操能力和丰富的经验。
除了平时的维护保养，定期的维修和保养也是至关重要的。
只有不断改进维护的技术和方法，才能更好地保障液相色谱仪的正常运行。
个人观点及理解：对于液相色谱仪的维护保养我一直非常重视，我认为只有定期的检查和维护才能延长仪器的使用寿命，保证实验结果的准确性。
在解决液相色谱仪常见故障时，需要及时沟通和协作，找出问题的根源并采取有效措施加以解决，这样才能确保实验的顺利进行。
岛津气质联用GCMS-QP2010操作方法、定量分析方法及维护
SHIMADZUGCMS-2010操作方法一、开机顺序1、打开氦气瓶，将分压表调到0.7-0.8Mpa之间（不得低于0.6Mpa,不得高于1.0Mpa）。
2、打开气谱电源开关。
3、打开质谱仪电源开关。
4、打开CL-50电源开关。
5、打开自动进样器电源开关。
6、打开计算机电源开关（按打字机、显示器、主机顺序依次打开）。
二、进入系统及检查系统配置1、双击GCMS REAL TIME┉┉,连机（正常时，计算机有鸣叫声，气谱仪屏幕出现Lineok）,进入主菜单窗口。
2、击左侧system configuration,检查系统配置是否正确（系统配置内容不可随意改动），无误后退出。
三、启动真空泵方法1、单击左侧vacuum control图标，出现真空系统屏幕，再点击Advanced>>后，出现完整显示内容。
2、在Vent valve的灯呈绿色（即关闭）的前提下，先启动1号泵，接着启动2号泵。
3、低压真空度小于1+E001Pa时，单击Auto startup，自动启动真空控制。
4、启动完成后，至少抽真空40分钟后，方可点燃灯丝看真空度（如果提前点燃易烧毁灯丝）。
四、调谐方法1. 调谐前先将柱箱温度设定为50度，检测器温度设定为230或250度,设置载气压力在50KPa．2..单击左侧的Tuning图标，进入调谐子目录中，再单击Peak monitor view图标，在Monitor选项中选择Water,air选项，将Detector电压设为0.7KV(最低)，然后在m/z 中依次输入18、28、32,在Factor中均输入适当的放大倍数.3、燃灯丝，如果18峰高于28峰，表示系统不漏气，同时观察高真空度保证在5E-3以下，关闭灯丝．4、建立调谐文件名，然后点击左侧的Start Auto Tuning图标，计算机自动进行调谐，直至打印出调谐结果为止。
5、析调谐结果必须同时满足以下几个条件，方可进行分析。
GC-MS仪器维护
SHIMADZU GCMS-QP2010工作原理日常维护故障诊断GC-2010气相色谱仪进样口类型分流/不分流进样口自动进样器(AOC-20I/+20S)色谱柱的选择和保存进样口类型分流/不分流进样口(SPL) 宽口径进样口(WBI)冷柱头进样口(OCI)程序升温进样口(PTV)气体进样器(MGS-4)气体与载气在衬管里混合后,通过分流比把大部分的气体分流,而留下一小部分的气体进毛细柱,在理论上1UL的气体气化后为1ML,而且衬管的内容体积为1ML,所以在正常情况下为了防止柱子过载进样体积为1UL,只有在特定条件下可增加进样体积进样体积上限无分流进样(SPL,PTV) 2uL•高压进样(SPL,PTV)5uL•直接进样（全量进样）3uL用宽口径毛细柱•冷柱头进样（OCI）2uL•LVI-PTV 进样–空衬管10uL–衬管+ 石英棉50uL–衬管+ 填料大于1000uL进样口的日常维护----分析问题迎刃而解进样口的日常维护----分析问题迎刃而解进样口的日常维护----分析问题迎刃而解1. O-ring(温度小于280度，高温请用石墨O型环)036-11203-842. Deactivated silica wool221-486003. Glass linerSplit221-41444-01Splitless/WBI221-48335-01进样口的日常维护----分析问题迎刃而解进样口的日常维护----分析问题迎刃而解SHIMADZU FerruleMASS 的维护MASS 的维护MASS 的维护MASS 的维护*1 225-10197-91MASS 的维护MASS 的维护GC消耗件MASS部分消耗件。
岛津GCMS-QP2010维护
真空保护功能
下列情况下关闭灯丝、检测器高压和RF
电源: （1） Pirani 规监测到的低真空大于 100.0 Pa. (2) 分子涡轮泵不处于“ready”状态 (3)离子规监测到的高真空大于1.0E-2 Pa.
当下列条件满足时灯丝、检测器高压
和RF电源自动打开： （1） Pirani 规监测到的低真空小于 100.0 Pa. (2) 分子涡轮泵处于“ready”状态 (3)离子规监测到的高真空小于 0.8E-2 Pa.
•出现鬼峰
检修内容
•漏气 •进样垫污染
进样口垫
白色：标准，低温，不适用高温进样 蓝色：LL，长寿命，适用于自动进样器 红色：高温垫 绿色：低流失垫
玻璃衬管的维护与检查
维护与检查的时期
•分析前
•保留时间、面积的重现性变差
•出现鬼峰
检修内容
•玻璃衬管的类型 •玻璃衬管是否破损 •玻璃衬管中石英玻璃棉的装填情况 •玻璃衬管是否污染
色谱柱维护的时期
•使用新的Vespel垫 •基线不稳 •出现鬼峰
色谱柱的老化
为什么必须进行色谱柱老化？
新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不稳，出 现鬼峰和噪声；旧柱长时间未用，也存在同样问题。一般 采用升温老化，即从室温程序升温到最高温度，并在高温 段保持数小时。新柱老化时，最好不要连接检测器。
每天都要进行老化吗？
视仪器基线情况，确定是否需要老化以及老化时间。
色谱柱老化条件
•柱箱温度设定
• 35℃ ~ 柱子最高使用温度以下 30℃， 升温速率5℃/min。
•INJ & DET 温度
•柱箱最高温度+30℃
•老化时间
• 2 ~ 6 小时，视污染情况和色谱柱而定。
气质联用仪（GC-MS）故障排除
气质联用仪（GC-MS）故障排除食品实验室服务一、质谱漏气检查流程判断真空系统漏气及解决方法如果在峰监测窗口中M/Z28强度比M/Z18强度大于2，则有漏气的可能，进一步判断M/Z28和M/Z强度比例，小于2即不漏气，大于2则有漏气的可能（如下图）。
排除步骤如下：1.确认真空启动时间，一般情况下真空启动2小时后才能达到较稳定的状态，如果启动时间小于1小时，氮气峰可能会略高。
2.系统中可能存在假漏气：（1）如果刚刚更换钢瓶，氦气管路中混入空气，在一段时间内造成氮气峰较高，可加大分流比，使总流量加大到500ml/min，吹扫10min后再进行漏气检查。
（2）如果刚刚更换氦气气管路过滤器，在一段时间内氮气峰较高，可加大分流比可加大分流比，使总流量加大到500ml/min，吹扫10min后再进行漏气检查。
（3）如果载气管路中安装了氦气过滤器，有较长一段时间仪器没使用，过滤器中有部分氮气会释放，造成峰监测时氮气峰略高。
可加大分流比，使总流量加大到500ml/min，吹扫10min后再进行漏气检查。
（4）如果载气管路中安装了氦气过滤器，长时间使用后，过滤器出现饱和而释放氮气，造成峰监测时氮气峰略高。
建议更换新的氦气过滤器。
（5）氦气纯度不够，杂质中含有部分氮气，在峰监测时氮气峰略高。
3.经过以上判读，若在峰监测时依然漏气，常见漏气可能有：（1）色谱柱两端的螺母没有拧紧，压紧新安装的Vesple压环未，需要升温至200-250度，保持10-30分钟，降温后重新紧固才有可能完全密封。
（2）检查进样口密封垫是否已经超过使用次数，进样口螺母是否拧紧。
（3）检查进样口衬管O型密封圈是否已经破损，进样口衬管螺母是否拧紧。
（4）如果真空腔门的密封圈上沾满灰尘，也会造成系统漏气，请关闭真空后打开真空腔门，清除密封圈上的灰尘，重新启动真空，进行漏气检查。
二、调谐无法通过故障排除流程1.GCMS自动调谐的过程中：当自动调谐无法通过，或调谐过程中出现错误，请参照如下顺序检查：（1）首先确认真空启动时间及真空度，真空一般启动2小时后会达到比较稳定的状态。
岛津气质GCMS-QP2010用户维护保养指南
自动调谐报告保存在文件里
进样垫
消耗程度
更换
视具体情况而定（以每分析50-100个为标准）
使用MS标准进样垫
玻璃衬管
确认石英棉及衬管是否污染
清洗/更换
视具体情况而定（以每分析500个为标准）
各部分的风扇
确认是否有灰尘
清扫GC、MS、PC、打印机各部分的风扇
1个月
机械泵油
消耗程度
更换
4个月3个月
使用EI时使用CI/NCI时
分流路吹扫气路过滤器
确认是否堵塞
更换
6个月
如果发生堵塞现象，请更换部件。检查方法请参照用况而定（以1500H为标准）
请参照自动调谐报告M/Z502系数
RP烟雾过滤器
消耗程度
更换
1年
仅限购置了Option的情况
机械泵
消耗程度
彻底检修
1年
分子泵
消耗程度
更换
25000H
通过维修站更换
检测器
消耗程度
更换
视具体情况而定（以一年为标准）自动调谐的增益在2.0kV以上
通过维修站更换
氦气过滤器
消耗程度
更换
仅限购置了Option的情况
柱子
确认是否有鬼峰
老化/更换
视具体情况而定
在柱子最高温的状态下进行老化，不能去除鬼峰的情况下，请更换柱子。
检查事项
检查内容
标准
检查周期
备注
漏真空检查
在峰监测画面下确认是否漏气
M/Z18>M/Z28
每天
AOC注射器
确认推杆拉动是否顺畅
在手不能顺畅拉动推杆的情况下，使用溶剂进行清洁。
每周
GCMS-QP2010常见故障及解决方案：(强烈推荐岛津用户 …
GCMS-QP2010常见故障及解决方案：（强烈推荐岛津用户看看）声明：本帖是将岛津的一些资料自行整理后贴上来的，不是原创！一.硬件篇1.如何判断真空系统漏气及解决办法？答：（1）如果在峰检测窗口m/z 28强度与m/z 18强度的比值大于2就有漏气可能，进一步判断m/z 28强度和m/z 69强度之比小于2则不漏气，若大于2则有可能漏气。
（2）确认真空启动时间，一般情况下启动2小时后真空会达到稳定状态，如果启动时间小于1小时，氮气峰会略高。
（3）确认系统是否存在假漏气。
A. 刚更换气瓶或者气路过滤器，载气管路中会混入空气，会使氮气峰偏高，可通过加大流量吹扫然后再检查。
B.如果载气管路中安装了氦气过滤器，使用一段时间后过滤器会产生饱和而放出氮气，也会造成氮气峰略高，建议更换新的过滤器。
C.氦气纯度不够，含有氮气时，也会类似假象。
（4）进过以上判断，已然漏气，可能的情况是：A.色谱柱两端的螺母是否紧固，新安装的Vesple压环需要升温至200-250℃保持10-30分钟，降温后重新紧固才可以完全密封。
B.检查进样垫是否超过使用次数，进样口螺母是否拧紧。
C.检查进样口衬管O型密封圈是否破损，衬管螺母是否拧紧。
D.如果真空腔门的密封垫上沾有灰尘，也会造成系统漏气，关闭真空后清理密封垫，再检查漏气情况。
2.调谐无法通过时如何处理？答.（1）首先确认真空启动时间及真空度是否合适；（2）进行自动调谐前需在峰检测窗口确认系统是否漏气；（3）在工具栏中选择新建调谐文件，在调谐条件窗口中选择“初始化”，然后进行调谐；（4）调谐无法通过时，是否显示灯丝已经耗尽的错误信息，如果显示，请更换灯丝后再进行调谐；（5）检查灯丝、离子源的安装位置是否正确；（6）检查离子源是否污染，长时间未进行清洗的话清洗后再进行调谐；（7）仪器使用年限较长的情况下，检查PFTBA的剩余量是否过少，少于样品瓶的20%时要加入标准品后再调谐；（8）检查毛细管柱进入进口的长度与标尺是否一致；（9）如果还无法通过，就找工程师吧！^_^3.真空无法启动如何解决？答.（1）检查仪器电源、工作站和仪器的连接是否正常，确认系统处于受控状态。
GCMS常见问题解决
扫描点数怎么计算？
总离子扫描时间0.2s，扫描间隔时间0.1s 。则一次完整的扫描需要0.3s。 选择离子弛域时间（dwell time）0.1s ，两次扫描之间的间隔时间0.02s，则一次 完整的扫描需要0.12s。 所以30秒内可以形成30秒/0.42秒=71个点。既是总离子色谱图上有71个点，选 择离子色谱图上有71个点。 选择离子越多，构成色谱图的点数越少。建立方法时要注意至少要有10个点，
220点
0.01
170 点
0.02
40点
0.2
10
MS方法设定注意的问题
总离子扫描和选择离子同时存 在的时候： 要避免第一组SIR的开始时间与 全扫描的开始时间相同，要在 0.2分钟后开始
11
３，样品运行中的问题
运行过程中发现错误，需要立即停止。 联机中断——S1键 重新运行已经Setup但没有运行完毕的样品
43
返回
Nist 谱库
怎样建立谱库 怎样添加搜索谱库 F1搜索 为什么谱库搜索匹配度不好
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建立用户自己的谱库
建谱库链接
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2，怎样添加搜索谱库
添加搜索谱库链接
46
3，F1键搜索
建立F1键nist谱库搜索功能
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4，为什么普库搜索匹配率不好
质量偏移：进行质量校准 调机不够理想：重新进行调机 谱库搜索条件设定不合适：重新设定
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NIST搜索结果
F1键必须在英文系统下工作 取消双核
49
返回
硬件
了解仪器结构 调谐和校准 离子源和灯丝 真空 仪器维护
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1，仪器结构
真空腔
GC
传输线
离子源
质量分析器
岛津GC-MS申请报修原因
岛津GCMS-QP-2010SE申请报修原因
1.进样器AOC-20i与气相色谱仪连接报错，E4001（进样器
连接超时），进样器指示灯不亮，通过GC操作面板操作进样器无反应，经过反复检查连接线路，确认线路无故障，后来把其他机器的同型号的进样器安装上，进样器与机器连接上，指示灯亮，进样器正常运行。
后来咨询岛津公司工程师，确认进样器故障，需要工程师上门进行维修。
2.此机器是做三聚氰胺的，近期进过更换新的衬管后，低浓
度的标准品不出峰，高浓度的出峰和原来比较峰面积小了许多，一般5点只出3点或者4点，线性较差。
后来进行标准品从新配置，衍生药物用的是新的批次，吡啶换了新的一瓶，还是低浓度的不出峰，重见性和线性依然较差，影响了做样的准确性。
后来咨询岛津工程师，分析可能是离子源或者透镜污染，需上门进行检查方可知道具体原因。
综上所诉，所以申请报修，望领导同意!。
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岛津GC-MS故障维修
国庆假日加班的第一天，品保部分析检验组仪器GC-MS出现严重故障。
仪器内部分压管气体压力不断升高，超过预设压力几十倍，主流量也持续上升，远远超过正常数值，整个仪器检测系统瘫痪，无法实现真空启动，由该仪器承担的检测项目被迫停止。
有着高度责任心和使命感的品保人，没有让困难横卧在岗位上阻挡我们生产的进程。
仪器出现故障后，分析检验组技术员立即与仪器供应商（日本岛津仪器中国代理商）联系，寻求快速解决办法，得到的答复是：售后维修的工程师都已经放假回家，最快要10月11日上班才能到现场诊断处理。
根据厂家的回复推理，10月11日工程师来查找故障原因，确定修理方案，再从上海邮寄所需配件到我公司，最快也要10月14日才能开展仪器的修复工作。
如此算来，将有半个月时间仪器不能使用。
这台由日本岛津公司生产的气质联用仪（GC-MS），主要承担我公司原料三氯氢硅和精制三氯氢硅中碳含量的检测工作。
如果两周以后才能修复，就意味着有近60车三氯氢硅原料和1800吨精制三氯氢硅中的碳元素含量无法检测，一旦三氯氢硅中碳元素超标将直接影响到多晶硅产品的质量，不但给公司带来巨大的经济损失，还会影响我公司在行业内的声誉。
为了不让原料质量失控，保证多晶硅产品质量，10月1日下午13:00，品保部组织召开紧急会议，由生产部、技术中心、精馏车间、
还原车间、采购部等相关部门一起讨论研究应对措施，确定了保证供料充足、优劣供应商原料混合使用、精馏生产稳定运行、跟踪多晶硅质量变化、仪器问题尽快处理的临时应急预案，确保生产过程控制和产品质量在可控状态。
会后，品保部将上述情况向各级领导作了汇报，并整合资源，由工程部出面要求厂家速来解决问题。
但代理商仍然回复：由于国庆放假，售后服务工程师都已回家度假，而且备品备件也不能从库房取出，必须等到10月11日后才行。
与此同时，分析检验组成员不停地与厂家工程师电话沟通，工程师判断可能是电磁阀阻塞造成分压管憋压，最快的解决办法就是把三个电磁阀互换，色谱岗员工按照厂家工程师的指点更换电磁阀后进行调试，原来的故障状况丝毫没有得到改善。
再问厂家工程师，他们也无计可施。
10月2日，品保部X部长经过反复思考、分析，推断：电磁阀堵塞的可能性不大，极有可能是连接电磁阀的通道不畅。
于是，品保部员工再次拆开仪器，一个电磁阀一个电磁阀的试验，终于找出是一段两根头发丝粗的分压管发生堵塞，导致憋压，X部长的推测得到了验证。
据厂家工程师介绍说：由于板内管路十分细小，腐蚀或堵塞后根本没有疏通的先例，必须整体更换价值2万多元的控制板。
此配件要等到10月11日长假后才能拿到寄出。
这个消息让X部长心急如焚，生产不能停，检测更不能停，一定要排除万难战胜它！抱着这样一个信念，X部长马上找到设备部XXX请求支援，寻找一段细钢丝。
此时，正在食堂吃饭的XXX放下餐具就跑回设备部拿来了所需要的工具和细钢丝。
遗憾的是，大家花费了一天时间，还是没能将问题解决。
10月3日，X部长把家里的二胡弦丝剪下一段，又请设备部维修车间XX帮忙拿来各种工具，剪出半毫米粗的细钢丝，带着准备好的七、八种不同材质的细丝，再次来到分析检验室做疏通管路的修复工作。
公司领导X副总得知后，亲自到光谱室查看控制板的堵塞情况：在不足200毫米的毛细孔道上，拐了两个直角弯，要想疏通开几乎是不可能的。
尽管如此，X总还是希望大家努力尝试，征服它。
X 总的鼓励和支持让在场员工充满了战胜困难的勇气和决心。
疏通工作困难重重，每次疏通只能捅进几毫米，细丝就再也走不动了。
一次次的疏通，一次次的失败，在其他人都快要绝望的时候，为了尽快恢复检验工作，X部长始终坚持着一个信念：“锲而不舍，金石可镂；锲而舍之，朽木不折”。
在X部长的感召下，大家又增加了信心，继续努力。
大家不厌其烦地一遍遍重复着疏通的操作，谁也不知道试了多少次，捅弯了多少细钢丝。
终于在下午15时许，突然有大量气流从毛细管里涌出，喷出了黑色混合物，毛细孔被通开了！毛细孔被通开了！这让在场人员欣喜若狂、喜出望外，真是功夫不负有心人，化验人再一次验证了这个真理。
在没有专业工程师现场指导的情况下，X部长带领我们的员工，用耐心和毅力征服了这台进口仪器。
经过一晚上的调试，到10月4日上午GC-MS显示出了准确的数据，所有的检测
工作又恢复了正常。
仪器从出现故障到修复仅用三天，不仅为生产检测赢得了时间、节约二万余元的维修费用，还发现了进口仪器的设计缺陷，改进了操作方法，总结出仪器故障的预防措施。
在X部长、X副部长的带领下，品保部职工不等不靠、迎难而上，将产品质量的不可控时间压缩到最短，避免了因为检测仪器故障导致的产品质量波动，以实际行动证明了脚踏实地的品质保证人有能力驾驭进口仪器，完成公司的各项生产、安全、环境、质量目标，为我们的多晶硅事业做出贡献。
在欢度国庆的假日里，品保人书写着攻坚克难的工作精神，尽展征服者的快乐与梦想。
品质保证部
二〇一〇年十一月十六日。