淀粉检验操作规程

淀粉检验操作规程
1 目的与适用范围
建立淀粉检验操作规程，使检验操作规范化，保证检验结果准确可靠。

适用于淀粉的检验操作。

2 职责
质量保证部、检验操作人员对本规程的实施负责。

3 内容
执行标准
3.1 外观，气味
3.1.1外观：取供试品适量，置白纸上观察试品的颜色，然后在强光下观察光泽。

3.1.2气味：供试品20g，放入100ml磨口瓶中，加入50ml的温水，加盖，振摇，倾出上清液，嗅其气味
3.2水分
3.2.1原理：利用烘干法，测定供试品减失的质量
3.2.2操作步骤：取供试品4—5g置已知恒重的称量瓶中，精密称定，置于131±2℃烘箱中90分钟后取出，置干燥器内，冷却至室温，精密称定之。

计算式：x=m1－m2 /m0·100
式中： x——为供试品的水分
m0——为供试品的质量
m1、m2——分别为干燥前样品和称量瓶的质量。

允许差：一式两份测定结果相对于均偏差≤0.2%，以两次的算术平均值报告。

3.3细度
3.3.1原理：用分样筛进行筛分，得出供试品通过筛的质量。

3.3.2操作步骤：精密称取供试品50g，置100分样筛中，加盖，用振荡器或手剧烈振摇筛分后倒出，精密称定残留筛上的质量。

计算式：x2——m0－m1/m0·100
式中：x2——供试品的细度%
m0——供试品的质量
m1——残留在筛上的质量
允许误差：一式两份测定结果的相对平均偏差≤0.2%。

以两次算术平均值出具报告。

3.4酸度
3.4.1原理：H++OH-——H2O以酚酞作指示剂，以耗用的0.1mol/L氢氧化钠液表示
3.4.2操作步骤：取样品10克精密称定，置250ml锥形瓶中，加新沸冷水100ml，5—8滴酚酞指示液，摇匀。

以氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至终点时，再加3—5滴酚酞指示液，继续滴定至溶液显红色，保持30秒钟不褪色为终点，并将滴定结果用空白试纸校正。

计算式：x4=(V－V0)·f/m(1—x1)·100
式中：x4——为100g干样品消耗 0.1mol/L氢氧化钠滴定液的ml数。

V，V0——分别消耗样品，空白试验氢氧化钠滴定液的体积数。

F——为氢氧化钠液的浓度（0.1mol/L）校正系数。

M——样品的质量
X1——为样品的水分%，m/m
允许误差：一式两份的滴定结果之差应小于0.2ml（f=1）。

3.5灰分
3.5.1原理：样品在马福炉中（550±25℃）灰化得到样品灰化后残留的质量。

3.5.2操作步骤：取样品2——3克已知恒重的坩锅中，按“灼残渣检查法操作规程”操作，温度550±25℃
计算式：x5=m1/m· (1 － x 1)· 100
式中：x5——样品的灰分%
m1——为灼烧后残留质量
m——样品的质量
x1——为样品的水分%
允许误差：一式两份测定结果应≤0.2%结果保留二位小数。

3.6蛋白质
3.6.1原理：在催化剂作用下，用硫酸分解样品成硫酸铵，然后用氢氧化钠中和，产生的氨用水汽蒸馏逸出，用硼酸液吸收，再用硫酸滴定液进行滴定，以硫酸滴定液的滴定数换算成蛋白质量。

3.6.2操作步骤：精密称取样品3——4克，按“氮测定法操作规程”操作。

计算式：x6==(V1－V0)· f·0.014· 6.25 /m (1－x1)·100
式中： x6——为样品中蛋白质含量%
V1，V0——为分别硫酸滴定液（0.05mol/L）消耗在样品与空白试纸的体积数。

f——为硫酸滴定液浓度校正系数
0.014——为每ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相当氮素的克数
6.25——为氮素换算成蛋白质的系数
m——为样品的质量
x1——为样品的水分（干失）%
允许误差：一式两份测定，消耗的硫酸滴定液体积之差应≤0.1ml，计算结果保留二位小数。

3.7脂肪
3.7.1原理：用乙醚把脂肪从样品提取出来干燥后，精密称定，得到总脂肪剩余物质占样品质量的百分率
3.7.2操作程序：精密称定约6克的样品，用干燥的脱酯滤纸将样品包扎好，置于滤纸筒中，放入索氏提取器提筒内，将抽提筒与经过干的已知质量的抽提瓶连好，将乙醚倒入抽提筒内至虹吸管高度上边，使乙醚虹吸下去。

两次后，再倒入乙醚至虹吸管高度2/3处，装上冷凝管，在65℃水浴上回流，取出滤纸筒，回收乙醚，至抽提瓶中残留液为1——2 ml时，取下抽提瓶，在水浴上驱去残留余的乙醚，洗净瓶的外部，置入烘箱，在105℃恒重
计算式：x7=m1－m2/m0·(1－x1)·100
式中： x7——为样品的脂肪%
m1－m2——分别为抽提瓶和残留物质量和抽提瓶的质量。

m0——为样品的质量（未经干失）
x1——为样品干失%
允许误差：一式两份测定值之差应小于是0.5%，结果保留二位小数。