滴定分析基本操作练习

滴定分析基本操作练习
一、实验目的：
1．掌握滴定管的洗涤和使用方法；
2．熟练掌握滴定操作；
3．熟悉甲基橙、酚酞指示剂的使用和终点的正确判断，掌握酸碱指示剂的选择方法。

二、实验原理
滴定分析法是将滴定剂（已知准确浓度的标准溶液）滴加到含有被测组分的试液中，直到化学反应完全时为止，然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计算被测组分的含量的一种方法。

因此，在滴定分析实验中，必须学会滴定管、指示剂的正确使用和滴定终点的正确判断。

0.1mol/LNaOH溶液滴定等浓度的HCl溶液，滴定的突跃范围约为pH4.3～9.7，可选用酚酞（变色范围pH8.0～9.6）和甲基橙（变色范围pH3.1～4.4）作指示剂。

甲基橙和酚酞变色的可逆性好，当浓度一定的NaOH和HCl相互滴定时，所消耗的体积比V HCl/V NaOH应该是固定的。

在使用同一指示剂的情况下，改变被滴溶液的体积，此体积比应基本不变，借此，可训练检验人员的滴定基本操作技术和正确判断终点的能力。

通过观察滴定剂落点处周围颜色改变的快慢判断终点是否临近；临近终点时，要能控制滴定剂一滴一滴地或半滴半滴地加入，至最后一滴或半滴引起溶液颜色的明显变化，立即停止滴定，即为滴定终点。

要做到这些，必须反复练习。

三、实验试剂：
1. 浓度约为0.1mol/L NaOH溶液；
2. 浓度约为0.1mol/L HCl溶液；酚酞指示剂；
3. 甲基橙指示剂；
4. 酸式滴定管；碱式滴定管；微量滴定管；
5. 150mL锥形瓶；
6. 蒸馏水、无二氧化碳蒸馏水等。

四、实验步骤
1．滴定管的操作练习
准备酸式、碱式和微量滴定管各一支，首先练习三种滴定管的洗涤、查漏和滴定操作。

2．酸式、碱式滴定管的准备
准备酸式、碱式滴定管各一支，分别用（5～10）mLHCl和NaOH溶液润洗酸式和碱式滴定管2～3次。

再分别装入HCl和NaOH溶液，排除气泡，调节液面至零刻度或稍下一点的位置，静止1min后，记下初读数。

3．滴定终点判断练习
在锥形瓶中加入约30 mL水和1滴甲基橙指示剂，从碱式滴定管中放出2～3滴NaOH溶液，观察其黄色；然后用酸式滴定管滴加HCl溶液由黄变橙，如果已滴到红色，再滴加NaOH溶液至黄。

如此反复滴加HCl和NaOH溶液，直至能做到加半滴NaOH溶液由橙变黄（验证：再加半滴NaOH溶液颜色不变，或加半滴HCl溶液则变橙）；而加半滴HCl溶液由黄变橙（验证：再加半滴HCl溶液变红，或加半滴NaOH溶液能变黄）为止，达到能通过加入半滴溶液而确定终点。

4．滴定操作练习
①以酚酞作指示剂用NaOH溶液滴定HCl
从酸式滴定管中放出约10mLHCl于锥形瓶中，加10mL纯水，加入2滴酚酞，在不断摇动下，用NaOH溶液滴定，注意控制滴定速度，当滴加的NaOH 落点处周围红色褪去较慢时，表明临近终点，用洗瓶洗涤锥形瓶内壁，控制NaOH溶液一滴一滴地或半滴半滴地滴出。

至溶液呈微红色，且30s不褪色即为终点，记下读数。

又由酸式滴定管放入1～2mLHCl，再用NaOH溶液滴定至终点。

如此反复练习滴定、终点判断及读数若干次。

②以甲基橙作指示剂用HCl溶液滴定NaOH
从碱式滴定管中放出约10mL NaOH 于锥形瓶中，加10mL纯水，加入2滴甲基橙，在不断摇动下，用HCl溶液滴定至溶液由黄色恰呈橙色为终点。

再由碱式滴定管中放入1 mL～2mL NaOH，继续用HCl溶液滴定至终点，如此反复练习滴定、终点判断及读数若干次。

5．HCl和NaOH溶液体积比V HCl/V NaOH的测定
①从碱式滴定管以10mL/min的流速放出20mLNaOH于锥形瓶中，加2滴甲基橙指示剂，用HCl溶液滴定至溶液恰呈橙色即为终点。

读取并准确记录NaOH 和HCl的体积，平行测定三次。

②从酸式滴定管以10mL/min的流速放出20mLHCl于锥形瓶中，加2滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，且30s不褪色即为终点。

读取并准确记录HCl和NaOH的体积，平行测定三次。

③计算V HCl/V NaOH，将所得结果进行比较，要求相对平均偏差不大于0.3% 五、数据处理
HCl溶液滴定NaOH溶液（指示剂为甲基橙）
NaOH溶液滴定HCl溶液（指示剂为酚酞）
六．注意事项
1．滴定管在使用前应检查什么？
2．如何涂凡士林？
3．如何正确地读滴定管的读数？
4．如何正确地进行滴定操作？
5．滴定远离终点、接近终点、到达终点的标志是什么？
6．在每次滴定完成后，为什么要把溶液加至滴定管零点，然后进行第二次滴定？
7．以下情况对实验结果有无影响，为什么？
（1）锥形瓶只用自来水冲洗干净；
（2）滴定过程中活塞漏水；
（3）滴定管下端气泡未赶尽；
（4）滴定过程中，往锥形瓶内加少量蒸馏水；
（5）滴定管内壁挂有液滴。

七、思考题
1．标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？
答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。

而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。

2．滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？
答：加入半滴的操作是---将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以无二氧化碳蒸馏水冲下。