原子荧光光谱法(AFS) 分析技术 - 副本
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原子荧光光谱法(AFS) 原子荧光光谱法(AFS) 分析技术
二〇一二年三月
原子荧光光谱法(AFS) 分析技术 原子荧光光谱法
一 AFS基础原理概述 AFS基础原理概述 二 三 四 五 六 AFS仪器构造装置 AFS仪器构造装置
AFS仪器操作及影响测量的主要因 AFS仪器操作及影响测量的主要因 素
AFS仪器使用注意事项 AFS仪器使用注意事项 AFS仪器日常维护 AFS仪器日常维护 AFS简单故障的排除 AFS简单故障的排除
AFS仪器操作及影响原子荧光 仪器操作及影响原子荧光 测量的主要因素及注意事项
2. 6 读数时间、延迟时间 读数时间、
读数时间[t(r)]是指进行测量采样的时间,即元素灯以事先设定的 灯电流发光照射原子蒸气使之产生荧光的整个过程。操作者可根据 屏幕上的If-T关系曲线形状来确定读数时间,该时间的长短与蠕动 (注射)泵的泵速、还原剂的浓度、进样体积的大小等有关。读数 时间的确定非常重要,以峰面积积分计算时以将整个峰形全部采入 为最佳。 延迟时间[t(d)]是指当样品与还原剂开始反应后,产生的氢化物 进入原子化器需要一个过程,其所用时间即为延迟时间。延迟时间 设置准确,可以有效地延长灯的使用寿命,并减少空白噪声。 在读数时间固定的情况下,如果延迟时间过长,会导致读数采样 滞后,损失测量信号;延迟时间过短,会减少灯的使用寿命,增加 空白噪声。
AFS仪器操作及影响原子荧光 仪器操作及影响原子荧光 测量的主要因素及注意事项
1、操作规程 、 打开氩气→安装待测元素灯→依次打开稳压电源、电 脑、AFS仪器主机、顺序注射泵(或蠕动泵) →调节光路 →加水于二级气液分离器→打开操作软件→设置仪器参数 →仪器预热→压紧蠕动泵(在顺序注射反应系统中承担排 废作用)→插进样管路于试剂瓶中→检测→打印报告→清 洗仪器→松开蠕动泵→退出软件→依次关闭→顺序注射泵 (或蠕动泵)、 AFS仪器主机、电脑、稳压电源、氩气 操作规程链接: 操作规程链接: 原子荧光分光光度计操作规程.doc 原子荧光分光光度计操作规程.doc
AFS仪器操作及影响原子荧光 仪器操作及影响原子荧光 测量的主要因素及注意事项
2、仪器条件的主要参数 、 光电倍增管负高压 灯电流 原子化器温度 原子化器高度 载气流量 屏蔽气流量 读数时间 延迟时间 等等都是所有原子荧光仪器的共性的东西,它们对测 量有着一定的影响。
AFS仪器操作及影响原子荧光 仪器操作及影响原子荧光 测量的主要因素及注意事项
光电倍增管的信噪比(S/ N)与负高压的关系
AFS仪器操作及影响原子荧光 仪器操作及影响原子荧光 测量的主要因素及注意事项
2.2 灯电流 原子荧光光谱仪的激发光源其供电电源采用集束脉冲供 电方式,以脉冲灯电流的大小决定激发光源发射强度的大小, 在一定范围内随灯电流增加荧光强度增大。但灯电流过大, 会发生自吸现象,而且噪声也会增大,同时灯的寿命缩短。 双阴极灯的主、辅阴极电流配比影响其激发强度,使用 时应引起注意。通常情况下辅阴极电流略小于主阴极电流时 灯的激发强度较佳。 汞灯实际上是阳极汞灯,汞灯灯电流不宜过高,适宜范 围为15~50mA。而且汞灯易受外界因素如温度的影响。
2.1、光电倍增管负高压(PMT) 、光电倍增管负高压 指加于光电倍增管两端的电压。 光电倍增管是原子光谱仪器的光电 检测器,目前国内生产的原子荧光 光度计均使用日盲光电倍增管(碲 化铯光电阴极,波长范围165 nm ~320nm)。光电倍增管的作用是 把光信号转换成电信号,并通过放 大电路将信号放大。放大倍数与加 放大倍数与加 在光电倍增管两端的电压(负高压) 在光电倍增管两端的电压(负高压) 有关, 有关,在一定范围内负高压与荧光 信号(荧光强度If)成正比,见图。 信号(荧光强度 )成正比,见图。 负高压越大,放大倍数 负高压越大 放大倍数 越大,但同时暗电流等 越大 但同时暗电流等 噪声也相应增大。 噪声也相应增大。
AFS仪器操作及影响原子荧光 仪器操作及影响原子荧光 测量的主要因素及注意事项
2.4 原子化器高度 原子荧光光谱仪的原子化器高度是指原子化器顶端到透镜中 心水平线的垂直距离。其指示的高度数值越大,原子化器高 度越低,氩氢火焰的位置越低,见下图:
氩氢火焰的高度示意图
AFS仪器操作及影响原子荧光 仪器操作及影响原子荧光 测量的主要因素及注Байду номын сангаас事项
2. 5 气流量
氢化反应产生的氢化物、氢气及少量的水蒸气在载气(氩气)的“推 动”下进入屏蔽式石英炉芯的内管,即载气管。 其外管和内管之间通有氩气,称为屏蔽气,做为氩氢火焰的外围保护气 体,起到保持火焰形状稳定,防止原子蒸气被周围空气氧化的作用。 氢气、氩气的混合气体经点火炉丝点燃形成氩氢火焰,氩氢火焰将氢 化物原子化形成原子蒸气。 载气流量、屏蔽气流量的影响 载气流量、屏蔽气流量的影响: 载气流量小,氩氢火焰不稳定,测量的重现性差,载气流量极小时, 载气 由于氩氢火焰很小,有可能测量不到信号;载气流量大,原子蒸气被稀释, 测量的荧光信号降低,过大的载气流量还可能导致氩氢火焰被冲断,无法 形成氩氢火焰,使测量没有信号。 屏蔽气流量小时,氩氢火焰肥大,信号不稳定;屏蔽气流量大时,氩 屏蔽气 氢火焰细长,信号不稳定且灵敏度降低。
AFS仪器构造装置 仪器构造装置
1、AFS仪器构造装置 、 仪器构造装置 蒸气发生--原子荧光光谱技术是一种将蒸气収生迕样 蒸气发生 原子荧光光谱技术是一种将蒸气収生迕样 方式不原 子荧光光谱分析联用的技术, 部分构成: 子荧光光谱分析联用的技术,其仪器装置由五大 部分构成: (1)蒸气収生系统 ) (2)原子化系统 ) (3)光学系统 ) (4)气路系统 ) (5)电路系统 )
AFS基础原理概述 基础原理概述
3、氢化物(蒸气)发生原子荧光法反应体系 氢化物(蒸气)发生原子荧光法反应体系 反应) (1)金属酸还原体系(Marsh反应) )金属酸还原体系( 反应 (2)硼氢化物酸还原体系 )硼氢化物 (3)电解法 ) 蒸气发生技术,是利用某些能产生初生态氢的还原剂或化学 蒸气发生技术 是利用某些能产生初生态氢的还原剂或化学 反应,将试样溶液中的待测元素还原为气态组分 其中,As、 将试样溶液中的待测元素还原为气态组分, 反应,将试样溶液中的待测元素还原为气态组分,其中,As、 Sb、Bi、Se、Te、Pb、Sn、Ge 8种元素形成室温下具有挥发 、 、 、 、 、 、 种元素形成室温下具有挥发 性的气态氢化物, 形成原子蒸气 形成原子蒸气, 、 形成气态组分 形成气态组分。 性的气态氢化物,Hg形成原子蒸气,Cd、Zn形成气态组分。 目前, 目前,在蒸气发生技术上占绝对优势的反应体系是硼氢化 酸还原体系, 钠-酸还原体系,其反应式为: 酸还原体系 其反应式为: NaBH4 + 3H2O + H+ = H3BO3 + Na+ + 8H* + Em+ = EHn + H2(过剩气体 。式中,Em+代表待测元素,EHn为气态氢化物 过剩气体 代表待测元素, 过剩气体)。式中, 代表待测元素 为气态氢化物 ( m可以等于或者不等于 ) 可以等于或者不等于n 可以等于或者不等于
AFS仪器构造装置 仪器构造装置
2、原子荧光光谱仪原理图(以双通道原子荧光光谱仪为例) 原子荧光光谱仪原理图(以双通道原子荧光光谱仪为例) 1.气路系统 2. 氢化物发生系统 3. 原子化器 4. 激发光源 5. 光电倍增管 6. 前放 7. 负高压 8. 灯电源 9. 炉温控制 10.控制及数据处理系统 11. 打印机 Ar. 光学系统
AFS基础原理概述 基础原理概述
蒸气发生--原子荧光光谱技术: 蒸气发生 原子荧光光谱技术: 原子荧光光谱技术 蒸气发生(VG)方式与原子荧光光谱(AFS)联用, 使 产生的气态组分可以在氩氢焰中得以很好地原子化, 使得VGAFS成为一种实用性很强的高效低耗的痕量分析技术。 5、 VG-AFS优点 、 优点 (1) 光路简单、光秳损失少 (2) 可分析谱线多、灵敏度高 (3) 原子化充分、原子化器使用寿命长 (4) 可多元素同时测定 (5) 气相干扰少、复杂样品一般分需分离即可直接测定 (6) 线性范围宽,多个元素可达到3个数量级 (7) 检出限低、精密度高 (8) 运行成本低、使用维护方便
AFS仪器操作及影响原子荧光 仪器操作及影响原子荧光 测量的主要因素及注意事项
2.3 原子化器温度 原子化器温度是指石英炉芯内的温度,即预加热温度 预加热温度。 预加热温度 当氢化物通过石英炉芯进入氩氢火焰原子化之前,适当的预 加热温度,可以提高原子化效率、减少猝灭效应 猝灭效应(处于激发 猝灭效应 态的原子,随时可能在原子化器中与其他分子、原子或电子 发生非弹性碰撞而丧失其能量,荧光将减弱或完全不产生的 现象)和气相干扰。石英炉芯内的温度为200℃,即预加热 温度为200℃ 原子化器温度不同于原子化温度(即氩氢火焰温度), 氩氢火焰温度大约在780℃左右。
AFS仪器操作及影响原子荧光 仪器操作及影响原子荧光 测量的主要因素及注意事项
AFS仪器操作及影响原子荧光 仪器操作及影响原子荧光 测量的主要因素及注意事项
据文献介绍,当光电倍增管负高压在 之间时, 据文献介绍 当光电倍增管负高压在200V~500V之间时,光 当光电倍增管负高压在 ~ 之间时 电倍增管的信号( ) 噪声 噪声( )比是恒定的,见图。因此, 电倍增管的信号(S)/噪声(N)比是恒定的,见图。因此, 在满足分析要求的前提下, 在满足分析要求的前提下,尽量不要将光电倍增管的负高压 设置太高。 设置太高。
AFS基础原理概述 基础原理概述
4、形成氢化物的元素的价态 元素 As Sb Bi Se 价态 3+ 3+ 3+ 2+ 、 4+ 元素 Ge Pb Te Hg 价态 4+ 4+ 4+ 2+
5、离子共存的干扰
AFS基础原理概述 基础原理概述
5、蒸气发生进样方式的主要优点 、 (1) 待测元素能够不可能引起干扰的样品基体分离, 消除了大 部分干扰; (2) 对待测元素可充分预富集, 进样效率由溶液直接喷雾的 5%提升至近乎100 % ; (3) 连续蒸气发生装置宜于实现仪器的自动化; (4) 不同价态的元素其蒸气发生实现的条件不同, 可进行价态 分析。
AFS基础原理概述 基础原理概述
2 、原子荧光光谱分析的定量依据 原子荧光强度与试样浓度之间定量关系可依据:朗伯 比 原子荧光强度与试样浓度之间定量关系可依据:朗伯-比 尔定律推导。在分析条件不变情况下,基本方程式为: 尔定律推导。在分析条件不变情况下,基本方程式为: If = aC+b 式中, 为一常数 斜率), 为线性方程截距, 为荧光 为一常数( ),b为线性方程截距 式中,a为一常数(斜率), 为线性方程截距,If为荧光 强度。 强度。 试样浓度较低时If与 成正比 成正比, 试样浓度较低时 与C成正比, 此即原子荧光光谱分析的 定量依据。但是, 浓度的增加,谱线展宽效应, 定量依据。但是,随着原子 浓度的增加,谱线展宽效应, 工作曲线开始弯曲(非直线)。 工作曲线开始弯曲(非直线)。
AFS基础原理概述 基础原理概述
光谱法是光学分析方法之一 光谱法分为原子光谱法 原子光谱法和分子光 光谱法是光学分析方法之一, 光谱法分为原子光谱法和分子光 是光学分析方法之一 谱法两种,其中的原子光谱法包括原子发射光谱法 其中的原子光谱法包括原子发射光谱法( 谱法两种 其中的原子光谱法包括原子发射光谱法(AES)、 )、 原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光谱法(AFS)以及 射线 原子吸收光谱法 、原子荧光光谱法( )以及X射线 荧光光谱法( 荧光光谱法(XFS)等。 ) 1、原子荧光的定义 基态的原子蒸气吸收一定波长的辐射而被激发到较高的激发 态,然后去活化回到较低的激发态或基态时便发射出一定波 长的辐射———原子荧光。检测原子荧光得出分析数据的分 原子荧光。 长的辐射 原子荧光 析方法成为原子荧光光谱法。 析方法成为原子荧光光谱法。
二〇一二年三月
原子荧光光谱法(AFS) 分析技术 原子荧光光谱法
一 AFS基础原理概述 AFS基础原理概述 二 三 四 五 六 AFS仪器构造装置 AFS仪器构造装置
AFS仪器操作及影响测量的主要因 AFS仪器操作及影响测量的主要因 素
AFS仪器使用注意事项 AFS仪器使用注意事项 AFS仪器日常维护 AFS仪器日常维护 AFS简单故障的排除 AFS简单故障的排除
AFS仪器操作及影响原子荧光 仪器操作及影响原子荧光 测量的主要因素及注意事项
2. 6 读数时间、延迟时间 读数时间、
读数时间[t(r)]是指进行测量采样的时间,即元素灯以事先设定的 灯电流发光照射原子蒸气使之产生荧光的整个过程。操作者可根据 屏幕上的If-T关系曲线形状来确定读数时间,该时间的长短与蠕动 (注射)泵的泵速、还原剂的浓度、进样体积的大小等有关。读数 时间的确定非常重要,以峰面积积分计算时以将整个峰形全部采入 为最佳。 延迟时间[t(d)]是指当样品与还原剂开始反应后,产生的氢化物 进入原子化器需要一个过程,其所用时间即为延迟时间。延迟时间 设置准确,可以有效地延长灯的使用寿命,并减少空白噪声。 在读数时间固定的情况下,如果延迟时间过长,会导致读数采样 滞后,损失测量信号;延迟时间过短,会减少灯的使用寿命,增加 空白噪声。
AFS仪器操作及影响原子荧光 仪器操作及影响原子荧光 测量的主要因素及注意事项
1、操作规程 、 打开氩气→安装待测元素灯→依次打开稳压电源、电 脑、AFS仪器主机、顺序注射泵(或蠕动泵) →调节光路 →加水于二级气液分离器→打开操作软件→设置仪器参数 →仪器预热→压紧蠕动泵(在顺序注射反应系统中承担排 废作用)→插进样管路于试剂瓶中→检测→打印报告→清 洗仪器→松开蠕动泵→退出软件→依次关闭→顺序注射泵 (或蠕动泵)、 AFS仪器主机、电脑、稳压电源、氩气 操作规程链接: 操作规程链接: 原子荧光分光光度计操作规程.doc 原子荧光分光光度计操作规程.doc
AFS仪器操作及影响原子荧光 仪器操作及影响原子荧光 测量的主要因素及注意事项
2、仪器条件的主要参数 、 光电倍增管负高压 灯电流 原子化器温度 原子化器高度 载气流量 屏蔽气流量 读数时间 延迟时间 等等都是所有原子荧光仪器的共性的东西,它们对测 量有着一定的影响。
AFS仪器操作及影响原子荧光 仪器操作及影响原子荧光 测量的主要因素及注意事项
光电倍增管的信噪比(S/ N)与负高压的关系
AFS仪器操作及影响原子荧光 仪器操作及影响原子荧光 测量的主要因素及注意事项
2.2 灯电流 原子荧光光谱仪的激发光源其供电电源采用集束脉冲供 电方式,以脉冲灯电流的大小决定激发光源发射强度的大小, 在一定范围内随灯电流增加荧光强度增大。但灯电流过大, 会发生自吸现象,而且噪声也会增大,同时灯的寿命缩短。 双阴极灯的主、辅阴极电流配比影响其激发强度,使用 时应引起注意。通常情况下辅阴极电流略小于主阴极电流时 灯的激发强度较佳。 汞灯实际上是阳极汞灯,汞灯灯电流不宜过高,适宜范 围为15~50mA。而且汞灯易受外界因素如温度的影响。
2.1、光电倍增管负高压(PMT) 、光电倍增管负高压 指加于光电倍增管两端的电压。 光电倍增管是原子光谱仪器的光电 检测器,目前国内生产的原子荧光 光度计均使用日盲光电倍增管(碲 化铯光电阴极,波长范围165 nm ~320nm)。光电倍增管的作用是 把光信号转换成电信号,并通过放 大电路将信号放大。放大倍数与加 放大倍数与加 在光电倍增管两端的电压(负高压) 在光电倍增管两端的电压(负高压) 有关, 有关,在一定范围内负高压与荧光 信号(荧光强度If)成正比,见图。 信号(荧光强度 )成正比,见图。 负高压越大,放大倍数 负高压越大 放大倍数 越大,但同时暗电流等 越大 但同时暗电流等 噪声也相应增大。 噪声也相应增大。
AFS仪器操作及影响原子荧光 仪器操作及影响原子荧光 测量的主要因素及注意事项
2.4 原子化器高度 原子荧光光谱仪的原子化器高度是指原子化器顶端到透镜中 心水平线的垂直距离。其指示的高度数值越大,原子化器高 度越低,氩氢火焰的位置越低,见下图:
氩氢火焰的高度示意图
AFS仪器操作及影响原子荧光 仪器操作及影响原子荧光 测量的主要因素及注Байду номын сангаас事项
2. 5 气流量
氢化反应产生的氢化物、氢气及少量的水蒸气在载气(氩气)的“推 动”下进入屏蔽式石英炉芯的内管,即载气管。 其外管和内管之间通有氩气,称为屏蔽气,做为氩氢火焰的外围保护气 体,起到保持火焰形状稳定,防止原子蒸气被周围空气氧化的作用。 氢气、氩气的混合气体经点火炉丝点燃形成氩氢火焰,氩氢火焰将氢 化物原子化形成原子蒸气。 载气流量、屏蔽气流量的影响 载气流量、屏蔽气流量的影响: 载气流量小,氩氢火焰不稳定,测量的重现性差,载气流量极小时, 载气 由于氩氢火焰很小,有可能测量不到信号;载气流量大,原子蒸气被稀释, 测量的荧光信号降低,过大的载气流量还可能导致氩氢火焰被冲断,无法 形成氩氢火焰,使测量没有信号。 屏蔽气流量小时,氩氢火焰肥大,信号不稳定;屏蔽气流量大时,氩 屏蔽气 氢火焰细长,信号不稳定且灵敏度降低。
AFS仪器构造装置 仪器构造装置
1、AFS仪器构造装置 、 仪器构造装置 蒸气发生--原子荧光光谱技术是一种将蒸气収生迕样 蒸气发生 原子荧光光谱技术是一种将蒸气収生迕样 方式不原 子荧光光谱分析联用的技术, 部分构成: 子荧光光谱分析联用的技术,其仪器装置由五大 部分构成: (1)蒸气収生系统 ) (2)原子化系统 ) (3)光学系统 ) (4)气路系统 ) (5)电路系统 )
AFS基础原理概述 基础原理概述
3、氢化物(蒸气)发生原子荧光法反应体系 氢化物(蒸气)发生原子荧光法反应体系 反应) (1)金属酸还原体系(Marsh反应) )金属酸还原体系( 反应 (2)硼氢化物酸还原体系 )硼氢化物 (3)电解法 ) 蒸气发生技术,是利用某些能产生初生态氢的还原剂或化学 蒸气发生技术 是利用某些能产生初生态氢的还原剂或化学 反应,将试样溶液中的待测元素还原为气态组分 其中,As、 将试样溶液中的待测元素还原为气态组分, 反应,将试样溶液中的待测元素还原为气态组分,其中,As、 Sb、Bi、Se、Te、Pb、Sn、Ge 8种元素形成室温下具有挥发 、 、 、 、 、 、 种元素形成室温下具有挥发 性的气态氢化物, 形成原子蒸气 形成原子蒸气, 、 形成气态组分 形成气态组分。 性的气态氢化物,Hg形成原子蒸气,Cd、Zn形成气态组分。 目前, 目前,在蒸气发生技术上占绝对优势的反应体系是硼氢化 酸还原体系, 钠-酸还原体系,其反应式为: 酸还原体系 其反应式为: NaBH4 + 3H2O + H+ = H3BO3 + Na+ + 8H* + Em+ = EHn + H2(过剩气体 。式中,Em+代表待测元素,EHn为气态氢化物 过剩气体 代表待测元素, 过剩气体)。式中, 代表待测元素 为气态氢化物 ( m可以等于或者不等于 ) 可以等于或者不等于n 可以等于或者不等于
AFS仪器构造装置 仪器构造装置
2、原子荧光光谱仪原理图(以双通道原子荧光光谱仪为例) 原子荧光光谱仪原理图(以双通道原子荧光光谱仪为例) 1.气路系统 2. 氢化物发生系统 3. 原子化器 4. 激发光源 5. 光电倍增管 6. 前放 7. 负高压 8. 灯电源 9. 炉温控制 10.控制及数据处理系统 11. 打印机 Ar. 光学系统
AFS基础原理概述 基础原理概述
蒸气发生--原子荧光光谱技术: 蒸气发生 原子荧光光谱技术: 原子荧光光谱技术 蒸气发生(VG)方式与原子荧光光谱(AFS)联用, 使 产生的气态组分可以在氩氢焰中得以很好地原子化, 使得VGAFS成为一种实用性很强的高效低耗的痕量分析技术。 5、 VG-AFS优点 、 优点 (1) 光路简单、光秳损失少 (2) 可分析谱线多、灵敏度高 (3) 原子化充分、原子化器使用寿命长 (4) 可多元素同时测定 (5) 气相干扰少、复杂样品一般分需分离即可直接测定 (6) 线性范围宽,多个元素可达到3个数量级 (7) 检出限低、精密度高 (8) 运行成本低、使用维护方便
AFS仪器操作及影响原子荧光 仪器操作及影响原子荧光 测量的主要因素及注意事项
2.3 原子化器温度 原子化器温度是指石英炉芯内的温度,即预加热温度 预加热温度。 预加热温度 当氢化物通过石英炉芯进入氩氢火焰原子化之前,适当的预 加热温度,可以提高原子化效率、减少猝灭效应 猝灭效应(处于激发 猝灭效应 态的原子,随时可能在原子化器中与其他分子、原子或电子 发生非弹性碰撞而丧失其能量,荧光将减弱或完全不产生的 现象)和气相干扰。石英炉芯内的温度为200℃,即预加热 温度为200℃ 原子化器温度不同于原子化温度(即氩氢火焰温度), 氩氢火焰温度大约在780℃左右。
AFS仪器操作及影响原子荧光 仪器操作及影响原子荧光 测量的主要因素及注意事项
AFS仪器操作及影响原子荧光 仪器操作及影响原子荧光 测量的主要因素及注意事项
据文献介绍,当光电倍增管负高压在 之间时, 据文献介绍 当光电倍增管负高压在200V~500V之间时,光 当光电倍增管负高压在 ~ 之间时 电倍增管的信号( ) 噪声 噪声( )比是恒定的,见图。因此, 电倍增管的信号(S)/噪声(N)比是恒定的,见图。因此, 在满足分析要求的前提下, 在满足分析要求的前提下,尽量不要将光电倍增管的负高压 设置太高。 设置太高。
AFS基础原理概述 基础原理概述
4、形成氢化物的元素的价态 元素 As Sb Bi Se 价态 3+ 3+ 3+ 2+ 、 4+ 元素 Ge Pb Te Hg 价态 4+ 4+ 4+ 2+
5、离子共存的干扰
AFS基础原理概述 基础原理概述
5、蒸气发生进样方式的主要优点 、 (1) 待测元素能够不可能引起干扰的样品基体分离, 消除了大 部分干扰; (2) 对待测元素可充分预富集, 进样效率由溶液直接喷雾的 5%提升至近乎100 % ; (3) 连续蒸气发生装置宜于实现仪器的自动化; (4) 不同价态的元素其蒸气发生实现的条件不同, 可进行价态 分析。
AFS基础原理概述 基础原理概述
2 、原子荧光光谱分析的定量依据 原子荧光强度与试样浓度之间定量关系可依据:朗伯 比 原子荧光强度与试样浓度之间定量关系可依据:朗伯-比 尔定律推导。在分析条件不变情况下,基本方程式为: 尔定律推导。在分析条件不变情况下,基本方程式为: If = aC+b 式中, 为一常数 斜率), 为线性方程截距, 为荧光 为一常数( ),b为线性方程截距 式中,a为一常数(斜率), 为线性方程截距,If为荧光 强度。 强度。 试样浓度较低时If与 成正比 成正比, 试样浓度较低时 与C成正比, 此即原子荧光光谱分析的 定量依据。但是, 浓度的增加,谱线展宽效应, 定量依据。但是,随着原子 浓度的增加,谱线展宽效应, 工作曲线开始弯曲(非直线)。 工作曲线开始弯曲(非直线)。
AFS基础原理概述 基础原理概述
光谱法是光学分析方法之一 光谱法分为原子光谱法 原子光谱法和分子光 光谱法是光学分析方法之一, 光谱法分为原子光谱法和分子光 是光学分析方法之一 谱法两种,其中的原子光谱法包括原子发射光谱法 其中的原子光谱法包括原子发射光谱法( 谱法两种 其中的原子光谱法包括原子发射光谱法(AES)、 )、 原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光谱法(AFS)以及 射线 原子吸收光谱法 、原子荧光光谱法( )以及X射线 荧光光谱法( 荧光光谱法(XFS)等。 ) 1、原子荧光的定义 基态的原子蒸气吸收一定波长的辐射而被激发到较高的激发 态,然后去活化回到较低的激发态或基态时便发射出一定波 长的辐射———原子荧光。检测原子荧光得出分析数据的分 原子荧光。 长的辐射 原子荧光 析方法成为原子荧光光谱法。 析方法成为原子荧光光谱法。