酚回收操作规程

前言
编写目的：明确岗位之间的关系，规范操作行为。

使生产指挥人员、操作人员在试生产前熟悉装置的性能、熟知操作程序、掌握控制手段，在正常生产中密切协作、严格控制工艺指标，保证系统安全、稳定、长周期运转。

编写依据：
1、国电赤峰元宝山露天矿煤工业化试烧总结报告
2、赛鼎工程有限公司提供设计资料及图纸
3、洛阳隆华制冷设备有限公司空冷器使用说明说
4、辽宁华荣重工机械有限公司减速机使用说明书
5、江苏双达泵业集团有限公司泵使用说明书
6、大连海密梯克泵业有限公司泵使用说明书
7、化工装置工艺系统工程设计规定(HG20557-20559-93)
8、化工装置设备布置设计规定(HG20546-92)
9、合成氨工业污水污染物排放标准(GB13458-2001)
10、职业性接触毒物危害程度分级(GB5044-1985)
目录
1 装置任务 (1)
2 生产原理和工艺流程 (1)
2.1 工艺概述 (1)
2.2 工作原理 (1)
2.3 工艺流程叙述 (2)
2.4 原材料及主要产品技术规格 (5)
3 正常生产中控制的主要工艺指标 (6)
4 装置开车操作 (9)
4.1 原始开车 (9)
4.2 冷循环开车 (18)
4.3 热运开车 (37)
4.4 短期停车后的开车 (40)
5 装置正常生产中的调节 (41)
5.1 概述 (41)
5.2 具体的操作和控制 (41)
6 装置停车操作 (43)
6.1 长期停车 (43)
6.2 短期停车 (45)
7 装置不正常现象及处理措施 (46)
7.1 泵故障 (46)
7.2 萃取塔转盘故障 (46)
7.3 换热器故障 (47)
7.4 冷却器故障 (47)
7.5 调节阀故障 (48)
8 装置运转设备开停车操作 (50)
8.1 液下泵操作方法 (50)
8.2 离心泵操作方法 (52)
8.3 屏蔽泵操作方法 (53)
8.4 隔膜计量泵操作方法 (54)
8.5 自吸泵操作方法 (57)
8.6 空冷器操作方法 (58)
9 日常巡回检查 (58)
9.1 巡检路线 (58)
9.2 巡检频率 (59)
9.3 巡检内容 (59)
10 装置逻辑联锁说明及一览表 (61)
11 主要测量控制点一览表 (62)
11.1 流量测量控制点 (62)
11.2 液位测量控制点 (64)
11.3 压力测量控制点 (65)
11.4 温度测量控制点 (67)
12 装置阀门一览表 (71)
12.1 安全阀数据表 (71)
12.2 调节阀数据表 (72)
13 装置主要分析取样点及指标一览表 (76)
13.1 分析取样点一览表 (76)
13.2 分析指标一览表 (77)
14 装置主要设备参数一览表 (78)
14.1 塔类设备数据表 (78)
14.2 槽罐类设备数据表 (79)
14.3 换热器数据表 (82)
14.4 泵类数据表 (88)
15 开车确认表 (90)
16 安全环保及注意事项 (94)
16.1 一般规定 (95)
16.2 员工安全生产职责的主要内容 (98)
16.3 主要危险、有害物质理化特性以及防护、应急措施 (98)
16.4安全防护用品及使用方法 (104)
16.5 消防灭火安全 (109)
16.6 急救方法 (111)
(111)
附录1：PID图 (113)
附录2：PFD图 (114)
附录3：脱酸塔设备结构 (115)
附录4：萃取塔设备结构图 (116)
附录5：水塔设备结构图 (117)
附录6：酚塔设备结构图 (118)
附表：公用工程一览表 (119)
1 装置任务
酚回收装置主要任务是脱除煤气水中的酚和氨，提高煤气水的可生化性。

并将酚和氨回收，作为副产品和再利用。

2 生产原理和工艺流程
2.1 工艺概述
煤气化废水水质成份复杂，污染物质主要有氨（游离氨和固定氨）、二氧化碳、酚（单元酚和多元酚）、脂肪酸和油等，硫化氢含量较少。

这些物质都是极性物质，
氨、二氧化碳和硫化氢等在水溶液中是挥发性的弱电解质。

废水中的H
2S、CO
2
等酸性
气体会对处理过程造成干扰，并造成设备腐蚀、结垢；而氨和酚类对微生物有抑制作用，影响后续的生化处理。

因而需要利用酚回收装置将废水中的大部分污染物脱除，以减轻后续生化段的负荷。

酸性气体及氨在高温下的溶解度较低，采用汽提的方式脱除和回收。

酚类是采取溶剂萃取法来脱除的。

溶剂萃取法是利用酚在萃取剂中的溶解度大于在水中溶解度的特性，使废水中大多数酚类物质转移至萃取剂中，从而实现酚的脱除。

酚回收装置采用的主要原理有汽提、萃取、吸收及精馏。

2.2 工作原理
2.2.1 汽提工艺原理
废水用水蒸汽间接加热，使废水中的挥发性有毒有害物质按一定比例扩散到气相中去，从而达到从废水中分离污染物的目的。

酸性气体及氨在高温下的溶解度降低，因此采用汽提的方式脱除和回收。

萃取后溶解和夹带的二异丙基醚（DIPE）也通过汽提的方式回收。

2.2.2 萃取工艺原理
利用酚在萃取剂中的溶解度大于在水中的溶解度的特性，使废水中酚类物质转移至萃取剂中，从而实现酚的脱除。

溶剂萃取法是从高浓度含酚废水中回收酚类物质的主要方法。

该法在萃取工艺方面，废水萃取脱酚常用的溶剂有苯、重苯、轻油、重溶剂油、二异丙基醚（DIPE）、磷酸三丁酯（TBP）、甲基异丁基酮（MIBK）等，其中甲基异丁基酮对单元酚和多元酚分配系数都较高，萃取效果好，且溶剂回收容易，比较适合于
煤气化废水的萃取脱酚，但在酚萃取工艺工程实践中采用的较少，有待于观察，需要进一步验证，而相对甲基异丁基酮来说，二异丙基醚在萃取脱酚工业经验丰富，目前是全世界范围内用得最多的煤气化废水脱酚萃取剂，能耗比较小，因为二异丙基醚的汽化潜热要少于甲基异丁基酮，因而溶剂回收时蒸汽用量少，二异丙基醚工程应用较为成熟、可靠、稳定，不存在风险。

二异丙基醚在水中的溶解度:0.80﹪(质量)；
水在二异丙基醚中的溶解度:0.55﹪(质量)。

采用液-液萃取工艺，通过添加溶剂二异丙基醚将酚从酚水中萃取出来。

酚水与二异丙基醚的体积比为10：1，萃取酚的平均分配系数为20，略高于单元酚的分配系数，分配系数在PH值5到8时保持恒定，而PH=8.5时，分配系数开始急剧的降低。

2.2.3 精馏工艺原理
由沸点不同的组分所组成的混合液，在精馏塔中多次地进行部分气化和部分冷凝，使其分离成几乎纯净组分的过程。

在精馏工艺过程中把萃取物分离为二异丙基醚和粗酚而回收溶剂，在常压下二异丙基醚和粗酚的沸点分别是68.5℃和181.2℃。

二异丙基醚和水的共沸点在常压下温度为61.4℃,共沸物为3.6﹪(重量)的水和96.4﹪的二异丙基醚。

2.2.4 吸收工艺原理
是利用适当的液体作为吸收剂与气体混合物相接触，混合物中各组分在吸收剂中溶解度的不同而被分离的方法。

本装置利用脱盐水与富氨气相接触，吸收成10-15%的稀氨水。

2.3 工艺流程叙述
2.3.1 脱酸塔（E-62401）
来自煤气水分离装置的原料酚水分成两路，一路经冷进料调节阀FV-624006进入脱酸塔（E-62401）顶部（填料上段），作为脱酸塔冷进料，以控制塔顶温度；另一路经酚水二级换热器（C-62402AB）管程与脱酸塔釜泵（J-62401AR）出口物料换热，进入氨蒸气换热器（C-62422AB）管程与脱酸塔侧线采出氨气换热，再经酚水一级换热器（C-62401AB）管程与脱酸塔釜泵(J-62401AR)出口物料换热后，经热进料调节阀FV-624002进入脱酸塔顶部第一块塔盘上，作为脱酸塔的热进料。

脱酸塔(E-62401)塔顶出来的酸性气经酸性气冷凝器（C-62416）冷却、进入酸性气凝液槽（F-62413）。

分液后的酸性气体送至硫回收装置，分凝液进入氨冷凝液槽（F-62414）。

当脱酸塔塔顶采出的气相中含水量和含氨量较低时，也可不经酸性气冷凝器（C-62416）直接送入酸性气凝液槽(F-62413)。

脱酸塔(E-62401)塔内酚水采用减温减压器送来 1.0MPa、184℃的低压蒸汽通过再沸器(C-62418AB)进行间接加热，产生的低压冷凝液送至低压冷凝液管网中。

脱酸塔(E-62401)塔底酚水由脱酸塔釜泵(J-62401AR)升压后，经酚水一级换热器(C-62401AB)壳程、酚水二级换热器(C-62402AB)壳程，最后进入酚水冷却器（C-62405ABCD）壳程用冷却水冷却后进入转盘萃取塔（E-62402AB）。

侧线采出粗氨气进入氨蒸气换热器（C-62422AB）壳程与原料酚水换热后，进入一级分凝器（F-62401）进行气液分离，气相进入一级空冷器（C-62408）冷却后，进入二级分凝器（F-62402）。

二级分凝器出来的气相进入二级冷凝器（C-62409）壳程用冷却水冷却后进入三级分凝器（F-62403），三级分凝器气相进入氨气吸收器（C-62406）壳程用脱盐水喷淋，制成10-15%稀氨水。

稀氨水进入氨水槽（F-62404），然后由氨水泵（J-62402AR）送至锅炉装置。

一级分凝器（F-62401）底部的液相通过一级冷凝液空冷器（C-62417）冷却后,与二级分凝器（F-62402）液相、三级分凝器（F-62403）液相分别进入氨冷凝液槽（F-62414）。

氨冷凝液槽中的氨冷凝液由氨冷凝液泵（J-62405AR）送至煤气水分离装置。

2.3.2 转盘萃取塔(E-62402)
脱酸塔塔底酚水经两级换热，再经酚水冷却器（C-62405ABCD）降温后进入萃取塔（E-62402AB）顶部。

溶剂循环槽（F-62405）中的溶剂（二异丙基醚）用溶剂循环泵（J-62407AR）升压后，进入萃取塔（E-62402AB）底部,与顶部进入的酚水逆流接触，进行萃取脱酚。

萃取后的萃取物由萃取塔（E-62402AB）塔顶溢流进入萃取物槽（F-62408），萃余液经萃取塔底部酚水泵（J-62403ABR）升压后，送入水塔（E-62403）。

萃取塔上部气相经呼吸系统冷却后进入溶剂循环槽（F-62405）。

2.3.3 水塔（E-62403）
萃取塔（E-62402AB）塔底稀酚水通过稀酚水换热器（C-62403ABCD）管程与水塔（E-62403）塔底出料稀酚水换热后，进入水塔（第24或25块塔盘）进行醚溶剂汽
提回收。

水塔内稀酚水经再沸器（C-62419AR）用0.5MPa、158℃低压蒸汽进行间接加热，脱除水中溶剂。

脱除后的净化水由水塔底部酚水泵（J-62404AR）升压后，与水塔进料换热后，经冷却器（C-62404AB）冷却后，一部分送至生化处理，另一部分进入水塔（E-62403）顶部作为回流控制塔顶温度。

上部气相经冷却器（C-62410）冷却后进入溶剂循环槽（F-62405）。

2.3.4 酚塔(E-62404)
萃取物槽（F-62408）内萃取物由泵J-62410AR升压后，进入萃取物预热器（C-62411）管程与酚塔顶部气相醚溶剂换热后，再经粗酚换热器（C-62415）管程与塔底出料粗酚换热后进入酚塔（第16或18块塔盘）。

酚塔内萃取物用2.5MPa、225℃蒸汽经再沸器（C-62420）进行间接加热。

溶剂循环槽（F-62405）的溶剂经溶剂回流泵（J-62408AR）升压后进入酚塔塔顶（第30块塔盘），用来控制塔顶温度。

塔顶采出醚蒸汽经换热器（C-62411）壳程与萃取物换热后，再经酚塔顶部冷却器C-62412、C-62413壳程用循环水冷却后进入溶剂循环槽（F-62405）。

塔底粗酚作为重组分采出，通过粗酚换热器（C-62415）壳程与萃取物换热后进入粗酚贮槽（F-62407），最后由粗酚泵（J-62411AR）间断送至综合罐区。

2.3.5 溶剂补充
为了补偿溶剂的损失，在需要时从溶剂贮槽（F-62406AB）用溶剂补充泵（J-62409AB）向溶剂循环槽（F-62405）补充二异丙基醚。

溶剂贮槽用来贮备溶剂，该溶剂贮槽布置在地下，并用沙土覆盖。

如果二异丙基醚的损失量为0.4kg/m3,则在溶剂贮槽（F-62406AB）内贮存3个多月运行所需要的用量70t溶剂（按装置100%能力的情况下）。

2.3.6 冷凝液系统部分
酚回收装置产生0.5MPa、1.0MPa和2.5MPa的冷凝液。

（1）2.5MPa的冷凝液送至中压冷凝液管网。

（2）1.0MPa和0.5MPa的冷凝液送至低压蒸汽冷凝液管网。

2.3.7 废液系统部分
废液系统包括一个用于储存含溶剂废液的系统和一个用于储存含酚废液系统。

含溶剂的废液送入含醚废液槽（F-62409），该含醚废液槽设在废液坑内，用液下泵（J-62412AR）可以将含醚废液间断送回转盘萃取塔（E-62402AB）进一步处理。

含
醚废液槽所产生的醚蒸汽进入废醚蒸汽冷凝器（C-62421）壳程用循环水冷却后，冷凝液回流至含醚废液槽，气相进入呼吸系统。

含酚废液收集在含酚废液槽（F-62410）内用液下泵（J-62413AR）间断送至煤气水分离工号。

2.3.8 碱系统部分
为了配制合适浓度的碱液，外购40％的NaOH碱液贮存在NaOH贮槽（F-62411）中，并按计量向槽内加入一定配比的脱盐水配制成20％的碱液，然后由配碱泵（J-62415AR）间断送至碱液槽（F-62412），再由碱液泵（J-62416AR）连续送至脱酸塔（E-62401）。

【酚回收装置界区内设置有简易片碱贮库，大约可贮存3500袋片碱（99%的片碱每袋按25kg计）以备用】。

2.4 原材料及主要产品技术规格
2.4.1 原材料技术规格
酚水流量125m3/h，酚水温度37℃，酚水压力：0.9MPa。

2.4.3 入装置酚水成分分析表
2.4.4 装置出水主要控制指标
2.4.5 动力及化学品消耗
3 正常生产中控制的主要工艺指标
主要工艺控制指标一览表温度
流量
液位
4 装置开车操作
4.1 原始开车
4.1.1 开车前应具备的条件
4.1.1 开车前应具备的条件
1 所有管线已经严格按照设计的要求施工完毕，“三查四定”整改完毕。

2 装置设备、阀门（包括安全阀）、电气、仪表全部符合安装要求并调试合格。

3 装置区域内地面已经设计要求硬化完毕，公共排水系统畅通，具备使用条件。

4 设备位号和管线输送介质名称、流向标示清楚齐全，管线颜色标志符合标准。

5 公用工程水、电、蒸汽、氮气、仪表空气等已引入界区，所有界区切断阀处于关闭位置，具备投用条件。

6 装置水压试验、容器标定、空气吹扫、水冲洗完毕，气密性试验、单机试车、水联运和氮气置换完成，出现的问题均已解决。

7 二异丙基醚、碱液和片碱采购到位，运输到现场。

8 煤气水分离装置具备送水条件，生化装置具备稀酚水条件，硫回收装置具备接收酸性气条件，锅炉装置具备接收稀氨水条件，罐区装置已具备接收粗酚条件。

9 DCS功能正常、仪表调试、联锁调试合格，具备正常投用条件。

10 装置区内照明齐全，通讯设施、消防安全防护用具齐全。

11 操作记录及各类记录表已准备好。

12 已成立包括岗位技术人员、安全员在内开车领导小组，并有明确分工。

13 参与开工的人员已经过系统的安全、技术、操作知识培训，熟悉本规程，并经考核合格，持有安全作业证和上岗合格证，具备上岗条件。

14 保运队伍已落实，人员已到位，保运的范围、责任明确。

4.1.2 仪表空气管网投运
1）打开仪表空气界区切断阀VLA62401,把仪表空气引入界区内管网。

2）确认中控仪表及所有调节阀功能正常，具备投用条件。

4.1.3 工厂空气管网投运
打开工厂空气进口界区切断阀VPA62401向界区内引入工厂空气，具备使用条件。

4.1.4 氮气系统管线投运
1)打开酚回收装置界区进口阀VNL62401向氮气系统充入氮气。

2)呼吸系统氮气投用：系统置换合格准备开车，打开萃取塔E62402A顶部出口阀VDIG62401，微开去转盘萃取塔塔顶氮气阀VNL62404，使呼吸系统保持微正压（0.002MPa）。

3)溶剂贮槽氮气投用：溶剂贮槽(F-62406AB)需用氮气保护，打开去溶剂贮槽氮气阀VNL62402、VNL62403，通过PCV624001、PCV624002调节使溶剂贮槽保持微正压（0.002MPa）。

4)氨气吸收器氮气投用：系统置换合格准备开车，通过调节阀PV624075调节使氨气吸收器保持微正压（0.002MPa）。

4.1.5 新鲜水系统管网投运
打开新鲜水界区切断阀VWR62401向界区内供给新鲜水。

4.1.6 冷却器循环冷却水投用
1）阀门确认：酚水冷却器（C-62405AB）、酚水冷却器（C-62405CD）、稀酚水冷却器（C-62404A）、稀酚水冷却器（C-62404B）、废液蒸汽冷凝器（C-62421）、二级冷凝器（C-62409）、酚塔顶部冷却器（C-62413）、呼吸器冷凝器（C-62414）、氨气吸收器（C-62406）、酚塔顶部蒸汽冷凝器（C-62412）、水塔顶部冷凝器（C-62410）、酸性气冷凝器（C-62416），关闭以上冷却器用户的进口阀、排气阀、导淋阀、取样点、出口阀，打开旁通阀。

循环冷却上水界区切断阀及回水界区切断阀关闭。

循环冷却上水阀门确认
2）打开酚回收装置循环冷却上水界区切断阀VCWS62401，循环冷却回水界区切断阀VCWR62401，向各个冷却器用户提供冷却水。

3）酚水冷却器（C-62405AB）投用具体操作步骤：检查酚水冷却器（C-62405AB）管程冷却水入口阀VCWS62402、管程冷却水出口阀VCWR62402、导淋阀、放空阀确认在关闭状态，打开旁通阀VCWS62403。

打开循环冷却上水界区阀VCWS62401、循环冷却回水界区阀VCWR62401，循环水打通流程。

打开管程冷却水进口阀VCWS62402对冷却器进行充液，打开酚水冷却器管程放空阀进行排气，排气见水后关闭放空阀，打开
酚水冷却器管程出口阀VCWR62402，关闭旁通阀VCWS62403。

酚水冷却器（C-62405AB）投用。

4）各个冷却器投用具体操作步骤均按酚水冷却器（C-62405AB）投用（见4.1.6.3）。

4.1.7 0.5MPa低压蒸汽管线投运
1）阀门确认：关闭0.5MPa低压蒸汽界区进出口切断阀。

关闭NaOH贮槽（F-62411）蒸汽进口阀。

打开低压蒸汽进水塔再沸器（C-62419AR）调节阀FV624019前后切断阀，关闭旁通阀，打开水塔再沸器壳程进出口阀，打开水塔再沸器壳程出口疏水器
（ST-62405）前后切断阀，关闭旁通阀。

打开粗酚槽（F-62407）蒸汽伴热进口阀，出口疏水器（ST-62407）前后切断阀，关闭旁通阀。

打开碱液槽（F-62412）蒸汽出口阀，打开疏水器（ST-62402）前后切断阀，关闭旁通阀。

打开蒸汽分配管进口阀。

打开0.5MPa低压蒸汽管线所有导淋阀。

打开低压冷凝液界区切断阀VTL62401。

低压蒸汽阀门确认
3）水塔再沸器（C-62419AR）投用蒸汽：打开界区管线0.5MPa低压蒸汽的进口切断阀VSL62401，确认管线上所有导淋阀开启。

通过调节阀FV624019对水塔再沸器进行预热。

导淋阀见汽后关闭。

确认低压冷凝液送至管网。

通过FV624019控制水塔再沸器温度。

注意：禁忌快速投蒸汽，防止水击。

4）粗酚槽（F-62407）蒸汽伴热投用：确认管线上所有导淋阀开启，打开低压蒸汽界区阀VSL62401，导淋阀见汽后关闭，冷凝液送至低压冷凝液管网。

5）碱液槽（F-62412）伴热系统投用：确认管线上所有导淋阀开启，打开低压蒸汽界区阀VSL62401，导淋阀见汽后关闭，冷凝液送至低压冷凝液管网。

4.1.8 1.0MPa低压蒸汽、2.5MPa中压蒸汽系统管网投运
1）阀门确认：关闭2.5MPa中压蒸汽界区进出口切断阀。

打开调节阀PV624060前后切断阀，关闭旁通阀。

打开脱酸塔再沸器（C-62418AR）壳程进出口阀，打开脱酸塔再沸器出口冷凝液调节阀FV624020前后切断阀，关闭旁通阀，打开疏水器(ST-62404)前后切断阀，关闭旁通阀。

打开酚塔再沸器（C-62420）壳程进口阀、出口调节阀前后切断阀，关闭旁通阀，打开疏水器（ST-62406）前后切断阀，关闭旁通阀。

打开2.5MPa蒸汽管线所有导淋阀。

1.0MPa、
2.5MPa蒸汽管线确认
1.0MPa冷凝液阀门确认
2.5MPa冷凝液阀门确认
VSL62401，确认减温减压器输出1.0MPa低压蒸汽，打开脱酸塔再沸器壳程出口调节阀FV624020，导淋阀见汽后关闭。

冷凝液并入管网。

通过FV624060控制脱酸塔再沸器温度。

3）酚塔再沸器（C-62420）投用：确认2.5MPa中压蒸汽界区进口切断阀VSL62401开启，打开酚塔再沸器壳程出口调节阀FV624018。

导淋阀见汽后关闭。

冷凝液并入管网。

通过FV624018控制酚塔再沸器温度。

注意：禁忌快速投蒸气，防止水击。

4.1.9 装填二异丙基醚（DIPE）
1 填充前的准备工作：
1）二异丙基醚采购到位已运输到现场。

2）检查溶剂贮槽（F-62406AB）液位计LI62415AB的功能正常。

3）确认溶剂贮槽（F-62406AB）氮气置换合格，通过调节PCV624001、PCV624002使溶剂贮槽保持0.002MPa
4）消防、防护器材到位、好用。

5）已设好警戒线。

2 填充方法：
1）联系调度，通知质检人员取样分析二异丙基醚，分析合格后卸车至酚回收界区内。

2）将桶装二异丙基醚出料口打开，立即添加50克0.001%对苯二酚。

3）利用提前准备好的两条胶管及连接件，一条一端连接至桶装二异丙基醚出料口，另一端连接至溶剂贮槽（F-62406AB）。

另一条一端连接至桶的排气口，
另一端连接至氮气管线NL62401-50-150B3。

4）打开氮气阀，利用氮气压力将桶内二异丙基醚填充至溶剂贮槽内。

5）溶剂贮槽液位计LI624015AB达到70%停止填装。

3 注意事项：
1）氮气、二异丙基醚取样分析合格。

填充用氮气纯度不小于99%。

2）静电接地：送二异丙基醚的管线及罐口处要有可靠铜线接地,防止静电积聚。

3）现场和周围禁止一切明火作业。

4）避免高温和阳光直射，在高温可采用遮阳或喷水降温。

高温的夏季应尽可能晚上装填，保证安全。

5）消防车必须现场监护，并备有灭火器材。

6）个人穿戴好劳动保护用品，避免与其接触。

7）填充二异丙基醚的过程中必须保证管道内醚流速不大于1m/s。

保持液位稳定。

8）必须把桶卸净，避免损失，防止流到地下水中。

9）注意风向变化，要保证作业人员始终在上风向,以防发生危险。

10）眼睛溅入二异丙基醚时要立即冲洗至少10分钟，并就医。

11）在充填前严禁装卸二异丙基醚的过程中野蛮作业,不准用铁器敲击,不准穿带钉鞋,不准穿化纤衣物。

12）在二异丙基醚内加稳定剂0.001%对苯二酚,增强醚的稳定性以防产生过氧化物。

13）整个二异丙基醚贮槽及二异丙基醚系统由氮气进行氮封,防止含氧气体进入，生成过氧化物而发生危险。

4.1.10 接收液碱和备用片碱
1 装填液碱
1）准备工作：
a NAOH贮槽清洗完毕。

b 防护用具配备齐全，劳保用品穿戴整齐。

c 确认进NAOH贮槽蒸汽投用。

d 检查NaOH贮槽（F-62411）液位计LG624027功能正常。

e 操作人员应熟悉碱的性质和加碱操作方法。

f 已设好警戒线。

2）装填方法：
a 液碱槽车来后通知调度联系质检中心进行质检，待质检结果出来合格（浓度为40%）后再开始装填。

b 将卸料软管放入NaOH贮槽中固定，并设有专人监护。

c 将槽车中的液碱充填到NaOH贮槽（F-62411），注意流速，保持液位稳定。

3）配制20%浓度液碱
装填完毕，打开通向NaOH贮槽（F-62411）中的脱盐水阀门VWDM62408。

通过观察脱盐水流量表，按一定流量通入脱盐水并计算好一定流量下所需要加入脱盐水的时间（配制成20%NaOH溶液加入脱盐水量等于加入40%NaOH溶液的质量，现场流量表显示流速，质量与流速之比可计算出加入脱盐水时间）。

打开NaOH贮槽蒸汽进口阀VSL62402向NaOH贮槽中通入蒸汽进行搅拌。

2 片碱配制液碱
酚回收装置正常情况下，外购的是40%浓度的液碱，如果因特殊情况（如气候因素等影响）造成外购的液碱不能及时到达，为防止影响系统连续运行，故在酚回收装置界区内设置片碱简易贮库（按25kg/袋、浓度为99%，大约能贮存3500袋片碱），用于贮备一个月的片碱做为备用。

片碱配制方法及注意事项：
a)将袋装片碱运至投料口并拆封，一次配制满足一天足够需要用量（4.5t）。

b)搬运碱片时应由两人搬运，道路无障碍，用车搬运时必须固定好，严禁用肩扛、背驮或抱住的方法搬运。

片碱倒在投料口旁，用专用工具推板将片碱轻轻推入槽内，此时动作要轻，防止碱粉尘飞扬和倒入过快造成槽内碱液突沸溅出伤人。

c)NaOH贮槽内的温度随着片碱的加入会逐渐升高，达到沸腾状态。

及时调整搅拌的蒸汽量，必要时可暂停投料以保证安全。

d)投料过程中要随时检查NaOH贮槽的液位LG624027，防止液位过高，喷溅到槽外，当液位达到75%时，启动液下泵J62415AR将部分碱液送入碱液槽（F-62412）。

e)完成投料量以后，要定期检查片碱的溶解程度。

在溶解完全后通知化验室取样分析。

f)向碱液槽内送料时可根据分析结果向贮槽内二次配水，以达到要求的浓度（20%）范围。

g)NaOH贮槽内碱液最低液位15%时停液下泵，向罐内注入脱盐水备下次使用。

h)清理现场，将空袋倒净后放到指定地点。

洒落地面的片碱要收起，防止污染环境和影响人员健康。

i)定期巡检，保证设备、管线、伴热的正常运行；保证NaOH贮槽内的液位能满足酚回收装置特殊情况的需要量。

j)NaOH贮槽内有杂质，会引起结晶而堵塞管线，定期清理。

4.1.11二异丙基醚（DIPE）循环溶剂系统装填
1、条件确认
1）检查确认呼吸气冷凝器（C-62414）管程已接通冷却水。

2）检查溶剂循环槽（F-62405）液位计LIA624007的功能正常。

3）确认溶剂循环槽（F-62405）置换合格，呼吸系统氮气保护投用正常。

2、充填步骤：
投用呼吸器冷却器（见4.1.6 ），确认打开溶剂循环槽进口阀VDIS62405，启动溶剂补充泵J62409AB，并检查运行正常。

将溶剂加入到溶剂循环槽液位LIA624007至80%。

4.2 冷循环开车
4.2.1 管线阀门确认
1 脱酸塔（E-62401）热进料管线阀门确认（详见表1）
关闭原料酚水界区阀。

打开酚水二级换热器（C-62402AB）、氨蒸汽换热器
（C-62422）和酚水一级换热器（C-62401AB）管程进出口阀，旁通阀关闭。

关闭C62422旁通阀。

打开C62401A管程进口总阀。

打开热进料调节阀FV624002、三通调节阀
TV624052前后切断阀，关闭旁通阀。

打开脱酸塔热进料进口阀。

表1 脱酸塔（E-62401）热进料阀门确认
2 脱酸塔（E-62401）冷进料管线阀门确认（详见表2）
打开冷进料调节阀FV624006前后切断阀，关闭旁通阀。

打开脱酸塔冷进料进口阀。

表2 脱酸塔（E-62401）冷进料阀门确认
3 脱酸塔（E-62401）塔顶酸性气管线阀门确认（详见表3）
打开脱酸塔塔顶酸性气出口阀，关闭脱酸塔塔顶放空阀，打开酸性气冷凝器（C-62422）壳程进口阀、旁通阀、液封上下阀。

打开酸性气凝液槽（F-62413）气液相进出口阀，关闭放空阀。

关闭去硫回收装置手动放空阀，打开去硫回收调节阀
TV624018前后切断阀，关闭旁通阀，关闭去硫回收装置界区阀。

打开酸性气凝液槽液相调节阀LV624016前后切断阀，关闭旁通阀。

打开酸性气凝液进（F-62414）入口阀。

表3 脱酸塔（E-62401）塔顶酸性气阀门确认。