实验三 硫酸亚铁铵的制备【仅供参考】

实验三硫酸亚铁铵的制备
一实验目的：
1. 学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵；掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质。

2. 掌握水浴、减压过滤等基本操作；学习pH试纸、吸管、比色管的使用；学习限量分析。

二实验原理：
1.铁屑溶于H2SO4，生成FeSO4：Fe + H2SO4＝FeSO4 + H2↑
2. 通常，亚铁盐在空气中易氧化。

例如，硫酸亚铁在中性溶液中能被溶于水肿的少量氧气氧化并进而与水作用，甚至析出棕黄色的碱式硫酸铁（或氢氧化铁）沉淀。

若往硫酸亚铁溶液中加入与FeSO4相等的物质的量（mol）的硫酸铵，则生成复盐硫酸亚铁铵。

硫酸亚铁铵比较稳定，它的六水合物（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O不易被空气氧化，在定量分析中常用以配制亚铁离子的标准溶液。

像所有的复盐那样，硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一组份FeSO4或(NH4)2SO4的溶解度都要小。

蒸发浓缩所得溶液，可制得浅绿色的硫酸亚铁铵（六水合物）晶体。

FeSO4与(NH4)2SO4等物质的量作用，生成溶解度较小的硫酸亚铁铵：
FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O ＝(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
硫酸亚铁铵比较稳定，定量分析中常用来配制亚铁离子的标液；和其他复盐一样，硫酸亚铁铵的溶解度比它的每一组分要小。

3.比色原理：Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN)n(3-n) (红色) 用比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量。

Fe3+由于能与SCN－生成红色的物质[Fe(SCN)]2+，当红色较深时，表明产品中含Fe3+较多；当红色较浅时，表明产品中含Fe3+较少。

所以，只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN 溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准
Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况，即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量，从而可确定产品的等级。

三种盐的溶解度（单位为g/100g）数据如下：
用眼睛观察，比较溶液颜色深度以确定物质含量的方法称为目视比色法。

常用的目视比色法采用的是标准系列法。

用一套由相同质料制成的、形状大小相同的比色管（容量有10、25、50及100mL等），将一系列不同量的标准溶液依次加入各比色管中，再加入等量的显色剂及其他试剂，并控制其他实验条件相同，最后稀释至同样的体积。

这样便配成一套颜色逐渐加深的标准色）。

将一定量被测试液放在另一比色管中，在同样的条件下显色。

从管口垂直向下或从比色
管侧面观察，若试液与标准系列中某溶液的颜色深度相同，则这两比色管中的溶液浓度相同；如果试液颜色深度介于相邻两个标准溶液之间，则试液浓度介于这两个标准溶液的浓度之间。

三．主要仪器与试剂
1. 仪器：锥形瓶（150mL，250mL各一个），蒸发皿，玻璃棒，吸滤瓶，布氏漏斗移液管（1mL,2mL各一根），比色管（25mL）烧杯，量筒
2. 试剂：铁屑，3mol·L-1硫酸, (NH4)2SO4（S）,3mol·L-1HCl , 250g·L-1KSCN , Fe3+标准液
三、仪器与试剂
1. 仪器：锥形瓶（150mL，250mL各一个），蒸发皿，玻璃棒，吸滤瓶，布氏漏斗移液管（1mL,2mL各一根），比色管（25mL）烧杯，量筒
2. 试剂：铁屑，3mol·L-1硫酸, (NH4)2SO4（S）,3mol·L-1HCl , 250g·L-1KSCN , Fe3+标准液
四、实验步骤
5水浴加热至出现结13在水浴加热蒸发的过程中溶液发黄了，
子里观
五．实验结果及分析
1．制得的(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O实际产量：4.05g
理论产量: Fe — FeSO4—(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
56 392
1.0g 7.0g
产率： 4.05/7.0 *100% = 57.9%
.产品等级：< I 级
2.分析：所得产品的量比较合适，等级也比较好，主要是温度控制的比较好，而且趁热过滤准备充分，做的比较快，水浴蒸干的火的大小控制的比较好。

六．问题及思考题
★.思考题
1．在反应过程中，铁和硫酸那一种应该过量，为什么？反应为什么要在通风厨中进行？答：5mL3mol·L-1硫酸所需铁的质量为0.8克,所以是铁过量。

铁过量可以防止Fe3+的产生.
由于铁屑中存在硫化物（FeS等）、磷化物（Fe2P、Fe3P等），以及少量固溶态的砷，在非氧化性的稀H2SO4溶液中，以H2S、PH3、AsH3的形式挥发出，它们都有毒性，所以在通风橱中进行。

2.混合液为什么要成微酸性？
答： Fe2+在空气中被氧化的速度随溶液酸度的增加而降低，
所以混合液保持微酸性的目的是防止Fe2+的氧化与水解。

3限量分析时，为什么要用不含氧的水？写出限量分析的反应式。

答：防止水中溶有的氧把Fe2+氧化为Fe3+，影响产品等级的判定。

限量分析的反应方程式为：Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN)n(3-n) （红色）
4：怎样才能得到较大的晶体？
答：溶液的浓度不能大，要缓慢冷却，静置不能搅拌。

★问题
1.硫酸亚铁与硫酸亚铁铵的性质有何不同
答：硫酸亚铁铵比较稳定，定量分析中常用来配制亚铁离子的标液；和其他复盐一样，硫酸亚铁铵的溶解度比硫酸亚铁要小。

七讨论
1根据化学方程式，计算硫酸和铁哪一个过量，说明过量的原因，硫酸的浓度为什么选择3mol·L-1？根据计算5mL3mol·L-1硫酸所需铁的质量为0.8克,所以是铁过量。

铁过量可以防止Fe3+的产生.(请计算理论上所需的铁质量,思考Fe3+如何产生)
由5mL3mol·L-1硫酸生成的硫酸亚铁量
M(FeSO4) = 152g/mol
m FeSO4 = 5×3×152/1000 = 2.3(g)
生成FeSO4·H2O所需的结晶水:
5×3×18/1000 = 0.3(g)
溶解FeSO4所需的水:由思考题3中的溶解度数据知.
343K的溶解度为56.0gFeSO4/100g水，溶解2.3g FeSO4需要水的质量:
100×2.3/56.0 = 4.1g
353K的溶解度为43.5gFeSO4/100g水,溶解2.3g FeSO4需要水的质量:
100×2.3/43.5 = 5.3g
∴要使晶体不析出,体系中必须的水量:
343K为4.4g(4.1+0.3)；353K为5.6g(5.3+0.3)
现5mL3mol·L-1H2SO4中含水:
3mol·L-1H2SO4的质量分数为25%，相对密度为1.18
∴m H2O = 5×1.18×0.75 = 4.4(g)
根据以上计算，可知T = 343K，3mol·L-1硫酸的浓度合适；
如T= 353K，则可适当加水。

2反应为什么要在通风橱中进行？
由于铁屑中存在硫化物（FeS等）、磷化物（Fe2P、Fe3P等），以及少量固溶态的砷，在非氧化性的稀H2SO4溶液中，以H2S、PH3、AsH3的形式挥发出，它们都有毒性，所以在通风橱中进行。

尽管这些气体的量不多，但它们的特殊臭味很易觉察。

3反应温度为什么要低于353K,反应过程中为什么要不断的补充水？
硫酸亚铁晶体有三种水合物:FeSO4·7H2O、FeSO4·4H2O、FeSO4·H2O。

它们在水溶液中的转变温度为
温度/K
溶解度
w(FeSO4)/% *FeSO4g/100g水*FeSO4·7H2Og/100g水
273 13.5 15.6 28.6 283 17.2 20.8 38.0 293 21.0 26.6 48.6 303 24.8 33.0 60.4 313 28.6 40.1 73.4
323 32.7 48.6 88.9
329.7 35.1 54.1 99.0
333 35.5 55.0 100.7
337.1 35.7 55.5 101.6
343 35.9 56.0 102.5
353 30.3 43.5 79.6
363 27.2 37.4 68.4
* 由以w(FeSO4)/%计的溶解度数据计算而得。

w (FeSO4) = {m(FeSO4) / [m(FeSO4) + m(H2O)]}100%
根据以上数据作图，得如下溶解度曲线：
从溶解度数据可知，铁与稀硫酸的反应温度不宜过高，当T ＞343K时，就有可能析出溶解度较小的白色晶体FeSO4·H2O，因此反应温度不宜大于343K。

如从反应容器带有水，反应速度等因素综合考虑，实验中控制温度不高于353K，建议不大于348K。

如水蒸发，会因溶剂少而析出白色晶体，故需补充水保持原体积。

为避免水的蒸发，可在锥形瓶口套一50mL 小烧杯。

4如如因温度或水的量未控制好，析出了白色晶体，怎么办？
可加入适量水，一边加热（水浴温度小于343K），一边摇动，让其慢慢溶解，但时间较长。

5在铁屑与硫酸反应期间，应做哪些事？怎么办？
反应开始时，由于酸的浓度大，反应剧烈，此时人不要离开，一旦反应剧烈，取出锥形瓶旋摇，一方面降温，一方面旋摇有利于气体的放出。

控制好水浴温度。

当温度达到343K时，调节火焰为小火，使环境的吸热与灯提供的热量大致平衡，控制温度在343～348K为宜。

当温度到348K时移去煤气灯。

一旦温度控制好，人可在短时间内离开，但不要忘了回到通风橱观察水浴温度、体系的总体积，旋摇锥形瓶。

水浴温度的测量。

测量用温度计，但注意保护好温度计。

使用时，温度计不能碰到任何硬物。

不测时，在实验桌上放稳，以防温度计滚落打破。

一旦打破，水银散落在地，一定要告诉指导教师，尽量收集起水银，并在地面洒上硫磺粉。

由于水浴温度可在一个温度区间内波动，因此可用“经验”来判断：343～353K水浴水不沸腾，但冒水汽，手握杯壁感到烫，但能握住。

如无感性知识，可先用温度计测，待水浴温度达
343～353K，用手握杯壁，体验手的感觉后，以“经验”判断，不再用温度计。

注意：锥形瓶内溶液的总体积，如体积小了，可适当补加水，但切勿多加！以免反应速度减慢。

配制（NH4）2SO4饱和溶液；剪滤纸，准备好过滤装置
6如何判断反应已完成？
反应中产生的氢气会附着在铁屑上，当气泡上升时，铁屑随同上升，一旦气泡逸出，铁屑下沉，因此反应中会看到铁屑上下浮沉。

当反应基本完成时，产生的氢气气泡很少，铁屑沉于瓶底，根据此现象可判断反应基本完成。

7硫酸铵溶解慢，怎么办？晶体未能完全溶解，怎么办？
将小烧杯或蒸发皿盖上干净的表面皿后，用小火适当加热，加速其溶解，如小火加热后晶体仍未完全溶解，则可补加适量的水，小火适当加热。

8趁热过滤后，有的同学的滤液可能带黑色，或漏斗上有晶体，为什么，如何解决？
滤液带黑色，说明铁屑未清除干净。

这是由于滤纸未贴紧有缝隙，或滤纸剪大了，使滤纸边缘不能与漏斗贴紧，造成铁屑穿过缝隙进入滤液造成的。

应重新剪大小合适的滤纸，而且使滤纸贴紧漏斗，除去缝隙，再过滤一次。

在反应过程中，如体积或温度未控制好，造成白色晶体FeSO4·H2O析出，过滤时与铁屑一起除去而损失产品；第二个原因是未趁热过滤，因溶液冷却，温度降低后有FeSO4·7H2O 析出。

第一种情况，可以先加少量的水，加热，旋摇锥形瓶，使其溶解后过滤；第二种情况，
在反应基本完成后，仍应将锥形瓶放在热水浴里，待过滤的准备工作做好后，再从水浴中取出锥形瓶立即趁热过滤。

9过滤后得到的滤夜带黄色，而且有些混浊，如何处理？
如反应时间过长，硫酸基本反应完，造成pH大，Fe2+水解与氧化，使溶液混浊，而且发黄
处理方法：过滤前加1～2滴酸，使溶液呈酸性，反应1～2分钟后再过滤。

10硫酸亚铁、硫酸铵混合溶液为什么要保持微酸性？
Fe2+在空气中被氧化的速度随溶液酸度的增加而降低，有报道，当
[H+]=0.005mol·L-1 后，[Fe2+]基本不变。

[化学教育，1985，2，P38]
所以混合液保持微酸性的目的是防止Fe2+的氧化与水解。

11从pH色阶板上如何判断pH=1～2？
从色阶板上看，pH=1是红色，pH=2是红中带点黄。

注意，当[H+]≥0.1mol·L-1时，试纸显紫红色，已无法区分溶液的酸度。

12观看“pH试纸的使用”操作录像后，总结使用pH试纸的注意事项
存放在广口瓶中，盖子盖严。

避免环境中的酸或碱气氛的影响。

节约起见，剪成小块使用。

用镊子取试纸。

如用手取，手上沾污的酸碱会使试纸变色。

放在干净、干燥的表面皿或滴板的凹穴内，不放在桌上，因桌上的脏物会使测定不准，不丢入溶液中，因溶液中不能引入其他杂物。

pH试纸显色半分钟内，需与标准色阶板比色，确定pH值。

用后的试纸不要丢入水槽，以免堵塞水槽。

13在水浴加热蒸发的过程中溶液发黄了，为什么？如何处理？
溶液发黄，说明有Fe3+存在，可能的原因是：⑴溶液的pH值未控制在1～2，pH值高，Fe2+易氧化与水解。

⑵火焰太大，已超过了石棉网的石棉芯，从而包住烧杯和蒸发皿，火焰的高温使水浴之外的蒸发皿部分的温度高于373K，温度高，则加快Fe2+氧化与水解的速度。

高温与高pH值使Fe2+氧化与水解，产生Fe[(OH)(H2O)5]2+，Fe[(OH)2(H2O)4]+ 以及聚合物，因此溶液发黄。

倘若有Fe(OH)3沉淀生成，溶液中还会出现棕色。

处理方法：
⑴调节火焰不超过石棉芯，火焰的大小以保持水浴水沸腾为准。

⑵在发黄的溶液中加几滴3mol·L-1硫酸，再加入处理好的小铁钉（用砂皮除锈或稀硫酸清洗后，自来水冲洗，纯水荡洗），搅拌，使Fe3+转变为Fe2+。

14如何准备无氧水？
因加热会减少氧在纯水中的溶解度而除去氧。

此操作为两人合作。

Fe3+的限量分析是确定Fe3+的含量范围，属于定量分析的范围，所以不能引入杂质，需用纯水。

实验中两人合作配制标准系列共三份，再加每人各配制一份样品液，合计为五份，需用不含氧的水25×5 = 125mL，考虑到加热时水的蒸发，所以加热150mL纯水。

沸后改为小火，如大火，水会从锥形瓶口冲出；浪费能源。

冷却时，将洗净的小烧杯倒扣在锥形瓶上，减少氧的溶解。

由于冷却需要时间，请同学们先准备不含氧的水，再进行硫酸亚铁的制备。

15如何将固体试样，如硫酸亚铁铵送入比色管中？
将试样放在对折好的纸条上，慢慢送入纸条，竖起比色管，试样落入管底。

纸条的长度由比色管的长度定。

如用骨匙加，管口会沾上试样。

16在比色管中加2mL3mol·L-1的HCl，1mL 250g·L-1KSCN用何种量器。

加15mL不含氧的纯水，需用量器吗？
由于限量分析采用目视比色法，方法的相对误差约为5～20%；同时加的酸量大，显色剂又是大大过量，因此可用量筒量取，也可以用1mL多少滴的液体估量的方法。

但要记住，标准系列和样品要在同样条件下显色，或者都用量筒，或者均用估量的方法。

不必用量器量取15mL无氧水，因体系的总体积由比色管的刻度线决定，与第一次加的水量准确与否无关。

加水时，可以参考25mL比色管上10mL处的刻度线。

17在比色管中，加水至25mL刻线的操作如何进行？
由于总体积要准确，所以稀释时，先加无氧水至刻线下0.5cm处，后用滴管加。

滴管要伸进管内，伸向管壁滴加，直至弯月面的最低点与刻线相切（当整圈刻线的前后重叠，表示视线与刻线水平）。

如直接用烧杯等容器加，则很容易过刻线而失败。

18要移取一定体积液体时可用哪些量器，如何选用？
可选用量筒（量杯）、吸管、滴定管；粗略量取液体体积时用量筒，准确移取一定体积的液体时用吸管，滴定管只在无合适体积的吸管时才用于移取准确体积的溶液，如取30.00mL
溶液。

19怎样选择吸管？
吸管有无分度吸管（又称移液管）和有分度吸管（又称吸量管）之分，如需吸取5mL、10mL、25mL等整数，用相应大小的无分度吸管；量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸管，如取1.60mL液体，可用有分度吸管。

有分度吸管又有1mL、2mL、5mL、10mL等，移取1.60mL液体时选用体积接近的2mL吸管，而不用5mL、10mL的，因体积越小管径越小，最小分度值小，移取准确。

20怎样洗涤吸管？
依次用洗液、自来水洗后，再用纯水、被量液体各荡洗3次，洗液洗去脏物，自来水冲洗去洗液，纯水洗去自来水的杂质离子，被量液体荡洗3次后，使吸管内液体的浓度与试剂瓶中的浓度相同。

21使用洗液的注意事项有哪些？
洗液由粗重铬酸钾溶于温热的浓硫酸中配制而成，洗液有强酸性、强氧化性，能把仪器洗净，使用时注意:被洗涤的器皿不宜有水，以免洗液被冲稀而失效。

仪器洗涤时，如仪器内无还原性物质，可直接用洗液洗。

如有，则用水冲洗，尽量去水后再用洗液洗。

如洗液中引入水，会析出橙红色的物质；洗液可以反复使用，用后请倒回原瓶；当洗液的颜色由原来的深棕色变为绿色，即Cr（Ⅵ）被还原为Cr（Ⅲ）时，洗液已失效而不能使用；盛洗液的瓶要塞紧瓶塞，以防洗液吸水而失效。

洗液用过后，立即倒回原瓶，以免吸水；由于Cr（Ⅵ）是致癌物质，所以凡能不用洗液洗的仪器一定不用洗液；洗液废水应回收，作处理后排放由于洗液的强酸性、强氧化性，它对衣服、皮肤、橡皮等的腐蚀性也很强，使用时请小心。

本实验中，称量瓶、容量瓶、吸管、滴定管、比色管可用洗液洗
22荡洗吸管或移取溶液时，为什么都用小烧杯（50或100mL）来盛纯水或被量液体？
避免纯水或被量液体的浪费，在荡洗或移取溶液的操作中，吸管末端需深入液面下1cm，也就是说，容器内应有一定量的液体，如容器的体积越大，如250mL，400mL烧杯，其内径也越大，达到同样液层厚度所需的液体量越多，会造成纯水或溶液的浪费。

23荡洗用的纯水，被量的液体应取多少？
按操作要求：⑴荡洗时，无分度吸管内液面上升到球部，有分度吸管充满全部体积的1/5，因此可以估计进入吸管的液体量。

⑵烧杯内应留有一定量的溶液，避免吸管口脱离液体，空气吸入吸管，造成液体被吸入洗耳球而弄脏（此现象称为吸空）。

我们可以根据吸管的大小估计应取的液体量。

例如荡洗25mL无分度吸管，液面上升到球部，估计进入液体量为10mL。

再加烧杯中还应留有一定量的液体，避免吸空，则取20～30mL
纯水或液体就足以荡洗一次。

若荡洗2mL有分度吸管，进入液体为全部体积的1/5，估计进入液体量最多为1mL，再加上烧杯中应留有的液体，则取10mL液体荡洗一次。

请同学们学会估算，尽量少取荡洗液，并以此类推到移取溶液时，根据移取量适当放宽，以节约纯水，节约试剂。

24荡洗吸管时，要求烧杯与吸管同时荡洗3次，能否先将烧杯荡洗3次后，取足量液体，在此液体中荡洗吸管3次？
不能。

用纯水荡洗时，将自来水冲洗干净的吸管一放入纯水中，就把自来水引入纯水，因此在此烧杯中荡洗3次，仍有自来水杂质。

有同学会说，用滤纸把吸管外部的自来水吸干后再放入纯水中。

但这样做仍有引进杂质的可能性
吸管外壁仍有杂质离子存在；
用洗耳球吸取纯水到一定的体积，在一旦拿去洗耳球、右手立即按住的情况下，仍有带自来水的纯水回到烧杯中而引入杂质。

用被量液体荡洗的情况同上。

同学们记住，烧杯和吸管同时荡洗3次，即二者同洗后倒掉荡洗液，取新的荡洗液进行第二次荡洗……。

25为什么用左手拿洗耳球，右手拿吸管，能否反之，为什么用食指紧按管口，而不能用拇指？
让我们从操作来分析，操作“当溶液吸到标线以上，立即用右手食指按住，取出吸管，烧杯倾斜45度，吸管垂直，管尖靠住杯壁，微微抬起食指，当液面缓缓下降至与标线相切时，立即紧按食指，使溶液不再流出。

”要求手指灵活，一般人右手较灵活，食指比拇指灵活、方便，所以用右手拿吸管，食指按管口。

26为什么吸取溶液时，吸管末端要伸入液面下1cm？
吸取溶液的操作中，随着溶液进入吸管，烧杯内的液体减少，液面一旦下降至吸管口下，会使空气进入吸管，由于空气轻，造成液体进入洗耳球而弄脏。

此现象即为思考题23中提到
的“吸空”。

为了避免吸空，吸管末端要伸入液面下1cm，而且在吸取过程中应随容器中液面下降而降低。

那能否伸入1cm以上？不能！如吸管伸入液面下过多，则管外沾附的溶液也多，会使它带到接受溶液的容器中，使移液量增多
27：“调整液面下降至与标线相切”、“将移取溶液放入接受溶液的容器中”的操作均要求烧杯倾斜45度，吸管垂直，管尖靠在容器壁上，为什么？
只有烧杯倾斜，才能使吸管垂直，管尖接触容器壁；
吸管垂直，溶液下流的速度最快；
管尖靠在容器壁上，溶液沿壁下流时有拉力，既使溶液下流速度快，又使溶液不溅出；
在“调整液面下降至与标线相切”的操作中，管尖靠在容器壁上，可使管外、管口多余的液体均除去，使移出的溶液等于标称容量。

在“将移取液放入接受容器”的操作中，管尖靠在容器壁上，溶液不会溅出，管口的最后一滴溶液可靠去，留在接受容器中。

28使用有分度移液管移取溶液时，为什么一定要从一个分度放到另一个分度，不用末端收缩部分？有分度吸管末端收缩部分的体积不准。

29比色管要不要用溶液荡洗？不要。

因为加入比色管内的Fe3+标准溶液是定量的。

如用溶液荡洗，则比色管内Fe3+的量就不确定
30配标准系列时，“与样品同体积、同样处理”的含义是什么
由于目视比色法是标准系列法，样品液含Fe3+的多少是通过与标准系列对照后得到的，所以显色条件要相同。

因此“同体积、同样处理”的含义是按样品液配制的实验步骤进行，即显色剂和其他试剂的量相同，实验条件相同，总体积相同。

31比色时，为什么要打开塞子？如何比色？
避免塞子对比色的影响。

由于比色用的同一套比色管的玻璃质料、形状、大小相同，因此，同一有色物质的溶液，颜色的深浅除与溶液的浓度有关外，还与液层的厚度有关。

可以从侧面看，或从管口垂直向下看，但标准与样品须采取同一观测方式，保持液层的厚度一致。

为了便于观察，实验中提供的比色管架下安装了镜子，从镜子中观察颜色的深浅相当清楚。

六、实验中可能存在的问题
1 铁屑与酸反应时，锥形瓶壁有不溶白色晶体
原因温度未控制好，或溶剂太少了
解决办法控制好温度与体积。

另见思考题4
2 过滤反应液后得到的滤液黑色，或黄色，漏斗上有晶体；
⑴黑色，滤纸大小不合适，滤纸未贴紧，造成铁屑未除尽；
⑵黄色，溶液的酸度小了；
⑶漏斗上有晶体：过滤时溶液温度低了，或在反应中已出现了不溶的白色晶体。

见思考题8
3 水浴蒸发后，溶液慢慢变黄；液面边缘有浅褐色的物质；
⑴变黄：
溶液酸度小了；
灯的火焰已超过了石棉芯，使水浴外的蒸发皿温度高了；
⑵有浅褐色物质：
灯的火焰已超过了石棉芯，使蒸发皿温度高了，
溶剂蒸发后边缘析出的晶体因暴露在空气中时间久了而被氧化。

4配制的标准系列的颜色没有梯度（从浅到深），或者特别浅，特别深；
移取Fe3+的体积数不对。

1.观察吸管1大格、1小格各代表多少体积，准备移取的体积数应从零刻度放至何处才正确；弯月面的最低点与视线要水平（可参考整圈的刻线，前后重叠表示视线与刻线水平）。

2.移取的操作一定要规范。

5洗液打翻在桌上；
⑴处理方法：由于桌面会受洗液腐蚀而损坏，一旦洗液翻在桌上，立即用湿抹布抹净，抹布立即用水冲洗绞干。

⑵使用洗液时，将盛洗液的瓶、烧杯都放在放废物的搪瓷盘中，搪瓷盘用后立即用水冲洗干净。

、
1结晶条件与晶体大小的关系
由于析出晶体的大小与结晶条件有关，故控制结晶条件可以得到大小合适的晶体。

如溶液的浓度较高，溶质的溶解度较小，冷却得较快，并不时的搅拌溶液，析出的晶体就较小。

反之，如溶液的浓度不高，冷却缓慢，或投入一小粒晶种后静置，则得到较大的晶体。

2限量分析
生产化学试剂的单位，必须检验试剂的含量，进行各种杂质的限量分析。

试剂的含量用定量分析法确定。

各种杂质的限量分析是将成品按国家标准配成溶液与各种标准溶液进行比色或比浊，以确定杂质的含量范围。

如果成品溶液的颜色或浊度不深于标准溶液，则认为杂质含量低于某一规定的限度，所以这种分析方法又叫“限量分析”。

3洗液的使用
在进行精确的定量实验时，对仪器的洁净程度要求高，所用仪器形状特殊，这时用洗液洗。

洗液具有强酸性、强氧化性，能把仪器洗干净，但对衣服、皮肤、桌面、橡皮等的腐蚀性也很强，使用时要特别小心。

由于Cr(VI)有毒，所以凡能不用洗液洗的仪器一定不用洗液；在本书的实验中，只用于容量瓶、吸管、滴定管、比色管、称量瓶的洗涤。

洗液废水应回收，作处理后排放。

洗液使用时应注意：被洗涤器皿不宜有水，以免洗液被冲稀而失效。

洗液可以反复使用，用后即倒回原瓶内。

当洗液的颜色由原来的深棕色变为绿色，即重铬酸钾被还原为硫酸铬时，洗液即失效而不能使用。

洗液瓶的瓶塞要塞紧，以防洗液吸水而失效。

4吸管的使用；
要准确移取一定体积的液体时，常使用吸管。

吸管有无分度吸管（又称移液管）和有分度吸管（又称吸量管）两种。

如需吸取5mL、10mL、25mL等整数，用相应大小的无分度吸管，而不用有分度吸管。

量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸管，使用时，令液面从某一分度（通常为最高标线）降到另一分度，两分度间的体积刚好等于所需量取的体积，通常不把溶液放到底部。

在同一实验中，尽可能使用同一吸管的同一段，而且尽可能使用上面部分，不用末端收缩部分。

使用前，依次用洗液、自来水洗涤，再用纯水、被量液体各荡洗3次，以保证被吸取的溶液浓度不变。

纯水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定，无分度吸管以液面上升到球部为限，有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。

用吸管吸取溶液时，左手拿洗耳球（预先排除空气），右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方（左图）。

吸管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。

用洗耳球慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液面位置，吸管应随容器中液面下降而降低。

当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口，取出吸管，左手拿住盛溶液的容器，并倾斜约45o。

右手垂直地拿住吸管，使其管尖靠住液面以上的容器壁，微微抬起食指，当液面缓缓下降到与标线相切时，立即紧按食指，使流体不再流出。

再把吸管移入准备接受溶液的容器中，仍使其管尖接触容器壁，让接收容器倾斜，吸管直立，抬起食指，溶液就自由地沿壁流下。

待溶液流尽后，约等15s ,取出吸管。

注意，不要把残留在管尖的液体吹出（除非吸管上注明"吹"字），因为在校准吸管容积时没有把这部分液体包括在内。