测定植物粗灰分含量

测定植物粗灰分含量
植物有机体灼烧的残余物称为“粗灰分”。

植物体的灰分含量并不⾼(约占⼲物质的2—7%，平均5%左右)，但对植物的⽣长发育有很重要的意义。

植物⼲物质中灰分的含量随植物品种、品种、不同器官和部位、⽣育期以及⼟壤、⽓候、上肥和其它农业技术措施等要素⽽改变。

⼀般地说，叶部含灰分最⾼。

特别是在幼苗期，茎秆次之，种⼦中更少。

不同植物和器官中灰分组成也各有其特征，例如⼀般茎叶的灰分中以钾钙较多，⾕类和⽟⽶种⼦的灰分以磷钾占多数，⾖类种⼦则以钙为较多，有趣的是茎叶中的钙常⾼于镁，种⼦中则常为镁⾼于钙。

测定植株各部分灰分含量能够了解各种作物在不同⽣育期和不同器官中灰分的含量及其改变状况，也能够查明上肥、⼟壤、⽓候等要素对灰分含量改变的影响。

农产品及其加⼯品的粗灰分含量也是品质鉴定的项⽬之⼀。

样品在恰当条件下灼烧灰化后，除了测定粗灰分以外，必要时还能够在其间测定各组成—灰分元素，如磷、钾、钙、镁和多种微量元素。

测定⽅法原理
粗灰分常⽤简单、快速、节省的⼲灰化法测定，即将样品⼩⼼肠加热碳化和灼烧，除尽有机质，称量残留的矿物质，即可核算粗灰分%。

这些矿物质主要是各种⾦属元素的碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐、氯化物等。

因为燃烧时⽣成的碳粒不易彻底烧尽，样品上粘附的少量尘⼟也不易彻底洗净，并且植物样品灼烧后灰的组成已改变(例如碳酸盐添加，氯化物和硝酸盐丢失，有机磷、硫转变为磷酸盐和硫酸盐，重量都有改变)，这样测得的灰分称为“粗灰分”。

灼烧时的温度有必要控制在525左右(500—550。

坩锅呈暗红⾊)，不⾏过⾼或急于求成，否则会引起部分钾、钠的氯化物蒸发丢失(磷酸盐在600以下不致蒸发，太⾼时也会丢失)；并且钾、钠的磷酸盐和硅酸盐类也会熔融⽽把磷粒包藏起来，不易烧尽。

加热的速度也不⾏太快，以防急剧⼲馏时灼热物的部分发⽣⼤量⽓体⽽致微粒飞失—爆热；并且在⾼温时磷、硫等也或许被碳粒还原为氢化物⽽逸失。

对于含磷、硫、氯等酸性元素较多的样品，例如种⼦类及其加⼯品，为了防⽌⾼温时这些元素的逸失，须在样品中参加⼀定量的镁盐或钙盐等补充⾜够量的碱性⾦属，使酸性元素构成⾼熔点的盐类⽽固定起来，再⾏灰化。

这时当然要做空⽩测定，校对参加⾦属盐的量。

有⼈也建议在样品中加2ml纯橄榄油，焦化，525灼烧45分钟，可得近于⽩⾊的粗灰分；也能够在灼烧过程中加⼏滴蒸馏⽔或浓硝酸等，加快灰化过程。

应该指出，⼀些灰分元素在⼲灰化过程中构成难溶的杂乱硅酸盐，即使运⽤盐酸长期消煮也不溶解。

例如锰、铜、锌等含有其总量的1/4以上构成这类难溶物。

这对灰分的测定虽⽆影响，但对单个微量元素的测定必将发⽣严峻差错。

因⽽，⽤⼲灰化法制备单个微量元素待测液的操作细节与本书粗灰分测定都不尽相同；或许可改⽤湿灰化法制备灰分的待测液。

操作过程
将标有号码的瓷坩锅在⾼温电炉上灼烧15—30分钟，移⾄炉门⼝稍冷，放⼊⼲燥器内冷却⾄室温(20—30分钟)，称重。

必要时再次灼烧、冷却、称重，⾄恒重停⽌。

在已知重量的坩锅中精确称取磨细、烘⼲、混匀的样品2—3g(称准到0.01g)，放在电炉上慢慢加热炭化，烧⾄⽆烟时，移放在已烧到暗红⾊的⾼温电炉门⼝处，⽚刻后再放进炉内深处，关闭炉门，加热⾄约525(暗红⾊)，在此温度下烧⾄灰分近于⽩⾊停⽌，⼤约需1⼩时(45分钟⾄2⼩时，视样品种类和称样巨细等⽽异)。

将钳锅移放在炉门⼝稍冷，再放⼊⼲燥器中⾄室温，⽴即称重。

必要时再次灼烧，⾄恒重停⽌。

核算粗灰分%(⼲基)。

粗灰分多为灰⽩⾊。

如现红棕⾊，表明含铁较多；如带绿⾊，表明含锰较多。

假如⿊⾊碳粒较多，可在冷却后加⽔湿润，使包被的盐膜溶解，碳粒露出，再在⽔浴上蒸⼲，同上灼烧、称重。