厦门大学有机化学实验 实验五 醋酸正丁酯的制备-外系.

六液体有机化合物折光率的测定将待测液体滴在洗净并擦干的棱镜面上，合上棱镜，关紧，转动刻度盘螺旋及消色镜调节器，使分界线对准十字叉交线中心。

读数。

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七实验步骤和注意事项 1、往25 mL圆底烧瓶里，加入6 mL正丁醇，3.7 mL 冰醋酸和3∼4滴浓硫酸，几粒沸石、混合均匀。

2、装上分水器（预先加入适量水）及球形冷凝管，注意冷凝管斜口的位置。

3、加热回流，注意控制加热回流速度以免反应物炭化。

注意观察分水器中水层的液面高度。

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七实验步骤和注意事项 4、约20 min，分水器不再生成新的水珠且分出水的体积接近理论值，反应结束，停止加热，冷却。

5、将分水器中的酯层和反应瓶的液体转移到分液漏斗，分别用5 mL水、5 mL 10％碳酸钠溶液（碳酸钠水溶液洗涤后应检验pH值）和5mL水洗涤有机相。

6、将有机相转移至干燥的锥形瓶中，用无水硫酸镁干燥。

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七实验步骤和注意事项 7、过滤，在10mL圆底烧瓶中蒸馏，收集124-126℃的馏分。

8、称重、测折光率、计算产率。

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