配套K12浙江版高考化学大一轮复习专题11化学实验基础与实验化学第二单元实验化学加试学案

第二单元实验化学(加试) [考试标准]
(一)物质制备中的基本操作
1．物质分离、提纯的热点仪器及装置 (1)热点仪器
①三颈烧瓶是一种常用的化学玻璃仪器，它有三个口，可以同时加入多种反应物，或是加冷凝管、温度计、搅拌器等，常用于物质的制备、分离和提纯。

a．通常用于需要控制温度的化学反应，中间孔装搅拌杆，一个侧孔装温度计，另一个滴加反应物料。

b．物质的分离和提纯，三颈烧瓶的三颈中间孔可以插上回流管，右侧可插入温度计，左侧主要是用来添加药品。

②分液漏斗(滴液漏斗)，一般为向烧瓶(带磨口塞)中滴加液体，其中(a)能起到平衡气压的作用。

③冷凝管，注意进出水方向(下口进，上口出)。

④布氏漏斗是中间带有多孔瓷板的白色瓷质漏斗，适用于晶体或沉淀等固体与大量溶液分离的实验中，常用于抽滤。

⑤吸滤瓶，与布氏漏斗组成减压过滤装置，用于接收液体。

(2)热点组合装置
①蒸馏装置
②过滤装置
③减压过滤装置
为了加快过滤速度，得到较干燥的沉淀，可进行减压过滤(也称抽滤或吸滤)。

减压过滤装置如上图所示。

装置中抽气泵给吸滤瓶减压，造成瓶内与布氏漏斗液面上的压力差，从而加快过滤速度。

吸滤瓶用于承接滤液。

布氏漏斗上有许多小孔，漏斗管插入单孔橡胶塞与吸滤瓶相接。

注意布氏漏斗的颈口斜面应与吸滤瓶的支管口相对，以便于吸滤。

④热过滤装置(如图1)
⑤蒸发结晶装置(如图2)
⑥分液装置(如图3)
⑦纸层析实验示意图(如图4)
⑧搅拌滴加回流反应装置(如图5)
2．物质分离、提纯的思维方向
(1)固体混合物的分离、提纯
①溶解过滤法(如分离MnO2和KCl的混合物)。

②溶解结晶法(如分离KNO3和NaCl的固体混合物)。

③升华法(如分离I2、NaCl或NH4Cl、NaCl的混合物)。

④加热灼烧法(如除去Na2CO3中的NaHCO3)。

(2)气体的分离、提纯
①混合法：如用水洗法除去NO中的NO2、H2中的HCl等。

②加热法：如用灼热铜网除去N2中的O2。

③吸收法：如用碱石灰除去气体中的水蒸气，用Na2O2除去O2中的CO2等。

(3)液体的分离、提纯
①萃取法；②分液法；③沉淀法；④生成气体法(如NaCl溶液中的Na2CO3杂质用盐酸除去)；
⑤氧化法或还原法(如FeCl3中的FeCl2用Cl2除去，FeCl2中的FeCl3用铁粉除去)；⑥转化法(如NaHCO3溶液中的Na2CO3用通CO2的方法除去)；⑦电解法(如稀硫酸中的盐酸可用电解法除去)等。

3．纸层析法的原理及实验操作
(1)基本原理
纸层析以滤纸为惰性支持物。

滤纸纤维上的羟基具有亲水性，它所吸附的水作为固定相，不与水混溶的有机溶剂作为流动相。

样品中各组分在水或有机溶剂中的溶解能力不同，各组分在两相中有不同的分配现象。

亲脂性强的成分在流动相中分配得多，随流动相移动的速度快；而亲水性强的成分在固定相中分配得多，随流动相移动的速度慢。

(2)应用举例——用纸层析法分离铁离子和铜离子
①纸层析法分离Fe3＋、Cu2＋的原理
Fe3＋、Cu2＋在滤纸上随丙酮等展开的速度不同，展开后两种离子的富集部分不同，从而达到分离的目的。

②Fe3＋、Cu2＋的显色反应
吸附有Fe3＋、Cu2＋的滤纸经氨薰后显色：Cu(OH)2能溶于过量氨水中，生成Cu(NH3)2＋4(呈深蓝色)；Fe(OH)3(呈红褐色)不溶于过量氨水中。

Fe3＋、Cu2＋的显色是利用Fe(OH)3、Cu(NH3)2＋4的特征颜色。

Fe3＋遇氨水反应生成红褐色沉淀：
Fe3＋＋3NH3·H2O===Fe(OH)3↓＋3NH＋4。

Cu2＋遇氨水反应生成深蓝色溶液：
Cu2＋＋4NH3·H2O===Cu(NH3)2＋4＋4H2O。

③操作步骤：
a．装置制作——裁纸
b．点样——点层析试样
c．配制展开剂
d．层析操作
e．显色反应
(二)物质组成成分的定量测定方法
1．沉淀法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。

2．测气体体积法
对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。

量气装置的设计：
下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。

3．测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。

4．滴定法
即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。

5．热重法
在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。

只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成，通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。

(三)化学反应原理的探究 1．变量控制型实验题
控制变量法：物质变化往往受到多个因素的影响，在研究化学反应与外界因素之间的关系时，对影响物质变化规律的因素或条件加以人为控制，使其他几个因素不变，集中研究其中一个因素的变化所产生的影响，有利于在研究过程中，迅速寻找到物质变化的规律。

常涉及的题型有：(1)外因(浓度、温度、压强等)对化学反应速率、化学平衡的影响；(2)物质性质的递变规律。

解答变量探究类试题关键是在其他条件相同的前提下，只改变一个条件对研究对象的影响规律。

注意：选择数据要有效，且变量统一，否则无法作出正确判断。

思路总结
2．规律探究型实验题
物质性质递变规律的探究也是中学化学实验探究的一个重要内容。

研究同周期、同主族元素性质的递变规律，物质的氧化还原反应(如置换反应)规律，物质的酸(碱)性强弱规律，电解质溶液的导电规律等，都是开展有关规律探究的重要素材，也是高考命题的经典情境。

解决有关规律探究问题的实验设计，其常用方法示例如下：
(1)同周期、同主族元素性质的递变规律，一般通过设计判断元素金属性、非金属性的强弱实验来完成，如通过让金属单质与相同浓度的非氧化性酸反应产生H 2的速率快慢来判断金属单质的还原性强弱，推断元素金属性强弱，从而找出相应的性质递变规律。

(2)物质的酸(碱)性强弱的判断。

(3)钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。

可以通过控制所含的杂质是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等角度设计实验，找出规律。

题组一基本操作与无机物的制备
1．(2017·宁波市高三新高考选考适应性考试)Fe2O3俗称氧化铁红，常用作油漆等着色剂。

某实验小组用部分氧化的FeSO4为原料，以萃取剂X(甲基异丁基甲酮)萃取法制取高纯氧化铁并进行铁含量的测定。

实验过程中的主要操作步骤如下：
已知：
①在较高的盐酸浓度下，Fe3＋能溶解于甲基异丁基甲酮，当盐酸浓度降低时，该化合物解离。

② 3DDTC­NH4＋Fe3＋===(DDTC)3­Fe↓＋3NH＋4。

请回答下列问题：
(1)用萃取剂X萃取的步骤中，以下关于萃取分液操作的叙述中，正确的是________。

A．FeSO4原料中含有的Ca2＋、Cu2＋等杂质离子几乎都在水相中
B．为提高萃取率和产品产量，实验时分多次萃取并合并萃取液
C．溶液中加入X，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，如图用力振摇
D．振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气
E．经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层
F．分液时，将分液漏斗上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，打开旋塞，待下层液体完全流尽时，关闭旋塞后再从上口倒出上层液体
(2)下列试剂中，可作反萃取的萃取剂Y的最佳选择是________。

A．高纯水B．盐酸
C．稀硫酸D．酒精
(3)吸油量是反映氧化铁红表面性质的重要指标。

吸油量大，说明氧化铁红表面积较大，则用
在油漆中会造成油漆假稠，影响质量。

不同浓度的两种碱溶液对产品吸油量影响如图所示，则上述实验过程中选用的碱溶液为________(填“NaOH”或“NH3·H2O”)，反应的化学方程式为________________________________________________________________________。

(4)操作A为____________。

答案(1)ABF (2)A (3)NaOH (DDTC)3­Fe＋3NaOH===3DDTC­Na＋Fe(OH)3↓
(4)过滤、洗涤、灼烧
解析(1)由流程中的萃取操作可知，Ca2＋、Cu2＋等杂质离子几乎都在水相中弃去，A正确；实验时分多次萃取并合并萃取液可提高萃取率和产品产量，B正确；用右手手心顶住分液漏斗的塞子，并用右手握住漏斗颈部，用左手食指与中指夹住分液漏斗的旋塞，同时左手也握住分液漏斗，将分液漏斗倒置，振荡，C错误；振荡后，让分液漏斗仍保持倾斜状态(上口要倾斜朝下，而下口处不要有液体)旋开活塞，放出气体，使内外压力平衡，D错误；静置分层应该放置在铁架台上，E错误；分液时，将分液漏斗上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，打开旋塞，待下层液体完全流尽时，关闭旋塞后再从上口倒出上层液体，F正确。

(2) 根据信息在较高的盐酸浓度下，Fe3＋能溶解于甲基异丁基甲酮，当盐酸浓度降低时，该化合物解离。

加高纯水时，酸度降低，所以用高纯水可以进行反萃取。

(3)据题中信息吸油量大，说明氧化铁红表面积较大，则用在油漆中会造成油漆假稠，影响质量，结合图中两条曲线可知：用NaOH溶液，获得的氧化铁表面积小，吸油量低；结合流程，(DDTC)3­Fe中加入碱液(NaOH)得到氢氧化铁沉淀，其反应为(DDTC)3­Fe＋3NaOH===3DDTC­Na＋Fe(OH)3↓。

(4)需将Fe(OH)3沉淀从浊液中滤出并洗涤，然后灼烧即可得到三氧化二铁。

故操作A为过滤、洗涤、灼烧。

2．(2017·浙江省“七彩阳光”新高考研究联盟高三下学期期初联考)钛白粉(金红石晶型TiO2)被广泛用于制造高级白色油漆。

工业上以钛铁矿(主要成分为 FeTiO3，含有 Fe2O3和 SiO2 等杂质)为原料制钛白粉的主要工艺如下：
回答下列问题：
(1)第②步所得滤渣的成分是________。

(2)操作④中需要控制条件以形成 TiO2·n H2O 溶胶，该工艺过程若要在实验室里完成，其中的“过滤”操作，可选用下列装置________(填选项)。

(3)第③步的实验操作是________、过滤，从而获得副产品 FeSO4·7H2O。

答案(1)Fe和SiO2(2)C (3)蒸发浓缩、冷却结晶
解析(1)钛铁矿中含有的SiO2不溶于硫酸，在混合液中加入过量的Fe粉，还原溶液中的Fe3＋，则第②步所得滤渣的成分是SiO
2和过量的Fe。

(2)操作④中需要控制温度以形成溶胶，则应选择保温漏斗完成“过滤”操作，C符合题意。

(3)将第②步所得滤液通过蒸发浓缩、冷却结晶，再过滤，可得到FeSO4·7H2O。

3．(2017·浙江高三“超级全能生”3月联考选考)用Zn(主要含有Fe、Al、Pb杂质)和硫酸来制取H2，利用制氢废液制备硫酸锌晶体(ZnSO4·7H2O)、Al2O3和Fe2O3，流程如下：
已知Al3＋、Fe3＋、Zn2＋的氢氧化物完全沉淀的pH分别为5.2、4.1和8.5，ZnSO4·7H2O晶体易溶于水，易风化。

回答下列问题：
(1)调节pH＝2的目的是________________________________________________________，调节pH＝2，可加入________________(填化学式)。

(2)写出生成沉淀3的化学方程式：__________________________________________________。

(3)加热浓缩ZnSO4溶液出现极薄晶膜时，要停止加热的主要原因是____________________。

(4)某同学用如图所示的装置抽滤。

①有关抽滤的说法正确的是________(填字母)。

A．抽滤的目的主要是得到较干燥的沉淀
B．滤纸的直径应略小于漏斗内径，又能盖住全部小孔
C．图中有一处出错
D．抽滤结束，从吸滤瓶的支管口倒出滤液
②抽滤，洗涤沉淀的具体操作是_________________________________________________。

(5)为得到干燥的ZnSO4·7H2O产品，选择的干燥方法是________(填字母)。

A．加热烘干
B．用浓H2SO4干燥
C．用酒精洗干
D．在空气中自然干燥
答案(1)抑制Zn2＋水解，防止生成Zn(OH)2H2SO4
(2)NaHCO3＋NaAlO2＋H2O===Al(OH)3↓＋Na2CO3
(3)防止失去结晶水
(4)①B②先关小水龙头，加入洗涤剂浸满沉淀物，使洗涤剂缓慢通过沉淀物
(5)C
解析(1)调节pH＝5.2时，沉淀的主要成分是Al(OH)3、Fe(OH)3，滤液中含有ZnSO4，调节滤液pH＝2可以抑制ZnSO4水解，防止生成Zn(OH)2，同时为了避免引入杂质，应当使用H2SO4。

(2)沉淀Al(OH)3、Fe(OH)3在NaOH作用下生成NaAlO2，Fe(OH)3不参加反应，过滤后滤液中含有NaAlO2、NaOH，加入NaHCO3后，反应生成的沉淀是Al(OH)3，化学方程式：NaHCO3＋NaAlO2＋H2O===Al(OH)3↓＋Na2CO3。

(3)由于ZnSO4·7H2O晶体易风化，加热浓缩ZnSO4溶液时，结晶得到的晶体容易分解失去结晶水。

(4)①抽滤属于过滤，但抽滤速度比较快，而且过滤较彻底，A 错误；为了防止滤纸边缘不能与抽滤漏斗侧壁完全贴合，所以抽滤的滤纸要略小于漏斗内径，但是必须盖住所有小孔，B正确；原装置图中安全瓶连接吸滤瓶的导管不能伸入安全瓶中太长，布氏漏斗下端斜口应与吸滤瓶的支管口相对，C错误；实验结束后，滤液从吸滤瓶上口倒出，D错误。

②洗涤沉淀时，先调小吸滤气压差，再在抽滤漏斗中加入水浸没沉淀物。

(5)ZnSO4·7H2O 晶体易风化，加热烘干会导致晶体失去结晶水，A错误；浓硫酸具有强烈的吸水性，用浓硫酸干燥也会使晶体失去结晶水，B错误；酒精能够溶解水，但不会导致晶体失去结晶水，洗涤后酒精低温下就很容易挥发，C正确；空气中自然干燥也会风化，D错误。

4．(2017·浙江省教育绿色评价联盟高三3月适应性考试)一水硫酸四氨合铜(Ⅱ)的化学式为
[Cu(NH 3)4]SO 4·H 2O ，合成路线：
已知：[Cu(NH 3)4]2＋
(aq)
Cu 2＋
(aq)＋4NH 3(aq) ；(NH 4)2SO 4在水中可溶，在乙醇中难溶；
[Cu(NH 3)4]SO 4·H 2O 在乙醇­水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图如下：
(1)流程图中气体X 的主要成分________(填化学式)，步骤1需要加什么酸________(填名称)。

(2)有同学提出：从溶液D 到产品的步骤2，可以采用的操作方法依次是：加热蒸发、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥。

请评价其合理性，并说明理由____________________________； 请另外再提出一种合理的实验方案________________________________________(不要求具体的实验步骤)。

(3)抽滤装置如下图所示，抽滤完毕或中途需停止抽滤时，应先________________，然后________________________________________________________________________。

答案 (1)SO 2、O 2 硫酸 (2)不合理，加热蒸发，温度升高，NH 3放出，会促进[Cu(NH 3)4]2＋
(aq)
Cu 2＋
(aq)＋4NH 3(aq)平衡正移，Cu 2＋
水解，使得到的产物晶体会含有杂质Cu(OH)2或Cu 2(OH)2 SO 4等 向溶液D 中加入适量乙醇，再过滤、洗涤、干燥
(3)断开连接安全瓶与抽气装置间的橡皮管 关闭抽气装置中的水龙头
解析 辉铜矿Cu 2S(主要杂质Fe 2O 3)通入氧气充分煅烧，发生反应：Cu 2S ＋2O 2=====高温
2CuO ＋SO 2，则气体X 为二氧化硫与过量的氧气，固体B 为CuO 、Fe 2O 3，加入硫酸得到含有Cu 2＋
、Fe 3＋
的溶液，加入过量氨水，可得到[Cu(NH 3)4]2＋
和Fe(OH)3，过滤，向含有[Cu(NH 3)4]2＋
的滤液中加入适量乙醇，再过滤、洗涤、干燥，得产品一水硫酸四氨合铜(Ⅱ)。

(1)含有硫的矿物煅烧，肯定生成二氧化硫气体，则流程图中气体X 的主要成分为SO 2和未反应的O 2；根据上述分析，步骤1中需要加入硫酸才能得到产品，否则会引入杂质。

(2)根据提示中提供的信息，加热蒸发，温度升高，NH 3放出，会促进[Cu(NH 3)4]2＋(aq)
Cu 2＋(aq)＋4NH 3(aq)平衡正移，Cu 2＋
水解，使
得到的产物晶体会含有杂质Cu(OH)2或Cu 2(OH)2 SO 4等，所以加热蒸发、冷却结晶、抽滤、洗
涤、干燥的方法不合理；根据[Cu(NH3)4]SO4·H2O在乙醇­水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图可知，随着乙醇体积分数的增大，[Cu(NH3)4]SO4·H2O的溶解度降低，所以合理的方案为向溶液D中加入适量乙醇，再过滤、洗涤、干燥。

题组二基本操作与有机物的制备
5．(2017·绍兴市高三3月教学质量调测考试)某兴趣小组利用废旧聚乳酸材料制备乳酸铝，方案如下：
已知：①反应原理：
②乳酸常温下为易溶于水、乙醇等溶剂的液体；乳酸铝为白色或黄色粉末状固体，溶于水，不溶于乙醇等有机溶剂。

请回答：
(1)聚乳酸与NaOH加热回流合适的装置是__________(填“甲”或“乙”)，仪器a的名称________。

(2)其他条件不变调整乳酸溶液质量分数，以及其他条件不变调整乳酸和铝的物质的量之比，得出如下实验数据。

根据实验1～3，最合适的w(乳酸)为____________。

根据实验4～6，n(乳酸)∶n(铝)最合适的选择为 3.025，不考虑实验原料价格，最可能的理由：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。

(3)抽滤Ⅰ需对反应容器进行洗涤，并将洗涤液也抽滤。

抽滤Ⅱ需对粗产品进行洗涤。

所用洗涤剂最合适的分别是________。

A ．抽滤Ⅰ洗涤剂用热水，抽滤Ⅱ洗涤剂用冷水
B ．抽滤Ⅰ洗涤剂用滤液，抽滤Ⅱ洗涤剂用滤液
C ．抽滤Ⅰ洗涤剂先用滤液再用无水乙醇，抽滤Ⅱ洗涤剂用无水乙醇
D ．抽滤Ⅰ洗涤剂先用无水乙醇再用滤液，抽滤Ⅱ洗涤剂先用无水乙醇再用滤液
答案 (1)甲 冷凝管 (2) 0.20 超过3.025后产率变化不大，而乳酸过量反而使得产物杂质较多 (3)C
解析 (1)乙醇易挥发，选择甲，有益于聚乳酸材料与氢氧化钠充分反应；根据仪器构造可知图乙仪器a 为冷凝管。

(2)由表可知，根据实验1～3，w (乳酸)为0.20时，产率最高，根据实验4～6，n (乳酸)∶n (铝)的值大于3.025后产率变化不大，而乳酸过量反而使得产物杂质较多。

(3)已知：乳酸常温下为易溶于乙醇的液体；乳酸铝为溶于水，不溶于乙醇的固体。

抽滤Ⅰ目的为提纯乳酸，抽滤Ⅱ目的为分离乳酸铝晶体与溶液，故抽滤Ⅰ洗涤剂先用滤液再用无水乙醇，抽滤Ⅱ洗涤剂用无水乙醇。

6．(2017·衢州市高三1月教学质量检测)实验室制备一硝基甲苯(主要含邻硝基甲苯和对硝基甲苯)的反应原理、实验装置如下：
――→混酸
50 ℃
对硝基甲苯 邻硝基甲苯
实验步骤：
①配制混酸，组装如图反应装置。

取100 mL 烧杯，用10 mL浓硫酸与30 mL 浓硝酸配制混酸，加入恒压滴液漏斗中，把15 mL 甲苯(折合质量13.0 g)加入三颈烧瓶中。

②向室温下的甲苯中逐滴加混酸，边滴边搅拌，混合均匀。

③在50～60 ℃ 下发生反应，直至反应结束。

④除去混酸后，依次用蒸馏水和10% Na2CO3溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤得到粗产品。

请回答下列问题：
(1)配制40 mL 混酸的操作是_____________________________________________。

(2)装置中还缺少________(填仪器名称)。

如果温度超过60 ℃，将会有__________(填物质名称)生成。

(3)分离粗产品和水的操作方法是________________________________________________。

(4)产品用10% Na2CO3溶液洗涤之后，再用蒸馏水洗涤，检验产品是否洗干净的操作是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。

(5)为了得到更纯净的一硝基甲苯，还须先向液体中加入________除去水，然后蒸馏。

答案(1)分别取30 mL浓硝酸和10 mL浓硫酸，将30 mL浓硝酸倒入烧杯中，再慢慢沿烧杯内壁注入10 mL浓硫酸，边加边搅拌(2)温度计二硝基甲苯或三硝基甲苯(3)分液(4)取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加氯化钙溶液，无沉淀生成，则说明已洗净(5)CaO
解析(1)配制混合溶液时，操作流程与浓硫酸的稀释一样，分别量取10 mL浓硫酸和30 mL 的浓硝酸，将浓硝酸倒入烧杯中，浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入，并不断搅拌，配制混合溶液(即混酸)共40 mL。

(2)水浴加热时需要控制温度50～60 ℃左右，应该用温度计测水浴温度，则装置中还缺少温度计；如果温度超过60 ℃，一硝基甲苯继续被硝化，有二硝基甲苯或三硝基甲苯生成。

(3)粗产品和水互不相溶，可通过分液漏斗进行分液分离。

(4)反应得到粗产品中有残留的硝酸及硫酸，用10% Na2CO3溶液洗涤除去粗产品中残留的酸，之后再用蒸馏水洗涤，如果晶体未洗净含有碳酸根离子，取最后一次洗涤液，向溶液中加入氯化钙溶液，无沉淀生成，说明已洗净。

(5)用蒸馏水洗涤，一硝基甲苯中含有水，用CaO或无水CaCl2干燥，然后将较纯的一硝基甲苯进行蒸馏，得到更纯净一硝基甲苯。

7．苯甲酸是一种重要的化工产品，某学习小组设计方案制备苯甲酸。

反应原理如下：
C 6H 5—CH 3＋2KMnO 4――→△
C 6H 5—COOK ＋KOH ＋2MnO 2↓＋H 2O C 6H 5—COOK ＋HCl ―→ C 6H 5—COOH ＋KCl
已知甲苯的熔点为－95 ℃，沸点为110.6 ℃，易挥发，密度为0.866 g·cm －3
；苯甲酸的熔点为122.4 ℃，在25 ℃和95 ℃下的溶解度分别为0.3 g 和6.9 g 。

【制备产品】30.0 mL 甲苯和25.0 mL 1 mol·L －1
高锰酸钾溶液在80 ℃下反应30 min ，装置如图所示：
(1)图中恒压滴液漏斗支管的作用是_______________________________________________。

(2)在本实验中，三颈烧瓶最合适的容积是________(填字母)。

A ．50 mL B ．100 mL C ．200 mL
D ．250 mL
【分离产品】他们设计如下流程分离粗产品苯甲酸和回收甲苯：
(3)操作Ⅰ的名称是________；含杂质的产物经操作Ⅱ进一步提纯得无色液体A ，则操作Ⅱ的名称是________。

(4)操作Ⅲ的名称是________。

检验B 中是否含有Cl －
的方法如下：取少量B 溶于水，在上层清液中滴加稀硝酸酸化的________溶液，若产生白色沉淀，则B 中含有Cl －。

答案 (1)平衡压强，使甲苯顺利滴入三颈烧瓶 (2)B (3)分液 蒸馏 (4)冷却、过滤 AgNO 3
有机物制备实验中易错点
(1)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，应插入反应液中，若要选择收集某温度下的馏分，则应放在支管口附近。

(2)冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，也能用于
冷凝收集馏分。

(3)冷凝管的进出水方向：“下进上出”。

(4)加热方法的选择
①酒精灯加热。

酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。

②水浴加热。

水浴加热的温度不超过100 ℃。

(5)防暴沸：加碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。

题组三物质成分的定量测定
(一)测定固定质量或气体体积确定物质成分
8．(2016·金华十校9月高三模拟)铝镁合金是飞机制造、化工生产等行业的重要材料。

研究性学习小组的同学为测定某含镁3%～5%的铝镁合金(不含其他元素)中镁的质量分数，设计了下列两种不同实验方案进行探究。

[方案一]
[实验方案] 将铝镁合金与足量NaOH溶液反应，测定剩余固体质量。

实验中发生反应的化学方程式是___________________________________________________。

[实验步骤]
(1)称取10.8 g铝镁合金粉末样品，溶于体积为V、物质的量浓度为4.0 mol·L－1的NaOH溶液中，充分反应。

则NaOH溶液的体积V≥__________mL。

(2)过滤、洗涤、干燥、称量固体。

该步骤中若未洗涤固体，测得镁的质量分数将__________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

[方案二]
[实验方案] 将铝镁合金与足量稀硫酸溶液反应，测定生成气体的体积。

[实验步骤]
(1)同学们拟选用下列实验装置完成实验：
你认为最简易的装置其连接顺序是A接( )( )接( )( )接( )(填接口字母，可不填满)。

(2)仔细分析实验装置后，同学们经讨论认为以下两点会引起较大误差：稀硫酸滴入锥形瓶中，
即使不生成氢气，也会将瓶内空气排出，使所测氢气体积偏大；实验结束时，连接广口瓶和量筒的导管中有少量水存在，使所测氢气体积偏小。

于是他们设计了如图所示的实验装置。

①装置中导管a的作用是_____________________________________________；
②实验前后量气管中液面读数分别为V1 mL、V2 mL，则产生氢气的体积为__________mL；
③若需确定产生氢气的量，还需测定的数据是_______________________________________。

答案方案一：2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑(1)97 (2)偏高
方案二：(1)E D G
(2)①使分液漏斗内气体压强与锥形瓶内气体压强相等，打开分液漏斗活塞时稀硫酸能顺利滴下；滴入锥形瓶的稀硫酸的体积等于进入分液漏斗的气体体积，从而消除由于加入稀硫酸引起的氢气体积误差②V1－V2
③实验时的温度和压强
解析方案一：将铝镁合金与足量NaOH溶液反应，镁不和NaOH溶液反应，铝发生反应：2Al ＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑。

(1)假设合金中镁的质量分数最少为3%，则10.8 g铝镁合金粉末样品中含有铝10.476 g，其物质的量是0.388 mol，根据反应2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑知，需要n(NaOH)＝n(Al)
＝0.388 mol，V(NaOH)＝0.388 mol
4.0 mol·L－1
＝0.097 L。

(2)过滤后，金属镁的表面会沾有其他离子，如果没有洗涤，称量后的固体的质量将大于镁的实际质量，所测得镁的质量分数将偏高。

方案二：
(1)很明显，该同学采用排水法来测量产生氢气的体积，故A应连接E，D连接G。

(最后读数时要调节广口瓶和量筒中的液面高度，F接口的导管太短)。

(2)①用导管a连接后，滴入锥形瓶的稀硫酸的体积等于进入分液漏斗的气体体积，从而消除由于加入稀硫酸引起的氢气体积误差；②量气管的 0刻度在上，故产生氢气的体积为(V1－V2) mL；③若需确定产生氢气的量，还需知道实验时的温度和压强。

(二)滴定法确定物质成分
9．为测定某溶液中TiO2＋的浓度，取待测溶液10 mL 用蒸馏水稀释至100 mL，加入过量铝粉，充分振荡，使其完全反应：3TiO2＋＋ Al ＋ 6H＋===3Ti3＋＋ Al3＋＋ 3H2O。

过滤后，取出滤液20.00 mL(加铝粉时引起溶液体积的变化忽略不计)，向其中滴加2～3 滴KSCN溶液作指示剂，用0.100 0 mol·L－1NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定至溶液出现红色，此时溶液中 Ti3＋全部被氧化为 Ti4＋，消耗标准液30.00 mL。

回答下列问题：
(1)下列操作会使所测 TiO2＋浓度偏高的是________。

A．在配制标准液的过程中，未洗涤烧杯和玻璃棒
B．在配制标准液定容时俯视刻度线。