HPLC法测定妇科白带胶囊中橙皮苷的含量
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得 ，乙腈 为色谱 纯 ，其 它试剂 均为分 析纯 ，水 为纯化 归计算 ， 橙皮苷 回归方程 为：Ｙ＝ ． ０ Ｘ一１ １Ｘ １ ４Ｘ１ ３ ７ ． Ｏ
水。
２ 方法与结果
１４（＝０９ ９ ，／＝６。结果表 明 ： 橙 皮苷质量在 ４ ． ０ ， ． ９ ７ ） ９ ０ ２ ０ ５ｎ ～１０ ｇ内呈 良好线性 关系 。
适量 ，照含量 测 定项 下 的方法 制成 高 、中 、低 浓度 ，
和阴性对 照溶液 各 １ ｌ Ｏ ，注入液 相色谱 仪 ，按上 述 ２９ 回收率试 验 ．
条件 进行 测定 ，记 录 色谱 图 ，阴性 对 照溶 液无 干扰 。
见 图 １ 。
２３ 对照 品溶 液的制备 ．
精 密称取对 照品适量 ，加 甲 按 ２１ ． 项下 的色谱 条件 进行 测定分 析 ，计 算橙 皮苷 的 平 均 回收率为 ９ ． ８６ ％，Ｒ Ｄ Ｉ ％。 Ｓ ＝． ６
国 医 生 报 ２ｌ年第ｌ卷第ｌ期 ＩＨ Ｎ ＆ｇ ｔ０１ Ｖ１７ ０ ６ 际 药卫 导 ０１ ７ ６ Ｍ Ｇ ， ｕ ￣２１， ｏ１ ｕ ． Ｎ． １
・
药物 研究 ・
Ｈ Ｌ Ｐ Ｃ法测定 妇科 白带胶 囊 中橙皮 苷 的含 量
邓群 英 郭 晓 鸿
【 摘要 】 目的
Байду номын сангаас
建立 妇科 白带胶 囊 中橙皮 苷 的含 量测 定方 法 。方 法 以 Ｓ ＭＡ Ｕ－ — ＤＳ４ ＨＩ ＤＺ ＶＰ Ｏ （．
１ 仪器与试药
溶液 。
日本 岛津 高效 液相色 谱仪 （ Ｃ ２ Ａ 泵 ，Ｓ Ｄ— ２ ６ 线性 关 系考 察 分别 精 密称 取橙 皮苷 对 照 品适 Ｌ 一０ Ｔ Ｐ ． ０２ ／ｌ Ｍ２ Ａ检测器 ，ＳＬ ２ Ａ自动进样器 ，Ｌ — ｏ ｔ ｎ ０ Ｉ一 ０ Ｃ Ｓｌ ｉ 色谱 量 ，加稀 乙醇制成 浓度为 ４ ． ｇｍ 的对照 品贮备溶 ｕｏ 、 工作 站ｌ奥波超声波清洗机［ 工作频率 ：４ － ． ｋ ｚ （０４ １ ） Ｈ ， 液 。取对 照 品贮备 溶液 ，按上述 色谱条件 分别进样 １ ５
２２ 专属性 实验 ．
精密量取 对照 品溶液 、供试 品溶 液 ７ ％（＝ ） 明供试 品溶液 在 １ ８ ｎ ５ ，表 ２ｈ内稳定 。 取 已知含 量 的同－ ￣ 号供试 品（ － ｔ ｔ 批 号：１０ ０ ） 分别精密加入浓度 为 ０ １ ｇ ｌ ０ ７ １， ． ／ 的对照品 ２ｍ ｍ
陈皮 为该药 主要 成分之一 ，其 含的橙皮 苷在离 体和在 物 ０８ ，精密称定 ，置 １０ｍ 的具塞 锥形瓶 中 ，精 密 ．ｇ ０ ｌ ５ ， ｍ ５ ｎ ａ ｒ 体 实验表 明 ，具有 较强 的抗 炎活性 …。原 质量标 准 收 加入稀乙醇 ２ ｌ 称定重量 ，超声处理 ４ ｉ，放冷 ，
系数 为 ０９ ９ ． ９，平均 回收率为 ９ ．％（ ９ Ｓ ＝ ．％） ９ ８ ｎ ，Ｒ Ｄ Ｉ 。结论 ６ ＝ － ６ 该 方法 专属性好 、准确度高 ，可用 于妇科
白带胶囊 的质量控制 。 【 关键 词 】 妇 科 白带胶囊 ；橙 皮苷 ；ＨＰ Ｃ Ｌ
含橙皮 苷 ４ ｇ的溶液 ，作 为对照 品 ０ 妇科 白带胶囊 由白术 、荆芥 、陈皮 、白芍 、车前 醇 制成 每 １ｍｌ 子 、苍术 等 十味 药 材加 辅 料 制 成 ，其 功 能 为 健脾 舒 溶 液 。 ． 肝 、除湿 止带 ，用于脾虚湿盛 、白带 连绵 、腰腿酸痛 。 ２４ 供试 品溶 液 的制备 取装量差异 项下的本 品内容
载 了芍药 苷 的含量 测定 ［。为 了更 好 的控 制药 品的质 用 稀 乙醇 补足 减失 的重 量 ，摇 匀 ，滤过 ，取 续滤 液 ， ２ ］ ０４ ） 量 ，本 文采 用高效 液相色谱 测定 妇科 白带胶囊 中橙皮 用 微孔滤膜 （．５ ｍ 滤过 ，即得 。
． 苷 的含量 ；该方 法简单 、可靠 ，可 为妇 科 白带 胶囊 的 ２５ 阴性对 照溶液 的制 备 按处方 比例制备不含 陈皮 的空 白样 品 ，照上述 供试 品的制备方 法制成 阴性对 照 质 量 控制 提 供参 考 。
腈 一 ％冰醋酸溶液（０ ０ 流速 ：１ ｌ ｍ ｎ ；检 测 ２ ８ 稳 定性 试 验 ４ ２ ：８ ．ｍ ・ ｉ ０ ． 波 长 ：２ ３ｎ ８ ｍ；进样 量 ｌ ｌ ０ ；采用外 标法检测 。 ０ 、４ 、１ 、２ 、６ ２ ｈ时进样测 定 。结果峰面积 的 Ｒ Ｄ ０ Ｓ ＝．
２１ 含量 测定 ．０
ＤＯ ０３６ ／ｍ ．ｉｓ．０ ７ １ ４ ．０ ． ． ６ ｈ １ ．７ ０ｅ ａｊｓｎ１０ — ２ ５２ １ １ ０ ． １６ ４
６ｌｍ ｘ ２ ０ｍｍ，５ ｍ 为 分析柱 ，柱温 ３ ￣ Ｔ ５ ｌ ） ０Ｃ，流动相 ：乙腈 一 ％ 冰醋酸溶 液（０ ０ 流速 ：１ ｌ ４ ２ ：８ ． ・ ０ｍ ｍ Ｄ１ ｉ－；检测波长 ：２ ３ｎ ＿ ８ ｍ；进样量 ｌ ｌ 果 橙 皮苷在 ４ ． ０ ５ ｇ ０ 。结 ０２—１ ０ 范围 内呈 良好线性关 系 ，相关 ｎ
２１ 色谱条 件 ．
色谱柱 ：Ｓ Ｉ Ｄ Ｕ Ｖ — Ｄ （． ｍ ２７ 精 密度试验 Ｈ ＭＡ Ｚ — Ｐ Ｏ Ｓ４ ｍ ６ ．
取对 照 品溶液 ，重复进样测定 。结
取 同一供 试 品溶 液 ，于室 温放 置
ｘ２０ ５ ｍｍ，５ ｍ 为分 析柱 。柱温 ３ ℃ ，流动相 ：乙 果峰面积 的 Ｒ Ｄ为 ０３ ％ （ ＝ ） ） Ｏ Ｓ ．１ １ ６。 ７
、１ 、１ 、２ 、２ ，记 输 出功 率 ４ ０ｗｌ橙皮 苷对 照品付 导 １０ ２ — ０ ０ ４ ５ ０ ５ ０ ５ ｌ 录色谱 图。以进样 量 ｘ为 ０ ； 比 ７ １２１１） １ 由中 国药 品生物 制检定所 提供 ；妇科 白带胶囊 市场 购 横坐标 ，峰面积 Ｙ为纵 坐标 ，绘制 标准 曲线 并进行 回
水。
２ 方法与结果
１４（＝０９ ９ ，／＝６。结果表 明 ： 橙 皮苷质量在 ４ ． ０ ， ． ９ ７ ） ９ ０ ２ ０ ５ｎ ～１０ ｇ内呈 良好线性 关系 。
适量 ，照含量 测 定项 下 的方法 制成 高 、中 、低 浓度 ，
和阴性对 照溶液 各 １ ｌ Ｏ ，注入液 相色谱 仪 ，按上 述 ２９ 回收率试 验 ．
条件 进行 测定 ，记 录 色谱 图 ，阴性 对 照溶 液无 干扰 。
见 图 １ 。
２３ 对照 品溶 液的制备 ．
精 密称取对 照品适量 ，加 甲 按 ２１ ． 项下 的色谱 条件 进行 测定分 析 ，计 算橙 皮苷 的 平 均 回收率为 ９ ． ８６ ％，Ｒ Ｄ Ｉ ％。 Ｓ ＝． ６
国 医 生 报 ２ｌ年第ｌ卷第ｌ期 ＩＨ Ｎ ＆ｇ ｔ０１ Ｖ１７ ０ ６ 际 药卫 导 ０１ ７ ６ Ｍ Ｇ ， ｕ ￣２１， ｏ１ ｕ ． Ｎ． １
・
药物 研究 ・
Ｈ Ｌ Ｐ Ｃ法测定 妇科 白带胶 囊 中橙皮 苷 的含 量
邓群 英 郭 晓 鸿
【 摘要 】 目的
Байду номын сангаас
建立 妇科 白带胶 囊 中橙皮 苷 的含 量测 定方 法 。方 法 以 Ｓ ＭＡ Ｕ－ — ＤＳ４ ＨＩ ＤＺ ＶＰ Ｏ （．
１ 仪器与试药
溶液 。
日本 岛津 高效 液相色 谱仪 （ Ｃ ２ Ａ 泵 ，Ｓ Ｄ— ２ ６ 线性 关 系考 察 分别 精 密称 取橙 皮苷 对 照 品适 Ｌ 一０ Ｔ Ｐ ． ０２ ／ｌ Ｍ２ Ａ检测器 ，ＳＬ ２ Ａ自动进样器 ，Ｌ — ｏ ｔ ｎ ０ Ｉ一 ０ Ｃ Ｓｌ ｉ 色谱 量 ，加稀 乙醇制成 浓度为 ４ ． ｇｍ 的对照 品贮备溶 ｕｏ 、 工作 站ｌ奥波超声波清洗机［ 工作频率 ：４ － ． ｋ ｚ （０４ １ ） Ｈ ， 液 。取对 照 品贮备 溶液 ，按上述 色谱条件 分别进样 １ ５
２２ 专属性 实验 ．
精密量取 对照 品溶液 、供试 品溶 液 ７ ％（＝ ） 明供试 品溶液 在 １ ８ ｎ ５ ，表 ２ｈ内稳定 。 取 已知含 量 的同－ ￣ 号供试 品（ － ｔ ｔ 批 号：１０ ０ ） 分别精密加入浓度 为 ０ １ ｇ ｌ ０ ７ １， ． ／ 的对照品 ２ｍ ｍ
陈皮 为该药 主要 成分之一 ，其 含的橙皮 苷在离 体和在 物 ０８ ，精密称定 ，置 １０ｍ 的具塞 锥形瓶 中 ，精 密 ．ｇ ０ ｌ ５ ， ｍ ５ ｎ ａ ｒ 体 实验表 明 ，具有 较强 的抗 炎活性 …。原 质量标 准 收 加入稀乙醇 ２ ｌ 称定重量 ，超声处理 ４ ｉ，放冷 ，
系数 为 ０９ ９ ． ９，平均 回收率为 ９ ．％（ ９ Ｓ ＝ ．％） ９ ８ ｎ ，Ｒ Ｄ Ｉ 。结论 ６ ＝ － ６ 该 方法 专属性好 、准确度高 ，可用 于妇科
白带胶囊 的质量控制 。 【 关键 词 】 妇 科 白带胶囊 ；橙 皮苷 ；ＨＰ Ｃ Ｌ
含橙皮 苷 ４ ｇ的溶液 ，作 为对照 品 ０ 妇科 白带胶囊 由白术 、荆芥 、陈皮 、白芍 、车前 醇 制成 每 １ｍｌ 子 、苍术 等 十味 药 材加 辅 料 制 成 ，其 功 能 为 健脾 舒 溶 液 。 ． 肝 、除湿 止带 ，用于脾虚湿盛 、白带 连绵 、腰腿酸痛 。 ２４ 供试 品溶 液 的制备 取装量差异 项下的本 品内容
载 了芍药 苷 的含量 测定 ［。为 了更 好 的控 制药 品的质 用 稀 乙醇 补足 减失 的重 量 ，摇 匀 ，滤过 ，取 续滤 液 ， ２ ］ ０４ ） 量 ，本 文采 用高效 液相色谱 测定 妇科 白带胶囊 中橙皮 用 微孔滤膜 （．５ ｍ 滤过 ，即得 。
． 苷 的含量 ；该方 法简单 、可靠 ，可 为妇 科 白带 胶囊 的 ２５ 阴性对 照溶液 的制 备 按处方 比例制备不含 陈皮 的空 白样 品 ，照上述 供试 品的制备方 法制成 阴性对 照 质 量 控制 提 供参 考 。
腈 一 ％冰醋酸溶液（０ ０ 流速 ：１ ｌ ｍ ｎ ；检 测 ２ ８ 稳 定性 试 验 ４ ２ ：８ ．ｍ ・ ｉ ０ ． 波 长 ：２ ３ｎ ８ ｍ；进样 量 ｌ ｌ ０ ；采用外 标法检测 。 ０ 、４ 、１ 、２ 、６ ２ ｈ时进样测 定 。结果峰面积 的 Ｒ Ｄ ０ Ｓ ＝．
２１ 含量 测定 ．０
ＤＯ ０３６ ／ｍ ．ｉｓ．０ ７ １ ４ ．０ ． ． ６ ｈ １ ．７ ０ｅ ａｊｓｎ１０ — ２ ５２ １ １ ０ ． １６ ４
６ｌｍ ｘ ２ ０ｍｍ，５ ｍ 为 分析柱 ，柱温 ３ ￣ Ｔ ５ ｌ ） ０Ｃ，流动相 ：乙腈 一 ％ 冰醋酸溶 液（０ ０ 流速 ：１ ｌ ４ ２ ：８ ． ・ ０ｍ ｍ Ｄ１ ｉ－；检测波长 ：２ ３ｎ ＿ ８ ｍ；进样量 ｌ ｌ 果 橙 皮苷在 ４ ． ０ ５ ｇ ０ 。结 ０２—１ ０ 范围 内呈 良好线性关 系 ，相关 ｎ
２１ 色谱条 件 ．
色谱柱 ：Ｓ Ｉ Ｄ Ｕ Ｖ — Ｄ （． ｍ ２７ 精 密度试验 Ｈ ＭＡ Ｚ — Ｐ Ｏ Ｓ４ ｍ ６ ．
取对 照 品溶液 ，重复进样测定 。结
取 同一供 试 品溶 液 ，于室 温放 置
ｘ２０ ５ ｍｍ，５ ｍ 为分 析柱 。柱温 ３ ℃ ，流动相 ：乙 果峰面积 的 Ｒ Ｄ为 ０３ ％ （ ＝ ） ） Ｏ Ｓ ．１ １ ６。 ７
、１ 、１ 、２ 、２ ，记 输 出功 率 ４ ０ｗｌ橙皮 苷对 照品付 导 １０ ２ — ０ ０ ４ ５ ０ ５ ０ ５ ｌ 录色谱 图。以进样 量 ｘ为 ０ ； 比 ７ １２１１） １ 由中 国药 品生物 制检定所 提供 ；妇科 白带胶囊 市场 购 横坐标 ，峰面积 Ｙ为纵 坐标 ，绘制 标准 曲线 并进行 回