土壤中重金属元素分析的前处理技术的现状

土壤中重金属元素分析的前处理技术的现状作者：郭影勤
来源：《中国化工贸易·中旬刊》2018年第03期
摘要：在土壤中重金属元素含量的测定环节中，检测土壤中重金属含量的关键性环节是样品的前期处理方法，通过使用不同的方式溶解土壤，并且从土壤中提取到的重金属元素也不同，同时也影响着重金属元素的测定结果。

本文着重介绍几种前处理溶解土壤测定重金属元素的方法，包括碱熔法、湿法消解法和干灰化法等，并进行实验分析。

关键词：重金属；土壤；溶解
1 碱熔法
碱熔法即熔融分解法是将土壤样品通过与碱性熔剂充分混合反应之后的沉淀物，通过过滤得到沉淀物，再通过高温加热反应，从而得到溶解之后的样品。

待样品冷却之后，再使用适合与本次试验样品反应的酸性溶解液和冷却后的样品反应，在反应结束之后，也需要通过高温加热至溶解状态，从而进行金属元素的测定分析，碱熔法是测定地质土壤岩石样品内重金属元素含量时最常用、最基本的方法。

使用本方法测定重金属元素时需要根据不同的待测样品而使用不同的熔剂来对其进行熔融，本方法常用的几种熔剂有氢氧化钠、碳酸氢钠、过氧化钠、偏硼酸锂、硼酸锂等。

由于此方法使用强还原剂还原，并且熔融速度快，但是本方法不适合铅、锑、砷、硒、汞和锌等易挥发性元素的分析。

可以通过使用氢氧化钠熔融土壤矿石样品，再使用超声波震动的方式提取重金属，通过光谱分析仪来测定土壤岩石中的钾、钠、钙、硅、铝、铁、磷、钛、钠等元素。

通过本方法，对岩石、水中的沉淀物和土壤国家一级标准物质测定验证，碱熔法的精密度和准确度能够满足样品中各金属元素定量分析的要求。

1.1 湿法消解法
湿法消解法是使用强氧化性强酸分解样品，再通过高温加热破坏土壤岩石中的有机物，使得样品里的无机物变成不易挥发的无机化合物的形式，让沉淀下来的无机物方便进行重金属元素的分析与测定，现今混酸体系是以四酸（硝酸—盐酸—氢氟酸—高氯酸）全消解和王水消解。

以上是通过溶解物质不同来分类，若以使用仪器分类的方法分类还可以分为石墨消解法、高压密闭消解法、微波加热消解法、电热板法。

1.2 四酸全消解法
现如今我国国内对大多数的土壤岩石测定金属元素的前期处理大多数情况下都是使用四酸全消解法，使用四酸全消解法的原理是通过过量的混合酸液破坏土壤的矿物晶体，大部分杂质都反应之后形成沉淀过滤出去，使得待测样品之中的金属元素都溶于混合酸液当中。

由于此方
法是通过化学反应进行的，其反应速度相对较慢，并且使用的混合酸液比较多，其中高氯酸和氢氟酸具有很强的腐蚀性和挥发性，这有可能对实验分析人员和周围环境造成比较大的伤害。

1.3 王水消解法
使用王水来消解土壤岩石样品测定样品中重金属元素方法已得到国际上的认可，在国际上已有制定的标准，并且也有了相对应的检测标准物质。

使用王水消解法来检测土壤岩石样品中的重金属元素的原理是通过王水的强氧化性来实现的，使用氯离子的络合性以及氯离子和氯气的催化作用，让有机物全部氧化排除掉，让难以反应的合金等元素反应溶于王水之中，将合金等难溶物转化为易溶的可测态。

1.4 电热板法
使用电热板法来检测土壤岩石中的金属元素的方法前提条件相对较低，所需要的设备成本相对较低，并且使用电热板法可以实现对大量待测的实验土壤岩石样品进行同时消解反应处理，由于此方法技术门槛相对较低，所以广泛受到大多数的认可和推广，也是最常见、最普遍、最经典的消解方式。

虽然电热板法技术门槛较低，但是会存在一些缺陷，例如土壤岩石样品受热分解不均匀、有可能在加热过程中引入杂质、实验用酸量比较多、消解反应时间比较长、容易造成易挥发元素丢失，并且需要实验人员长时间的观察反应进度。

2 干灰化法消解法
使用干灰化法主要是利用高温对实验土壤岩石样品进行加热，去除其中的有机物质，并且使样品粉末化，使粉末化的样品用酸性溶液充分反应，让待测金属元素都溶入酸液中。

使用干灰化法处理样品时要对不同样品进行不同时间和不同温度加热使其灰化，对不同的试验样品和不同的待测金属元素灰化程度也不尽相同。

在实验过程中常常要使反应的速度加快、缩短反应时间、提高试验样品灰化程度，都会在反应样品中加入“助灰剂”，例如硝酸镁、亚硫酸、硝酸等。

通常使用“助灰剂”要视情况而定，因为不同的“助灰剂”对试验样品里的金属元素作用效果也不一样。

3 总结
在获取重金属并检测重金属的过程中，对实验土壤岩石样品的前处理是取决于后期实验分析结果精确性的基础和前提。

使用不同的前处理方法得到的金属元素含量不相同，从而对后期实验测定结果有着比较大的影响。

要对实验土壤岩石样品进行金属元素测定，选择什么样的前处理方法，需要结合该金属元素所具有的性质和该试验样品、定量测定的方法等因素综合考虑分析，由于大多数试验样品只用一种前处理方法并不能完全提取样品中的金属元素，所以在实际操作中往往会使用到两种或多种的前处理方法来对试验样品进行消解反应，试验方法相辅相成，才能对重金属元素的提取和测定起到最好的效果。

参考文献：
[1]冯春明.土壤中重金属元素分析的前处理技术的现状[J].科技视界，2015（26）.
[2]田衎.土壤/沉积物中重金属元素分析的前处理技术研究进展[J].光谱实验室，2014（54）.
[3]刘诗成.土壤中重金属检测样品前处理技术现状分析[J].油气田环境保护，2014（4）.
作者简介：
郭影勤（1987- ），女，汉族，河南兰考人，本科学历，运城市环境保护监测站，环境监测专业助理工程师。