蒸发光散射检测技术
蒸发光散射检测原理与操作要点
蒸发光散射检测器(ELSD)3300 原理与操作一.操作原理蒸发光散射检测器的独特检测原理包括以下三个步骤:首先将柱洗脱液雾化形成气溶胶,然后在加热的漂移管中将溶剂蒸发,最后余下的不挥发性溶质颗粒在光散射检测池中得到检测。
雾化(Nebulization)：雾化(Nebulization) 经HPLC 分离的柱洗脱液进入雾化器, 在此与稳定的雾化气体(一般为氮气)混合形成气溶胶。
气溶胶由均匀分布的液滴组成,液滴大小取决于分析中采用的气体流量.气体流量越低形成的液滴越大,液滴越大则散射的光越多,从而提高了分析灵敏度,但是越大的液滴在漂移管中越难蒸发。
每种方法均存在产生最佳信号噪音比率的最优化气体流量。
流动相流速越低要求适当雾化的气体流量也越低。
用内径为2.1mm 的微径柱代替内径为4.6mm 标准型分析柱,能大大降低流动相流速,因而提高分析的灵敏度。
蒸发(Evaporation)：蒸发(Evaporation) 气溶胶中挥发性成分在加热的不锈钢漂移管中蒸发.为特定应用设置适当的漂移管温度,取决于流动相组成和流速,以及样品的挥发性.高有机含量流动相比高含水量流动相要求蒸发的漂移管温度低。
流动相流速越低比流动相流速越高要求蒸发的漂移管温度越低。
半挥发性样品要求采用较低的漂移管温度,以获得最佳灵敏度.最佳温度需要通过观察各温度时的信号噪音比率来确定。
在ELSD 3300 漂移管中,距离雾化器3 英寸处有一个PTFE 涂层的不锈钢撞击器.气溶胶与撞击器相遇,大的液滴从废液管排出。
余下的液滴从撞击器周围通过并经过漂移管进入到光散射检测池被检测。
除去大的液滴就允许在低温模式下操作ELSD3300,适用于分析半挥发性样品。
流动相和雾化气体中的非挥发性杂质会导致噪音。
采用高品质的气体,溶剂和挥发性缓冲液(经过过滤的) ,会很大程度上降低基线噪音.若流动相没有完全挥发会导致基线噪音上升。
仔细选择设置检测器的参数保证流动相完全挥发。
蒸发光 散射检测法
蒸发光散射检测法
蒸发光散射检测法（evaporative（light（scattering（detection，简称蒸发光散射检测法（ evaporative（light（scattering（detection，简称ELSD）是一种常用的液相色谱检测器。
它基于溶质在热气流中挥发，产生气溶胶，进而被激光源照射后产生散射光的原理进行检测。
ELSD的工作原理是：当流动相通过检测器时，部分溶剂会在高温下挥发，形成气溶胶。
这些气溶胶颗粒在激光束的照射下会产生散射光，其强度与气溶胶颗粒的数量成正比。
因此，通过测量散射光的强度，就可以得到样品中溶质的含量。
ELSD具有灵敏度高、响应速度快、线性范围宽、重复性好等优点。
它可以用于没有紫外吸收或紫外吸收较弱的物质的检测，如糖类、氨基酸、生物碱等。
此外，由于ELSD不依赖于样品的光学性质，因此对样品的前处理要求较低，适用于复杂的样品基质。
然而，ELSD也有一些局限性。
例如，它不能用于检测挥发性物质，因为这些物质在热气流中会完全挥发掉。
此外，ELSD的灵敏度受到温度和流速的影响，需要严格控制实验条件。
蒸发光散射检测器原理
1. 简介蒸发光散射检测器（Evaporative Light Scattering Detector）设计用于高效液相色谱系统，分析任何挥发性低于流动相的化合物。
ELSD ELSD的应用范围包括：碳水化合物，药物，脂类，甘油三脂，未衍生的脂肪酸和氨基酸，聚合物，表面活化剂，营养滋补品，及组合分子库等。
蒸发光散射检测器消除了常见于其他HPLC检测器的问题。
示差检测受溶剂前沿峰的干扰使得分析复杂化，并且由于对温度极其敏感使得基线很不稳定，与梯度洗脱不相容。
另外，示差检测器的响应不如ELSD灵敏。
而低波长紫外检测器在急变梯度条件下受基线漂移的困扰，并要求被分析化合物带有发色团。
ELSD则不受这些限制。
不同于这些检测器，ELSD能在多溶剂梯度的情况下获得稳定的基线，使得分辨率更好、分离速度更快。
另外，因为ELSD 的响应不依赖于样品的光学特性，所以ELSD检测时样品不要求带有发色团或荧光基团。
1.3 操作原理蒸发光散射检测器的独特检测原理为，首先将柱洗脱液雾化形成气溶胶，然后在加热的漂移管中将溶剂蒸发，最后余下的不挥发性溶质颗粒在光散射检测池中得到检测。
步骤1：雾化步骤2：蒸发步骤3：检测雾化经HPLC分离的柱洗脱液进入雾化器，在此与稳定的雾化气体（一般为氮气）混合形成气溶胶。
气溶胶由均匀分布的液滴组成，液滴大小取决于分析中采用的气体流量。
气体流量越低形成的液滴越大，液滴越大则散射的光越多，从而提高了分析灵敏度，但是越大的液滴在漂移管中越难蒸发。
每种方法均存在产生最佳信号噪音比率的最优化气体流量。
流动相流速越低要求适当雾化的气体流量也越低。
用内径为2.1mm的微径柱代替内径为4.6mm标准型分析柱，能大大降低流动相流速，因而提高分析的灵敏度。
蒸发气溶胶中挥发性成分在加热的不锈钢漂移管中蒸发。
为特定应用设置适当的漂移管温度，取决于流动相组成和流速，以及样品的挥发性。
高有机含量流动相比高含水量流动相要求蒸发的漂移管温度低。
hplc - elsd 法
hplc - elsd 法
HPLC-ELSD是液相色谱-蒸发光散射的简称，是一种用于分析无法通过紫外检测器进行测定的半挥发性及非挥发性化合物的技术。
它采用全新的1290 Infinity II ELSD特殊光电倍增管以及激光器件，使其在灵敏度提高的同时，动态范围提高90倍，而且其独特的高精度玻璃喷头设计为峰面积重现性提供了保证。
该技术尤其适用于缺乏紫外吸收基团且不易挥发的药用辅料的分析。
最近安捷伦应用科学家在以往分析方法的基础之上，开发出基于HPLC-ELSD对生物制剂中吐温80和泊洛沙姆188同时进行定量分析的方法。
该方法具有分离度好、灵敏度高等优点，两种物质的定量限LOQ低至10ppm，且具有良好的线性关系、精密度和准确度。
HPLC-ELSD联用技术在药物分析、生物制药等领域具有广泛的应用前景。
高效液相色谱蒸发光散射检测器
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色谱柱选择
根据目标化合物的性质选 择合适的色谱柱，如C18、 C8、氨基柱等。
流动相选择
根据目标化合物的极性和 溶解度选择合适的流动相， 如水、甲醇、乙腈等。
洗脱程序优化
通过调整洗脱程序中的梯 度、流速等参数，实现目 标化合物的有效分离和检 测。
数据采集、处理及分析方法
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研究生物大分子、细胞和组织的相互作用， 揭示生命活动的奥秘。
政策法规影响及市场机遇挑战
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政策法规推动
各国政府加强对食品药品安全和环境保护的监管， 推动高效液相色谱蒸发光散射检测器的需求增长。
市场机遇
随着全球经济的复苏和科技创新的加速，高效液 相色谱蒸发光散射检测器市场将迎来新的发展机 遇。
高效液相色谱蒸发光散射检测器
目录
• 引言 • 蒸发光散射检测器结构与工作原理 • 高效液相色谱蒸发光散射检测器实验方法 • 结果讨论与实际应用案例 • 仪器维护与故障排除指南 • 发展趋势与未来展望
01 引言
高效液相色谱技术概述
高效液相色谱（HPLC）是一种广泛应用于化学、生物、医药等领域的分离分析技术。 HPLC基于样品中各组分在固定相和流动相之间的分配系数不同，实现组分的分离。
常见故障类型及诊断方法
压力异常
可能原因包括堵塞、泄漏、气泡等，应检查 相应部件并采取相应措施。
灵敏度下降
可能原因包括检测器污染、光源衰减等，应 清洗检测器或更换光源。
基线不稳
可能原因包括光源老化、流动相污染等，应 更换相应部件或清洗流路。
色谱峰异常
可能原因包括色谱柱老化、样品污染等，应 更换色谱柱或重新处理样品。
高效液相色谱-蒸发光散色检测法
高效液相色谱-蒸发光散色检测法高效液相色谱-蒸发光散色检测法（High Performance Liquid Chromatography-Evaporative Light Scattering Detection，简称HPLC-ELSD）是一种广泛应用于分析化学领域的检测方法。
本文将对该方法的原理、仪器设备以及应用进行介绍。
HPLC-ELSD是一种基于色谱原理的分析方法，通过将待检样品溶解于适当的溶剂中，并通过高效液相色谱系统分离后，进入蒸发器中。
在蒸发器中，样品溶剂以气态形式被去除，留下固态样品，然后通过光散射检测器检测样品的散射光。
根据样品在蒸发后的散射光强度与浓度之间的关系，可以定量或定性分析样品中的目标化合物。
HPLC-ELSD的原理基于光散射理论，光散射是物质与光发生相互作用时发生的一种现象。
在ELSD检测器中，样品分子与气体中的分子之间发生碰撞，导致光子的散射。
散射光强度与样品中目标化合物的浓度成正比关系，通过测量样品的散射光强度，可以获得目标化合物的浓度信息。
要实施HPLC-ELSD分析，需要配备适当的仪器设备。
主要设备包括高效液相色谱仪、蒸发器和光散射检测器。
高效液相色谱仪用于分离样品中不同化合物，根据不同的化学性质，采用不同的分离柱和流动相进行分析。
蒸发器是将液态样品转化为气态样品的装置，在该装置中溶剂会被蒸发，留下固态样品。
光散射检测器是用于测量样品蒸发后的散射光强度的仪器，通常采用光散射角度侦测来获得样品的散射光强度。
HPLC-ELSD具有许多优点，使其成为分析化学领域中常用的分析方法之一。
首先，该方法适用于疏水性、极性以及热稳定性差的化合物。
其次，ELSD检测器对于样品的抗干扰性能较强，不受样品的光学性质和色度的影响。
此外，ELSD检测器还对样品的流动相的选择也没有特殊要求。
因此，HPLC-ELSD可应用于多种不同样品的分离和分析。
HPLC-ELSD被广泛应用于食品、药品、农药、生物医学等领域的分析研究。
ELSD
蒸发光散射检测器(Evaporative Light—Scattering De tector，ELSD)作为一种新型通用型检测器，从20世纪80年代转化为商品起，随着技术的不断改进和完善，已经越来越多的应用于医药、化工、食品等领域。
1992年，美国联邦法规将蒸发光散射检测器列入法定检测器范围，用于农业部植物脂类分析及海关总署食品分析。
ELSD的基本原理：色谱柱流出液进入雾化器形成微小液滴，与通入的气体V(通常是氮气，有时也用空气)混合均匀，经过加热的漂移管，蒸发除去流动相，样品组分形成气溶胶，用强光或激光照射气溶胶，产生光散射，用光电二极管检测散射光。
散射光的强度(I)与组分的质量(m)有下述关系：I=km 或lgI=blgm+lgk其中k和b为与蒸发室(漂移管)温度、雾化气体压力及流动相性质等实验条件有关的常数。
ELSD消除了溶剂的干扰和因温度变化引起的基线漂移，即使用梯度洗脱也不会产生基线漂移。
ELSD的响应不依赖样品的光学性质，只要样品的挥发性低于流动相即可被检测，尤其适用于流动相有紫外吸收干扰或梯度洗脱时基线漂移影响的情况，克服了传统检测方法的不足，已经越来越多的应用于高效液相色谱、超临界色谱和逆流色谱中。
另一区别于传统检测方法的特点是：在相同的色谱条件下，物理性质相似的物质在ELSD中形成的颗粒大小、形状相近，对激光散射能力相同，而显示相同的响应。
这就使利用已知的标准物质来测定结构相似、含量未知的物质成为可能。
ELSD还可与梯度洗脱相容，应用范围较一些传统的检测方法要广。
而且，ELSD与HPLC—MS的色谱要求一致，二者可通用。
ELSD以其通用性、响应因子只与物性有关及与梯度洗脱相容等优点，广泛应用于药物的分析测定中。
尤其是利用结构相似、含量已知的物质作对照标定新的药品基准，是药物分析的一大发展。
但目前ELSD检测器的灵敏度还不是很理想，如果采用微径色谱柱，将会大大提高其灵敏度。
ELSD可与MS通用色谱条件，可以相互补充，在物质的高灵敏度、结构分析中发挥重要作用。
《蒸发光散射检测器》课件
用于蛋白质、核酸、细胞等生物样品的分离 和检测。
02
蒸发光散射检测器的技术 原理
光散射原理
光散射原理是指当光通过不均匀介质时，光会朝各个方向散 射。在蒸发光散射检测器中，激光光束通过流动的样品，由 于样品的颗粒或分子对光的作用，使得光束发生散射。
散射光的强度与样品颗粒或分子的性质、大小、浓度等因素 有关，因此可以通过测量散射光的强度来推算样品中颗粒或 分子的浓度。
工作原理
当流动相携带组分经过检测器时，组分会以蒸发的形式从流动相中释放出来，并 在流动相的出口处形成小液滴。这些液滴在激光束的照射下会产生散射光，散射 光的强度与组分的粒径和浓度成正比，从而可以实现对组分的定量分析。
种类与特点
种类
根据工作原理和结构的不同，蒸发光散射检测器可以分为热 喷雾型（TSP）、常温喷雾型（RSP）和超声喷雾型（USP） 等。
根据需要定期进行仪器校准， 确保检测准确度。
04
蒸发光散射检测器的优势 与局限性
优势分析
通用性强
蒸发光散射检测器适用于大多数有机和无机样品，尤其适 合于高分子聚合物、大分子物质和颗粒状样品的检测。
稳定性高
蒸发光散射检测器的光源和光电倍增管等关键部件经过特 殊设计，具有较高的稳定性和可靠性，能够保证长期稳定 运行。
未来发展展望
提高灵敏度和稳定性
通过改进仪器设计和优化实验条件， 进一步提高蒸发光散射检测器的灵敏 度和稳定性，降低检测下限，提高测 量准确性。
拓展应用领域
发展微型化仪器
开发微型化的蒸发光散射检测器，降 低仪器成本和体积，便于携带和移动 ，为现场快速检测提供更多便利。
进一步拓展蒸发光散射检测器的应用 领域，特别是在环境监测、生物医学 、食品安全等领域的应用。
高效液相色谱-蒸发光散射检测法
高效液相色谱-蒸发光散射检测法高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定四君子丸中的5种有效成分四君子丸为四君子汤的现代剂型，由党参、白术、茯苓、炙甘草组成，被《中华人民共和国药典》(2005版)收载［1］。
现代药理学研究证明，四君子汤可增强机体的抵抗力，调节机体各方面的功能，对垂体、心血管功能、消化道运动功能和免疫功能有明显的改善作用［2］。
四君子丸含有党参炔苷、茯苓酸、甘草酸、苍术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ等主要活性成分［3－7］。
对于党参炔苷、茯苓酸、甘草酸、苍术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ的定量分析方法，已有的文献报道均是对其中的一种或两种成分进行测定［8－14］，尚未见对上述5种活性成分同时测定的报道。
按照药典［1］的规定，对四君子丸的鉴定仅依靠薄层色谱法进行，结果比较粗放。
本文对四君子丸中的上述5种活性成分同时进行了含量测定，可为四君子丸的全面质量控制提供实验依据。
1实验部分1.1仪器与试药LC7000高效液相色谱仪(海能仪器)，包括LC7011输液泵，LC7070蒸发光散射检测器;HanonClatity色谱工作站。
HIQ SIL C18V 色谱柱(250mm× 4.6mm，5μm)。
甲醇(色谱纯)，二次蒸馏水(自制)，冰醋酸(分析纯);党参炔苷、苍术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、茯苓酸和甘草酸铵对照品;党参、白术、茯苓、甘草均购于济南漱玉平民药店;用于方法优化的四君子丸样品为自制，每丸平均质量为3.0g，符合中国药典对丸剂的各项规定要求。
测定的四君子丸实际样品分别为5个药品生产厂家的产品。
1.2对照品溶液的制备分别精密称取党参炔苷、茯苓酸、甘草酸、苍术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ对照品适量，分别配制质量浓度为6. 03，3.78，12.24，3.62，7.80g/L的储备液。
将上述5种储备液各取500μL混合、摇匀，即得含党参炔苷1.21g/L、茯苓酸0.76g/L、甘草酸2.45g/L、苍术内酯Ⅲ0.72g/L和白术内酯Ⅰ1.56g/L的混合对照品储备液。
高效液相色谱蒸发光散射法
高效液相色谱蒸发光散射法是一种常用的检测方法，主要用于检测样品中的挥发性组分。
其原理是利用高效液相色谱的分离能力，将样品中的组分分离，然后通过蒸发光散射检测器进行检测。
蒸发光散射检测器的工作原理是当样品通过蒸发器时，其中的挥发性组分会蒸发为气体，然后通过喷嘴散射成小液滴。
这些小液滴会散射光线，产生光散射现象。
通过测量光散射的强度，可以确定样品中挥发性组分的浓度。
相比其他检测方法，高效液相色谱蒸发光散射法的优点包括对样品无破坏、灵敏度高、适用范围广等。
该方法可以用于检测各种样品中的挥发性组分，如食品、药品、环境等。
需要注意的是，在使用高效液相色谱蒸发光散射法时，需要注意样品的处理和分离条件的优化，以保证检测结果的准确性和可靠性。
同时，该方法也需要定期进行校准和清洁维护，以确保其性能的正常和稳定。
蒸发光散射检测器的原理及优势索福达M300S
蒸发光散射检测器的原理及优势索福达M300S一、ELSD的工作原理M300S ELSD检测对像主要是针对无紫外吸收和紫外吸收很弱的化合物。
蒸发光散射检测器(Evaporative Light Scattering Detector,ELSD)是一种通用型检测器，它由4部分组成，即雾化器，加热漂移管，光散射池，光源和检测器。
ELSD的检测工作原理主要包括雾化、蒸发和光散射及其检测3个过程：（1）雾化过程：雾化器与分析柱出口直接相连，经色谱柱分离的组分随流动相进入雾化器针管，在针管的末端，洗脱液和通入的气体(通常为高纯氮气，有时是空气)混合喷成均匀的微小液滴(包含流动相和样品的气溶胶)，可通过调节气体和流动相的流速来调节雾化器产生的液滴的大小。
（2）蒸发过程：气溶胶进入加热漂移管，其中易挥发成分（流动相）被蒸发，溶质形成极细的雾状颗粒。
（3）光散射及其检测过程：不挥发样品颗粒和蒸气通过漂移管进入光散射池，在光散射池中，用强光或激光照射气溶胶，产生光散射，用光电二极管检测散射光，产生电信号，信号与样品的质量成比例关系。
二、影响M300S ELSD检测的因素1、漂移管温度：漂移管温度对基线水平和噪音的影响没有明显的规律性，温度过低，流动相得不到充分挥发，使基线水平较高；盐的加入会提高这一温度，温度升高，流动相蒸发趋向完全，信噪比上升。
但温度太高会使流动相沸腾，增加背景噪音，同时可能导致溶质的部分气化，使信号变小，从而损失了灵敏度，降低信噪比。
当溶剂蒸发需要高热时，要升高操作温度，但是温度低一些更好，这有助于得到较大颗粒，提高散射光的强度。
故最优温度应为在流动相(包括其中所含的盐)基本挥发的基础上，产生可接受噪音的最低温度。
不同的流动相有不同的漂移管合适的设定温度。
2、流动相组成：一般来说，采用ELSD检测时，流动相的挥发性越好，方法的灵敏度越高。
中性物质的分析，其流动相一般能满足要求。
但绝大多数酸碱化合物的检测都需要缓冲盐，而缓冲盐的挥发性、纯度及浓度将直接影响到ELSD检测的基线水平、基线漂移程度及噪音大小。
高效液相-蒸发光散射检测法
高效液相-蒸发光散射检测法
高效液相-蒸发光散射检测法（Evaporative Light Scattering Detection，ELSD）是一种常用的色谱检测技术。
它适用于一
些无紫外吸收或发射特性的样品分析，如脂类、天然产物、易挥发物、高分子聚合物等。
ELSD的原理是将溶液通过液相色谱柱进行分离后，进入一个
加热器中蒸发，然后将蒸发物与激光束相互作用产生光散射，并通过光散射角度的测量来检测样品的浓度。
ELSD的检测器
由激光器、反射镜、光散射角度测量系统和光电探测器等组成。
当样品中的化合物散射光束时，光散射角度与样品浓度成正比。
相比于其他检测技术，ELSD具有以下优点：
1. 不受样品的紫外吸收或发射特性影响，对样品种类无限制；
2. 适用于高灵敏度的检测，可以检测低至微克甚至纳克级的物质；
3. 可以对挥发性物质进行检测，不需要对样品进行前处理或衍生化处理；
4. 不受溶剂极性的限制，适用于多种溶剂系统；
5. 对于复杂样品可以进行定性和定量分析。
因此，ELSD技术在药物分析、食品分析、环境监测和高分子
材料研究等领域中具有广泛的应用价值。
它能够提供可靠的分析数据，并且对于一些分析方法来说是不可或缺的。
蒸发光散射检测器ELSD
蒸发光散射检测器（ELSD）的原理及特点蒸发光散射检测器（Evaporative Light-scattering Detector）是通用型检测器，可以检测没有紫外吸收的有机物质，如人参皂苷、黄芪甲苷等。
1993才由Alltech公司商业化生产。
一、ELSD原理:洗脱液的雾化——流动相的蒸发——含有待测物的剩余颗粒的光散射检测恒定流速的色谱仪（高效液相、逆流色谱、高效毛细管电泳等）洗脱液进入检测器后，首先被高压气流雾化，雾化形成的小液滴进入蒸发室(漂移管，drift tube)，流动相及低沸点的组分被蒸发，剩下高沸点组分的小液滴进入散射池，光束穿过散射池时被散射，散射光被光电管接收形成电信号，电信号通过放大电路、模数转换电路、计算机成为色谱工作站的数字信号——色谱图。
当载气从雾化室把液滴运送到加热漂多管时，蒸发开始。
在加热漂移管溶剂被除去，产生微粒或纯溶质的小滴，为了维持颗粒大小的均匀性，在这个步骤中尽量采用低的温度是相当重要的。
此外，低温蒸发增强溶质结晶化，溶质颗粒越大，检测光散射的强度就越大。
还有，这已被清楚的证明，相同大小的固体颗粒比液体颗粒对散射光更有效。
在高的温度下，太剧烈的溶剂挥发会导致颗粒的大小不均匀，或者抑制结晶的形成，反过来又影响液体散射过程。
在这个阶段，洗脱液颗粒或液滴从加热漂移管出来进入检测池，散射入射光从光源到达这里。
散射光通过光检测器（光电倍增管或光电二极管）加以定量。
光检测器产生的电信号与通过检测池的颗粒数量和大小成比例。
在Chromachem检测器，通过居中在可见区的多色光源（卤素灯）产生入射光束。
这入射光束集中在光检测池的中间，使光检测器的灵敏度最优化。
光检测器是强大的光电倍增管，与入射光束成120。
使检测响应信号达到最强。
散射光束通过双层聚光镜集中在光电倍增管的中间。
通过与入射光束同轴的光阱来防止入射光进入光电倍增管。
二、特点1.洗脱液需要雾化，所以雾化气流的纯度和压力会影响检测器的信噪比。
蒸发光散射检测器原理
蒸发光散射检测器原理
蒸发光散射检测器是一种常用于分析物质蒸发过程中微粒的传感器。
它利用光散射原理检测气体中微粒的浓度和粒径分布。
其原理如下：
1. 光源发射：蒸发光散射检测器通常采用激光或LED等光源发射出单色或宽光谱的光。
2. 光束传输：通过合适的光学元件，将光束聚焦并引导到待测气体的蒸发区域。
3. 光粒子相互作用：当光束遇到气体中的微粒时，微粒与光发生散射。
散射光会以不同的角度散射出去。
4. 光散射收集：散射光由特定的光学元件（例如透镜）集中，并传输到光散射检测器中。
5. 信号检测：光散射检测器接收到散射光信号后，通过光电二极管或其他光敏元件将光信号转化为电信号。
6. 信号处理：电信号经放大、滤波和采样等处理后，可利用计算机或其他设备进行信号分析和数据处理。
7. 微粒浓度和粒径计算：根据散射光的特征，可以通过一定的算法计算出气体中微粒的浓度和粒径分布。
蒸发光散射检测器通过测量散射光的强度和角度分布，可以实
时监测并分析气体中微粒的变化情况。
它广泛应用于大气环境监测、燃煤排放检测、工业生产过程中的颗粒物控制等领域。
蒸发光散射检测器的优缺点
蒸发光散射检测器的优缺点蒸发光散射检测器是一种常用的非接触式表面光散射检测技术，广泛应用于金属表面光散射检测、半导体材料制备过程控制等领域。
本文将探讨蒸发光散射检测器的优缺点。
优点非接触式检测蒸发光散射检测器通过光的散射来检测样品表面的粗糙度等参数，与传统的表面粗糙度测量方法相比，蒸发光散射检测器不需要接触到样品表面，因此不会对样品表面造成损伤，也不会因为接触力过大对测量结果产生影响。
高灵敏度蒸发光散射检测器可以检测到非常小的表面粗糙度变化，其灵敏度高达0.001nm，因此可以检测到微细表面变形或粗糙度变化，同时也能检测到较大的表面粗糙度变化。
高速度蒸发光散射检测器采用非接触式测量方式，因此可以实现实时测量，同时具有高速度和高精度的特点，可以快速、准确地获取样品表面的粗糙度等参数，适用于高速生产线上的实时监测。
宽波长范围蒸发光散射检测器可以测量不同波长范围内的散射光，因此可以覆盖多种不同材料的表面特性。
缺点对光线的散射角度敏感蒸发光散射检测器对散射光线的角度和位置非常敏感，因此要求样品的表面非常平整，否则会影响测量结果的精度。
不适用于粗糙表面的测量由于蒸发光散射检测器基于光散射技术进行表面光散射检测，因此检测需要样品表面平整光洁，对于粗糙表面的测量效果不尽如人意。
精度受样品表面特性影响蒸发光散射检测器的测量结果受样品表面特性的影响较大，如果样品表面存在缺陷、氧化、积碳等问题，可能会导致测量结果产生误差。
结论综上所述，蒸发光散射检测器作为一种非接触式、高灵敏度、高速度、适用于多种材料的表面光散射检测技术，具有显著的优势。
但同时，它也存在一些缺陷，比如对光线的散射角度敏感，不适用于粗糙表面的测量等。
因此在实际应用时，需要根据具体的测量要求选择合适的检测技术来保证测量结果准确可靠。
蒸发光散射检测技术
·400 ·
色
谱
第 18 卷
的对数的校正曲线大致呈线性关系 。检测限可以通
过公式 (5) 算出 :
1
mLOD =
2 xN H
x
ma
(5)
其中 : mLOD为检测限 ( g) ; ma 为注入的被分析物的 质量 (g) ; N / H 为噪声与峰高之比 ; x 为校正曲线的
魏 泱等 :蒸发光散射检测技术
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总体上讲 ,4 种商品化的 EL SD 都由三部分组 成 ,即雾化器 、加热漂移管和光散射池 。雾化器与分 析柱出口直接相连 ,柱洗脱液进入雾化器针管 ,在针 的末端 ,洗脱液和充入的气体 (通常为氮气) 混合形 成均匀的微小液滴 ,可通过调节气体和流动相的流 速来调节雾化器产生的液滴的大小 。漂移管的作用 在于使气溶胶中的易挥发组分挥发 ,流动相中的不 挥发成分经过漂移管进入光散射池 。在光散射池 中 ,样品颗粒散射光源发出的光经检测器检测产生 电信号 。EL SD 采用的光源除 Alltech 500 使用 670 nm 激光二极管外 ,其余的使用卤素灯 。检测器为光 电倍增管或硅晶体光电二极管 ,其发展趋势是硅晶 体光电二极管逐步取代光电倍增管 。EL SD 的构造 决定了其检测过程分为 3 个阶段 : Ⅰ. 用惰性气体把 色谱柱流出物雾化 ; Ⅱ. 在漂移管中把流动相蒸发 ; Ⅲ. 测定留下来的样品颗粒的光散射 。4 种 EL SD 的检测模式有两种 ,其区别在于 : 类型 A 的操作是 让全部柱流出物都进入直的漂移管 ,让流动相在其 中蒸发 ;类型 B 的操作是让柱流出物通过一个弯管 , 在此管中大的颗粒沉积下来流入废气管 ,其余的小 颗粒进入螺旋状的蒸发管 (见图 1) 。最近 ,Alltech 公司提供了一种名为低温适配器 (lower temperature adaptor) 的可移动部件 ,可以很容易地将类型 A 的 EL SD 转化为类型 B 的 EL SD 。 Wilcox[5 ]考察了这两种类型的 EL SD ,认为类型 A 的 EL SD 把所有的气溶胶都送到漂移管中 ,为了 有利于蒸发 ,常常使用较高的操作温度 ,因此它适合 于检测不挥发的样品 ,使用流速为 110 mL/ min (或 更低流 速) 的 挥 发 性 流 动 相 进 行 分 析 ; 类 型 B 的 EL SD 将大颗粒气溶胶撞在弯曲管管壁上除去 ,使 气溶胶粒度分布变窄 ,在较低的温度下易于蒸发 ,适 合于检测半挥发性样品 ,以流速为 115 mL/ min (或 更高流速) 的高含水流动相进行分析 。
蒸发光散射检测器(ELSD)的原理及特点
1.2 ELSD 2000 随机附件
Alltech 2000型 ELSD必须包括以下部件 • ELSD 2000检测器主机 • ELSD 2000操作手册 • 电源线 • 信号线 • 工具
开口扳手 3/8 "×7 / 1 6 " 开口扳手 1/4 "×5 / 1 6 " 六角球型螺丝刀 3 / 3 2 " 长柄 六角球型螺丝刀 3 / 3 2 " 短柄 • 备用保险丝 3A & 6A 各一个 • 伸缩 PEEK管 6"×0.005" ID • 雾化气体连接线 Teflon 管 5 0'× 1/8 " 1/8 "铜螺帽和卡套 • 废液收集装置 T y g o n 排水管 4 '×3/8 " O D 5 0 0 m L 废液收集瓶 3/8 "铜螺帽 3/8 " Teflon 卡套 • 排气冷阱 排气管 5 0 0 m L 收集瓶 排气弯管接头
E L S D 2 0 0 0 有几种仪器控制方式可供选择 仪器参数直接显示在前面板上 并可通过前面板 上的触摸键和数字键盘直接控制 内置的软件可 提供一系列直观的屏幕用于存储和编辑最多十种 方法 设置声音报警 故障继电器 和满量程电 压设置 及诊断测试和排障功能 E L S D 2 0 0 0 亦 能用仪器附带的控制软件或 AllChrom Plus 软件 通过计算机来操作
ELSD 2000 提供当今最先进的蒸发光散射检 测技术 雾化器经重新设计进一步提高耐用性 数字气体流量计令用户可直接从面板上或者通过 PC 机调节气体流量 现在有两种操作模式供用 户选择 撞击器开 Impactor On 和撞击器关
I m p a c t o r Off 撞击器关模式最适用于在高有 机含量的流动相或者高含水量/低流量的流动相
蒸发光散射检测器知识
蒸发光检测器（ELSD）知识汇总一、定义：蒸发光检测器即ELSD检测器，是一种通用检测器，在辅助气体一般是氮气或者是经过净化的压缩空气的作用下，将流动相雾化，形成的液雾（雾珠）通过加热而蒸发，此时溶解在流动相中不易挥发的样品即形成颗粒物，这些颗粒物由辅助气体推动进入光束通道，造成光束散射。
通过测定散射光的强度即可预测样品颗粒的数量，从而测定样品浓度。
二、历史：虽然蒸法光散射检测器(Evaportive light Scattering,ELSD)已经开发生产15年，但是对于许多色谱工作者来说，它仍是一个新产品。
第一台ELSD是由澳大利亚的Union Carbide研究实验室的科学家研制开发的，并在八十年代初转化为商品，八十年代以激光为光源的第二代ELSD面世。
此后，通过不断设计提高了ELSD的操作性能。
现在ELSD越来越多的作为通用型检测器]用于高效液相色谱，超临界色谱（SFC）和逆流色谱中。
三、用途：蒸发光检测器是一种通用型的检测器，可检测挥发性低于流动相的任何样品，而不需要样品含有发色基团。
蒸发光散射检测器灵敏度比示差折光检测器高，对温度变化不敏感，基线稳定，适合与梯度洗脱液相色谱联用。
已被广泛应用于碳水化合物、类脂、脂肪酸和氨基酸药物以及聚合物等的检测。
ELSD用来测定那些不能用紫外检侧器检侧的组分，对HM的检测器是很重要的补充。
但ELSD对有紫外吸收的组分检测灵敏度相对较低．此外，它只适合流动相能完全挥发的色谱条件，若流动相含有难以挥发的缓冲剂时，就不能用ELSD进行检测。
四、优势：1.可检测挥发性低于流动相的任何样品；检测不含发色团的化合物，如：碳水化合物、脂类、聚合物、未衍生脂肪酸和氨基酸、表面活性剂、药物，并在没有标准品和化合物结构参数未知的情况下检测未知化合物。
2.流动相低温雾化和蒸发，对热不稳定和挥发性化合物亦有较高灵敏度；3.广泛的梯度和溶剂兼容性，无溶剂峰干扰；4.辅助载气提高了检测灵敏度，保持检测池内的清洁，避免污染；5.高精度雾化和蒸发温度控制，保证高精度检测；6.可与任何HPLC系统连接。
蒸发光散射检测原理与操作要点上课讲义
蒸发光散射检测原理与操作要点蒸发光散射检测器(ELSD)3300 原理与操作一.操作原理蒸发光散射检测器的独特检测原理包括以下三个步骤:首先将柱洗脱液雾化形成气溶胶,然后在加热的漂移管中将溶剂蒸发,最后余下的不挥发性溶质颗粒在光散射检测池中得到检测。
雾化(Nebulization)：雾化(Nebulization) 经 HPLC 分离的柱洗脱液进入雾化器, 在此与稳定的雾化气体(一般为氮气)混合形成气溶胶。
气溶胶由均匀分布的液滴组成,液滴大小取决于分析中采用的气体流量.气体流量越低形成的液滴越大,液滴越大则散射的光越多,从而提高了分析灵敏度,但是越大的液滴在漂移管中越难蒸发。
每种方法均存在产生最佳信号噪音比率的最优化气体流量。
流动相流速越低要求适当雾化的气体流量也越低。
用内径为 2.1mm 的微径柱代替内径为 4.6mm 标准型分析柱,能大大降低流动相流速,因而提高分析的灵敏度。
蒸发(Evaporation)：蒸发(Evaporation) 气溶胶中挥发性成分在加热的不锈钢漂移管中蒸发.为特定应用设置适当的漂移管温度,取决于流动相组成和流速,以及样品的挥发性.高有机含量流动相比高含水量流动相要求蒸发的漂移管温度低。
流动相流速越低比流动相流速越高要求蒸发的漂移管温度越低。
半挥发性样品要求采用较低的漂移管温度,以获得最佳灵敏度.最佳温度需要通过观察各温度时的信号噪音比率来确定。
在 ELSD 3300 漂移管中,距离雾化器3 英寸处有一个 PTFE 涂层的不锈钢撞击器.气溶胶与撞击器相遇,大的液滴从废液管排出。
余下的液滴从撞击器周围通过并经过漂移管进入到光散射检测池被检测。
除去大的液滴就允许在低温模式下操作 ELSD3300,适用于分析半挥发性样品。
流动相和雾化气体中的非挥发性杂质会导致噪音。
采用高品质的气体,溶剂和挥发性缓冲液(经过过滤的) ,会很大程度上降低基线噪音.若流动相没有完全挥发会导致基线噪音上升。