碘滴定液的标定和注意事项

碘滴定液的标定和注意事项
碘滴定液
•碘謫定液(O.OSmol/ L)
• 12=253.«1
• 12.69g^ 1000ml
• ［配制歟碘B.Og-加碘化钾36g 与水50ml 溶解后，加盐酸3滴弓水适最使成lOOOmb 摇匀，用垂熔玻蹒濾器濾过.
■
•【标定】取在105CT 燥至恒垂的早准一氧化「硼约0J5g ＞荊密称定，加氢氧化钠觸 定液(1mol/L) 10ml,微热使溶解*力冰20ml 与甲旱橙指力湫1獄加備18滴定幟(O.Smol / L)适量使黄色转变为粉红色，再加碳战氢钠2g.水50ml 与淀粉指示液2mU 用本液滴 定至潘?ft 显浅蓝紫色・每lml 碘滴定液(O.lmol / L)相当于4.946ing 附三氧比—酬k 根拥 本液的消耗屋与二氧化—硼时取用呈，算山本液的浓度口即得匚
•如需用碘滴定液(O.U25Tn 01/L)时，可取碘滴定液(0.1 mol/L 〉加水稀释制成"
• 【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存.
注意事项；
• 1 碘在水屮儿乎屮溶.且有杵发性;但在碘化钾的水溶蔽中能形成三碘絡离f 而解解. 并可降低碘的挥发性•因此在配制中，为促便碘的溶解，宜先将碱化钾36g 置具塞锥形瓶 中，加水50ml 解制成高浓度的碘化钾溶栽后，冉加入斫细的碘13%振摇使碘完全濬 解；而后再ill® KMJOml 中含盐酸3滴的水稀释使成1000ml.摇匀，经3号垂熔肢璃漏斗滤 过'即得. • 2 在上述配制过程中，于® 1000ml 的碘滴定液(0, Imol/L)中加入盐酸3滴的目 的.在于使滴定液保持微战性，避兔微量确醴盐的存在j 并在与概代硫酸钠滴定液反应的过 程中用于中和硫代硫酸钠滴定液CO.Imol/L)中加有的稳定剂碳酸钠.
•
3 本滴定液具有挥发性与腐迪性，应贮存于具有較塞的棕色(戒用黑布包裹)玻瓶屮， 避免与软木塞或橡皮塞等有机物按触；并应配制后放宜周冉行标定，使英浓度课持稳定。

•
4 标定时，如照药典的规定量称取尿准三戦化—砂，则消托本滴定液约为30inl, fflSOml 的滴定行:如拟以常用2亦H 滴定管进行标定，则基准二氧化―砂的称取量应肯0.11〜 0J2g u 三氧化二确为剧弄药，取用时应按规定制度办理*
• 5 三宜化―碑不溶于水,因此需加氢氧化钠満定裁(lmol/L)或4%的氢戦优钠洛 液lOmb 并加微热促使形成亚砂酸钠(Na3AsO3)而帑解完全：但碘最法不能在强减性溶 液屮进存F 因此住溶解
完全后，乂需滴加适呈的硫战滴定液(O.Sntol / L)使甲星橙指示液 由芮色恰转变为粉红色，以中和过匡的氢氧化钠，并立即加入碳酸氢钠2屮便潯液的PH 值 錐持在K 左右。

• 6 配制淀粉指示液吋的加側时间不宜过艮，并应快速冷即，以免降低其灵嫌度*制 成的淀粉指示液应在H 内使用口闻配制的淀粉摺示淞遇膜应显纯蓝色：如显红色，即不宜使 碘滴定液的浓度C <mo1/L)按卜式计算:
m
C (mol / L)= ---------- ----------------
VX9S.92
用.
•计算:
•式中m 为基准三氧化一・础的取用量(mg)：
• V 为本滴定液的消耗M (ml)：
•98.92为与每lml 的碘滴定液(l.OOOmol/L)相当的以毫克衣示的三氧化二砂的质寻
■
•本満定液浓度C (mol/L)中的基本单元为“12=253.80”，与2000年版药典采用的星本 单元为“1=126.90”不同：因此本滴定液的配置方法虽与2000年版药典完全相同，但具浓 度的标示不同(相差•倍)，在“标定”项下的计算公式屮与每lml 滴定液(l.OOOmol/L) 相当的以亳克表示的三氧化二砂的质量也不同，请注氐
维生素C 片
［含帚测定］
取本品20片，精密称定，研细，精密称取适最(约相当于维生素C0.2g),置100ml 帚瓶中，加新沸过的冷水100ml 与稀醋酸10ml 的混合液适量，振摇使维生素C 溶解并稀释至刻度，摇匀，经干燥滤纸迅速滤过，精密最取续滤液50ml,加淀 粉指示液lml,用碘滴定液(0.05nx )l/L)滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不
褪。

每lml 碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg 的QHQ G 。

仪器：
20片重：
平均片重：
称重： (1) (2)
计算:
(1) ------------------------------------------------------------ X 100%=
(2) ------------------------------------------------------------ X100%=
平均:
(规定应为93.0%〜107.0%)
规定 编号： g g g g
碘滴定液(0.05mol/L)浓度： 消耗
碘滴定液体积：(1)
(2) ml ml ml= ml= ml ml。