重铬酸钾法测定铁矿石中铁含量的测量不确定度的评定

重铬酸钾法测定铁矿石中铁含量的测量不确定度的评定
发表时间：2016-11-18T17:07:14.177Z 来源：《低碳地产》2016年9月第18期作者：周均王凤伟[导读] 【摘要】测定铁矿石中铁含量的国家标准方法规定重铬酸钾标准溶液直接配制而成，但在实际分析工作中通过用铁标准溶液标定得到重铬酸钾标准溶液的浓度。

本文介绍铁测定过程中不确定度的来源，并对各个不确定度分量进行评定，分析了标定重铬酸钾标准溶液引起的不确定度。

吉林省冶金研究院吉林省吉林市 132000
【摘要】测定铁矿石中铁含量的国家标准方法规定重铬酸钾标准溶液直接配制而成，但在实际分析工作中通过用铁标准溶液标定得到重铬酸钾标准溶液的浓度。

本文介绍铁测定过程中不确定度的来源，并对各个不确定度分量进行评定，分析了标定重铬酸钾标准溶液引起的不确定度。

【关键词】滴定法；铁；重铬酸钾；标定；不确定度
1 实验部分
1.1仪器与试剂
AL204-IC电子天平：分辨率为0.0001g。

铁基准试剂:铁的质量分数为99.99%；铁标准溶液：2.00mg/ml，准确称取2.0000g铁基准试剂与烧杯中，加入20ml（1+1）HCl，溶解后转入到1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；重铬酸钾标准溶液；100g/LSnCl2 溶液,10%TiCl3溶液，250g/L钨酸钠指示剂，硫-磷混酸，5g/L二苯胺磺酸钠溶液。

实验用水为超纯水，试剂均为分析纯。

1.2 实验方法
称取0.2g铁矿石试样于250ml烧杯中，精确到0.0001g，加入10mlHCl，10ml（7+3）硝硫混酸在通风橱中置于高温炉加热至近干，取下冷去至室温，加入5mlHCl，用超纯水冲洗杯壁。

加热用SnCl2 溶液还原大部分的三价铁，余下的三价铁以钨酸钠作为指示剂，用TiCl3溶液还原，过剩的TiCl3用重铬酸钾氧化，加入10ml硫-磷混酸，再加入2-3滴5g/L二苯胺磺酸钠溶液。

立即用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色，读取体积V。

2 数学模型
铁含量的计算数学模型如下：
3 不确定度分量来源分析
a、测量重复性的不确定度分量；
b、称取试样的不确定度分量；
c、重铬酸钾标准溶液浓度的不确定度分量；
d、滴定时消耗重铬酸钾标准溶液的体积不确定度分量。

4 不确定度分量的评定
4.1 测量重复性的不确定度分量
按实验方法对同一试样独立重复测试8次，测试数据见表1
单次的测量标准偏差为：
6 不确定度报告
铁矿石中铁含量的分析结果为（29.84±0.16）%， k=2。

7 结果讨论
从不确定度分量可以看出，滴定法测定铁矿石中铁含量不确定度主要来源为重铬酸钾标准溶液浓度的不确定度分量。

在实际工作中，
应采取相应措施，规范操作，从而保证测量结果的准确和可靠。