【高三复习】物质制备实验之条件控制

实验复习物质制备之条件控制
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化学制备实验反应阶段常需对反应体系进行控制
①反应条件控制（温度、溶液的酸碱性、环境氛围）②反应物投料控制
以期解决速率问题 ,平衡问题(产率问题），反应物稳定性问题.
一、反应条件的控制——温度
【练习1】过氧化钙微溶于水,溶于酸，可作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。

以下是一种制备过氧化钙的实
验方法。

回答下列问题：
（一)碳酸钙的制备
步骤①加入氨水的目的是_______。

小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于____。

（二）过氧化钙的制备流程
己知：CaC12+2NH3·H2O+H2O2+6H2O=CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl
（1)步骤①的具体操作为逐滴加入适量稀盐酸，将溶液煮沸，趁热过滤．将溶液煮沸的作用是__________ __.
（2）步骤②的装置示意图如下图1，此步骤的关键是控制温度，其措施有冷水浴、磁力搅拌、___________ .
(3）步骤⑤恒温烘箱的温度应控制在120℃左右的目的是
________ _。

(4）步骤②中反应的化学方程式为______ __，
该反应需要在冰浴下进行，原因是______ ___。

（5）将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤,
使用乙醇洗涤的目的是______ _。

（6）制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后,直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。

该工艺方法的优点是______，产品的缺点是_______。

二、反应条件的控制-环境氛围
【练习2】CuCl广泛应用于化工和印染等行业。

某研究性学习小组拟热分解CuCl2·2H2O制备CuCl，并进行
相关探究。

【资料查阅】
【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验(夹持仪器略)。

请回答下列问题：
（1）实验操作的先后顺序是a→______→e（填操作的编号）。

a．检查装置的气密性后加入药品 b．熄灭酒精灯，冷却
c．在“气体入口"处通入干燥HCl d．点燃酒精灯，加热e．停止通入HCl，然后通入N2
（2）在实验过程中，观察到B中物质由白色变为蓝色,C中试纸的颜色变化是_______。

（3）反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质，根据资料信息分析：
①若杂质是CuCl2，则产生的原因是_______________。

②若杂质是CuO,则产生的原因是________________.
三、反应条件的控制——体系PH
【练习3】实验室以一种工业废渣(主要成分为MgCO3、Mg2SiO4和少量Fe、Al的氧化物）为原料制备MgCO3•3H2O。

实验过程如下：
(1）酸溶过程中需加热的目的是___ __ _；
所加H2SO4不宜过量太多的原因是____ ___。

（2)加入H2O2氧化时发生发应的离子方程式为___________。

（3)请补充完整由萃取后得到的水溶液制备MgCO3•3H2O的实验方案：
边搅拌边向溶液中滴加氨水，______，过滤、用水洗涤固体2～3次，在50℃下干燥，得到MgCO3•3H2O。

【已知该溶液中pH=8。

5时Mg(OH）2开始沉淀；pH=5.0时Al（OH)3沉淀完全】。

【练习4】焦亚硫酸钠（Na2S2O5）是常用的抗氧化剂,在空气中、受热时均易分解.实验室制备少量Na2S2O5的方法：在不断搅拌下,控制反应温度在40℃左右，向Na2CO3过饱和溶液中通入SO2，实验装置如下图所示.
当溶液pH约为4时,停止反应,在20℃左右静置结晶。

生成Na2S2O5的化学方程式为
2NaHSO3＝Na2S2O5+H2O
(1）SO2与Na2CO3溶液反应生成NaHSO3和CO2，其离子方程式为____________________。

（2）装置Y的作用是______________________________。

（3）析出固体的反应液经减压抽滤、洗涤、25℃～30℃干燥，可获得Na2S2O5固体。

①组成减压抽滤装置的主要仪器是布氏漏斗、________________和抽气泵。

②依次用饱和SO2水溶液、无水乙醇洗涤Na2S2O5固体。

用饱和SO2水溶液洗涤的目的是______.
（4)实验制得的Na2S2O5固体中含有一定量的Na2SO3和Na2SO4，其可能的原因是______.
四、反应物投料的控制
【练习5】乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业,中学化学实验常用a装置来制备。

(1）实验时加入数滴浓硫酸即能起催化作用，但实际用量多于此量,原因是_____________ __ ；浓硫酸用量又不能过多，原因是________ ____。

(2）反应结束后，将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中,_______、________,然后分液。

（3）若用b装置制备乙酸乙酯，其缺点有______ ____、____ ______。

由b装置制得的乙酸乙酯产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后，还可能含有的有机杂质是________,分离乙酸乙酯与该杂质的方法是______________
【练习6】水合肼(N2H4·H2O）又名水合联氨，无色透明，具有腐蚀性和强还原性的碱性液体，它是一种重要的化工试剂,利用尿素法生产水合肼的原理为：
CO(NH2)2+2NaOH+NaClO=Na2CO3+ N2H4·H2O +NaCl
实验一：制备NaClO溶液。

（装置见左图）
(1）配制30％NaOH溶液时,所需玻璃仪器除量筒外还有（填标号）。

A．容量瓶 B．烧杯 C．烧瓶 D．玻璃棒
实验二：制取水合肼。

（装置见右图）
（2）控制反应温度，将分液漏斗中溶液缓慢滴入三颈烧瓶中，充分反应。

加热蒸馏三颈烧瓶内的溶液，收集108～114℃馏分。

分液漏斗中的溶液是(填标号）。

A．CO （NH2） 2 溶液 B．NaOH和NaClO混合溶液
原因是：（用化学方程式表示）。

实验三：测定馏分中肼含量.
（5）称取馏分5.0g，加入适量NaHCO3固体，加水配成250mL溶液,移出25。

00mL置于锥形瓶中，并滴加2～3滴淀粉溶液，用0。

10mol·L-1的I2溶液滴定。

滴定过程中，溶液的pH保持在6。

5左右。

（已知：N2H4·H2O + 2I2= N2↑+ 4HI + H2O）
①滴定时,碘的标准溶液盛放 (填“酸式”或“碱式”）滴定管中；本实验滴定终点的现象为 .
②实验测得消耗I2溶液的平均值为18。

00mL，馏分中水合肼（N2H4·H2O）的质量分数。

综合训练
【练习7】无水MgBr2可用作催化剂。

实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图1,主要步骤
如下:
步骤1 三颈瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醚；装置B中加入15 mL液溴。

步骤2 缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。

步骤3 反应完毕后恢复至室温，过滤,滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0℃，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品.
步骤4 常温下用苯溶解粗品,冷却至0℃，析出晶体,过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160 ℃分解得无水MgBr2产品。

已知：①Mg和Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性。

②MgBr2+3C2H5OC2H5 == MgBr2•3C2H5OC2H5
（1)仪器A的名称是____________。

实验中不能用干燥空气代替干燥N2，原因是_________ _ 。

（2）如将装置B改为装置C(图2）,可能会导致的后果是_________ __。

(3)步骤3中，第一次过滤除去的物质是___________。

（4）有关步骤4的说法，正确的是___________.
A．可用95％的乙醇代替苯溶解粗品 B．洗涤晶体可选用0℃的苯
C．加热至160℃的主要目的是除去苯 D．该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴
(5)为测定产品的纯度，可用EDTA（简写为Y4-）标准溶液滴定，反应的离子方程式:
Mg2++ Y4-=MgY2-
①滴定前润洗滴定管的操作方法是________ __.
②测定前，先称取0.2500g无水MgBr2产品，溶解后，用0。

0500 mol•L-1的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液26。

50 mL，则测得无水MgBr2产品的纯度是_________以质量分数表示）.
【练习8】某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。

①通入氮气的目的是________________________________________.
②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊,装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有___________、___________。

③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_____________________________。

④样品完全分解后,装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3,检验Fe2O3存在的方法是：________________。

（3）测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。

①称量m g样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用c mol·L-1 KMnO4溶液滴定至终点.滴定终点的现象是___________________________。

②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。

加稀H2SO4酸化,用c mol·L-1 KMnO4溶液滴定至终点,消耗KMnO4溶液V mL.该晶体中铁的质量分数的表达式为________________________________.
【练习9】3，4−亚甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成中间体,微溶于水,实验室可用KMnO4氧化3，4−亚甲二氧基苯甲醛制备，其反应方程式为
实验步骤如下：
步骤1：向反应瓶中加入3，4−亚甲二氧基苯甲醛和水，快速搅拌，于70～80 ℃滴加KMnO4溶液。

反应结束后,加入KOH溶液至碱性.
步骤2：趁热过滤，洗涤滤饼，合并滤液和洗涤液.
步骤3：对合并后的溶液进行处理。

步骤4：抽滤，洗涤，干燥,得3，4−亚甲二氧基苯甲酸固体。

(1）步骤1中,反应结束后，加入KOH溶液至碱性的目的是____________________________.
（2）步骤2中,趁热过滤的目的是，除去的物质是__________。

（3）步骤3中，处理合并后溶液的实验操作为__________________。

（4）步骤4中，抽滤所用的装置包括_______________、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵.
【练习2答案】(1)干燥管（2）c d b (3）先变红,后褪色
（4)Cl2+2OH-=Cl—+ClO—+H2O （5）①加热时间不足或温度偏低②通入HCl的量不足
练习5（1)增大反应物浓度，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率.（合理即给分）
浓H2SO4能吸收生成的水,使平衡向生成酯的方向移动,提高酯的产率。

浓H2SO4具有强氧化性和脱水性，会使有机物碳化，降低酯的产率.
（2）中和乙酸、溶解乙醇、减少乙酸乙酯在水中的溶解（3）振荡、静置
（4)原料损失较大、易发生副反应乙醚；蒸馏
Br的反应
【答案7】(1）干燥管防止镁屑与氧气反应，生成的MgO阻碍Mg与
2
(2）会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患
（3）镁屑（4)BD (5)①从滴定管上口加入少量待装液,倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2~3次② 97。

5％
【答案8】 3FeC2O4+2K3[Fe（CN)6］Fe3[Fe(CN）6］2+3K2C2O4隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置 CO2 CO 先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解,滴入1～2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3粉红色出现
【答案】（1）调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀；过滤分离；（2)酸；除去溶液中溶解的CO2;（4）CaCl2＋2NH3·H2O ＋H2O2=CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O或CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2＋6H2O=CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl；温度过高时过氧化氢分
解；（5）去除结晶表面水分;（6)工艺简单、操作方便；纯度较低.
【答案9】（1）将反应生成的酸转化为可溶性的盐
（2)趁热过滤的目的是为了防止在较低的温度下结晶析出MnO2
（3）向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀
(4）布氏漏斗、玻璃纤维（砂芯漏斗）。