气相色谱仪的操作条件的选择方式

气相色谱仪的操作条件的选择方式
2020-05-11 20:18
【操作条件的选择方式】
在固定相确信后，对一项分析任务，要紧以在较短时刻内，实现试样中难分离的相邻两组分的定量分离为目标来选择分离操作条件。

一．载气及其流速的选择
由范氏方程能够看出，分子扩散项与载气流速成反比，而传质阻力项与流速成正比，因此必然有一最正确流速使板高H最小，柱效能最高。

最正确流速一样通过实验来选择。

其方式是：选择好色谱柱和柱温后，固定其它实验条件，依次改变载气流速，将必然量待测组分纯物质注入色谱仪。

出峰后，别离测出在不同载气流速下，该组分的保留时刻和峰底宽。

利用上述公式，计算出不同流速下的塔板数n值，并由H=L/n求出相应的塔板高度。

以载气流速u为横坐标，板高H为纵坐标，绘制出H-u 曲线。

曲线最低点处对应的塔板高度最小，相应的载气流速为最正确载气流速。

利用最正确流速尽管柱效高，但分析速度慢，因此实际工作中，为了加速分析速度，同时又不明显增加塔板高度的情形下，建议你采纳比u最正确稍大的流速进行测定。

对一样色谱柱（内径3~4mm）经常使用流速为20~。

关于载气的选择第一要考虑利用何种检测器。

若是你利用热导检测器，选用氢或氦作载气，能提高灵敏度。

而利用氢火焰检测器那么选用氮气作载气。

然后再考虑所选的载气要有利于提高柱效能的分析速度。

例如选用摩尔质量大的载气（如N2）能够使D g减小，提高柱效能。

二、柱温的选择
柱温是气相色谱的重要操作条件，柱温直接阻碍色谱柱利用寿命、柱的选择性，柱效能和分析速度。

柱温低有利于分派，有利于组分的分离；但柱温太低，被测组分可能在柱中冷凝，或传质阻力增加，使色谱峰扩张，乃至拖尾。

柱温高，虽有利于传质，但分派系数变小
无益于分离。

一样通过实验选择最正确柱温。

原那么是：使物质既分离完全，又不使峰形扩张、拖尾。

柱温一样选各组分沸点平均温度或稍低些。

当被分析组分的沸点范围很宽时，用同一柱温往往造成低沸点组分分离不行，而高沸点组分峰形扁平，现在你采纳程序升温的方法就能够使高沸点及低沸点组分都能取得中意结果。

在选择柱温时，你还必需注意：柱温不能高于固定液最高利用温度，不然会造成固定液大量挥发或流失。

同时，柱温至少必需高于固定液的熔点，如此才能使固定液有效地发挥作用。

三、气化室温度选择
适合的气化室温度既能保证样品迅速且完全气化，又不引发样品分解。

一样气化室温度比柱温高30~70℃或比样品组分中最高沸点高30~50℃，就能够够知足分析要求。

温度是不是适合，可通过实验来检查。

检查方式是：重复进样时，假设出峰数量转变，重现性差，那么说明气化室温度太高；假设峰形不规那么，显现平头峰或宽峰那么说明气化室温度太低；假设峰形正常，峰数不变，峰形重现性好那么说明气化室温度适合。

四、进样量与进样时刻
你在进行气相色谱分析时，进样量要适当。

假设进样量过大，所取得的色谱峰峰形不对称程度增加，峰变宽，分离度变小，保留值发生转变，峰顶峰面积与进样量不成线性关系，无法定量。

假设进样量过小，又会因检测器灵敏度不够，不能检出。

色谱柱最大许诺进样量能够通过实验确信。

方式是：其它实验条件不变，仅慢慢加大进样量，直至所出的峰的半峰宽变宽或保留值改变时，此进样量确实是最大许诺进样量。

关于内径3~4mm，柱长2m，固定液用量为15~20%的色谱柱，液体进样量为~10μL；氢火焰检测器小1μL。

进样时，要求速度快，如此能够使样品在气化室气化后随载气以浓缩状态进入柱内，而不被载气所稀释，因此峰的原始宽度就窄，有利于分离。

反之假设进样缓慢，样品气化后被载气稀释，使峰形变宽，而且不对称，既无益于分离也无益于定量。

为了使进样有较好的重现性，你在进样时要注意以下操作要点：
１．用注射器取样时，应先用丙酮或乙醚抽洗5~6次后，再用被测试液抽洗5~6次，然后缓慢抽取必然量试液（稍多于需要量）。

现在你假设有空气带入注射器内，你可将针头朝上，待气泡排除后，再排去过量的试液，并用滤纸或擦镜纸吸去针杆处所沾的试液（万万勿吸去针头内的试液）。

２．取样后就当即进样。

进样时要求注射器垂直于进样口，左手扶着针头防弯曲，右手拿注射器，迅速刺穿硅橡胶垫圈，平稳、敏捷地推动针筒（针头尖尽可能刺深一些，且深度必然，针头不能碰着气化室内壁），用右手食指平稳、轻巧、迅速地将样品注入，完成后当即拔出。

３．进样时要求操作稳当、连贯、迅速。

进针位置及速度、针尖停留和拔出速度都会阻碍你进样重现性。

一样进样相对误差约为2~5%。

进样技术是气相色谱操作中，最大体也是最重要的技术，必需十分重视，要反复操作练达到熟练准确的程度
附表：1
合作经营协议书
甲方：
乙方：
经甲乙两边友好协商，就中石油煤层气保德区块地面工程合作经营事宜，志愿达到如下协议，以资信守：
一、合股宗旨：一起合作、合法经营、利益共享、风险共担。

二、合作经营项目：中石油煤层气保德区块地面建设工程。

三、合作经营地址：山西省保德县。

四、出资金额方式：期限垫付。

一、甲方以现金方式出资200万元；乙方以现金方式出资200万
元（要紧用于补足前任合股人撤资款项）。

二、合同签定之日乙方向甲方交付100万元投资款，剩余100万元乙方须在2021年3月31日前全额到位。

3、2021年3月31日前应付前任合股人撤资的17万利息，两边各承担万元。

4、乙方垫付2021年2月动工前期全数费用。

（回款前）
五、股分划分：甲方% 、乙方%。

作为确信盈余分派和债务承担的基础。

六、合作期间甲乙两边的出资为两边共有资产，不得随意请求分割。

七、甲乙两边的任何一方原那么上不得半途退撤，任何一方在不给合作事务造成不利阻碍的前提下能够退出，但须经两边协商认可。

八、甲乙两边的分工、权利与义务：
一、甲方为合作项目的负责人，全面负责合作业务的日常经营与治理，重点负责商务活动及工程的回款工作。

费用不得超过工程总额的10%。

二、乙方负责合作项目的生产，施工、平安工作。

3、以甲方公司的名义，在保德县与本地银行开设账户，两边各留印鉴、一起治理。

乙方负责施工进程中的财务工作，关于涉及财务、账目和借款、还款、日常投资等资金利用事项在超过元额度（元以下的应各自记账留存凭证按期对账），应许甲乙两边协商一致方可进行。

同时，甲乙两边都有对财务账目的监督权利。

九、盈余分派与债务承担：
合作两边一起经营，一起合作、共担风险、共负盈亏。

十、合作任一方违背本协议致使合作损失的，应当对另一方承担。

本协议未尽事宜，两边协商解决。

本协议一式 2 份，甲乙方各执一份，经甲乙方签书画押后生效。

甲方：乙方：
年月日年月日。