锰矿中分析钙镁的操作规程

锰矿中分析钙镁的操作规程
锰矿石中常含有二氧化硅、磷、硫、铝、钙和镁等杂质，钙和镁含量的高低，是评价锰矿石的一个重要标准。

笔者经过多次试验，结合国标方法和其他检测方法总结出一套锰矿石中钙、镁的检测，方法简便易行、准确度高、可重复性好。

1.实验部分
原理：利用氯酸钾和硝酸将锰氧化成二氧化锰沉淀分离，去除大量锰的干扰，少量的锰用六次甲基四胺和铜试剂分离除去，然后用EDTA容量法测定溶液中的钙、镁。

1.1试剂
氯酸钾、浓硝酸、王水、氢氧化钾溶液（200g/L）、三乙醇胺（1+3）、六次甲基四胺（200g/L）、硫酸钠溶液（100g/L）、铜试剂（20g/L）、三乙醇胺（1+2）、盐酸羟胺、钙指示剂、酸性铬蓝K-萘酚B、氢氧化铵-氯化铵缓冲溶
液（pH10）、钙标准溶液、锌标准溶液、EDTA标准溶液。

1.2实验方法
准确称取1g（精确至0.0001g）风干锰矿石试样于250ml烧杯中，用王水分解。

低温蒸发至近干，加入3～5mlHNO3，再蒸发至近干。

加入2～3g氯酸钾和20ml硝酸，加热至含水二氧化锰沉淀析出后，继续煮沸5min，赶走黄绿色气体（ClO2）。

用等体积水稀释，冷却。

以致密滤纸过滤，沉淀用（1+99）HNO3洗涤后弃去，滤液用250ml 容量瓶定容。

移取100ml上述溶液，置于250ml烧杯中，加入8ml（1+1）氢氧化铵，加热，滴加KOH溶液至沉淀刚析出，再滴入HCl使沉淀溶解。

加入10～15ml六次甲基四胺溶液，加热至微沸，取下冷却。

加入20ml 铜试剂溶液，搅匀。

将溶液连同沉淀移入200ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

干过滤，弃去沉淀。

Ca2+测定：取滤液25ml置于250ml三角瓶中，加入100ml水、5ml三乙醇胺（1+2）、20%氢氧化钠溶液5ml、钙指示剂和少许盐酸羟胺，摇匀，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色为终点。