原子吸收分光光度法测定奶粉中的钙
合集下载
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
原子吸收分光光度法測定奶粉中的鈣
實驗目的
1、掌握以原子吸收分光光度法進行定 量 測 定鈣的方法； 2、學習奶粉樣品的消化處理； 3、試驗影響測定鈣的因素；
4、瞭解原子吸收分光光度計的大致結 構 並學會其使用方法。
基本原理
AAS是以測量試樣蒸氣中被測元素的基態原子對 相應原子共振線的吸收為基礎的分析方法。
光 源 ——原 子 化 系 統 —— 分 光 系 統 ——檢 測 顯 示——記錄系統
• AAS靈敏度高，可達10-12~10-14g，
• 環境檢測、醫藥衛生、冶金、化工、地質等
分析的相對誤差一般為1~2%， 可達0.1~0.5%，
七十多種元素進行痕量測定。
缺點:分析不同的元素，必須換用不同的元素燈。
A lg I 0 I
KLN 0
• 式中A：吸光度，I0：入射光強度，I：吸 收後的透射光強度，K：吸光係數，L光 程長度，N0：基態原子密度。
• 當火焰溫度∠3000K時，基態原子數≈原 子總數，實驗條件固定時，原子總數： 濃度—恒定的，即：
•
A K'c
（AAቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ定量分析的依據）
原子吸收分光光度計的主要組成部分：
b、系列標準溶液的配製： 6個50ml容量瓶，依次加入0.50，1.00，1.50，2.00，2.50， 3.00ml 100μg·ml-1鈣的工作標準溶液，定容。
2、標準加入法測量奶粉中的鈣含量
標準加入法工作溶液的配製：
4個50ml容量瓶，各加入5.00ml試樣，再依次加入 0.00，1.00，2.00，3.00 ml 100μg·ml-1鈣的工作 標準溶液，定容。
實驗內容
1、 標準曲線法測量奶粉中的鈣含量
標準溶液的配製及測量——樣品的製備及測量（每人一份） a、試樣的製備（同時做空白試驗）： 準確稱取奶粉0.2000g，幾滴水潤濕（如有顆粒要研平），加 10ml濃HNO3,蓋上表面皿緩緩加熱，煮5~10min,粽黃色變淡 時，冷卻，滴加H2O2 10滴，加熱分解，煮5~10min，若試液 不清，冷卻後補加3ml濃HNO3後重複上述分解過程，直到消 化完全，即試液基本透明。定量轉入100ml容量瓶中，定容 後，過濾備用。
3、共存元素影響試驗 3個50ml容量瓶，各加入5.00ml試樣，再依次加入 鉀離子液4.00 ml、含磷液4.00 ml、不加其他液 （即試樣） 另取1個50ml容量瓶，加入5.00ml空白試樣（用來 儀器的校零）
4、測量吸光度（略）
數據及處理
1、由 鈣的系列標準溶液的吸光度得到標準曲線； 2、根據未知試樣溶液的吸光度，求出奶粉中的鈣含量； 3、以標準加入法工作溶液的吸光度繪製工作曲線，並求奶 粉中的鈣含量（比較兩種方法的結果）； 4、對共存元素的影響進行討論。
注意事項
1、製備樣品時同時做空白試驗，加熱要緩慢，樣品消化必須在 通風櫥內進行，注意安全。測量前的樣品一定要經過過濾。
2、做標準曲線時，用去離子水校零；做其他試樣時，用空白液 校零；
3、燈電流不要設太大，1.3 mA較合適； 4、燈號對每臺儀器不同； 5、測量完畢，要用去離子水清洗原子化器，即吸入去離子水幾
分鐘；
6、乙炔鋼瓶的使用。 7、空氣壓縮機的使用（關閉後小於0.014Mpa,才能再開、及時
放水）
8、擦淨燃燒器狹縫。
將待測元素的試液經火焰原子化（或無火焰原子 化，如石墨爐原子化），解離成基態原子蒸氣，當 待測元素的空心陰極燈（銳線光源）發散出待測元 素特征譜線被基態原子所吸收，經單色器分光後， 通過檢測器得其吸收前後的強度變化，從而求得試 樣中待測元素的含量。
銳線光源和低濃度時，基態原子蒸氣對共振線的吸 收符合比爾定律：
實驗目的
1、掌握以原子吸收分光光度法進行定 量 測 定鈣的方法； 2、學習奶粉樣品的消化處理； 3、試驗影響測定鈣的因素；
4、瞭解原子吸收分光光度計的大致結 構 並學會其使用方法。
基本原理
AAS是以測量試樣蒸氣中被測元素的基態原子對 相應原子共振線的吸收為基礎的分析方法。
光 源 ——原 子 化 系 統 —— 分 光 系 統 ——檢 測 顯 示——記錄系統
• AAS靈敏度高，可達10-12~10-14g，
• 環境檢測、醫藥衛生、冶金、化工、地質等
分析的相對誤差一般為1~2%， 可達0.1~0.5%，
七十多種元素進行痕量測定。
缺點:分析不同的元素，必須換用不同的元素燈。
A lg I 0 I
KLN 0
• 式中A：吸光度，I0：入射光強度，I：吸 收後的透射光強度，K：吸光係數，L光 程長度，N0：基態原子密度。
• 當火焰溫度∠3000K時，基態原子數≈原 子總數，實驗條件固定時，原子總數： 濃度—恒定的，即：
•
A K'c
（AAቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ定量分析的依據）
原子吸收分光光度計的主要組成部分：
b、系列標準溶液的配製： 6個50ml容量瓶，依次加入0.50，1.00，1.50，2.00，2.50， 3.00ml 100μg·ml-1鈣的工作標準溶液，定容。
2、標準加入法測量奶粉中的鈣含量
標準加入法工作溶液的配製：
4個50ml容量瓶，各加入5.00ml試樣，再依次加入 0.00，1.00，2.00，3.00 ml 100μg·ml-1鈣的工作 標準溶液，定容。
實驗內容
1、 標準曲線法測量奶粉中的鈣含量
標準溶液的配製及測量——樣品的製備及測量（每人一份） a、試樣的製備（同時做空白試驗）： 準確稱取奶粉0.2000g，幾滴水潤濕（如有顆粒要研平），加 10ml濃HNO3,蓋上表面皿緩緩加熱，煮5~10min,粽黃色變淡 時，冷卻，滴加H2O2 10滴，加熱分解，煮5~10min，若試液 不清，冷卻後補加3ml濃HNO3後重複上述分解過程，直到消 化完全，即試液基本透明。定量轉入100ml容量瓶中，定容 後，過濾備用。
3、共存元素影響試驗 3個50ml容量瓶，各加入5.00ml試樣，再依次加入 鉀離子液4.00 ml、含磷液4.00 ml、不加其他液 （即試樣） 另取1個50ml容量瓶，加入5.00ml空白試樣（用來 儀器的校零）
4、測量吸光度（略）
數據及處理
1、由 鈣的系列標準溶液的吸光度得到標準曲線； 2、根據未知試樣溶液的吸光度，求出奶粉中的鈣含量； 3、以標準加入法工作溶液的吸光度繪製工作曲線，並求奶 粉中的鈣含量（比較兩種方法的結果）； 4、對共存元素的影響進行討論。
注意事項
1、製備樣品時同時做空白試驗，加熱要緩慢，樣品消化必須在 通風櫥內進行，注意安全。測量前的樣品一定要經過過濾。
2、做標準曲線時，用去離子水校零；做其他試樣時，用空白液 校零；
3、燈電流不要設太大，1.3 mA較合適； 4、燈號對每臺儀器不同； 5、測量完畢，要用去離子水清洗原子化器，即吸入去離子水幾
分鐘；
6、乙炔鋼瓶的使用。 7、空氣壓縮機的使用（關閉後小於0.014Mpa,才能再開、及時
放水）
8、擦淨燃燒器狹縫。
將待測元素的試液經火焰原子化（或無火焰原子 化，如石墨爐原子化），解離成基態原子蒸氣，當 待測元素的空心陰極燈（銳線光源）發散出待測元 素特征譜線被基態原子所吸收，經單色器分光後， 通過檢測器得其吸收前後的強度變化，從而求得試 樣中待測元素的含量。
銳線光源和低濃度時，基態原子蒸氣對共振線的吸 收符合比爾定律：