仪器分析习试题库和答案解析讲课稿
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仪器分析习试题库和答案解析讲课稿
仪器分析习试题库和
答案解析
绪论
⼀、填空题
0-1化学分析包括____________和___________,它是根据物质的___________来测定物质的组成及相对组成的。
0-2仪器分析是根据物质的___________或__________来确定物质的组成及相对含量的,它具有________﹑________﹑_________等特点。
0-3仪器分析⽅法根据测定的⽅法原理不同,可分为________﹑________﹑
_________及其他分析法。
⼆、选择题
0-4下列选项中哪些属于光化学分析法?()
A.AES,AAS
B.VIS-UV
C.IR,NMR
D.MS,XFS
三、判断题
0-5极谱分析法、质谱分析法、电位分析法、库仑滴定法均属于电化学分析法。
第⼀章紫外-可见分光光度法
⼀、填空题
1-1光⼦能量 E与频率υ成______关系,与波长λ成______关系。
1-2许多物质具有颜⾊是基于物质对光有________________的结果,⽆⾊物质是由于________________的缘故。
1-3⽩光照射到某物质上,若该物质___________________________,则该物质呈⽩⾊;若该物质
___________________________,则这种物质呈⿊⾊。
1-4吸收光谱曲线以_________为横坐标,以________为纵坐标。
1-5分⼦具有______ __,______ __和______ __。
三个能级的能量⼤⼩依次为______ __ > ______ __> ______ __。
1-6朗伯-⽐尔定律的实质是光强度与_____________和_____________的关系。
1-7透射⽐指_____________与
____________之⽐,⽤_____表⽰;其倒数的对数值称之为____________,⽤____________表⽰。
1-8光电⽐⾊计主要由钨灯﹑__________﹑__________﹑__________﹑
__________等部件组成。
1-9常⽤的单⾊器有_________和_________。
1-10 ________________可以不经分离直接测定含两种物质的混合物。
1-11如果分光光度计刻度上的波长读数与实际通过溶液的波长不同,可⽤
________校正波长,或利⽤某些物质吸收光谱的_________是恒定不变的来校正。
1-12由于取代基﹑溶剂的影响,使吸收峰向短波⽅向移动,这种现象______(或________)。
1-13在饱和碳氢化合物中引⼊_________﹑_________以及溶剂改变等原因,使吸收峰向长波⽅向移动,这种现象称
_______或________。
11-14 __________所具有的吸收带称K吸收带;若该吸收带具有强吸收峰,据此可以判断样品分⼦中含有__________。
11-15 ________________可以对吸光度过⾼或过低的溶液进⾏测定。
⼆、选择题
1-16可见光区波长范围是()
A.400-760nm
B.200-400nm
C.200-600nm
D.400-780nm
1-17()互为补⾊
A.黄与蓝
B.红与绿
C.橙与青
D.紫与青蓝
1-18朗伯-⽐⽿定律中的⽐例 K常数与哪些因素有关?()
A.⼊射光的波长
B.溶液液层厚度
C.溶液的温度
D.溶液的浓度
1-19有两种不同有⾊溶液均符合朗伯-⽐⽿定律,测定时若⽐⾊⽫厚度,⼊射光强度及溶液浓度皆相等,以下说法哪种正确?()
A.透过光强度相等
B.吸光度相等
C.吸光系数相等
D.以上说法都不对
1-20摩尔吸光系数很⼤,则说明()
A.该物质的浓度很⼤
B.光通过该物质溶液的光程长
C.该物质对某波长光的吸收能⼒强
D.测定该物质的⽅法的灵敏度低
1-21硫酸铜溶液呈蓝⾊是由于它吸收了⽩光中的()
A.红⾊光
B.橙⾊光
C.黄⾊光
D.蓝⾊光
1-22符合朗伯-⽐⽿定律的有⾊溶液被稀释时,其最⼤吸收光的波长位置
()
A.向长波⽅向移动
B.向短波⽅向移动
C.不移动,但吸收峰⾼度降低
D.不移动,但吸收峰⾼度增加
1-23在⽬视⽐⾊法中,常⽤的标准系列法是⽐较()
A.⼊射光的强度
B.透过溶液后的强度
C.透过溶液后的吸收光的强度
D.⼀定厚度溶液的颜⾊深浅
1-24可见分光光度法与光电⽐⾊法的不同点是()
A.光源不同
B.检流计不同
C.⼯作波长范围不同
D.获得单⾊光的⽅法不同
1-25下列物质中哪些物质有固定的最⼤吸收波长()
A.溴酚红
B.0.05mol/l的铬酸钾容液
C.溴甲酚绿
D.酚红
1-26四种类型的电⼦跃迁,其能量⼤⼩次序为()
A.σ→σ*>π→π*>n→σ*>n→π*
B.σ→σ*>n→σ*>π→π*>n→π*
C.π→π*>σ→σ*>n→σ*>n→π*
D.n→σ*>σ→σ*>π→π*>n→π*
三、判断题
1-27绿⾊玻璃是基于吸收了紫⾊光⽽透过了绿⾊光。
1-28朗伯⽐⽿定律适⽤于任何有吸收质点的均匀溶液。
1-29朗伯⽐⽿定律仅适⽤于可见光和紫外光,利⽤这⼀原理得到了可见紫外分光光度计。
1-30摩尔吸光系数ε常⽤来衡量显⾊反应的灵敏度,ε越⼤,表明吸收愈强。
1-31选择滤光⽚的原则是:滤光⽚透过的光,应该是溶液最容易吸收的光。
1-32影响显⾊反应的因素主要有显⾊剂的⽤量,溶液的酸度、温度以及参⽐液等。
四、名词解释
1-33⽐⾊分析法:
1-34摩尔吸光系数ε:
1-35⽬视⽐⾊法:
1-36⽣⾊团:
1-37助⾊团:
1-38溶剂效应:
1-39 K吸收带:
五、简答题
1-40选择滤光⽚的原则是什么?
1-41朗伯⽐尔定律的数学表达式是什么?运⽤此定律的条件有哪些?
1-42电⼦跃迁有哪⼏种类型?
1-43免除⼲扰离⼦的⽅法有哪些?
1-44影响显⾊反应的因素有哪些?
六、计算题
1-45有⼀溶液,每升中含有5.0×10-3g溶质,此溶质的摩尔质量为125.0g
/mol,将此溶液放在1cm厚的⽐⾊⽫内,测得吸光度为1.00,问:该溶液的摩尔吸光系数为多少?
1-46试样中微量锰含量的测定常⽤ KMnO4⽐⾊。
称取试样0.500g,经溶解,⽤KIO4氧化为 KMnO4后,稀释⾄500ml,在波长 525nm处测得吸光度0.400。
另取相近含量的锰浓度为1.00×10-4mol/L的 KMnO4标液,在同样条件下测得吸光度为0.585。
已知它们的测定符合光吸收定律,问:试样中锰的百分含量是多少?(M Mn=54.94g/mol)
1-47⽤丁⼆酮肟分光光度法测定镍,标准镍溶液由纯镍配成,浓度为
8.0µg/ml。
(1)根据下列数据绘制⼯作曲线
(2)称取含镍试样0.6502g,分解后移⼊100ml容量瓶。
吸取2.0ml试液于容量瓶中,在与标准溶液相同条件下显⾊,测得吸光度为0.350。
问:试样中镍的百分含量为多少?(M Ni=58.70g·mol -1)
1-48若百分透光度为50.0,问:与此相当的吸光度是多少?
1-49有试样溶液含有吸光物质,在分光光度计上进⾏测定,⽤5.0cm的⽐⾊⽫测出的百分透光度为24.6,若改⽤2.0cm厚度的⽐⾊⽫,⼊射波长不变,测出的百分透光度应是多少?
1-50称取 0.4994g CuSO4·5H2O,溶解后转⼊ 1000ml容量瓶中,加⽔稀释⾄刻度。
取此准溶液 1.0,2.0,3.0,…… ,10.0ml 于 10⽀⽬视⽐⾊管中,加⽔稀释⾄ 25ml,制成⼀组标准⾊阶。
称取含铜试样 0.418g,溶解后稀释⾄ 250 ml,准确吸取
5.0ml试液放⼊同样的⽐⾊管中加⽔稀释⾄ 25ml,其颜⾊深度与第六⽀⽐⾊管的标准溶液的颜⾊相同。
问:试样中铜的百分含量。
第⼆章原⼦吸收分光光度法
⼀、填空题
2-1原⼦吸收光谱分析中,从光源发射出的待测元素的_____________被试样蒸⽓中待测元素的____________所吸收,由___________被减弱的程度,可得出试样中待测元素的__________。
2-2原⼦内电⼦跃迁时,吸收或辐射的能量越_______,则吸收或辐射的光的波长越________,⽽频率则越________。
2-3使原⼦从________跃迁⾄_______________时,所吸收的谱线称为共振吸收线。
2-4 _____________和____________均简称为共振线,⽽元素的共振线⼜称为元素的__________或__________。
2-5在原⼦吸收光谱分析中,峰值吸收指的是⽤测定吸收线中⼼的
______________来计算待测元素的含量,⼀般情况下,吸收线形状完全取决于____________。
2-6为实现极⼤吸收值的测量,必须使________中⼼与________中⼼重合,⽽且________的宽度必须⽐_________的宽度要窄,所以必须使⽤⼀个与待测元素相同的元素制成的____________。
2-7在⼀定温度下,_____________与_____________之间有⼀定的⽐值,若温度变化,这个⽐值也随之变化,其关系可⽤玻尔兹曼⽅程表⽰。
2-8在⼀定___________内和⼀定__________下,吸光度与试样中待测元素的浓度呈__________,这就是原⼦吸收光谱定量分析的依据。
2-9双光束型原⼦吸收分光光度计可以消除________的影响和________的⼲扰。
2-10原⼦吸收分光光度计⼀般由
__________﹑__________﹑__________及
___________四个主要部分组成。
2-11在原⼦吸收分析中,能作为光源的有 ____________﹑ ____________﹑____________。
2-12为了消除⽕焰发射的____ ___的⼲扰,空⼼阴极灯多采⽤__________供电。
2-13富燃性⽕焰指的是___________⼤于化学计量时形成的⽕焰,该⽕焰温度较________,还原性________。
2-14单⾊器的性能由________﹑___________和__________决定。
2-15光谱通带是指_____________________所包含的波长范围,它由光栅(或棱镜)的___________和___________来决定。
2-16在原⼦吸收分光光度计中,⼴泛使⽤____________作检测器。
2-17在⽕焰原⼦吸收光谱分析中,通常把能产⽣ 1%吸收时,被测元素在⽔溶液中的浓度,称为________________或
________________。
⼆、选择题
2-18原⼦吸收分析中,对特征谱线处于()的元素进⾏测定,⽬前尚有困难。
A.远红外区
B.远紫外区
C.近红外区
D.近紫外区
2-19使原⼦吸收谱线变宽的因素较多,其中()是最主要的。
A.压⼒变宽
B.温度变宽
C.多普勒变宽
D.光谱变宽
2-20下列选项中哪些选项可使 N j/N o值变⼤?()
A.温度 T升⾼
B.温度 T降低
C.在同⼀温度下电⼦跃迁的能级 E j越⼤
D.在同⼀温度下电⼦跃迁的能级 E j越⼩
2-21雾化效率与()有关。
A.助燃⽓的流速
B.溶液的粘度
C.溶液表⾯张⼒
D.提升量
2-22贫燃性⽕焰具有()的特点。
A.⽕焰温度较低,还原性较差
B.⽕焰温度较⾼,还原性较差
C.⽕焰温度较低,能形成强还原性⽓氛
D.⽕焰温度较⾼,能形成强还原性⽓氛
2-23()是原⼦吸收光谱分析中的主要⼲扰因素。
A.化学⼲扰
B.物理⼲扰
C.光谱⼲扰
D.⽕焰⼲扰
2-24原⼦吸收光谱定量分析中,()适合于⾼含量组分的分析。
A.⼯作曲线法
B.标准加⼊法
C.紧密内插法
D.内标法
三、判断题
2-25原⼦吸收光谱是带状光谱,⽽紫外可见光谱是线状光谱。
2-26原⼦吸收分析的绝对检出极限可达 10 14g(⽕焰法)。
2-27对⼤多数元素来说,共振线是元素所有谱线中最灵敏的谱线,因此,通常选⽤元素的共振线作为分析线。
2-28原⼦吸收分析中,使谱线变宽的因素较多,其中多普勒变宽是最重要的。
2-29原⼦吸收光谱中,积分吸收与单位体积原⼦蒸⽓中吸收辐射的原⼦数成正⽐,。
2-30孔型燃烧器与长狭缝型燃烧器相⽐,前者具有更⾼的灵敏度。
2-31原⼦吸收分光光度计中,⽕焰的温度越⾼,试样原⼦化越快,其灵敏度越⾼。
2-32贫燃性⽕焰是指燃烧⽓流量⼤于化学计量时形成的⽕焰。
2-33⽆⽕焰原⼦化法可以直接对固体样品进⾏测定。
2-34分辨率是指⾊散元件将波长相差很⼩的两条谱线分开所形成的⾓度。
2-35在⽕焰原⼦吸收分析中,相对检测极限就是指能产⽣两倍标准偏差的读数时,待测元素的质量。
2-36原⼦吸收分析中,对于易电离,易挥发的碱⾦属元素,应当选⽤低温⽕焰。
2-37光散射与⼊射光波长成正⽐,波长越长,光散射越强。
四、名词解释
2-38积分吸收:
2-39峰值吸收:
2-40雾化器的雾化效率:
2-41线⾊散率:
2-42⾓⾊散率:
2-43分辨率:
2-44化学⼲扰:
2-45背境吸收:
2-46光散射:
2-47百分灵敏度:
2-48绝对检出极限:
五、简答题
2-49原⼦吸收分析与紫外可见分光光度分析有何区别?
2-50影响雾化效率的因素有哪些?
2-51对预混合室的要求有哪些?
2-52如何消除电离⼲扰?
2-53如何消除化学⼲扰?
六、计算题
2-54镍标准溶液的浓度为10µg/ml,精确吸取该溶液 0,1,2,3,4 ml,分别放⼊100ml容量瓶中,稀释⾄刻度后测得各溶液的吸光度依次为 0,0.06,0.12,0.18,0.23。
称取某含镍样品 0.3125g,经处理溶解后移⼊ 100 ml容量瓶中,稀释⾄刻度。
在与标准曲线相同的条件下,测得溶液的吸光度为
0.15,求该试样中镍的百分含量。
2-55以原⼦吸收分光光度法分析尿试样中铜的含量,分析线 324.8nm,测得数据如下表所⽰,计算试样中铜的浓度
(µg/ml)。
2-56测定⾎浆试样中 Li的含量,将三份 0.500ml的⾎浆试样分别加⾄ 5.00ml ⽔中,然后在这三份溶液中加⼊( 1)0µl,(2)1 0.0µl,(3)2 0.0µl 0.0500 mol·L-1LiCl标准溶液,在原⼦吸收分光光度计上测得读数(任意单位)依次为
(1)23.0,(2)45.3,(3)68.0。
计算此⾎浆 Li的质量浓度。
(MLi=6.941g·mol-1)
第三章电化学分析法
⼀、填空题
3-1电位分析法的实质是通过在零电流条件下测定__________________进⾏分析测定,它包括________________和
________________。
3-2⽤电位法测定PH值时,玻璃电极作为_________,⽽饱和⽢汞电极作为
_____________。
3-3⽤电位法测定 PH值的⼯作电池可表⽰如下:
___________________________________________________________________。
3-4⽤普通 PH玻璃电极测定 pH⼤于10的溶液时,测得的 PH值⽐实际值偏
________,这种现象称________或__________;测 PH值⼩于 1的溶液时,测得的 pH值⽐实际值偏________,称之为____________。
3-5离⼦选择性电极的测量仪器包括:__________、______ ___、__________、__________等。
3-6⽤氟电极测溶液中的氟离⼦时,加⼊柠檬酸的⽬的是:
_________________。
3-7在电位滴定中,滴定终点可通过_________、_________、 ________、
_______
来确定。
3-8利⽤_____________滴定可以测定弱酸弱碱的电离常数,其数值对应于
______的数值。
3-9卡尔·费休法测定⽔份和I2液滴定是 Na2S2O3属于_______________。
⼆、选择题
3-10下列选项中哪⼀种电极不属于离⼦选择性电极?()
A.晶体膜电极
B.⽓敏电极
C.PH玻璃电极
D.⽢汞电极
3-11阴离⼦电极⼜称()。
A.⾦属电极
B.惰性电极
C.⾦属-⾦属难溶盐电极
D.膜电极
3-12玻璃电极在使⽤时,必须浸泡 24hr左右,⽬的是什么?()
A.消除内外⽔化胶层与⼲玻璃层之间的两个扩散电位;
B.减⼩玻璃膜和试液间的相界电位 E内;
C.减⼩玻璃膜和内参⽐液间的相界电位 E外;
D.减⼩不对称电位,使其趋于⼀稳定值;
3-13待测离⼦ i与⼲扰离⼦ j,其选择性系数 K i,j(),则说明电极对被测离⼦有选择性响应。
A.>>1
B.>1
C.<<1
D.=1
3-14下列电极中,那⼀种电极的平衡时间较⼩?()
A.玻璃电极
B.⽓敏电极
C.⽢汞电极
D.Ca 2+选择性电极
3-15 AgNO3标准溶液连续滴定Cl-、Br-、I-混合溶液,可选⽤()作指⽰电极。
A.J形汞电极
B.碘化银晶体电极
C.卤离⼦选择性电极
D.Pt电极
三、判断题
3-16膜电极中膜电位产⽣的机理不同于⾦属电极,电极上没有电⼦的转移。
3-17测定标准电极电位是以⽢汞电极作为参⽐电极的。
3-18玻璃电极不对称电位的⼤⼩与玻璃的组成,膜的厚度及及吹制过程的⼯艺条件有关。
3-19离⼦选择性电极是对离⼦强度进⾏影响,⽽⾮浓度。
3-20在电位滴定分析中,当溶液⾥被测物质含量很底(浓度约10-6)时,可⽤⼆极微商法确定终点。
3-21使⽤EDTA络合滴定Fe3+离⼦时,可⽤Pt指⽰电极,但溶液中应加⼊⼀点Fe2+离⼦。
四、名词解释
3-22电位测定法:
3-23电位称量分析:
3-24电位滴定法:
3-25电位平衡时间:
3-26选择性系数 K i,j:
五、简答题
3-27选择性系数 K i,j<<1,=1,>1各表明什么?
3-28离⼦选择性电极有哪些类型?
3-29不对称电位产⽣的原因?
3-30电位分析法的根据是什么?
六、计算题
3-31下⾯是⽤0.1000 mol·l-1NaOH溶液电位滴定 50.00ml某⼀元弱酸的数据:
a.绘制 PH-V曲线
b.绘制△PH/△V-V曲线
c.⽤⼆级微商法确定终点
d.计算试样中弱酸的摩尔浓度
e.等当点时对应的 PH值应为多少?
f.计算此弱酸的电离常数
3-32⽤标准加⼊法测定离⼦浓度时,于100ml铜盐溶液中加⼊1ml0.1mol·l -
1Cu(NO3)
2后,电动势增加4mv,求铜原来的总浓度。
3-33电位滴定 Na2PtCl6样品中的Cl-含量,称取 0.2479g⽆⽔ Na2PtCl6,加⼊硫酸肼使样品分解,Pt(IV)还原为⾦属,并释放出 Cl-,⽤ 0.2314 mol·l-1 AgNO3标准溶液滴定,以Ag作指⽰电极,饱和⽢汞电极作参⽐电极,测得如下数据:
求样品中 Cl的百分含量。
(⽤⼆级微商法)
第四章⽓相⾊谱法
⼀、填空题
4-1⽓相⾊谱法与液相⾊谱法的区别在与_______,柱⾊谱、纸⾊谱、薄层⾊谱的区别在于_________。
4-2⽓相⾊谱法的检测器主要有___________,液相⾊谱的检测器主要
(⾄少写三个)。
4-3⾼效液相⾊谱依据其分离机理的不同,可分为______、_ _____、_ _____、_ ______。
4-4⽓相⾊谱法具有__________、__________、__________、__________的特点。
4-5⽓相⾊谱仪由__________、进样系统、__________、__________、
__________、
信号记录系统或数据处理系统六部分组成。
4-6⽓相⾊谱中,⼀般情况下柱后流速的测定是将出⼝⽓体_______后,⽤_____测定。
4-7热导检测器属___________、___________、___________、____________检测器。
4-8氢⽕焰离⼦化检测器,简称____,它对⼤多数_________有很⾼的灵敏度,⽐⼀般热导检测器的灵敏度⾼。
4-9⽓相⾊谱的固定相⼀般选⽤__________、__________、__________、
__________。
4-10⽓液⾊谱中,⽑细管柱的固定相就是________,填充⾊谱柱的固定相由
_______和_________组成。
4-11对于长度⼀定的⾊谱柱,板⾼ H越⼩则理论塔板数 n越__,组分在两相间达到平衡的次数也越__,柱效越___。
4-12范第姆特等⼈认为⾊谱峰扩张的原因是受___________、
_______________、_________________的影响,从⽽导出速率⽅程式。
4-13担体亦称______、是承担固定液的⼀种______________________________的化学惰性物质。
4-14对长期噪⾳⽽⾔,如果____________⼤于⼏分钟,⽽且是____________,这就叫做基线漂移。
⼆、选择题
4-15⽓相⾊谱分析中,对浓度型检测器⽽⾔,当载⽓流速增⼤时,检测器的灵敏度将()。
A.变⼤
B.不变
C.变⼩
D.⽆法确定
4-16下列变量中,哪⼀个将不影响质量检测器的灵敏度?()
A.记录仪器灵敏度 u1
B.峰⾯积 A
C.载⽓流速 F0
D.记录纸移动速度 u2
4-17氢⽕焰离⼦化检测器属与()(多项选择)。
A.破坏型检测器
B.专⽤型检测器
C.质量型检测器
D.积分型检测器。