210971540_改性生物炭对水中双酚A的吸附性能

第40卷第6期2022年12月
沈阳师范大学学报(自然科学版)
J o u r n a l o f S h e n y a n g N o r m a lU n i v e r s i t y(N a t u r a l S c i e n c eE d i t i o n)
V o l.40N o.6
D e c.202
2
文章编号:16735862(2022)06052007
改性生物炭对水中双酚A的吸附性能
潘晶,张钰茜,杨墨,王诗尧,李琳,黄琳丽
(沈阳师范大学生命科学学院,沈阳110034)
摘要:生物炭是一种廉价而高效的绿色环保吸附剂,在水处理领域备受青睐㊂以芦苇和香
蒲为原材料,在不同碳化温度(400,500ħ)㊁不同碳化时间(3,4,5,6h)下制取生物炭,采用碳酸
钾作为改性剂处理生物炭,并将其应用于双酚A(4,4ᶄ-I s o p r o p y l i d e n e d i p h e n o l,B P A)废水处理㊂
结果表明:500ħ碳化5h,碳酸钾改性剂与生物炭原料质量比为2ʒ1条件下制备的改性芦苇生物
炭对B P A的去除效果最好;改性芦苇生物炭投加量为10m g,接触时间为1440m i n时,吸附量可
达到1.593m g㊃g-1,去除率高达97.07%㊂香蒲改性生物炭对B P A吸附符合准二级动力学吸附
模型和L a n g m u i r等温吸附模型,为单分子层吸附㊂以芦苇为材料制备的碳酸钾改性生物炭可用
于B P A废水的处理,并解决湿地废弃植物造成的环境问题㊂
关键词:生物炭;碳酸钾;改性;湿地植物
中图分类号:X703文献标志码:A
d o i:10.3969/j.i s s n.16735862.2022.06.008
A d s o r p t i o n p r o p e r t i e so f
B P Ai na q u e o u s s o l u t i o nb y m o d i f i e d
b i o
c h a r
P A NJ i n g,Z HA N GY u x i,Y A N G M o,WA N GS h i y a o,L IL i n,HU A N GL i n l i
(C o l l e g e o fL i f eS c i e n c e,S h e n y a n g N o r m a lU n i v e r s i t y,S h e n y a n g110034,C h i n a)
A b s t r a c t:
B i o c h a r i s a c h e a p a n de f f i c i e n t g r e e na d s o r b e n tw h i c h i sw i d e l y a p p l i e d i nt h e f i e l do f
w a t e r t r e a t m e n t.I n t h i s s t u d y,P h r a g m i t e s a n dT y p h a a s r a w m a t e r i a l sw e r eu s e d t om a k eb i o c h a r
w i t hs l o w p y r o l y s i sa td i f f e r e n t c a r b o n i z a t i o nt e m p e r a t u r e s(400,500ħ),d i f f e r e n t c a r b o n i z a t i o n
t i m e(3,4,5,6h).T h e a b o v e b i o c h a r sw e r e t r e a t e db yp o t a s s i u mc a r b o n a t em o d i f i c a t i o n,a n d t h e n
w h i c hw a s a p p l i e d t o t r e a t4,4ᶄ-I s o p r o p y l i d e n e d i p h e n o l(B P A)w a s t e w a t e r.T h e r e s u l t s s h o wt h a t
B P Ar e m o v a l p e r f o r m a n c eo fm o d i f i e dP h r a g m i t e sb i o c h a rm a d ea t500ħc a r b o n i z a t i o n5h w i t h
p o t a s s i u mc a r b o n a t em o d i f i e r a n db i o c h a r r a w m a t e r i a l q u a l i t y r a t i oo f2ʒ1i sb e s t,w i t hr e m o v a l
e f f i c i e n c y o f97.07%a n d a d s o r p t i o n c a p a c i t y o f1.593m g㊃g-1o n t h e c o n d i t i o n o fm o d i f i e d b i o c h a r
d o s a g
e o f10m g a n dc o n t a c t t i m eo f1440m i n.T h ea d s o r p t i o n p r o c e s so
f p o t a s s i u m c a r b o n a t e
m o d i f i e dP h r a g m i t e s i sf i t t e d w i t h q u a s i-s e c o n d-o r d e rk i n e t i ce q u a t i o n.H o w e v e r,t h e i s o t h e r m a l
a d s o r p t i o na c c o r d sw i t h t h eL a n g m u i rm o d e l,w h i c h i s a s i n g l e-l a y e r a d s o r p t i o n p r o c e s s.P o t a s s i u m
c a r b o n a t em o
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f o r t h e t r e a t m e n t o f B P A w a s t e w a t e rw h i c h c a n
s o l v e e n v i r o n m e n t a l p r o b l e m s c a u s e db y w a s t e p l a n t s i nw e t l a n d s.
K e y w o r d s:b i o c h a r;p o t a s s i u mc a r b o n a t e;m o d i f i c a t i o n;w e t l a n d p l a n t s
0引言
双酚基丙烷,简称双酚A(4,4ᶄ-I s o p r o p y l i d e n e d i p h e n o l,B P A),是一种常见的有机污染物,因其具
收稿日期:20211009
基金项目:辽宁省 百千万人才工程 资助项目(2019921076);沈阳市科学技术计划项目(21-108-9-36)㊂
作者简介:潘晶(1977 ),女(满族),辽宁沈阳人,沈阳师范大学教授,博士㊂
有耐高温㊁耐腐蚀㊁稳定性强等优点,近几年被广泛应用于环氧树脂㊁酚醛树脂㊁聚碳酸酯等塑料制品增
塑剂的合成中[1]
㊂B P A 的应用虽给人们带来许多便利,
但如果非正常使用㊁错误排放,它会渗滤到水环境中,给生态环境及人类健康带来极大危害㊂B P A 对人体内分泌系统有着较强的干扰作用,
会引起肝功能障碍㊁不孕不育甚至癌症㊂因此,水环境中B P A 污染是人类面临的一个重大挑战㊂水环境中B P A 去除的方法主要有氧化法㊁生物降解法㊁吸附法等㊂生物炭对有机物有很好的吸附性能,具有来源广泛㊁
加工成本低㊁物理化学性能稳定㊁应用操作简单㊁经济高效等显著特点,已经在水环境污染物治理中得到广泛研究㊂
生物炭,也称生物质炭,是将一些生物质燃料材料,如农业和林业废弃物㊁城市废水污泥㊁动物粪
便等置于缺氧或者极端限氧环境中,经过高温加热而制得的富含碳的高度芳香化的固体产物[
2]
㊂生物炭不溶于水与有机溶剂,可以再生使用,被广泛应用于水体污染修复㊁土壤改良等方面,在科学界享有 黑黄金 的美誉㊂但是某些生物炭表面孔隙结构不够发达㊁比表面积有限,对污染物的吸附容量小,限制了其广泛应用㊂目前,主要通过酸碱改性㊁磁化㊁蒸汽活化等方法改善生物炭的吸附能力㊂改性生物炭材料应用于污水处理㊁大气污染防治等领域,并在治理环境污染方面越来越显示出其优
越性[
3]
㊂芦苇㊁香蒲是常见的湿地植物,生长速度快,生物量大,适合作为制备生物炭的原料㊂我国每年仅
有少部分湿地植物被有效利用,绝大部分最终腐烂,并对环境造成了二次污染㊂本文以芦苇㊁香蒲为原料制备生物炭,采用碳酸钾对其改性,研究改性生物炭对双酚A 的吸附效果,探究改性生物炭吸附
B P A 的动力学和热力学,并阐明吸附机理,为新型污染物的去除提供理论依据,并提升湿地植物的利用价值㊂
1 材料与方法
1.1 实验材料
实验所用的芦苇㊁香蒲均采集于沈阳师范大学校内雕塑园㊂B P A 购自国药集团化学试剂有限公
司,孔雀石绿(分析纯)购自上海麦克林生化科技有限公司,硫酸亚铁(分析纯)购自天津大茂试剂厂,浓硫酸(分析纯)购自北京化工厂,甲醇(分析纯)和无水碳酸钾购自天津恒兴化学试剂有限公司㊂1.2 生物炭的制备及改性
生物炭的制备:芦苇㊁香蒲经自来水清洗后自然风干数天,剪成2~3c m 小段,超纯水清洗3次以去除灰尘等杂质,105ħ烘干48h 后粉碎,过100目筛,装入坩埚中并压实,置于马弗炉裂解㊂裂解温度分别为400ħ和500ħ,每个温度下设置的碳化时间为3,4,5,6h ,冷却至室温,密封保存㊂将制取的芦苇生物炭分别标记为:L 43(400ħ,3h ),L 44(400ħ,4h ),L 45(400ħ,5h ),L 46(400ħ,6h ),L 53
(500ħ,3h ),L 54(500ħ,4h ),L 55(500ħ,5h ),L 56(500ħ,6h );制取的香蒲生物炭分别标记为:X 43(400ħ,3h ),X 44(400ħ,4h ),X 45(400ħ,5h ),X 46(400ħ,6h ),X 53(500ħ,3h ),X 54(500ħ,
4h ),X 55(500ħ,5h ),X 56(500ħ,6h
)㊂碳酸钾改性生物炭的制备:分别称取5,10,20g 碳酸钾与10g 芦苇㊁香蒲粉末混合,加入250m L 超
纯水搅拌10m i n ,80ħ,200R P M 水浴振荡2h ,放置室温后过滤,80ħ条件下烘干24h ,研磨过100目筛,装入坩埚中并压实,放置马弗炉中设置温度和时间进行碳化㊂采用实验中吸附性能最佳的材料进行改性㊂用字母A ,B ,C 标记,A 代表改性剂与原料比为1ʒ2,B 代表改性剂与原料比为1ʒ1,C 代表改性剂与原料比为2ʒ1㊂
1.3 实验方法
吸附实验在25ħ避光条件下进行,称取10m g 生物炭材料于锥形瓶中,与15m L 的1m g ㊃L -1的
B P A 溶液混合,置于恒温振荡器中,以200R P M 的转速水平往复振荡㊂经过一段时间后(5m i n ~24h ,设置5个取样时间)过滤取样,测定滤液浓度㊂在等温吸附实验中,分别设置4个B P A 浓度梯度(0.2,
0.4,0.8,1.2m g
㊃L -1),振荡24h 后取样测定滤液B P A 浓度㊂每组实验重复3次㊂对吸附效果好的改性生物炭进行动力学和热力学分析㊂
1
25
第6期 潘 晶,等:改性生物炭对水中双酚A 的吸附性能
225沈阳师范大学学报(自然科学版)第40卷
1.4分析方法
采用孔雀石绿法测定B P A浓度,分光光度计的型号为U V-5900,检测波长为613n m[4]㊂
生物炭吸附量及去除率按如下公式计算:
Q t=V(C0-C t)/m(1)
去除率(%)=(C0-C t)/C0(2)其中:Q t指的是t时刻生物炭对B P A的吸附量,m g㊃g-1;V为双酚A溶液体积,m L;C0为双酚A的初始浓度,m g㊃L-1;C t为t时刻滤液中双酚A浓度,m g㊃L-1;m为吸附剂生物炭的质量,m g㊂
采用H i t a c h iT M3030电子扫描显微镜对生物炭材料进行表征㊂
采用准一级动力学模型和准二级动力学模型对吸附动力学数据进行拟合,公式分别为
Q t=Q e(1-e-k1t)(3)
Q t=Q2e t/(1+k2Q e t)(4)其中:Q t和Q e分别为t时刻和吸附平衡时生物炭对双酚A的吸附量,m g㊃g-1;k1和k2分别为准一级动力学吸附速率常数和准二级动力学吸附常数,单位为m g㊃(g㊃m i n)-1㊂
采用L a n g m u i r模型和F r e u n d l i c h模型对吸附热力学数据进行拟合,公式分别为
Q e=Q m C e/(K L+C e)(5)
Q e=K f C N e(6)其中:Q m为生物炭对双酚A的最大吸附量,m g㊃g-1;K L为表征吸附强度的参数,m g㊃L-1;K f为F r e u n d l i c h吸附系数,m g1-N㊃(g㊃L N)-1;N为F r e u n d l i c h常数㊂
2结果与讨论
2.1生物炭吸附性能
芦苇㊁香蒲生物炭对B P A的吸附量和去除率随时间变化的情况如图1所示,各生物炭对双酚A的吸附过程可分为快速吸附和慢速吸附2个阶段㊂在刚开始的60m i n内是快速吸附阶段,随着反应时间的增加,吸附量增长逐渐缓慢,直至趋于稳定,在300m i n左右达到平衡㊂生物炭表面有大量的空位用于初始阶段的吸附,随着反应时间的增加,生物炭表面的B P A与废水中的B P A产生排斥,很难再吸附B P A分子,逐渐演变为慢速吸附,最终达到吸附平衡㊂
图1生物炭在不同接触时间下对B P A的去除率和吸附量
F i g.1E f f e c t o f b i o c h a r o n t h ea d s o r p t i o no f B P Au n d e r d i f f e r e n t c o n t a c t t i m e
对于芦苇和香蒲生物炭而言,随着碳化温度的升高和碳化时间的增加,吸附剂对B P A的吸附量和去除率显著提高㊂多项研究表明,碳化温度的升高和碳化时间的增加对生物炭表面的孔隙结构的发展有着重要的影响㊂生物质原料富含纤维素和半纤维素,在碳化过程中结构会发生破裂㊁坍塌,形成孔隙结构,此外,升温也会使碳元素含量增加,比表面积和孔体积增大,这些因素共同作用,增强了生物炭对污染物的吸附性能[5]㊂生物炭扫描电镜图(图2)也证实了这一观点,L55,L56,X55,X56(分别对应图2 (a)~(d))的生物炭表面比较粗糙,孔径较大,多以介孔㊁大孔为主,数量有限㊂L56和X56的孔隙分别
较L 55,X 55丰富㊂
图2 生物炭的扫描电镜图像
F i g .2 S c a n n i n g e l e c t r o nm i c r o s c o p i c i m a g
eo f b i o c h a r 2.2 改性生物炭的吸附性能及其表观表征
由图3可知,改性后的芦苇㊁香蒲生物炭对B P A 的吸附量和去除率都有明显提升㊂改性前各类炭的去除率均低于50%,改性后的个别炭对B P A 的去除率达到97%㊂改性生物炭表面有明显的孔结构
(图4),表明碳酸钾改性增加了生物炭表面孔隙度,钾离子深入生物炭内部进行活化,使得微孔数量大大增加㊂X 55B (图4(h ))的孔结构整齐排列,连接成网状,孔壁的各个方向上出现了微孔,数量发达,数量㊁密度明显多于X 55A (图4(g
))㊂生物炭表面丰富的孔隙为B P A 的吸附提供了充足位点㊂图3 改性生物炭在不同接触时间下对B P A 的去除率和吸附量
F i g .3 E f f e c t o fm o d i f i e db i o c h a r o n t h ea d s o r p
t i o no f B P Au n d e r d i f f e r e n t c o n t a c t t i m e 当改性芦苇生物炭剂料比为2ʒ1时,对B P A 的吸附量和去除率最高㊂当B P A 初始浓度为
1.2m g ㊃L -1,改性芦苇生物炭投加量为10m g ,接触时间为1440m i n 时,吸附量可达到1.593m g ㊃g -1,去除率高达97.07%㊂芦苇生物炭对污染物的平衡吸附量随碳化时间的增加有所降低,由于碳化时间增加使碳酸钾的开孔作用效果提升,生物炭表面产生大量中孔与微孔,部分位孔不能
被有效利用,导致去除率下降[6
]㊂在改性香蒲生物炭中,对B P A 的吸附效果依次为X 55B>X 55C>X 55A ㊂剂料比和吸附性能不相关,对B P A 吸附量先增后减㊂这与王晓华等[7]
的研究结果相一致㊂高
温下碳酸钾分解为金属钾和二氧化碳,会在香蒲生物炭表面开孔,但过高的比例会扩大或破坏部分孔[8]
㊂香蒲改性生物炭制备的最佳剂料比为1ʒ1,芦苇改性生物炭制备的最佳剂料比为2ʒ1㊂这与张会均㊁马明硕等[89]
的研究结果相一致㊂
2.3 吸附动力学
由图5㊁表1可知,L 55B ,L 56A ,L 56B 和X 56C 对B P A 的吸附符合准一级动力学,
相关系数R 2为0.83235~0.98477;吸附过程以物理扩散吸附为主,依靠吸附质和吸附剂之间的范德华力作用㊂L 55A ,L 55C ,L 56C ,X 55A ,X 55B ,X 55C ,X 56A ,X 56B 对B P A 的吸附符合准二级动力学模型,R 2为
0.86664~0.95975;
吸附过程以化学吸附为主,是吸附质与吸附剂之间的电子转移形成化学键的作用㊂吸附速率常数k 随着碳化温度的升高而减小,温度升高后会有更多的微孔和中孔形成,孔径也会变小,导致B P A 被生物炭吸附的时间增大[3],但随着碳酸钾改性剂的加入,特别是当剂料比为1ʒ1和2ʒ1时,
吸附速率常数随温度的升高而增加,L 56C 的吸附速率常数(1.133ˑ10-1)大于L 55C (5.03ˑ10-2),X 56B 的吸附速率常数(1.83ˑ10-2)大于X 55B (1.51ˑ10-3)
,由此可见,经过碳酸钾改性后,吸附反应加速㊂3
25
第6期 潘 晶,等:改性生物炭对水中双酚A 的吸附性能
(a)L55A;(b)L55B;(c)L55C;(d)L56A;(e)L56B;(f)L56C;
(g)X55A;(h)X55B;(i)X55C;(j)X56A;(k)X56B;(l)X56C
图4改性生物炭的扫描电镜图像
F i g.4S c a n n i n g e l e c t r o nm i c r o s c o p i c i m a g eo fm o d i f i e db i o c h a r
表1改性芦苇㊁香蒲生物炭吸附B P A的动力学模型拟合参数
T a b l e1P a r a m e t e r s o f k i n e t i cm o d e l f i t t i n g o f B P Ab y m o d i f i e db i o c h a r
生物炭
准一级动力学模型
k1Q e R2
准二级动力学模型
k2Q e R2
L55A7.920ˑ10-30.960900.908949.910ˑ10-31.058420.90402
L55B3.530ˑ10-20.405500.832351.070ˑ10-20.438840.81887
L55C5.454ˑ10-21.310420.861945.030ˑ10-21.414390.94665
L56A1.723ˑ10-20.691600.857932.311ˑ10-20.775630.85501
L56B3.573ˑ10-20.542550.884998.974ˑ10-20.570040.77375
L56C9.319ˑ10-21.106860.802011.133ˑ10-11.178030.95232
X55A1.040ˑ10-20.534510.921902.251ˑ10-20.585480.93160
X55B2.220ˑ10-31.155730.949721.510ˑ10-31.449340.95975
X55C2.334ˑ10-21.144710.763122.283ˑ10-21.254460.86664
X56A2.262ˑ10-20.840910.840152.262ˑ10-20.918040.89181
X56B5.780ˑ10-30.773160.867501.830ˑ10-20.870660.94625
X56C7.543ˑ10-21.313190.984778.132ˑ10-21.385850.95187
2.4吸附热力学
如图6所示,L56C,X56A,X55A对B P A的吸附符合F r e u n d l i c h方程,R2为0.80505~0.92991, 425沈阳师范大学学报(自然科学版)第40卷
说明L 56C ,X 56A ,X 55A 对B P A 的吸附为多层均质吸附㊂L 56A ,L 56B ,L 55A ,L 55B ,L 55C ,X 56B ,
X 56C ,X 55B 和X 55C 对B P A 的吸附符合L a n g m u i r 模型,R 2为0.87702~0.99396,说明L 56A ,L 56B ,L 55A ,L 55B ,L 55C ,X 56B ,X 56C ,X 55B ,X 55C 对B P A 的吸附为单层吸附㊂
图5 改性芦苇㊁香蒲生物炭对B P A 的吸附动力学曲线
F i g .5 P s e u d o -f i r s t -o r d e r a n d p s e u d o -s e c o n d -o r d e r o f B P Ab y m
o d i f i e db i o c h a r 图6 改性芦苇㊁香蒲生物炭对B P A 的吸附等温线
F i g .6 L a n g m u i r a n dF r e u n d l i c ha d s o r p t i o n i s o t h e r m s o f B P Ab y m
o d i f i e db i o c h a r 由表2可知,L 55C 的K f 最大,为1.35061,说明L 55C 比其他改性生物炭对B P A 的吸附能力更
强[5],吸附容量为28.5474m g
㊃g -1
㊂由L 55A ,L 55B ,L 55C 的吸附方式看,碳酸钾比例的增大没有改5
25
第6期 潘 晶,等:改性生物炭对水中双酚A 的吸附性能
变生物炭对B P A的吸附方式,均为单层吸附,K L的值逐渐变小,但均大于0,表现为优先吸附㊂X55生物炭的K L随着剂料比的增加而增大,X55C的K L达到了1.05874,改性剂碳酸钾的增加提高了香蒲生物炭的吸附作用㊂L55A,L55B的Q m分别比L56A,L56B小,高温使生物炭比表面积变大,有更多的吸附位点㊂F r e u n d l i c h模型描述的是非线性吸附,1/n表征着非线性吸附的难易程度,一般来说,当1/n<0.5时,吸附反应易发生,若1/n>2,则吸附反应不易发生[10]㊂所有改性芦苇㊁香蒲生物炭的1/n 均在0.16367~0.98478,改性生物炭对B P A有较强的结合强度㊂X55C,L55B的1/n分别小于X56C 和L56B的1/n,随着碳化时间的增加,生物炭对B P A的结合能力增强㊂
表2改性生物炭对B P A的吸附等温线模型拟合参数
T a b l e2P a r a m e t e r s o f L a n g m u i r a n dF r e u n d l i c h i s o t h e r m s o f B P Ab y m o d i f i e db i o c h a r
改性生物炭F r e u n d l i c h模型
K f1/n R2
L a n g m u i r模型
Q m K L R2
L56A0.482960.214900.917262.874410.202970.92685
L56B0.272110.840070.922791.123080.322630.92817
L56C0.853310.163670.929914.001790.273940.91996
L55A0.344610.513060.946910.554271.681700.98357
L55B0.302780.651810.982840.647530.893940.98799
L55C1.350610.984780.9931428.547400.049720.99396
X56A0.341780.505660.805050.128470.805820.77554
X56B0.979950.322010.833770.423744.193780.89144
X56C0.124380.771940.980083.003560.490440.99006
X55A0.761140.786460.862950.482280.352370.85410
X55B0.879420.803520.851872.349770.483900.87702
X55C0.250110.629100.892961.725821.058740.94414 3结论
芦苇和香蒲随着碳化温度的升高和碳化时间的增加,其制备的生物炭对B P A的吸附量和去除率显著提高㊂碳酸钾改性剂制备的生物炭表面具有更丰富的孔隙结构和更强的吸附B P A的能力㊂500ħ下碳化5h,剂料比为2ʒ1制备的芦苇改性生物炭对B P A吸附平衡容量最大,为1.593m g㊃g-1,去除率达到97.07%㊂芦苇改性生物炭对B P A吸附符合准二级动力学模型及L a n g m u i r吸附等温模型,为单分子层吸附㊂
致谢感谢沈阳师范大学重大孵化项目(Z D201904);沈阳师范大学第九批教育教学改革项目(J G2021-Y B099);沈阳师范大学大学生创新创业项目(X202210166117,202206017)的支持㊂
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625沈阳师范大学学报(自然科学版)第40卷。