人教版高中化学必修一第一节 化学实验基本方法.doc

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第一节化学实验基本方法
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知识梳理
一、实验室出现意外事故的处理措施
1.玻璃割伤或其他“机械类”创伤，应先除去________________等，再用________________擦洗消毒，而后________________。

2.烫伤宜找医生处理。

3.浓酸溅在眼中应先用稀________________溶液淋洗，然后请医生处理。

4.浓碱溅在眼中，用水洗净后再用________________溶液淋洗。

5.酒精及其他易燃有机物小面积失火，应迅速用_____________扑盖。

6.因电失火应先_____________，再实施救火。

二、混合物的分离和提纯
分离和提纯的方法被分离物质的状态被分离物质的性质过滤
蒸发
蒸馏
萃取
过滤是分离固液混合物的方法。

操作要领一般可概括为：一贴、二低、三靠。

图1-1
蒸发是从溶液中获得溶质的方法。

此法主要用于溶解度受温度变化影响较小的物质。

蒸馏是从液体混合物中得到沸点低的液体纯净物，除去难挥发或不挥发杂质的方法。

此法主要用于提纯或分离沸点不同的液体混合物。

萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从它与另一溶剂所组成的溶液里提取出来的方法。

萃取后常需分液。

图1-2
分液是把两种不相混溶的液体（且密度不同）分开的操作，使用的仪器是分液漏斗。

分液不一定要有萃取。

三、常见离子（-24SO 、-23CO 、Cl -）的检验 离子
检验试剂 实验现象 -24SO
-23CO
Cl -
疑难突破
1.稀释浓硫酸时一定要将浓硫酸缓缓注入水中并不断搅拌。

为什么？
剖析：浓硫酸被稀释时会放出大量的热，且硫酸的密度比水大，所以一般稀释浓硫酸时，为防止液体溅出，往往采取将浓硫酸缓缓地注入水中，并不断地用玻璃棒搅拌，使之放出的热量及时地散发出去。

2.为什么萃取操作过程中，①倒转分液漏斗振荡时，要适时旋开活塞放气；②分液时要把分液漏斗上端的玻璃塞打开或使塞上的凹槽（或小孔）对准漏斗口上的小孔？
剖析：操作①分液漏斗倒转振荡时，因萃取剂多为有机溶剂，蒸气压较大，如不放气，使内外气压不平衡，有时会冲出塞子。

操作②能使漏斗内外空气相通，压强相等，保证漏斗里的液体能够流出。

3.对混合物的分离与提纯，除选择好检验试剂、了解化学原理之外，在实际操作中还应注意什么问题？请以课本中粗盐提纯为例加以分析。

剖析：以除去粗盐中含有的可溶性杂质如CaCl 2、MgCl 2及一些硫酸盐为例：一般的加入顺序是BaCl 2、NaOH 、Na 2CO 3、HCl 。

首先使-24SO 完全沉淀；NaOH 、Na 2CO 3过量，完全沉淀Mg 2+、Ca 2+；最后用HCl 除去过量-23CO 和OH -，当溶液达到中性、微酸性时，则得到几乎不含其他杂质的NaCl 溶液。

问题探究
问题1实验室可以用自来水制取蒸馏水，海水蒸馏后可淡化为可饮用水。

有人得到启示，雨水和雪水也是很纯净的水，用来饮用更有利于身体健康。

你是怎么看的？
探究：研究一下我们生活的环境，能够被蒸发到空气中去的不只是水蒸气，同时空气中还有一些对人体有害的气体。

如二氧化硫、氮的氧化物等。

这些有害气体可以溶到雨水中随雨水和雪水降到地面。

人如果饮用，会有害健康的。

问题2实验室有一瓶无色溶液，因为标签已经模糊，所以一名同学根据学过的知识，从无色溶液中取出少许于试管中，然后滴入氯化钡溶液，结果得到了白色沉淀，进一步滴入稀
盐酸，白色沉淀不溶解，由此这名同学报告：此溶液可能是硝酸银。

你的看法呢？
探究：能够与氯化钡溶液产生白色沉淀的溶液实际上不止硝酸银，还有硫酸或硫酸盐、碳酸盐等多种，而生成的白色沉淀不溶于稀酸的则只有氯化银与硫酸钡，所以他的看法有一定的道理，但离严密的结论还有一定距离，即此溶液可能是可溶性银盐或硫酸及可溶性硫酸盐。

典题精讲
例1 在“粗盐提纯”的实验中，蒸发时正确的操作是（ ）
A.把浑浊的液体倒入蒸发皿内加热
B.开始析出晶体后用玻璃棒搅拌
C.待水分完全蒸干后停止加热
D.蒸发皿中出现大量固体时即停止加热
思路解析
根据化学实验基本操作，蒸发一般是用加热的方法使溶剂不断挥发的过程。

蒸发可用于浓缩溶液或从溶液中分离出固体溶质。

蒸发皿中盛放液体的量不应超过容量的2/3，蒸发时可随时添加液体。

加热过程中应该用玻璃棒不断搅拌，防止由于局部过热，造成液滴飞溅。

当蒸发皿中出现较多固体时即停止加热，利用余热将剩余液体蒸干。

答案：D
例2 某化学课外小组用海带为原料制取了少量碘水。

现用CCl 4从碘水中萃取碘并用分液漏斗分离两种溶液。

其实验操作可分解为如下几步：
A.把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中。

B.把50 mL 碘水和15 mL CCl 4加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞。

C.检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液。

D.倒转漏斗用力振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正。

E.旋开活塞，用烧杯接收溶液。

F.从分液漏斗上口倒出上层水溶液。

G.将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔。

H.静置，分层。

就此实验，完成下列填空:
（1）正确操作步骤的顺序是：（用上述各操作的编号字母填写）
_____________−→−
_____________−→−_____________−→−A −→−_____________−→−G −→−_____________−→−E −→−_____________−→−F −→−。

（2）上述E 步骤的操作中应注意________________________________。

上述G 步骤操作的目的是________________________________________________。

（3）能选用CCl 4从碘水中萃取碘的原因是__________________________________________。

（4）已知碘在酒精中的溶解度比在水中的大得多，能不能用酒精来萃取碘水中的碘____________（填“能或不能”），其理由是___________________________________________。

思路解析
解答此题的关键是掌握萃取、分液的操作方法。

只要对萃取、分液的操作步骤，即检漏−→−装液−→−振荡−→−静置−→−放液（先下后上）能够在头脑中迅速再现，便可根据题目要求顺序作答。

萃取时要注意两点：第一是两种溶剂不能互溶；第二是溶质在这两种
溶剂中溶解度要相差很大。

答案：（1）C B D H
（2）应使漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，及时关闭活塞，不要让上层液体流出使漏斗内外空气相通，以保证E操作时，漏斗里的液体能够流出
（3）CCl4与水不互溶，且碘在CCl4中溶解度比在水中大很多
（4）不能酒精和水可以互溶，碘溶于酒精中所形成的酒精溶液与水无法分液。

例3 化学工作者从有机反应：RH+Cl2（g）光RCl（l）+HCl（g）受到启发，提出的在农药和有机合成工业中可获得副产品盐酸的设想已成为现实。

试指出从上述反应产物中分离得到盐酸的最佳方法是（）
（g表示物质为气态，l表示物质为液态）
A.蒸馏法
B.水洗分液法
C.升华法
D.有机溶剂萃取法
思路解析
利用HCl极易溶于水，而有机物一般难溶于水的特征，采用水洗分液法是最简便易行的方法。

答案：B
例4 已知化合物甲和乙都不溶于水和稀硫酸，甲可溶于98%浓硫酸而乙不溶。

现有一份甲和乙的混合物样品，通过实验进行分离，可得到固体甲（实验中使用的过滤器是过滤强酸性液体的耐酸过滤器）。

请填写表中空格，完成由上述混合物得到固体甲的实验设计。

序号实验步骤简述实验操作（不必叙述如何组装实验装置）
①溶解
②
③
④
⑤洗涤沉淀
⑥检验沉淀
是否洗净
思路解析
首先应根据题给的信息，理解分离原理：由于甲可溶于98%浓硫酸，乙不溶，可先用98%浓硫酸溶解混合物中的甲，并与不溶的乙用过滤方法分离开。

然后再根据甲不溶于水和稀硫酸的性质，将上述滤液用水稀释（注意稀释时，应当按浓硫酸稀释的方式操作），使甲从稀酸中重新沉淀出来，再经过滤、洗涤，即可得到较纯净的甲。

由于沉淀的表面会附有H2SO4，因此必须洗涤沉淀，并用酸化的BaCl2溶液检验沉淀是否洗涤干净。

答案：①将固体混合物在烧杯中加浓硫酸溶解②过滤将烧杯中的物质倒入耐酸过滤器中过滤，得滤液③析出甲沉淀将②滤液用玻璃棒引流，沿烧杯壁慢慢倒入盛有一定量蒸馏水的大烧杯中，并不断搅拌，直至析出全部固体④过滤将大烧杯中的物质倒入过滤器中过滤，得固体甲⑤用蒸馏水淋洗滤纸上的固体甲2—3次，直到洗涤干净⑥取新得到的洗涤液少许置于试管中，滴入酸化BaCl2溶液，若没有白色浑浊出现，则说明沉淀已洗涤干净；若仍有白色浑浊出现，则说明沉淀还没洗干净
例 5 已知粗盐中含有泥沙、MgCl2、CaCl2、Na2SO4等杂质，除去杂质后得到精盐。

用到下列操作：①溶解②过滤③蒸发④加入适量HCl溶液⑤加入过量BaCl2溶液⑥加入过量Na2CO3溶液⑦加入过量NaOH溶液
正确的操作顺序是：①________________________,②________________________,③。

思路解析
粗盐提纯的步骤是：溶解、过滤、蒸发。

但要精制食盐还必须除去Na2SO4等溶质，因SO等形成沉淀，然后才能过滤、蒸发。

使MgCl2、CaCl2、Na2SO4形成沉淀可此须先使-2
4
分别加入过量的NaOH、Na2CO3、BaCl2溶液——题目已经给出提示。

过量的BaCl2可由Na2CO3除去，因此，⑤应在⑥之前，⑥⑦无先后顺序。

虽然Na2CO3既能形成BaCO3、CaCO3沉淀，也能形成MgCO3沉淀，但是MgCO3的溶解度大于Mg(OH)2,加入NaOH还能使Mg2+进入沉淀，甚至能使MgCO3完全转化为Mg(OH)2：MgCO3+2NaOH====Mg(OH)2+Na2CO3，
CO。

过滤除去沉淀后，再加适量HCl溶液，可除去OH-和-2
3
答案：⑤⑥⑦④（或⑤⑦⑥④）
知识导学
主要掌握实验室中意外事故处理的重点，主要有割伤、烫伤、酸或碱灼伤、酒精及电失火等几类，可以从化学实验规则、化学实验安全知识等资料中获取有用的知识或信息。

充分认识到实验安全的重要性，切不可以掉以轻心。

因为只有保证实验安全才能顺利地完成实验任务，也才能保障同学们的自身利益。

当然这么重要的内容，在强调以人为本，建设和谐社会的今天更具有现实意义，高考也必然要较多地涉及相关的知识或能力的考查。

过滤重点掌握：
一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；二低：滤纸边缘应略低于漏斗边缘，液体的液面应略低于滤纸的边缘；三靠：向漏斗中倾倒液体时，烧杯的尖嘴应与玻璃棒接触；玻璃棒的底端应和过滤器有三层滤纸处轻轻接触；漏斗颈的末端应与接受器的内壁相接触。

注意过滤时玻璃棒的作用，滤液若浑浊能分析可能的原因有哪些，紧扣一贴二低三靠去找原因。

蒸发操作时要注意：加热时不要将溶液蒸干，当蒸发皿中出现较多的固体时，即停止加热，利用余热将剩余液体蒸干。

蒸馏操作时要注意：①在蒸馏烧瓶中放少量碎
瓷片，防止液体暴沸；②温度计水银球的位置应与支管口下缘位于同一水平线上；③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3；④冷凝管中冷却水从下口进，上口出；⑤加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。

蒸馏装置如左图所示。

萃取时的注意事项是：两种溶剂必须互不相溶，且要有一定的密度差别，溶质在萃取剂中的溶解度一定要大。

萃取后的上层溶液从上口倒出，而下层溶液则从下口缓缓放出。

离子的检验，首先要明确化学原理，然后选择合适的检验试剂，试剂应尽量具有单一性，为了判断某一离子的存在，还要设法排除其他离子的干扰。

疑难导析
浓硫酸溶于水能放出大量的热，瞬间放热太多就会使溶液沸腾而乱溅伤人。

所以问题解决的关键就是如何散热，以及如何使散热的速率不要太快，以免出现安全问题。

该问题渗透了物理知识，体现了学科间综合。

操作①压强过大就会将塞子冲出去；操作②则是为了保证内外压强相等，从而让液体能顺利流出。

此类问题主要从体系内外的压强变化去分析。

关键明确这是一个具体的实验设计问题，必须根据除杂的要求考虑除去的杂质。

一是要使杂质除得比较干净。

二是要防止除去了原有的杂质却引入了新的杂质。

为此，在实际操作中，还要考虑所加试剂的先后顺序、试剂用量，以及试剂过量如何处理等问题。

其中所加试剂的先后顺序非常关键，涉及杂质的离子以及所引进的离子能否完全除去，需根据化学反应原理认真分析。

问题导思
从分析我们的周围环境出发，空气中含有一些对人体有害的气体，如二氧化硫、氮的氧化物等。

雨水和雪水都是从空中降落下来的，由此想到在空气污染的地区，雨水和雪水可能都会被污染。

人如果饮用，从人体的体液环境考虑是有害的。

离子的检验与鉴定方法与离子的特性有关，我们必须在掌握了与氯化钡反应产生白色沉淀的离子或物质都有哪些，其中既不溶于水又不溶于酸的白色沉淀又有哪些等知识的基础上才可能将此题顺利解出。

根据学过的可溶性银盐或硫酸及可溶性硫酸盐与氯化钡溶液反应都能产生白色沉淀，可知该名同学的报告不完整。

典题导考
绿色通道
本题是混合物分离的实验题，做这类题应联系平时所做实验，只要明确了实验所用仪器和用途，掌握了有关操作要点、操作程序及操作原理，题目则会迎刃而解。

典题变式
如何用蒸发的方法来得到硫酸铜晶体?
答案：硫酸铜晶体是含有结晶水的硫酸铜，当蒸发到有较多固体时停止加热，利用余热将溶液蒸干，就得到了硫酸铜晶体。

绿色通道
萃取和分液是混合物分离的常用方法。

解此类题的关键一是要把握好萃取操作的方法及为什么这么操作，二是要领会理解萃取的原理。

只有掌握了有关物质的性质、有关仪器的使用和实验注意事项，才能在解决具体问题时综合运用这些知识、技能，进行正确地推理和判断。

分液时上层液体只能从上口倒出，因此，要及时关闭活塞，不要让上层液体从下口流出，以免混入下层液体；萃取时往往只考虑溶质在两种溶剂中溶解度要相差很大，而对两种溶剂不能互溶最容易忽视，致使溶质溶在溶剂中无法分液。

可见，操作不规范，思考不全面，往往会导致失误。

典题变式
1.如何将氯气与氯化氢气体分离开？
答案：氯化氢极易溶于水，氯气可溶于水，但难溶于饱和食盐水，所以可用饱和食盐水洗气。

2.下列实验中用错试剂的是（）
A.用稀盐酸清洗做焰色反应的铂丝
B.用酒精萃取碘水中的碘
C.用稀盐酸洗去残留在试管壁上的铜
D.用碱石灰吸收氨气中的水蒸气
答案：BC
3.下列各组混合物的分离或提纯方法不正确的是（）
A.用过滤的方法分离Fe(OH)3和FeCl3溶液的混合物
B.用结晶法提纯NaCl和KNO3混合物中的KNO3
C.用蒸馏法分离乙醇和水的混合物
D.用加热法分离碘和氯化铵的混合物
答案：D
绿色通道
分离某种混合物要采用哪种具体方法取决于混合物中各组分的性质。

做这类题应具体问
题具体分析，不能拘泥于某一种思维模式。

典题变式
如何检验分离提纯后的溶液中是否已经将硫酸根除尽？
答案：取少量的提纯液于试管中，滴入几滴氯化钡溶液（用稀硝酸酸化），若有白色沉淀产生，说明硫酸根没除尽，若没有白色沉淀产生，则说明有硫酸根存在。

绿色通道
此类题是一个有关混合物分离、离子检验的综合性探究实验题，解这类题的关键是分析把握题给信息，然后根据这些信息设计实验。

因此，在学习中善于捕捉信息、分析信息、运用信息，提高自己解决问题的能力应是同学们的努力方向。

此类题将滤液稀释，应该“用浓硫酸稀释的方法”操作，可能是不少同学的盲点。

一讲稀释，即认为往滤液中加水，忽视了此时滤液是甲溶于浓硫酸的溶液。

因此，学习要细心，注意克服分析问题的习惯性思维。

典题变式
1.下列除去杂质的方法正确的是（）
A.除去N2中少量的O2：通过灼热的CuO粉末，收集气体
B.除去CO2中少量的HCl：通过Na2CO3溶液，收集气体
C.除去FeCl2溶液中少量的FeCl3:加入足量铁屑，充分反应后过滤
D.除去KCl溶液中少量的MgCl2:加入适量的NaOH溶液
答案：C
2.下列仪器常用于物质分离的是( )
①漏斗②试管③蒸馏烧瓶④天平⑤分液漏斗⑥研钵
A.①③④
B.①②⑥
C.①③⑤
D.①③⑥
答案：C
绿色通道
除去混合物中的杂质，常常是先加入过量药品，最后加入适量药品。

过量的溶液必然引入杂质离子，前一步引入的杂质离子必须除去，最好在后一步中除去!初中所学盐与盐或盐与碱都须形成溶液才能反应，现在看来不完全正确。

典题变式
某溶液含有较多的Na2SO4和少量的Fe2(SO4)3。

若用该溶液制取芒硝（Na2SO4·10H2O)，可选择的操作有（1）加适量H2SO4溶液;（2）加金属钠;（3）结晶;（4）加过量NaOH溶液;（5）加强热脱结晶水；（6）过滤。

正确的操作步骤是（）
A.(2)(6)(3)
B.(4)(6)(1)(3)
C.(4)(6)(3)(5)
D.(2)(6)(1)(3)(5)
答案：B。