氯化锌法制备木质素活性炭的研究
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/ min 的情况下, 选择氯化锌浓度、浸渍比、陈放时间、陈放 温度 4 个因素, 选取 4 个水平, 进行 L16( 45) 正交试验, 考察各 因素的主次影响。
由表 1 显示, 以得率为考察对象, 从极差 R 可以看出: 各 影响因素的主次顺序为 D> C> B> A, 即陈放温度> 陈放时 间> 浸渍比> 氯化锌浓度, 说明陈放温度对得率影响最大, 陈放时间、浸渍比居中, 氯化锌浓度最小。原因可能是: 温度 过高, 原料过度炭化, 炭量降低; 温度过低, 原料炭化不完全, 不能以炭微晶的形式沉积, 在高温下以气态小分子形式被损 失掉了。就得率而言, 得率越高越好, 由表 1 可知, 最佳工艺 条件为 D4C3B4A2, 即陈放温度 120 、陈放时间 8 h、浸渍比 1 3, 氯化锌浓度 50% 。按 D4C3B4A2 进行验证试验, 结果得率 为 65. 838% 、碘吸附值为 660. 9 mg/ g。
Study on Preparation of Lignin Activated Carbon with Zinc Chloride YAN Tao et al ( Wuhan Industry College, Wuhan, Hubei 430023) Abstract [ Objective] The study aimed to optimize the operating parameters for preparation of high performance activated carbon with zinc chloride. [Method] With lignin acidifying precipitation extracted from cotton pulp black liquid as material, the lignin activated carbon was prepared by using activation method of zinc chloride, with yield rate and iodine value as the reference index, 4 factors of zinc chloride concn. etc. were selected for orthogonal test to determine the best technology conditions. [ Result] The influence of 4 factors on preparation of activated carbon with zinc chloride in order was: laying temperature > laying time > immersion ratio > zinc chloride concn. The best technology conditions were: laying time of 12h, laying temperature of 120
甲基蓝吸附值 5. 5ml/ 0. 1g、A 法焦糖脱色率 120% 、水分 4. 81% 、灰分 5. 29% 。[ 结论] 用氯化锌活化法制备棉浆木质素活性炭方法简单, 节约资源, 减少环境污染, 具有广泛的应用前景。
关键词 氯化锌; 活性炭; 木质素 中图分类号 TQ 424. 1 文献标识码 A 文章编号 0517- 6611( 2008)28- 12094- 03
责任编辑 罗芸 责任校对 李洪
氯化锌法制备木质素活性炭的研究
颜 涛, 李云雁* , 宋光森, 刘 平, 罗 渊 ( 武汉工业学院, 湖北武汉 430023)
摘要 [ 目的] 优化氯化锌制备高性能活性炭的操作参数。[ 方法] 以从棉浆黑液中提取的酸析木质素为原料, 采用氯化锌活化法制备 木质素活性炭, 并以得率和碘吸附值为考察指标, 选择氯化锌浓度等 4 个因素进行正交试验, 确定最佳工艺条件。[ 结果] 4 因素对氯化
, impregnation ratio of 1 3, concn. of zinc chloride of 40% , activation temperature of 600 , activation time of 70 min. and heating rate 10 / min; The yield of prepared active carbon was 46. 39% , iodine value was 839. 68 mg/ g, the absorption value of methylene blue was 5. 5 ml/ 0. 1g, the deco-l orization of caramel A was 120% , with moisture content of 4. 81% and ash content of 5. 29% . [ Conclusion] The method for preparing the lignin activated carbon of cotton pulp with zinc chloride activation was simple, with saving resource and decreasing environment pollution, which had extensive application prospect. Key words Zinc chloride; Activated carbon; Lignin
我国是个产棉大国, 有着丰富的棉短绒资源, 棉浆黑液 是化纤厂在利用棉短绒为原料生产棉浆粕过程中产生的高 污染负荷的废水, 其木质素含量高, 是制备活性炭的绝好原 料。笔者以从棉浆黑液中提取的酸析木质素为原料, 采用 氯化锌活化法制备木质素活性炭, 通过系统测定各操作参数 对活性炭得率和碘值的影响关系, 优化制备活性炭的操作参 数, 研究探讨制备高性能活性炭的最优操作条件[ 1- 4] 。 1 材料与方法 1. 1 原料与仪器 酸析木质素, 某造纸厂提供。101-1 型电 热恒温鼓风干燥箱, 上海市实验仪器厂生产; SX2-4-10 型高 温箱式电炉, 上海浦东设备厂生产; HZQ-C 型空气浴电动震 荡器, 哈尔滨市东明医疗仪器厂生产。其他基准试剂皆为分 析纯。 1. 2 试验方法 1. 2. 1 原料预处理。将酸析木质素碾细, 清除其中杂质, 水 洗至中性, 滴加 1 mol/ L 的 AgNO3 溶液无沉淀后, 烘干、过 200 目筛以备用。 1. 2. 2 木质活性炭的制备。称取 5 g 过 200 目筛的酸析木质 素, 加入浓度 40% 的氯化锌溶液, 按浸渍比1 3, 放在 120 陈
以碘吸附值为考察对象, 从极差 R 可以看出: 各影响因 素的主次顺序为 C> D> B> A, 即陈放时间> 陈放温度> 浸 渍比> 氯化锌浓度, 说明陈放时间对碘吸附值的影响最大,
36 卷 28 期
颜 涛等 氯化锌法制备木质素活性炭的研究
1 209 5
陈放温度、浸渍比居中, 氯化锌浓度最小。原因可能是: 时间 过长, 原料过度炭化, 不利于活化阶段微孔的形成; 时间过 短, 原料炭化不完全, 活化阶段需要更多的热量和时间进一 步炭化, 也不利于孔隙的形成。就碘吸附值而言, 碘吸附值 越高, 活性炭的吸附性能越好, 由表 1 可知, 最佳工艺条件为 C4D4B4A3, 即陈放时间 12 h, 陈放温度 120 , 浸渍比 1 3, 氯
锌制备活性炭的影响依次为: 陈放温度> 陈放时间> 浸渍比> 氯化锌浓度; 最佳工艺条件为: 陈放时间 12 h、陈放温度 120 、浸渍比 1 3、氯化锌溶液浓度 40% 、活化温度 600 、活化时间 70 m in、升温速率 10 /m in; 制备的活性炭得率为 46. 39% 、碘吸附值 839. 68mg/ g、亚
试验号
Test No. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 K1 K2 K3 K4 k1 k2 k3 k4 R K1 K2 K3 K4 k1 k2 k3 k4 R
表 1 陈化阶段正交试验结果与分析
Table 1 The results and analysis of the orthogonal test for the aging stage
A 氯化锌浓度 %
B 浸渍比 g: g C 陈放时间 h D 陈放温度
得率 %
Concentration of zinc chloride 30 30 30 30 50 50 50 50 40 40 40 40 60 60 60 60
247. 7 256. 5 248. 0 246. 3 61. 9 64. 1 62. 0 61. 6
活性炭是一种多孔性材料, 由微晶和无定型炭构成, 具 有高度发达的孔隙结构和巨大的比表面积。活性炭作为一 种优良的吸附剂, 已广泛应用于环境保护、化学工业、食品加 工、湿法冶金、药物精制、军事化学保护等领域。现今, 世界 各国对活性炭的各种制备方法进行了广泛的研究。但是, 如 何优化各种操作参数仍是一个前沿性的研究。
2. 5 1 926. 2 2 069. 8 2 298. 4 2 169. 9
481. 6 517. 4 574. 6 542. 5 93. 0
Dipping ratio 1 1. 0 1 1. 5 1 2. 0 1 3. 0 1 1. 0 1 1. 5 1 2. 0 1 3. 0 1 1. 0 1 1. 5 1 2. 0 1 3. 0 1 1. 0 1 1. 5 1 2. 0 1 3. 0 251. 6 243. 2 248. 1 255. 6 62. 9 60. 8 62. 0 63. 9 3. 1
洗后在 120 下干燥 3 h 后, 研磨粉碎过 200 目筛, 装瓶以待 检测。 1. 2. 3 木质活性炭性能的测定[ 5- 9] 。灰分含量按照 GB/ T 12496. 3- 1999 进行; 水分含量按照 GB/ T 12496. 4- 1999 进 行; 碘吸附值按照 GB/ T 12496. 8- 1999 进行; 亚甲基蓝吸附 值按照 GB/ T 12496. 10- 1999 进行; A 法焦糖脱色率按照 GB/ T 12496. 9- 1999 进行。 2 结果与分析 2. 1 陈放阶段各影响因素 以得率和碘吸附值为考察指 标, 在固定活化时间 50 min、活化温度 500 和升温速率 10
2 057. 5 1 974. 8 2 049. 9 2 382. 2
514. 4 493. 7 512. 5 595. 5 101. 8
Aging time 2 4 8
12 4 2
12 8 8
12 2 4
基金项目 作者简介
收稿日期
武汉市科技攻关计划项目( 200720422139) 。 颜涛( 1984- ) , 男, 湖北武汉人, 硕士研究生, 研 究方向: 植 物资源化学与工程。* 通讯作者。
2008- 07- 07
放 12 h 后, 开盖送至马弗炉中升温至 200 , 然后按速率 10 / min 升温至设定温度 600 , 活化 70 min。产品经酸洗、水
笔者以从棉浆黑液中提取的酸析木质素为原料采用氯化锌活化法制备木质素活性炭通过系统测定各操作参数对活性炭得率和碘值的影响关系优化制备活性炭的操作参数研究探讨制备高性能活性炭的最优操作条件14
安徽农业科学, Journal of Anhui Agri. Sci. 2008, 36( 28) : 12094- 12096
化锌 浓度 40% 。按 C4D4B4A3 进行 验证试 验, 结 果得 率。
综合考虑以上情况, 陈放阶段选用的最佳制备条件为: 陈放时间 12 h, 陈放温度 120 , 浸渍比 1 3, 氯化锌浓度 40% 。在上述最佳工艺条件下进行 2 次平行试验, 制得了得 率为 69. 0% 、碘值为 655. 88 mg/ g 的活性炭。
由表 1 显示, 以得率为考察对象, 从极差 R 可以看出: 各 影响因素的主次顺序为 D> C> B> A, 即陈放温度> 陈放时 间> 浸渍比> 氯化锌浓度, 说明陈放温度对得率影响最大, 陈放时间、浸渍比居中, 氯化锌浓度最小。原因可能是: 温度 过高, 原料过度炭化, 炭量降低; 温度过低, 原料炭化不完全, 不能以炭微晶的形式沉积, 在高温下以气态小分子形式被损 失掉了。就得率而言, 得率越高越好, 由表 1 可知, 最佳工艺 条件为 D4C3B4A2, 即陈放温度 120 、陈放时间 8 h、浸渍比 1 3, 氯化锌浓度 50% 。按 D4C3B4A2 进行验证试验, 结果得率 为 65. 838% 、碘吸附值为 660. 9 mg/ g。
Study on Preparation of Lignin Activated Carbon with Zinc Chloride YAN Tao et al ( Wuhan Industry College, Wuhan, Hubei 430023) Abstract [ Objective] The study aimed to optimize the operating parameters for preparation of high performance activated carbon with zinc chloride. [Method] With lignin acidifying precipitation extracted from cotton pulp black liquid as material, the lignin activated carbon was prepared by using activation method of zinc chloride, with yield rate and iodine value as the reference index, 4 factors of zinc chloride concn. etc. were selected for orthogonal test to determine the best technology conditions. [ Result] The influence of 4 factors on preparation of activated carbon with zinc chloride in order was: laying temperature > laying time > immersion ratio > zinc chloride concn. The best technology conditions were: laying time of 12h, laying temperature of 120
甲基蓝吸附值 5. 5ml/ 0. 1g、A 法焦糖脱色率 120% 、水分 4. 81% 、灰分 5. 29% 。[ 结论] 用氯化锌活化法制备棉浆木质素活性炭方法简单, 节约资源, 减少环境污染, 具有广泛的应用前景。
关键词 氯化锌; 活性炭; 木质素 中图分类号 TQ 424. 1 文献标识码 A 文章编号 0517- 6611( 2008)28- 12094- 03
责任编辑 罗芸 责任校对 李洪
氯化锌法制备木质素活性炭的研究
颜 涛, 李云雁* , 宋光森, 刘 平, 罗 渊 ( 武汉工业学院, 湖北武汉 430023)
摘要 [ 目的] 优化氯化锌制备高性能活性炭的操作参数。[ 方法] 以从棉浆黑液中提取的酸析木质素为原料, 采用氯化锌活化法制备 木质素活性炭, 并以得率和碘吸附值为考察指标, 选择氯化锌浓度等 4 个因素进行正交试验, 确定最佳工艺条件。[ 结果] 4 因素对氯化
, impregnation ratio of 1 3, concn. of zinc chloride of 40% , activation temperature of 600 , activation time of 70 min. and heating rate 10 / min; The yield of prepared active carbon was 46. 39% , iodine value was 839. 68 mg/ g, the absorption value of methylene blue was 5. 5 ml/ 0. 1g, the deco-l orization of caramel A was 120% , with moisture content of 4. 81% and ash content of 5. 29% . [ Conclusion] The method for preparing the lignin activated carbon of cotton pulp with zinc chloride activation was simple, with saving resource and decreasing environment pollution, which had extensive application prospect. Key words Zinc chloride; Activated carbon; Lignin
我国是个产棉大国, 有着丰富的棉短绒资源, 棉浆黑液 是化纤厂在利用棉短绒为原料生产棉浆粕过程中产生的高 污染负荷的废水, 其木质素含量高, 是制备活性炭的绝好原 料。笔者以从棉浆黑液中提取的酸析木质素为原料, 采用 氯化锌活化法制备木质素活性炭, 通过系统测定各操作参数 对活性炭得率和碘值的影响关系, 优化制备活性炭的操作参 数, 研究探讨制备高性能活性炭的最优操作条件[ 1- 4] 。 1 材料与方法 1. 1 原料与仪器 酸析木质素, 某造纸厂提供。101-1 型电 热恒温鼓风干燥箱, 上海市实验仪器厂生产; SX2-4-10 型高 温箱式电炉, 上海浦东设备厂生产; HZQ-C 型空气浴电动震 荡器, 哈尔滨市东明医疗仪器厂生产。其他基准试剂皆为分 析纯。 1. 2 试验方法 1. 2. 1 原料预处理。将酸析木质素碾细, 清除其中杂质, 水 洗至中性, 滴加 1 mol/ L 的 AgNO3 溶液无沉淀后, 烘干、过 200 目筛以备用。 1. 2. 2 木质活性炭的制备。称取 5 g 过 200 目筛的酸析木质 素, 加入浓度 40% 的氯化锌溶液, 按浸渍比1 3, 放在 120 陈
以碘吸附值为考察对象, 从极差 R 可以看出: 各影响因 素的主次顺序为 C> D> B> A, 即陈放时间> 陈放温度> 浸 渍比> 氯化锌浓度, 说明陈放时间对碘吸附值的影响最大,
36 卷 28 期
颜 涛等 氯化锌法制备木质素活性炭的研究
1 209 5
陈放温度、浸渍比居中, 氯化锌浓度最小。原因可能是: 时间 过长, 原料过度炭化, 不利于活化阶段微孔的形成; 时间过 短, 原料炭化不完全, 活化阶段需要更多的热量和时间进一 步炭化, 也不利于孔隙的形成。就碘吸附值而言, 碘吸附值 越高, 活性炭的吸附性能越好, 由表 1 可知, 最佳工艺条件为 C4D4B4A3, 即陈放时间 12 h, 陈放温度 120 , 浸渍比 1 3, 氯
锌制备活性炭的影响依次为: 陈放温度> 陈放时间> 浸渍比> 氯化锌浓度; 最佳工艺条件为: 陈放时间 12 h、陈放温度 120 、浸渍比 1 3、氯化锌溶液浓度 40% 、活化温度 600 、活化时间 70 m in、升温速率 10 /m in; 制备的活性炭得率为 46. 39% 、碘吸附值 839. 68mg/ g、亚
试验号
Test No. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 K1 K2 K3 K4 k1 k2 k3 k4 R K1 K2 K3 K4 k1 k2 k3 k4 R
表 1 陈化阶段正交试验结果与分析
Table 1 The results and analysis of the orthogonal test for the aging stage
A 氯化锌浓度 %
B 浸渍比 g: g C 陈放时间 h D 陈放温度
得率 %
Concentration of zinc chloride 30 30 30 30 50 50 50 50 40 40 40 40 60 60 60 60
247. 7 256. 5 248. 0 246. 3 61. 9 64. 1 62. 0 61. 6
活性炭是一种多孔性材料, 由微晶和无定型炭构成, 具 有高度发达的孔隙结构和巨大的比表面积。活性炭作为一 种优良的吸附剂, 已广泛应用于环境保护、化学工业、食品加 工、湿法冶金、药物精制、军事化学保护等领域。现今, 世界 各国对活性炭的各种制备方法进行了广泛的研究。但是, 如 何优化各种操作参数仍是一个前沿性的研究。
2. 5 1 926. 2 2 069. 8 2 298. 4 2 169. 9
481. 6 517. 4 574. 6 542. 5 93. 0
Dipping ratio 1 1. 0 1 1. 5 1 2. 0 1 3. 0 1 1. 0 1 1. 5 1 2. 0 1 3. 0 1 1. 0 1 1. 5 1 2. 0 1 3. 0 1 1. 0 1 1. 5 1 2. 0 1 3. 0 251. 6 243. 2 248. 1 255. 6 62. 9 60. 8 62. 0 63. 9 3. 1
洗后在 120 下干燥 3 h 后, 研磨粉碎过 200 目筛, 装瓶以待 检测。 1. 2. 3 木质活性炭性能的测定[ 5- 9] 。灰分含量按照 GB/ T 12496. 3- 1999 进行; 水分含量按照 GB/ T 12496. 4- 1999 进 行; 碘吸附值按照 GB/ T 12496. 8- 1999 进行; 亚甲基蓝吸附 值按照 GB/ T 12496. 10- 1999 进行; A 法焦糖脱色率按照 GB/ T 12496. 9- 1999 进行。 2 结果与分析 2. 1 陈放阶段各影响因素 以得率和碘吸附值为考察指 标, 在固定活化时间 50 min、活化温度 500 和升温速率 10
2 057. 5 1 974. 8 2 049. 9 2 382. 2
514. 4 493. 7 512. 5 595. 5 101. 8
Aging time 2 4 8
12 4 2
12 8 8
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基金项目 作者简介
收稿日期
武汉市科技攻关计划项目( 200720422139) 。 颜涛( 1984- ) , 男, 湖北武汉人, 硕士研究生, 研 究方向: 植 物资源化学与工程。* 通讯作者。
2008- 07- 07
放 12 h 后, 开盖送至马弗炉中升温至 200 , 然后按速率 10 / min 升温至设定温度 600 , 活化 70 min。产品经酸洗、水
笔者以从棉浆黑液中提取的酸析木质素为原料采用氯化锌活化法制备木质素活性炭通过系统测定各操作参数对活性炭得率和碘值的影响关系优化制备活性炭的操作参数研究探讨制备高性能活性炭的最优操作条件14
安徽农业科学, Journal of Anhui Agri. Sci. 2008, 36( 28) : 12094- 12096
化锌 浓度 40% 。按 C4D4B4A3 进行 验证试 验, 结 果得 率。
综合考虑以上情况, 陈放阶段选用的最佳制备条件为: 陈放时间 12 h, 陈放温度 120 , 浸渍比 1 3, 氯化锌浓度 40% 。在上述最佳工艺条件下进行 2 次平行试验, 制得了得 率为 69. 0% 、碘值为 655. 88 mg/ g 的活性炭。